CN115887264A - 一种含有硫辛酸联合富勒烯脂质体、精华液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种含有硫辛酸联合富勒烯脂质体、精华液及其制备方法，该含有硫辛酸联合富勒烯脂质体以硫辛酸、磷脂；富勒烯、助溶剂为主要成份，形成了粒径小于150nm的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体活性物；性质稳定，提高了硫辛酸和富勒烯在水溶液中的溶解度，能够深入肌肤内部，被皮肤吸收。制备过程条件易于控制，使用的试剂便于回收，该制备方法适用于大规模生产。将其用于精华液，相容性好，可与本领域常使用的原料进行配合，产品安全，温和无刺激；使用精华液28天，皱纹数量减少率超过36.21％，皱纹面积减少率超过32.18％，脸部弹性增长率接近30％，皮肤肌肤滋润度、细腻度得到了明显的提升。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种含有硫辛酸联合富勒烯脂质体的组合物、精华液及其制备方法。
背景技术
随着年纪的增长，人体的新陈代谢变慢，人的机体会衰老，肌肤也不可避免的会发生衰老，表现为皱纹、细纹、皮肤松弛、皮肤失去弹性等等。年轻女性能够通过护肤，达到延缓衰老的目的。
精华液因为其活性成分含量高，滴滴是精华，作用效果明显等特点，一直深受女性所期待。并且因为其抗初老，抗衰老效果，更是25岁以上的女性所追求的日常护肤必需品。然而，虽然抗衰老产品的市场非常大，但市面上抗衰老的化妆品却参差不齐，效果并不能令人很满意，并且概念性抗衰的化妆品时常混淆市场。因此，研发出一款效果明显，肤感佳，温和无刺激的抗皱紧致精华液非常有必要。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种含有硫辛酸联合富勒烯脂质体的组合物,硫辛酸以及富勒烯稳定地包裹于纳米脂质体之中，提高了两者在水溶液的溶解度，同时增强了两者的皮肤渗透性，深入肌肤内部，被皮肤吸收，实现保湿、抗皱、紧致的功效。
本发明的第二个目的是为了提供一种含有硫辛酸联合富勒烯脂质体的组合物的制备方法。
本发明的第三个目的是为了提供一种精华液。
本发明的第四个目的是为了提供一种精华液的制备方法。
实现本发明的目的之一可以通过采取如下技术方案达到：
一种含有硫辛酸联合富勒烯脂质体，包含以下重量份的组分：
进一步的，还包括重量份为0.4-2.8份的防腐剂和0.5-2.5份的抗氧化剂；
所述防腐剂为对羟基苯乙酮或1,2-己二醇中的一种或两种；
所述抗氧化剂为生育酚。
进一步的，所述助溶剂为辛酸/癸酸甘油三酯、甘油、PEG-40氢化蓖麻油中的一种或两种以上的组合物。
进一步的，所述磷脂为磷脂甘油酯类和/或鞘酯类中的一种或两种以上的组合物；
所述磷脂甘油酯类为卵磷脂、脑磷脂、磷脂酰丝氨酸、磷脂酰甘油、心磷脂、磷脂酰肌醇；
所述鞘酯类为鞘磷脂、鞘糖脂。
实现本发明的目的之二可以通过采取如下技术方案达到：
上述任一所述的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体的制备方法，包括以下制备步骤：
S11、油相的配制：在密闭容器内加入硫辛酸、磷脂、无水乙醇、富勒烯、辛酸/癸酸甘油三酯、生育酚、PEG-40氢化蓖麻油，充分搅拌混匀，保持温度35℃-55℃，至完全溶解得到油相；
S12、水相的配制：在密闭容器中，加入甘油，对羟基苯乙酮，60℃-70℃下至对羟基苯乙酮溶解，然后降温到35℃-55℃，加入1,2-己二醇，水，充分混匀浸润,保持温度35℃-55℃，至完全溶解得到水相；
S13、将油相快速注入至600-1000rpm高速搅拌的水相中，35℃-55℃水浴搅拌20-45min,得到脂质体溶液，将所述脂质体溶液冷冻回收溶剂无水乙醇，得到含有硫辛酸/富勒烯的磷脂混合膜；
S14、将步骤S13得到的含有硫辛酸/富勒烯的磷脂混合膜溶于水进行水化，然后进行均质，得到所述含有硫辛酸联合富勒烯脂质体。
进一步的，步骤S14中，
水化的条件为：温度35℃-55℃下水化时间30-60min；
均质的条件为：温度35-55℃，均质压力：大于12000psi，均质时间3-5min，粒径控制在150nm以下，以50-60rmp的搅拌速度搅拌10-50min。
实现本发明的目的之三可以通过采取如下技术方案达到：
一种精华液，包含上述任一所述的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体或上述任一所述的一种含有硫辛酸联合富勒烯脂质体的制备方法制备得到的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体。
进一步的，还包括基料，所述基料为水、保湿剂、皮肤调理剂、增稠剂、pH调节剂、螯合剂、防腐剂、抗氧化剂中的一种或两种以上的组合物。
进一步的，含有硫辛酸联合富勒烯脂质体0.5-5份，丁二醇3-8份，1,2己二醇1-5份，甜菜碱0.5-1.5份，氢化聚异丁烯0.5-2.5份，氢化卵磷脂0.1-0.3份，生育酚乙酸酯0.1-0.4份，尿囊素0.1-0.3份，丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.1-0.4份，黄原胶0.05-0.25份，透明质酸钠0.05-0.15份，肌氨酸0.05-0.25份，三乙醇胺0.1-0.4份，寡肽-1 0.005-0.025份，聚乙烯吡咯烷酮0.1-0.5份，肌肽0.001-0.005份，1,3丙二醇0.4-1.2份，辛酰羟肟酸0.4-1.2份，芍药根提取物0.1-0.5份，EDTA-2Na 0.01-0.05份，补足水使总物料为100份。
实现本发明的目的之四可以通过采取如下技术方案达到：
上述任一所述的精华液的制备方法，包括以下步骤：
S21、将丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物加入5-20％配方量的水中，浸泡至完全溶胀，得到混合液A；
S22、将丁二醇、透明质酸钠、黄原胶混合均匀，得到混合液B；
S23、将甜菜碱、尿囊素、EDTA-2NA、混合液A、混合液B依次加入50-70％配方量的水中，搅拌升温至80-85℃，高速均质后继续搅拌均匀得到混合液C；
S24、将氢化聚异丁烯、生育酚乙酸酯依次加入乳化锅中，搅拌升温至80-85℃混合均匀；再降温至70℃-75℃，加入氢化卵磷脂，均质后搅拌均匀得到混合液D；
S25、将混合溶液D加入到混合溶液C中，搅拌均匀得到混合液E；
S26、将混合溶液E降温至60-70℃，加入三乙醇胺，搅拌均匀后降温至40-45℃，加入芍药根提取物、1,2-己二醇、1,3丙二醇、辛酰羟肟酸、肌氨酸、寡肽-1、聚乙烯吡咯烷酮、肌肽、含有硫辛酸联合富勒烯脂质体，补足水，继续搅拌均匀，检验合格后即可出料。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明的一种含有硫辛酸联合富勒烯脂质体以硫辛酸、磷脂；富勒烯、助溶剂为主要成份，形成了粒径小于150nm含有硫辛酸联合富勒烯脂质体活性物，性质稳定，在-15℃以上、46℃下放置三个月无明显分层或析出，且pH和粘度相对稳定，具有很好的稳定性。其中硫辛酸和富勒烯稳定地包裹于纳米脂质体中，还提高了两者在水溶液中的溶解度，同时增强了两者的皮肤渗透性，能够深入肌肤内部，被皮肤吸收，发挥较大的保湿、抗皱、紧致功效。
2、本发明的一种含有硫辛酸联合富勒烯脂质体的制备方法，通过将物料在水和乙醇溶液中溶解并混合均匀后，经冷冻干燥去除水和乙醇得到含有物料的混合膜，在经过水化和均质后形成平均粒径在120nm的稳定的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体的水分散液，将硫辛酸和富勒烯稳定地包裹于纳米脂质体。制备过程条件易于控制，使用的试剂便于回收，该制备方法适用于大规模生产。
3、本发明的一种精华液，包含含有硫辛酸联合富勒烯脂质体，还包含精华液一般的基料如水、保湿剂、皮肤调理剂、增稠剂、pH调节剂、螯合剂、防腐剂、抗氧化剂，产品安全，温和无刺激；使用一定周期，可以明显减少皱纹数量和面积，增加面部弹性，皮肤肌肤滋润度、细腻度得到了明显的提升。
4、本发明的一种精华液的制备方法，按照一定的顺序加料和控制温度进行搅拌均匀即可，无需复杂的过程和苛刻的条件，现有的生产设备即可满足生产。
附图说明
图1为受试者使用实施例5的精华液D0与D28的对比图，其中上为左脸对比，下为右脸对比；
图2为实施例4-6和对比例4-6脸部弹性增长率数据图；
图3为受试者对实施例5精华液使用后的感官评价结果图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
硫辛酸是一种存在于线粒体的酶，类似维他命，兼具脂溶性与水溶性(微溶)的万能抗氧化剂，能大大增强维生素C和E的作用，且硫辛酸的作用效果比其它抗氧化剂更加持久。并且因为分子量比维生素E的分子还要小，所以更加容易被皮肤吸收，可以美颜、活化细胞、改善生发；对于黑眼圈、皱纹及斑点等的淡化和去除效能卓著；还能强化代谢功能，促进身体的血液循环，使肌肤的黯沉得到改善、毛细孔也会变小，得到细致肌肤。但是硫辛酸在水中溶解度较低，需将水溶液pH调至7.5以上，才能溶解，而过高的pH会给肌肤带来刺激，因此限制了硫辛酸在化妆品中水剂产品中的应用。
富勒烯是一种完全由碳组成的中空分子，形状成球形、椭圆形、柱形或管形，富勒烯C60分子对自由基的清除能力能够像海绵一样，吸收力强且容量超大。富勒烯C60的抗氧化能力是维生素C的125倍，还可以有效地清除活性氧自由基，具有活化皮肤细胞、预防衰老等作用，可以达到预防色斑形成的作用；富勒烯还有助于改善毛孔粗大，达到收敛毛孔的作用。被证实是一种十分安全的化妆品原料，可以放心使用。富勒烯除了抗氧化能力，其稳定性突出。维C遇到光就会不稳定从而失效，因此绝大部分的维C护肤品都建议晚上使用，而富勒烯的构造决定了它的稳定性，和钻石一样坚硬，不受紫外线，光，热的影响，可以从早到晚保护肌肤远离自由基伤害。然而，富勒烯是油溶性的原料，限制了其在化妆品中水剂产品中的应用。因此本发明提供一种含有硫辛酸联合富勒烯脂质体、精华液及其制备方法，将硫辛酸以及富勒烯稳定地包裹于纳米脂质体之中，提高了两者在水溶液的溶解度，同时增强了两者的皮肤渗透性，深入肌肤内部，被皮肤吸收，从而发挥保湿、抗皱、紧致的功效。
本发明提供一种含有硫辛酸联合富勒烯脂质体，包含以下重量份的组分：
硫辛酸能增加皮肤细胞抗氧化效果，减少自由基对皮肤的损伤，能显著降低皮肤粗糙程度、消除雀斑、减少细小皱纹；能起到很好抗皱、美白、抗衰老、保湿和增加皮肤弹性等功效；还有助于增强多酚及激动素等抗氧化物质作用，还原内源性抗氧化剂；
富勒烯能有效地清除活性氧自由基，具有活化皮肤细胞、预防衰老等作用；并可以达到预防色斑形成的作用；还有助于改善毛孔粗大，达到收敛毛孔的作用。
磷脂是双亲性分子，在水溶液中自发形成的双分子层囊泡；因此可以通过磷脂形成的双分子层囊泡，将硫辛酸和富勒烯进行包裹，形成具有纳米尺寸的纳米脂质体，其中通过磷脂亲水性分子层的亲水性增加纳米脂质体的溶解性，使得硫辛酸和富勒烯的溶解性随之增加。并且纳米脂质体将硫辛酸和富勒烯进行包裹，使它们可以更稳定的存在于脂质体内，并且磷脂包覆还可以增强两者的皮肤渗透性，能够深入肌肤内部，被皮肤吸收。
而助溶剂可以帮助硫辛酸和富勒烯被磷脂包覆和增加水溶性，使形成的脂质体形成稳定的分散相。
作为其中的一个实施方式，还包括重量份为0.4-2.8份的防腐剂和0.5-2.5份的抗氧化剂；
所述防腐剂为对羟基苯乙酮或1,2-己二醇中的一种或两种；
所述抗氧化剂为生育酚。
生育酚(维生素E)属于油溶性产品，滋润皮肤的同时，有利于保护硫辛酸以及富勒烯不被氧化。对羟基苯乙酮以及1,2-己二醇作为市面流行的无添加防腐剂，可以起到对所制备的脂质体的保护作用，延长其保质期。
作为其中的一个实施方式，所述助溶剂为辛酸/癸酸甘油三酯、甘油、PEG-40氢化蓖麻油中的一种或两种以上的组合物。
辛酸/癸酸甘油三酯可以更好地溶解、分散硫辛酸以及富勒烯；PEG-40氢化蓖麻油能够辅助两者的溶解，让脂质体制备的时候更为简易；高浓度的甘油可以快速溶解并分散所包裹的脂质体。
作为其中的一个实施方式，所述磷脂为磷脂甘油酯类和/或鞘酯类中的一种或两种以上的组合物；
所述磷脂甘油酯类为卵磷脂、脑磷脂、磷脂酰丝氨酸、磷脂酰甘油、心磷脂、磷脂酰肌醇；
所述鞘酯类为鞘磷脂、鞘糖脂。
本发明还提供一种含有硫辛酸联合富勒烯脂质体的制备方法，包括以下制备步骤：
S11、油相的配制：在密闭容器内加入硫辛酸、磷脂、无水乙醇、富勒烯、辛酸/癸酸甘油三酯、生育酚、PEG-40氢化蓖麻油，充分搅拌混匀，保持温度35℃-55℃，完全溶解得到油相；
S12、水相的配制：在密闭容器中，加入甘油，对羟基苯乙酮，60℃-70℃下至对羟基苯乙酮溶解，然后降温到35℃-55℃，加入1,2-己二醇，水，充分混匀浸润,保持温度35℃-55℃，至完全溶解得到水相；
S13、将油相快速注入至搅拌的水相中，35℃-55℃水浴搅拌,得到脂质体溶液，将所述脂质体溶液冷冻回收溶剂无水乙醇，得到含有硫辛酸/富勒烯的磷脂混合膜；
S14、将步骤S13得到的含有硫辛酸/富勒烯的磷脂混合膜溶于水进行水化，然后进行均质，得到所述含有硫辛酸联合富勒烯脂质体。
在本制备方法中，原料的加入是按照配方量进行添加。
作为其中的一个实施方式，步骤S11中加入了无水乙醇，无水乙醇的加入量为75-95重量份，无水乙醇起到溶解原料和与水混溶的作用，因为在步骤S13中，还具有将所述脂质体溶液冷冻回收溶剂无水乙醇的步骤，因此，无水乙醇在制备过程中起到辅助溶剂作用，并不存在于产品中。
同样，步骤S12中加入水，进行充分混匀浸润至完全溶解，在在步骤S13中，冷冻脂质体溶液同样将水进行去除，因此步骤S12水的加入也是作为辅助溶剂，水的加入量为50-100重量份。
作为其中的一个实施方式，步骤S13中将油相快速注入至搅拌的水相中时，优选的，水相进行快速搅拌，搅拌的速度为600-1000rpm。
作为其中的一个实施方式，步骤S14中，水化时先加入少量助剂乙醚溶解硫辛酸/富勒烯磷脂混合膜，然后再加入水进行搅拌溶解。
乙醚可以有助于硫辛酸/富勒烯磷脂混合膜的溶解，并且乙醚分子量小以及沸点较低，易于挥发，易于在后续中通过减压旋蒸方式除去，并不会残留在产品中。
作为其中的一个实施方式，在均质之后，还包括减压蒸馏除去乙醚的过程，减压蒸馏的条件为：通过减压旋蒸进行蒸馏，旋转的速度为15-45rpm；真空度为0.05-0.095Pa。
作为其中的一个实施方式，步骤S14中，
水化的条件为：温度35℃-55℃下水化时间30-60min；
均质的条件为：温度35-55℃，均质压力为大于12000psi，均质时间为3-5min，粒径控制在150nm以下，以50-60rmp的搅拌速度搅拌10-50min。
本发明还提供一种精华液，包含上述任一所述的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体或上述任一所述的一种含有硫辛酸联合富勒烯脂质体的制备方法制备得到的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体。
精华液活性成分含量高，作用效果明显等特点，深受女性期待。
作为其中的一个实施方式，精华液还包括基料，所述基料为水、保湿剂、皮肤调理剂、增稠剂、pH调节剂、螯合剂、防腐剂、抗氧化剂中的一种或两种以上的组合物。
作为其中的一个实施方式，本领域常用的保湿剂、皮肤调理剂、增稠剂、pH调节剂、螯合剂、防腐剂、抗氧化剂都可以实现作为基料与本发明的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体进行复配使用；
优选的，保湿剂为多元醇、甜菜碱、氢化聚异丁烯、透明质酸钠中的一种或两种以上的组合物；其中多元醇为甘油、丁二醇、1，2-己二醇、1,3-丙二醇、1，2-丙二醇、戊二醇中的一种或或两种以上的组合物；
增稠剂为卡波姆、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、黄原胶、卡拉胶、皱波角叉菜、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、海藻酸钠、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠中的一种或两种以上的组合物；
pH调节剂为三乙醇胺、精氨酸、氢氧化钠、氨甲基丙醇中的一种或两种以上的组合物；
螯合剂为EDTA-2NA、EDTA-4NA、三磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种或两种以上的组合物；
防腐剂为无添加防腐剂，进一步优选的为对羟基苯乙酮、戊二醇、1,2己二醇，辛酰羟肟酸，甘油辛酸酯，植物防腐剂中的一种或两种以上的组合物；
抗氧化剂为生育酚乙酸酯；
皮肤调理剂为尿囊素、肌氨酸、寡肽-1、肌肽、芍药根提取物中的一种或两种以上的组合物。
作为其中的一个实施方式，所述精华液中含有硫辛酸联合富勒烯脂质体0.5-5份，丁二醇3-8份，1,2己二醇1-5份，甜菜碱0.5-1.5份，氢化聚异丁烯0.5-2.5份，氢化卵磷脂0.1-0.3份，生育酚乙酸酯0.1-0.4份，尿囊素0.1-0.3份，丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.1-0.4份，黄原胶0.05-0.25份，透明质酸钠0.05-0.15份，肌氨酸0.05-0.25份，三乙醇胺0.1-0.4份，寡肽-1 0.005-0.025份，聚乙烯吡咯烷酮0.1-0.5份，肌肽0.001-0.005份，1,3丙二醇0.4-1.2份，辛酰羟肟酸0.4-1.2份，芍药根提取物0.1-0.5份，EDTA-2Na0.01-0.05份，补足水使总物料为100份。
本发明还提供一种精华液的制备方法，包括以下步骤：
S21、将丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物加入5-20％配方量的水中，浸泡至完全溶胀，得到混合液A；
S22、将丁二醇、透明质酸钠、黄原胶混合均匀，得到混合液B；
S23、将甜菜碱、尿囊素、EDTA-2NA、混合液A、混合液B依次加入50-70％配方量的水中，搅拌升温至80-85℃，高速均质后继续搅拌均匀得到混合液C；
S24、将氢化聚异丁烯、生育酚乙酸酯依次加入乳化锅中，搅拌升温至80-85℃混合均匀；再降温至70℃-75℃，加入氢化卵磷脂，均质后搅拌均匀得到混合液D；
S25、将混合溶液D加入到混合溶液C中，搅拌均匀得到混合液E；
S26、将混合溶液E降温至60-70℃，加入三乙醇胺，搅拌均匀后降温至40-45℃，加入芍药根提取物、1,2-己二醇、1,3丙二醇、辛酰羟肟酸、肌氨酸、寡肽-1、聚乙烯吡咯烷酮、肌肽、含有硫辛酸联合富勒烯脂质体，补足水，继续搅拌均匀，检验合格后即可出料。
作为其中的一个实施方式，步骤S23和S24中均质的时间为3-8min；均质后以50-60rpm进行搅拌。
作为其中的一个实施方式，步骤S26中加入三乙醇胺，搅拌速度为50-60rpm，搅拌的时间为30-40min。
下面以具体的实施例作进一步说明。
实施例1：
油相的配制：在密闭容器内加入5.5份硫辛酸、15.0份磷脂、75份无水乙醇、0.3份富勒烯、5.0份辛酸/癸酸甘油三酯、0.5份生育酚、0.2份PEG-40氢化蓖麻油，保持温度35℃，充分搅拌至完全溶解均匀得到油相；
水相的配制：在密闭容器中，加入25份甘油，0.2份对羟基苯乙酮，60℃下至对羟基苯乙酮溶解，然后降温到35℃，加入0.2份1,2-己二醇，50份水，保持温度35℃至完全溶解得到水相；
将油相在35℃快速注入至600rpm高速搅拌的水相中，35℃水浴搅拌45min,得到脂质体溶液，将所述脂质体溶液冷冻回收溶剂无水乙醇，得到含有硫辛酸/富勒烯的磷脂混合膜；
将得到的含有硫辛酸/富勒烯的磷脂混合膜加入到50份水中，并加入5份乙醚，在35℃下水化60min，然后在35℃，压力为12000psi均质5min，将粒径控制在150nm以下，以50rmp的搅拌速度搅拌50min；得到所述含有硫辛酸联合富勒烯脂质体。
实施例2：
油相的配制：在密闭容器内加入4.5份硫辛酸、5.0份磷脂、95份无水乙醇、0.05份富勒烯、25.0份辛酸/癸酸甘油三酯、2.5份生育酚、2.0份PEG-40氢化蓖麻油，保持温度55℃，充分搅拌至完全溶解均匀得到油相；
水相的配制：在密闭容器中，加入55.0份甘油，0.8份对羟基苯乙酮，70℃下至对羟基苯乙酮溶解，然后降温到55℃，加入2.0份1,2-己二醇，100份水，保持温度55℃至完全溶解得到水相；
将油相在55℃快速注入至1000rpm高速搅拌的水相中，55℃水浴搅拌20min,得到脂质体溶液，将所述脂质体溶液冷冻回收溶剂无水乙醇，得到含有硫辛酸/富勒烯的磷脂混合膜；
将得到的含有硫辛酸/富勒烯的磷脂混合膜加入到100份水中，并加入10份乙醚，在55℃下水化30min，然后在55℃，压力为12000psi均质3min，将粒径控制在150nm以下，以60rmp的搅拌速度搅拌10in；得到所述含有硫辛酸联合富勒烯脂质体。
实施例3：
油相的配制：在密闭容器内加入5.0份硫辛酸、10.0份磷脂、85份无水乙醇、0.175份富勒烯、15.0份辛酸/癸酸甘油三酯、1.5份生育酚、1.1份PEG-40氢化蓖麻油，保持温度45℃，充分搅拌至完全溶解均匀得到油相；
水相的配制：在密闭容器中，加入40.0份甘油，0.5份对羟基苯乙酮，65℃下至对羟基苯乙酮溶解，然后降温到45℃，加入1.1份1,2-己二醇，75份水，保持温度45℃至完全溶解得到水相；
将油相在45℃快速注入至800rpm高速搅拌的水相中，45℃水浴搅拌35min,得到脂质体溶液，将所述脂质体溶液冷冻回收溶剂无水乙醇，得到含有硫辛酸/富勒烯的磷脂混合膜；
将得到的含有硫辛酸/富勒烯的磷脂混合膜加入到75份水中，并加入7.5份乙醚，在45℃下水化45min，然后在45℃，压力为12000psi均质4min，将粒径控制在150nm以下，以55rmp的搅拌速度搅拌30in；得到所述含有硫辛酸联合富勒烯脂质体。
对比例1：
对比例1与实施例3的不同在于，不含硫辛酸；其他组成和制备过程与实施例3相同。
对比例2：
对比例2与实施例3的不同在于，不含富勒烯；其他组成和制备过程与实施例3相同。
对比例3：
对比例3与实施例3的不同在于，不含硫辛酸和富勒烯；其他组成和制备过程与实施例3相同。
测试例1：
将实施例1-3制备得到的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体与对比例1-3制备得到的脂质体所形成的分散液采用马尔文激光粒度仪扫描，其平均粒径结果如表1所示：
表1实施例1-3和对比例1-3的脂质体的平均粒径
| 平均粒径 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| nm | 116 | 129 | 126 | 115 | 122 | 114 |
从表1可以看出，实施例1-3和对比例1-3的脂质体的粒径都在150nm以下，说明本发明的制备方法可以得到纳米尺寸的脂质体。
将实施例1-3制备得到的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体与对比例1-3制备得到的脂质体所形成的分散液在46±1℃下，放置三个月后，观察外观，测量pH值，感受气味，结果如表2所示：
表2实施例1-3和对比例1-3的脂质体高温稳定性结果
| 外观 | pH | 气味 | |
| 实施例1 | 红棕色粘稠半透明液体 | 6.21 | 特征性气味 |
| 实施例2 | 红棕色粘稠半透明液体 | 6.20 | 特征性气味 |
| 实施例3 | 红棕色粘稠半透明液体 | 6.18 | 特征性气味 |
| 对比例1 | 红棕色粘稠半透明液体 | 6.15 | 特征性气味 |
| 对比例2 | 红棕色粘稠半透明液体 | 6.18 | 特征性气味 |
| 对比例3 | 红棕色粘稠半透明液体 | 6.17 | 特征性气味 |
由表2可知，本发明实施例1-3的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体在46±1℃下，放置三个月后，与常温放置的产品作对比，脂质体无分层或者析出现象，且pH和气味相对稳定。
将实施例1-3制备得到的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体与对比例1-3制备得到的脂质体所形成的分散液在-15±1℃下，放置三个月后，观察外观，测量pH值，感受气味，结果如表3所示：
表3实施例1-3和对比例1-3的脂质体低温稳定性结果
| 外观 | pH | 气味 | |
| 实施例1 | 红棕色粘稠半透明液体 | 6.20 | 特征性气味 |
| 实施例2 | 红棕色粘稠半透明液体 | 6.22 | 特征性气味 |
| 实施例3 | 红棕色粘稠半透明液体 | 6.18 | 特征性气味 |
| 对比例1 | 红棕色粘稠半透明液体 | 6.16 | 特征性气味 |
| 对比例2 | 红棕色粘稠半透明液体 | 6.14 | 特征性气味 |
| 对比例3 | 红棕色粘稠半透明液体 | 6.15 | 特征性气味 |
由表3可知，本发明实施例1-3的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体在-15±1℃下，放置三个月后，与常温放置的产品作对比，脂质体无分层或者析出现象，且pH和气味相对稳定，证明实施例1-3的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体耐寒。
将实施例1-3制备得到的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体与对比例1-3制备得到的脂质体所形成的分散液在10000r/min的转速离心10min后，观察外观，是否分层，测量pH值，结果如表4所示：
表4实施例1-3和对比例1-3的脂质体高速离心稳定性结果
由表4可，1-3制备得到的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体与对比例1-3制备得到的脂质体所形成的分散液，在10000r/min的转速离心10min后，均无出现分层或者析出现象，且pH和粘度相对稳定。
综上可以，本发明实施例1-3制备得到的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体具有150nm以下的粒径，并且具有较好的耐热、耐寒以及分散稳定性，和pH及粘度相对稳定性。
实施例4：
将0.22份丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物加入10％配方量的水中，浸泡30min至完全溶胀，得到混合液A；
将6份丁二醇、0.12份透明质酸钠、0.1黄原胶混合均匀，得到混合液B；
将0.5份甜菜碱、0.2份尿囊素、0.03份EDTA-2NA、混合液A、混合液B依次加入60％配方量的水中，搅拌升温至80-85℃，高速均质3-8min后,以50-60rpm继续搅拌均匀得到混合液C；
将1.5份氢化聚异丁烯、0.15份生育酚乙酸酯依次加入乳化锅中，搅拌升温至80-85℃混合均匀；再降温至70℃-75℃，加入0.15份氢化卵磷脂，均质3-8min后,以50-60rpm搅拌均匀得到混合液D；
将混合溶液D加入到混合溶液C中，搅拌均匀得到混合液E；
将混合溶液E降温至60-70℃，加入0.18份三乙醇胺，以50-60rpm搅拌，搅拌30-40分钟后降温至40-45℃，加入0.2份芍药根提取物、3份1,2-己二醇、0.8份1,3丙二醇、0.8份辛酰羟肟酸、0.13份肌氨酸、0.01份寡肽-1、0.2份聚乙烯吡咯烷酮、0.001份肌肽、1份实施例3的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体，补足水使总物料为100份，继续搅拌均匀，检验合格后即可出料。
实施例5：
实施例5与实施例4的区别在于含有硫辛酸联合富勒烯脂质体为2.5份，其他组成和制备过程与实施例4相同。
实施例6：
实施例6与实施例4的区别在于含有硫辛酸联合富勒烯脂质体为5份，其他组成和制备过程与实施例4相同。
对比例4：
对比例4与实施例5的区别在于，使用对比例1制备的脂质体代替实施例3的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体，其他组成和制备过程与实施例5相同。
对比例5：
对比例5与实施例5的区别在于，使用对比例2制备的脂质体代替实施例3的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体，其他组成和制备过程与实施例5相同。
对比例6：
对比例6与实施例5的区别在于，使用对比例3制备的脂质体代替实施例3的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体，其他组成和制备过程与实施例5相同。
测试例2：
(1)斑贴试验皮肤测试：
参考《化妆品皮肤病诊断标准及处理原则总则》(GB17149-1997)中皮肤不良反应分级标准，表5：
表5斑贴试验皮肤不良反应分级标准
| 皮肤不良 | 级别 |
| 无反应 | - |
| 淡红斑 | Ⅰ级 |
| 红斑、浸润、丘疹 | Ⅱ级 |
| 红斑、水肿、丘疹、水疱 | Ⅲ级 |
| 红斑、水肿、大炮 | Ⅳ级 |
试验方法：
1、按受试者入选标准选择受试人员，人数30人。
2.选用合格斑试材料，将受试物放入斑试器内，用量约为0.03ml(液体，可滴加在斑试器所附着)
3.分别使用实施例4～6，对比例4～6的产品进行实验，空白对照不置任何物质。将加有受试器的斑试物贴敷于受试者的前臂内侧，一侧为空白对照组，一侧为实验组，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24小时。嘱志愿者24小时内斑贴部位保持干燥，避免剧烈运动，挠抓或者长时间日光照射等。
斑贴试验结果统计如表6所示：
表6斑贴试验结果统计
| 受试者 | - | Ⅰ级 | Ⅱ级 | Ⅲ级 | Ⅳ级 | 致敏率(％) |
| 实施例4 | 30 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0％ |
| 实施例5 | 30 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0％ |
| 实施例6 | 30 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0％ |
| 对比例4 | 30 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0％ |
| 对比例5 | 30 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0％ |
| 对比例6 | 30 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0％ |
| 空白对照 | 30 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0％ |
从表6可以看出，本发明实施例4-6的含硫辛酸联合富勒烯脂质体的精华液，产品安全，温和无刺激。
(2)脸部功效评价
选取70个志愿者，将其随机分成7组，每组10人，分别使用产品：实施例4-6，对比例4-6、空白对照(不涂抹该产品)，在使用产品D14，D28之后，进行人体功效评价。
使用周期：使用28天；使用部位：脸部；使用频率：每天2次，早晚各1次；
受试人员纳入标准
1.健康男性/女性受试者，年龄在35～60岁；
2.受试者自我评估面部皮肤松弛，缺乏弹性紧致；
3.受试者有肉眼可见细纹/皱纹；
4.测试期间，不得使用任何会影响抗皱/紧致指标的产品；
5.使用方法：志愿者洁肤后，按3-4滴精华液/次，每天早、晚分别涂抹于面部，轻轻按摩至完全吸收。
眼下皱纹变化测试：
采用VISIA-CR记录眼部特定区域的皱纹数量，以及面积的变化程度，测试周期为28天，每14天记录一次数据，皱纹数量变化结果如表7所示，皱纹面积变化结果如表8所示，其中任选的一个受试者使用实施例5的精华液前后对比图如图1所示。
表7皱纹数量减少率结果
表8皱纹数量减少率结果
根据表7-表8，从实施例4-6可以看出来，实施例4-6的精华液中含有硫辛酸联合富勒烯脂质体同时含硫辛酸、富勒烯，对脸部抗皱效果均最佳。使用28天后，皱纹数量减少率超过36.21％，皱纹面积减少率超过32.18％，说明本产品具有显效减少皱纹的作用；而且通过对比例4与对比例5的数据进行对比，可以看出含有富勒烯脂质体对于皱纹数量减少以及皱纹面积的减少效果最明显；而且通过对比例4与对比例5同实施例4-6作为对比，实施例4-6均远大于对比例4与对比5叠加之和，可以看出二种活性成分复配，协同增效，大大提高了皱纹减少的数量。
(3)脸部功效评价
使用皮肤弹性测试仪Cutometer MPA580测试下眼睑区域的弹性空白值，每一测试点重复测量3次后取平均值。测试周期为28天，每14天记录一次数据。记录特定区域的弹性值，求取各个组的眼周弹性增长率作为各个时间段的测试值，测试结果如图2所示。
从图2实施例4-6可以看出来，实施例4-6的精华液中含有硫辛酸联合富勒烯脂质体同时含硫辛酸、富勒烯，脸部弹性的改善效果均最佳。使用28天后，脸部弹性增长率接近30％，说明本产品具有显效增强皮肤弹性的作用；而且通过对比例4与对比例5的数据进行对比，可以看出含有硫辛酸脂质体对于提高皮肤弹性的效果最明显；而且通过对比例4与对比例5同实施例4～5作为对比，实施例4～5均远大于对比例4与对比例5叠加之和，说明二种活性物复配，达到一个协同增效增强皮肤弹性的作用。
(4)感官评价
对受试者使用前后的皮肤进行感官评价，评价标准为肤感满意度：使用前后皮肤的滋润度、皮肤细腻度、肤感舒适度打分，满分均为5分，取其平均值。结果如图3所示。
从图3可以看出，受试者整体对该含有硫辛酸联合富勒烯脂质体的精华液的肤感满意度较高。而且使用后，皮肤肌肤滋润度、细腻度得到了明显的提升。
综上所述，本发明的精华液包含含有硫辛酸联合富勒烯脂质体，可以明显减少皱纹数量和面积，有效增加面部弹性，而且使用后，皮肤肌肤滋润度、细腻度得到了明显的提升。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种含有硫辛酸联合富勒烯脂质体，其特征在于，包含以下重量份的组分：
2.根据权利要求1所述的一种含有硫辛酸联合富勒烯脂质体，其特征在于，
还包括重量份为0.4-2.8份的防腐剂和0.5-2.5份的抗氧化剂；
所述防腐剂为对羟基苯乙酮或1,2-己二醇中的一种或两种；
所述抗氧化剂为生育酚。
3.根据权利要求1所述的一种含有硫辛酸联合富勒烯脂质体，其特征在于，
所述助溶剂为辛酸/癸酸甘油三酯、甘油、PEG-40氢化蓖麻油中的一种或两种以上的组合物。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种含有硫辛酸联合富勒烯脂质体，其特征在于，
所述磷脂为磷脂甘油酯类和/或鞘酯类中的一种或两种以上的组合物；
所述磷脂甘油酯类为卵磷脂、脑磷脂、磷脂酰丝氨酸、磷脂酰甘油、心磷脂、磷脂酰肌醇；
所述鞘酯类为鞘磷脂、鞘糖脂。
5.权利要求1-4任一项所述的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S11、油相的配制：在密闭容器内加入硫辛酸、磷脂、无水乙醇、富勒烯、辛酸/癸酸甘油三酯、生育酚、PEG-40氢化蓖麻油，充分搅拌混匀，保持温度35℃-55℃，完全溶解得到油相；
S12、水相的配制：在密闭容器中，加入甘油，对羟基苯乙酮，60℃-70℃下至对羟基苯乙酮溶解，然后降温到35℃-55℃，加入1,2-己二醇，水，充分混匀浸润,保持温度35℃-55℃，至完全溶解得到水相；
S13、将油相快速注入至搅拌的水相中，35℃-55℃水浴搅拌,得到脂质体溶液，将所述脂质体溶液冷冻回收溶剂无水乙醇，得到含有硫辛酸/富勒烯的磷脂混合膜；
S14、将步骤S13得到的含有硫辛酸/富勒烯的磷脂混合膜溶于水进行水化，然后进行均质，得到所述含有硫辛酸联合富勒烯脂质体。
6.根据权利要求5所述的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体的制备方法，其特征在于，
步骤S14中，
水化的条件为：温度35℃-55℃下水化时间30-60min；
均质的条件为：温度35-55℃，均质压力：大于12000psi，均质时间3-5min，粒径控制在150nm以下，以50-60rmp的搅拌速度搅拌10-50min。
7.一种精华液，其特征在于，包含权利要求1-4任一项所述的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体或权利要求5-6任一项所述的一种含有硫辛酸联合富勒烯脂质体的制备方法制备得到的含有硫辛酸联合富勒烯脂质体。
8.根据权利要求7所述的一种精华液，其特征在于，还包括基料，所述基料为水、保湿剂、皮肤调理剂、增稠剂、pH调节剂、螯合剂、防腐剂、抗氧化剂中的一种或两种以上的组合物。
9.根据权利要求7所述的一种精华液，其特征在于，包括以下重量份的组分：
含有硫辛酸联合富勒烯脂质体0.5-5份，丁二醇3-8份，1,2己二醇1-5份，甜菜碱0.5-1.5份，氢化聚异丁烯0.5-2.5份，氢化卵磷脂0.1-0.3份，生育酚乙酸酯0.1-0.4份，尿囊素0.1-0.3份，丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.1-0.4份，黄原胶0.05-0.25份，透明质酸钠0.05-0.15份，肌氨酸0.05-0.25份，三乙醇胺0.1-0.4份，寡肽-1 0.005-0.025份，聚乙烯吡咯烷酮0.1-0.5份，肌肽0.001-0.005份，1,3丙二醇0.4-1.2份，辛酰羟肟酸0.4-1.2份，芍药根提取物0.1-0.5份，EDTA-2Na 0.01-0.05份，补足水使总物料为100份。
10.权利要求7-9任一项所述的精华液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S21、将丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物加入5-20％配方量的水中，浸泡至完全溶胀，得到混合液A；
S22、将丁二醇、透明质酸钠、黄原胶混合均匀，得到混合液B；
S23、将甜菜碱、尿囊素、EDTA-2NA、混合液A、混合液B依次加入50-70％配方量的水中，搅拌升温至80-85℃，高速均质后继续搅拌均匀得到混合液C；
S24、将氢化聚异丁烯、生育酚乙酸酯依次加入乳化锅中，搅拌升温至80-85℃混合均匀；再降温至70℃-75℃，加入氢化卵磷脂，均质后搅拌均匀得到混合液D；
S25、将混合溶液D加入到混合溶液C中，搅拌均匀得到混合液E；
S26、将混合溶液E降温至60-70℃，加入三乙醇胺，搅拌均匀后降温至40-45℃，加入芍药根提取物、1,2-己二醇、1,3丙二醇、辛酰羟肟酸、肌氨酸、寡肽-1、聚乙烯吡咯烷酮、肌肽、含有硫辛酸联合富勒烯脂质体，补足水，继续搅拌均匀，检验合格后即可出料。
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