CN115873500A - 石墨烯导热胶及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明属于石油测井仪器技术领域，具体涉及一种石墨烯导热胶及其制备方法和应用。本发明的石墨烯导热胶包括：白石墨烯、三防涂料、稳定剂。本发明的石墨烯导热胶，能够提高高温电路板的耐温可靠性，进一步提高超高温满贯仪器的耐温可靠性。

Description

石墨烯导热胶及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于石油测井仪器技术领域，具体涉及一种石墨烯导热胶及其制备方法和应用。

背景技术

目前电缆满贯测井达到了235℃/175MPa的高指标，但耐温可靠性还需要提升，特别是电路板的耐温能力，目前的高温电路板中各元器件和芯片耐温能力多不相同，有的器件发热大，个别器件经常出现故障，迫切需要对高温电路板进行散热，使高温电路板各器件与芯片都能均匀散热，不形成高温“热岛”，从而提高高温电路板的耐温可靠性，进一步提高超高温满贯仪器的耐温可靠性。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种石墨烯导热胶及其制备方法和应用。

具体的，本发明提供的石墨烯导热胶，包括：白石墨烯、三防涂料、稳定剂。

上述的石墨烯导热胶，按重量份数计，包括：白石墨烯8-15份、三防涂料85-95份、稳定剂0.16-1.5份。

上述的石墨烯导热胶，按重量份数计，包括：白石墨烯9-10份、三防涂料90-91份、稳定剂0.3-0.33份。

上述的石墨烯导热胶，所述三防涂料为聚二甲基硅氧烷。

上述的石墨烯导热胶，所述稳定剂为含颜料亲和基团的高分子共聚物。

另一方面，本发明提供的石墨烯导热胶的制备方法，包括：

(1)采用纳米研磨设备对白石墨烯进行研磨；

(2)按配比在三防涂料中加入稳定剂，搅拌均匀后抽真空；

(3)按配比加入研磨后的白石墨烯，搅拌均匀后抽真空；

(4)密封，静置，得到石墨烯导热胶产品。

上述的石墨烯导热胶的制备方法，所述静置的时长为28-31天。

又一方面，本发明还提供了上述的石墨烯导热胶在制备电路板中的应用。

本发明的技术方案具有如下的有益效果：

(1)本发明的石墨烯导热胶，可以使电路板具有很好的散热性能，避免“热岛”的形成；

(2)本发明的石墨烯导热胶，能够提高高温电路板的耐温可靠性，进一步提高超高温满贯仪器的耐温可靠性。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。

图1为采用研磨后的白石墨烯制备的石墨烯导热胶固化后的照片；

图2为采用未研磨的白石墨烯制备的石墨烯导热胶固化后的照片；

图3为测试1中采用接触式测温仪得到的石墨烯导热胶温升测试对比图；

图4为测试2中采用接触式测温仪得到的石墨烯导热胶温升测试对比图。

具体实施方式

为了充分了解本发明的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。本发明的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。下述名词术语除非另有说明，否则均具有本领域技术人员通常理解的含义。

当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特征时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开的所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。

基于此，本发明提供了一种石墨烯导热胶，包括：白石墨烯、三防涂料、稳定剂。

下面对本发明的石墨烯导热胶中各成分的作用及其优选配比做详细介绍。

白石墨烯

白石墨烯是六方氮化硼(英文名称为Hexagonal Boron Nitride，缩写为h-BN)的别名，由于六方氮化硼的结构和石墨非常相似，具有六方层状结构，质地柔软，可加工性强，并且颜色为白色，所以俗称“白石墨烯”。

白石墨烯导热系数小，通过在导热胶中加入白石墨烯可以增加热传导。

优选的，本发明的石墨烯导热胶中，白石墨烯的重量份数为8-15份。随着白石墨烯重量份数的逐渐增加，导热胶的导热能力逐渐增强，但导热胶的粘度逐渐增大，流动性降低；随着白石墨烯重量份数的逐渐减少，导热胶的粘度逐渐减小，流动性逐渐增强，但导热胶的导热能力逐渐减小。因此，在白石墨烯的重量份数为8-15份时，导热胶的导热效果和流动性在适宜的范围内。

相反地，当白石墨烯的重量份数小于上述范围的最小值并逐渐减少时，则导热效果越来越微弱，从而失去导热能力；当白石墨烯的重量份数大于上述范围的最大值并逐渐增加时，则导热胶的粘度会越来越高，流动性越来越差，从而影响涂覆工艺的实施。

更进一步优选的，所述白石墨烯的重量份数为9-10份。

三防涂料

三防涂料是一种特殊配方的涂料，用于保护线路板及其相关设备免受坏境的侵蚀。在本发明的石墨烯导热胶中，三防涂料作为白石墨烯的载体，使石墨烯均匀粘接在物体表面。

优选的，本发明采用的三防涂料为聚二甲基硅氧烷，产品型号：Dowsil3-1953生产厂家：陶氏化学。

聚二甲基硅氧烷耐高温200℃，且粘度比较低，可以喷涂或者刷涂，均匀涂敷在物体表面，充分浸润，并且室温可以固化在物体表面，形成一种均匀的固态涂层。

优选的，本发明的石墨烯导热胶中，三防涂料的重量份数为85-95份。随着三防涂料重量份数的逐渐增加，白石墨烯在导热胶中的重量百分比逐渐减小，此时虽然导热胶的粘度逐渐减小，流动性逐渐增强，但是导热胶的导热能力逐渐降低；随着三防涂料重量份数的逐渐减少，白石墨烯在导热胶中的重量百分比逐渐增大，此时虽然导热胶的导热能力逐渐增强，但是导热胶的粘度逐渐增大，流动性逐渐降低。因此，在三防涂料的重量份数为85-95份时，导热胶的导热效果和流动性在适宜的范围内。

相反地，当三防涂料的重量份数小于上述范围的最小值并逐渐减少时，则白石墨烯在导热胶中的重量百分比逐渐增加，此时虽然导热胶的导热能力逐渐增强，但是导热胶的粘度逐渐增大，流动性逐渐降低，从而影响涂覆工艺的实施；当三防涂料的重量份数大于上述范围的最大值并逐渐增加时，则白石墨烯在导热胶中的重量百分比逐渐减小，虽然导热胶的流动性逐渐提高，但是导热效果逐渐降低，从而失去导热能力。

进一步优选的，所述三防涂料的重量份数为90-91份。

稳定剂

稳定剂是能增加溶液、胶体、固体、混合物的稳定性能的物质，它可以减慢反应，保持化学平衡，降低表面张力，防止光、热分解或氧化分解等作用。

优选的，本发明采用的稳定剂为含颜料亲和基团的高分子共聚物，其中，本发明的稳定剂购买自科盈化学，产品型号为970。

本发明的石墨烯导热胶，通过采用含颜料亲和基团的高分子共聚物，借助其空间位阻作用使白石墨烯均匀悬浮在三防涂料里，延缓白石墨烯沉降。

优选的，石墨烯导热胶中白石墨烯和稳定剂的重量比为(50:1)-(10:1)，也即，稳定剂的重量份数为0.16-1.5份。随着稳定剂重量份数的逐渐增加，导热胶中白石墨烯的分散效果逐渐变好，但对导热胶固化的影响逐渐增大；随着稳定剂重量份数的逐渐减少，导热胶中白石墨烯的分散效果逐渐变差，但对导热胶固化的影响逐渐减小。因此，在稳定剂的重量份数为0.16-1.5份时，导热胶中白石墨烯的分散效果和对导热胶固化影响在适宜的范围内。

相反地，当稳定剂的重量份数小于上述范围的最小值并逐渐减少时，虽然对导热胶固化的影响越来越小，但白石墨烯在导热胶中的分散效果越来越差，从而出现明显的沉降现象；当稳定剂的重量份数大于上述范围的最大值并逐渐增加时，虽然白石墨烯在导热胶中的分散效果越来越好，但对导热胶固化的影响越来越大，从而影响导热胶使用。

更进一步优选的，石墨烯导热胶中白石墨烯和稳定剂的重量比为30:0.98。

更进一步优选的，石墨烯导热胶中稳定剂的重量份数为0.3-0.33份。

本发明的石墨烯导热胶，通过采用白石墨烯、三防涂料及稳定剂，借助三者的协同作用，使涂有石墨烯导热胶的电路板能够很好的散热，避免“热岛”的形成。

另一方面，本发明还提供了上述的石墨烯导热胶的制备方法，包括：

(1)采用纳米研磨设备对白石墨烯进行研磨。

白石墨烯具有团聚现象，在加入到三防涂料前，必须用纳米研磨设备进行研磨处理。

经实践，对白石墨烯进行研磨后制备的导热胶固化后效果良好，无团聚现象发生(见图1)。如果不对石墨烯进行研磨，制备的导热胶固化后团聚现象明显(见图2)。

(2)按配比在三防涂料中加入稳定剂，搅拌均匀后抽真空。

优选的，添加稳定剂后，需要充分搅拌均匀，搅拌之后会有大量气泡产生，而这款三防涂料遇见空气中的水分子会开始化学反应，并且固化。

优选的，搅拌均匀后，采用真空泵对混合物进行抽真空处理排出混合物里多余的气泡。

(3)按配比加入研磨后的白石墨烯，搅拌均匀后抽真空。

优选的，添加白石墨烯后，需要充分搅拌均匀，搅拌之后会有大量气泡产生，而这款三防涂料遇见空气中的水分子会开始化学反应，并且固化。

优选的，搅拌均匀后，采用真空泵对混合物进行抽真空处理排出混合物里多余的气泡。

(4)密封，静置。

优选的，所述静置的时长为28-31天。

优选的，所述静置在干燥的环境中进行。

又一方面，本发明还提供了上述的石墨烯导热胶在制备电路板中的应用。

本发明的石墨烯导热胶，能够提高高温电路板的耐温可靠性，进一步提高超高温满贯仪器的耐温可靠性。

实施例

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件。下列实施例中使用的原料均为常规市购获得。

在300g 3-1953三防涂料中加入0.98g稳定剂(购买自自科盈化学，产品型号为970)，用分散机充分搅拌10分钟，抽真空。然后加入30g采用纳米研磨设备研磨后的白石墨烯，再次用分散机充分搅拌20分钟，抽真空。然后，密封、静止48小时，检测产品固化时间，易于施工性，流动性。

性能测试

对涂敷石墨烯导热胶的电路板及空白的电路板和不锈钢板的温升进行对比，具体步骤及实验结果见测试1和测试2。

测试1

步骤：

第一步，制作两块相同的电路板，在其中一块电路板上涂敷一层石墨烯导热胶。

第二步，通过适配器给两块电路板通电，把热敏探头固定在两块电路板上，并放到烘箱里进行加热。

第三步，对采集到数据进行分析。得出初步结论。

实验数据采集：

在环境温度为20℃情况下，涂敷有石墨烯导热胶的电路板和空白的电路板的温升对比。

其中，采用红外测温仪测得的数据见表1，采用接触式测温仪得到的数据见图3。

表1采用红外测温仪测得的数据

实验数据分析：

从表1和图3的柱状图表中示出的信息可以看到：

1、涂敷石墨烯导热胶的电路板温升没有空白电路板快。

2、同一个温度下，保温1个小时后，涂敷石墨烯导热胶的电路板温度略高于空白电路板。

测试2

步骤：

第一步，选用第一次的涂敷有石墨烯导热胶的电路板和一块不锈钢板。

第二步，把热敏探头固定到涂敷有石墨烯导热胶的电路板和不锈钢板上，放到烘箱里进行加热。

第三步，对采集到的数据进行分析。得出初步结论。

实验数据采集：

在环境温度为20℃情况下，涂敷有石墨烯导热胶的电路板和不锈钢板的温升对比。

其中，采用红外测温仪测得的数据见表2，采用接触式测温仪得到的数据见图4。

表2采用红外测温仪测得的数据

实验数据分析：

1、室温时两个产品温度基本一致。

2、升温时，不锈钢板的温升比涂有石墨烯导热胶电路板的快了将近1倍。

3、在100℃保温30分钟时，两个产品的温度比较接近了。

本发明在上文中已以优选实施例公开，但是本领域的技术人员应理解的是，这些实施例仅用于描绘本发明，而不应理解为限制本发明的范围。应注意的是，凡是与这些实施例等效的变化与置换，均应视为涵盖于本发明的权利要求范围内。因此，本发明的保护范围应当以权利要求书中所界定的范围为准。

Claims (8)

1.一种石墨烯导热胶，其特征在于，包括：白石墨烯、三防涂料、稳定剂。

2.根据权利要求1所述的石墨烯导热胶，其特征在于，按重量份数计，包括：白石墨烯8-15份、三防涂料85-95份、稳定剂0.16-1.5份。

3.根据权利要求2所述的石墨烯导热胶，其特征在于，按重量份数计，包括：白石墨烯9-10份、三防涂料90-91份、稳定剂0.3-0.33份。

4.根据权利要求1-3任一项所述的石墨烯导热胶，其特征在于，所述三防涂料为聚二甲基硅氧烷。

5.根据权利要求1-3任一项所述的石墨烯导热胶，其特征在于，所述稳定剂为含颜料亲和基团的高分子共聚物。

6.权利要求1-5任一项所述的石墨烯导热胶的制备方法，其特征在于，包括：

(1)采用纳米研磨设备对白石墨烯进行研磨；

(2)按配比在三防涂料中加入稳定剂，搅拌均匀后抽真空；

(3)按配比加入研磨后的白石墨烯，搅拌均匀后抽真空；

(4)密封，静置，得到石墨烯导热胶产品。

7.根据权利要求6所述的石墨烯导热胶的制备方法，其特征在于，所述静置的时长为28-31天。

8.权利要求1-7任一项所述的石墨烯导热胶在制备电路板中的应用。

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