CN115874170A - 一种长效抗菌钛/钛合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种长效抗菌钛/钛合金材料及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：将油酸、无水乙醇和水混匀，向其中滴加铜离子溶液，搅拌，然后向其中添加氢氧化钠溶液，继续搅拌，制得水热沉积液；将钛/钛合金材料置于水热沉积液中，升温进行水热反应，制得。该钛/钛合金材料表面的铜离子前期快速释放，后期缓慢释放，使得该材料具有缓释的杀菌效果，有效解决现有的抗菌材料存在的无法持续发挥抗菌效果的问题。
Description
技术领域
本发明涉及医疗器械技术领域，具体涉及一种长效抗菌钛/钛合金材料及其制备方法。
背景技术
钛/钛合金具有密度低、比强度高、耐腐蚀、生物相容性好等优点，而被广泛应用于生物医用领域，如医疗器械，骨替换材料的植入体等。然而，钛合金临床使用过程中出现的感染问题仍是临床亟需解决的重要问题。临床发现术后感染会延迟组织生长与修复，引起植入失效甚至危急患者生命。目前为了预防术后感染发生，常常采用全身抗生素或在植入体表面涂覆抗生素的方法。但抗生素的过度使用易造成耐药菌的产生，所以寻求有效的抗生素替代策略显得尤为重要。铜离子由于对革兰氏阳性菌及革兰氏阴性菌均具有良好的抗菌性能，所以在钛合金表面构建含铜抗菌涂层是一种有效的应对策略。前期，我们在钛表面制备载铜离子的聚乳酸薄膜，成功抑制了金黄色葡萄球菌的生长。但同时也面临薄膜易降解及铜离子释放过快，无法起到长期抗菌的作用，导致植入体后期依然面临感染问题。因此，开发具有长效抗菌功能的钛植入体成为临床研究的热点。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种长效抗菌钛/钛合金材料及其制备方法，该钛/钛合金材料表面的铜离子前期快速释放，后期缓慢释放，使得该材料具有缓释的杀菌效果，有效解决现有的抗菌材料存在的无法持续发挥抗菌效果的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种长效抗菌钛/钛合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将油酸、无水乙醇和水混匀，向其中滴加铜离子溶液，搅拌，然后向其中添加氢氧化钠溶液，继续搅拌，制得水热沉积液；
(2)将钛/钛合金材料置于水热沉积液中，升温进行水热反应，制得。
进一步地，步骤(1)水热沉积液中铜离子的浓度为8-20mM。
进一步地，步骤(1)水热沉积液中铜离子的浓度为10mM。
进一步地，步骤(1)的水热沉积液中油酸的体积占比为15-18％，无水乙醇体积占比为13-15％。
进一步地，步骤(1)中铜离子溶液滴加速度为5-8ml/min。
进一步地，步骤(2)中水热反应温度为160-200℃，反应时间为5-7h。
一种长效抗菌钛/钛合金材料，采用上述的方法制得。
上述钛/钛合金表面具有多级铜纳米结构。
本发明所产生的有益效果为：
1、本发明中将钛/钛合金置于沉积液中发生水热反应，油酸铜吸附在钛/钛合金表面发生异位成核，在乙醇作用下还原生成铜纳米颗粒。此时，油酸与铜的复合比例较高，生成的铜纳米颗粒水溶性差。在水热沉积过程中，油酸逐渐被消耗，使得溶液中油酸含量减少，油酸与铜的复合比例降低。此时，外层涂层中的铜纳米颗粒水溶性强，且反应结束后，在清洗过程中，外层的油酸由于简单的静电吸附或物理吸附易解离，而内层的油酸与钛表面之间还存在化学吸附，不易解离。因此，在使用过程中，外层的铜纳米颗粒水溶性强，涂层快速释放，发挥优异的杀菌效果；内层的铜纳米颗粒水溶性差，涂层在后期缓慢释放，发挥持续的杀菌效果。
2、本发明中的原料简单，来源充分，易于获得，且本申请中的制备方法也简单，便于操作进行，可大大提高制备的效率和可行性。
附图说明
图1为实施例1、对比例1和纯钛材料的SEM图；
图2为实施例1中材料的EDs图谱；
图3为实施例1、对比例1和纯钛材料的快速杀菌实验照片；
图4为实施例1和纯钛材料的长效杀菌实验照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种长效抗菌钛/钛合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将4.8ml油酸、4.2ml无水乙醇和3mL水混匀，向其中以7ml/min的速度滴加12ml氯化铜溶液，搅拌5min，然后向其中添加1.65M氢氧化钠溶液6ml，继续搅拌5min，制得水热沉积液，水热沉积液中铜离子的浓度为10mM；
(2)将钛/钛合金材料置于水热沉积液中，升温至160-200℃进行水热反应5-7h，，待自然冷却后取出样品，依次采用无水乙醇和去离子水各清洗两次，真空干燥，制得Ti-10Cu材料。
实施例2
一种长效抗菌钛/钛合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将5.4ml油酸、4.5ml无水乙醇和3mL水混匀，向其中以8ml/min的速度滴加10.1ml氯化铜溶液，搅拌5min，然后向其中添加1.65M氢氧化钠溶液6ml，继续搅拌5min，制得水热沉积液，水热沉积液中铜离子的浓度为20mM；
(2)将钛/钛合金材料置于水热沉积液中，升温至190℃进行水热反应5h，，待自然冷却后取出样品，依次采用无水乙醇和去离子水各清洗两次，真空干燥，制得Ti-20Cu材料。
实施例3
一种长效抗菌钛/钛合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将4.5ml油酸、4ml无水乙醇和3mL水混匀，向其中以5ml/min的速度滴加12ml氯化铜溶液，搅拌5min，然后向其中添加1.65M氢氧化钠溶液6ml，继续搅拌5min，制得水热沉积液，水热沉积液中铜离子的浓度为9mM；
(2)将钛/钛合金材料置于水热沉积液中，升温至170℃进行水热反应7h，，待自然冷却后取出样品，依次采用无水乙醇和去离子水各清洗两次，真空干燥，制得Ti-9Cu材料。
对比例1
一种长效抗菌钛/钛合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将4.8ml油酸、4.2ml无水乙醇和水混匀，向其中以7ml/min的速度滴加12ml氯化铜溶液，搅拌5min，然后向其中添加6ml氢氧化钠溶液，继续搅拌5min，制得水热沉积液，水热沉积液中铜离子的浓度为2mM，氢氧化钠的浓度为9.9mM；
(2)将钛/钛合金材料置于水热沉积液中，升温至180℃进行水热反应6h，，待自然冷却后取出样品，依次采用无水乙醇和去离子水各清洗两次，真空干燥，制得Ti-2Cu材料。
试验例
一、分别对实施例1、对比例1和纯钛材料微观形貌和成分进行观察和分析，具体结果见图1-3。
图1为样品的SEM图，可以得知，Ti-2Cu组在钛表面沉积了一层均匀的铜纳米颗粒，而Ti-10Cu组则先在钛表面沉积了一层铜纳米颗粒涂层，然后在铜纳米颗粒涂层上沉积了分散较为均匀的圆形致密铜层。
图2为实施例1中样品的EDS图谱，其中a和c为内层铜涂层中元素分布和EDS图谱，b和d为外层铜涂层中元素分布和EDS图谱，通过图1和2得知，实施例1中的方法成功制备了多级铜纳米涂层，内层结构中呈纳米颗粒状，铜纳米颗粒均匀的分散于钛合金的表面；外层结构中铜纳米颗粒堆积成若干致密的圆形铜层斑点，由铜纳米颗粒堆积成的圆形斑点分散于钛合金表面；植入初期，外层涂层中的铜快速释放，发挥前期的杀菌效果，内层涂层中的铜缓慢释放，发挥长期的杀菌效果。
二、分别对实施例1和对比例1中的合金材料的杀菌性能进行测试，具体测试如下：
(1)快速杀菌效果测试
取实施例1、对比例1以及纯钛样品，分别放置于孔板内不同的孔中，每个样品做两组，然后分别在每组样品表面滴加5μL浓度为108CFU/mL金黄色葡萄球菌菌悬液和大肠杆菌菌悬液，并在表面放置已灭菌盖玻片，确保菌悬均匀铺散在样品表面；将孔板放入37℃培养箱中孵育10min；每孔加入0.5mL 0.9％NaCl溶液，重复冲洗样品及盖玻片，液体转移至2mLEP管中，再次在孔板中加入0.5mL 0.9％NaCl溶液，重复用力冲洗样品及盖玻片，液体转移至相应的2mL EP管中；从EP管中吸取10uL液体滴加在琼脂板上，孵育16h，观察生长状态，拍照，具体结果见图3。
通过图3中的结果可以得知，样品材料与细菌共培养10min后，实施例1中样品的抗菌率可达到100％，样品材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均具有较好的杀菌效果；而对比例1中的样品与纯钛样品相比，具有一定的杀菌效果，但是杀菌效果不如实施例1中的样品材料。
(2)长效杀菌效果测试
分别将实施例1、对比例1和纯钛样品置于PBS溶液中浸泡7天；然后分别放置于孔板内不同的孔中，每个样品做两组，然后在不同的样品表面分别滴加5μL浓度为108CFU/mL金黄色葡萄球菌菌悬液和大肠杆菌菌悬液，并在表面放置已灭菌盖玻片，确保菌悬均匀铺散在样品表面；将孔板放入37℃培养箱中孵育10min；每孔加入0.5mL 0.9％NaCl溶液，重复冲洗样品及盖玻片，液体转移至2mL EP管中，再次在孔板中加入0.5mL 0.9％NaCl溶液，重复用力冲洗样品及盖玻片，液体转移至相应的2mL EP管中；从EP管中吸取10uL液体滴加在琼脂板上，孵育16h，观察生长状态，拍照，具体见图4。
通过图4得知，实施例1和对比例1中的样品经过7天的浸泡后，培养皿中无菌斑出现，可见实施例1和对比例1中的样品均具有较好的长效杀菌效果，而纯钛样品的培养皿中出现大量菌斑，证明纯钛样品不具杀菌效果；而对比例1中的样品经过7天的浸泡后，其杀菌效果与实施例1中样品的杀菌效果相同，推测可能是实施例1中样品和对比例1中样品内层的铜层结构相同，经过7天的浸泡后，实施例1和对比例1的样品中内层的铜层释放，发挥良好的杀菌效果。
Claims (8)
1.一种长效抗菌钛/钛合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将油酸、无水乙醇和水混匀，向其中滴加铜离子溶液，搅拌，然后向其中添加氢氧化钠溶液，继续搅拌，制得水热沉积液；
(2)将钛/钛合金材料置于水热沉积液中，升温进行水热反应，制得。
2.如权利要求1所述的长效抗菌钛/钛合金材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)水热沉积液中铜离子的浓度为8-20mM。
3.如权利要求1所述的长效抗菌钛/钛合金材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)水热沉积液中铜离子的浓度为10mM。
4.如权利要求1所述的长效抗菌钛/钛合金材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)的水热沉积液中油酸的体积占比为15-18％，无水乙醇体积占比为13-15％。
5.如权利要求1所述的长效抗菌钛/钛合金材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中铜离子溶液滴加速度为5-8ml/min。
6.如权利要求1所述的长效抗菌钛/钛合金材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中水热反应温度为160-200℃，反应时间为5-7h。
7.一种长效抗菌钛/钛合金材料，其特征在于，采用权利要求1-6中任一项所述的方法制得。
8.如权利要求7所述的长效抗菌钛/钛合金材料，其特征在于，所述钛/钛合金表面具有多级铜纳米结构。
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