CN115872550A - 一种专用于冶金废水的多级污水处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种专用于冶金废水的多级污水处理工艺，包括以下步骤：预处理、反萃取、共晶沉淀、调节PH值和蒸发处理。本发明在预处理时将铀钍镭等元素与钽铌矿石分离，然后采用萃取法可以将铀钍镭元素萃取到有机相，并且可以反萃取到溶液中，达到富集铀钍镭元素的目的，采用共沉淀法，进一步去除废水中的镭元素避免了产生氟硅酸钠等副产物。可以有效出去放射性元素，最终达标排放，废水处理过程中不会含有氟离子，不需要对废水多次处理控制废水中的氟离子含量，而且利用了太阳能或锅炉余热，多效蒸发工艺是在真空条件下蒸发，温度相对较低，蒸发速度快，蒸发耗能低，蒸发浓度高，使粘度较大的料液通过闪蒸方式蒸发结晶，设备不易结垢。
Description
技术领域
本发明属于冶金废水处理技术领域，具体涉及一种专用于冶金废水的多级污水处理工艺。
背景技术
冶金是指从矿物中提取金属或金属化合物，用各种加工方法将金属制成具有一定性能的金属材料的过程和工艺，冶金的技术主要包括火法冶金、湿法冶金以及电冶金，湿法冶金是在溶液中进行的冶金过程。湿法冶金温度不高，一般低于100℃，现代湿法冶金中的高温高压过程，温度也不过200℃左右，极个别情况温度可达300℃；
目前在钽铌湿法冶金过程中均采用高浓度氢氟酸或高浓度氢氟酸的化学条件来分解矿石，这种方法不仅由于HF(氢氟酸)的挥发严重污染大气环境，而且在分解过程中还产生大量含氟废水，这类废水往往采用的是沉淀法处理，处理过程产生的大量废液对水体和土壤产生巨大的污染，并且需要对废水多次处理控制废水中的氟离子含量小于0.001g/L才能排放，处理成本高，资源利用低，处理废水工艺流程长，难以一次性处理合格，效果差。
为此，我们提出一种专用于冶金废水的多级污水处理工艺来解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种专用于冶金废水的多级污水处理工艺，以解决上述背景技术中提出现有技术中处理过程产生的大量废液对水体和土壤产生巨大的污染，以及处理成本高，资源利用低，处理废水工艺流程长，难以一次性处理合格的问题。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种专用于冶金废水的多级污水处理工艺，包括以下步骤：
S1、预处理，将钽铌矿石粉碎至300目，在20℃～80℃下进行酸处理，反应后得到固体以及反应液，然后将固体加入氢氟酸和硫酸进行分解，同时将反应液用碱性溶液调酸，使得反应液pH值为1～1.5后过滤得到滤液；
S2、反萃取，将所述滤液通过纳滤膜系统，将滤液进行筛分，将筛分后的滤液进入萃取分离槽，采用溶剂萃取法进行萃取得到含铀和钍的有机相和含镭的水相，将所述有机相用5mol/L的氢氧化钠作反萃剂进行反萃取；
S3、共晶沉淀，将反萃取的溶液过滤得到沉淀物，将所述沉淀物烘干存储，滤液用吸附剂吸附油类和水溶性有机物，将所述滤液放入反应槽加入氯化钡进行共晶沉淀；
S4、调节PH值，将反应槽内的滤液过滤、静置后添加氢氧化钠调节pH值至6～8后排放至处理池中；
S5、蒸发处理，将废水送入多效蒸发器中，在真空度为0.01MPa～0.09Mpa的条件下进行三效以上真空连续蒸发，上一级蒸发后的部分蒸汽依次进入下一蒸发器作为热源来利用。
优选的，所述S1中将钽铌矿石粉碎至300目，在20℃～50℃下进行酸处理，反应后得到固体以及反应液步骤中包括：将钽铌矿石粉碎至300目，在20℃～50℃下进行第一次酸处理，反应24h～48h，然后将含有钽铌矿石的酸液过滤上清液，再将过滤后的钽铌矿石进行第二次酸处理。
优选的，所述S1中酸处理中的酸为质量分数为10％的稀硫酸或者稀盐酸，所述钽铌矿石与酸的体积比为1：2。
优选的，所述S1中碱性溶液为氢氧化钠水溶液。
优选的，所述S2中萃取剂由P204、TBP以及煤油组成，所述P204、TBP以及煤油的体积分数分别为20％、15％以及65％，所述萃取的相比为1：2，所述萃取级数为3级，所述萃取过程中还加入表面活性剂，所述表面活性剂为碳脂肪醇聚氧化烯醚或聚乙二醇型非离子表面活性剂。
优选的，所述S3中水相放入反应槽加入氯化钡进行共晶沉淀步骤包括：将水相放入反应槽内加入氯化钡搅拌反应4h～8h，然后加入聚沉剂硫酸铁搅拌1h～2h。
优选的，所述S3中氯化钡的用量为250克/立方米废水～300克/立方米废水，所述硫酸铁的用量为250克/立方米废水～350克/立方米废水。
优选的，所述S5中各级蒸发器冷凝后的热、冷凝水循环回收利用。
本发明的技术效果和优点：本发明提出的一种专用于冶金废水的多级污水处理工艺，与现有技术相比，具有以下优点：
本发明在预处理时将铀钍镭等元素与钽铌矿石分离，然后采用萃取法可以将铀钍镭元素萃取到有机相，并且可以反萃取到溶液中，达到富集铀钍镭元素的目的，采用共沉淀法，进一步去除废水中的镭元素避免了产生氟硅酸钠等副产物。可以有效出去放射性元素，最终达标排放，废水处理过程中不会含有氟离子，不需要对废水多次处理控制废水中的氟离子含量，而且利用了太阳能或锅炉余热，多效蒸发工艺是在真空条件下蒸发，温度相对较低，蒸发速度快，蒸发耗能低，蒸发浓度高，使粘度较大的料液通过闪蒸方式蒸发结晶，设备不易结垢。
附图说明
图1为本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了如图1所示的一种专用于冶金废水的多级污水处理工艺，包括以下步骤：
S1、预处理，将钽铌矿石粉碎至300目，在20℃℃下进行酸处理，反应后得到固体以及反应液，然后将固体加入氢氟酸和硫酸进行分解，同时将反应液用碱性溶液调酸，使得反应液pH值为1后过滤得到滤液，将钽铌矿石粉碎至300目，在20℃下进行酸处理，反应后得到固体以及反应液步骤中包括：将钽铌矿石粉碎至300目，在20℃下进行第一次酸处理，反应24h，然后将含有钽铌矿石的酸液过滤上清液，再将过滤后的钽铌矿石进行第二次酸处理，酸处理中的酸为质量分数为10％的稀硫酸或者稀盐酸，钽铌矿石与酸的体积比为1：2，碱性溶液为氢氧化钠水溶液；
S2、反萃取，将滤液通过纳滤膜系统，将滤液进行筛分，将筛分后的滤液进入萃取分离槽，采用溶剂萃取法进行萃取得到含铀和钍的有机相和含镭的滤液，将有机相用5mol/L的氢氧化钠作反萃剂进行反萃取，萃取剂由P204、TBP以及煤油组成，P204、TBP以及煤油的体积分数分别为20％、15％以及65％，萃取的相比为1：2，萃取级数为3级，萃取过程中还加入表面活性剂，表面活性剂为碳脂肪醇聚氧化烯醚或聚乙二醇型非离子表面活性剂；
S3、共晶沉淀，将反萃取的溶液过滤得到沉淀物，将沉淀物烘干存储，滤液用吸附剂吸附油类和水溶性有机物，将滤液放入反应槽加入氯化钡进行共晶沉淀，滤液放入反应槽加入氯化钡进行共晶沉淀步骤包括：将滤液放入反应槽内加入氯化钡搅拌反应4h，然后加入聚沉剂硫酸铁搅拌1h，氯化钡的用量为250克/立方米废水，硫酸铁的用量为250克/立方米废水；
S4、调节PH值，将反应槽内的滤液过滤、静置后添加氢氧化钠调节pH值至6后排放至处理池中；
S5、蒸发处理，将废水送入多效蒸发器中，在真空度为0.01MPa的条件下进行三效以上真空连续蒸发，上一级蒸发后的部分蒸汽依次进入下一蒸发器作为热源来利用，各级蒸发器冷凝后的热、冷凝水循环回收利用。
实施例2
一种专用于冶金废水的多级污水处理工艺，包括以下步骤：
S1、预处理，将钽铌矿石粉碎至300目，在50℃下进行酸处理，反应后得到固体以及反应液，然后将固体加入氢氟酸和硫酸进行分解，同时将反应液用碱性溶液调酸，使得反应液pH值为1.25后过滤得到滤液，将钽铌矿石粉碎至300目，在35℃下进行酸处理，反应后得到固体以及反应液步骤中包括：将钽铌矿石粉碎至300目，在35℃下进行第一次酸处理，反应36h，然后将含有钽铌矿石的酸液过滤上清液，再将过滤后的钽铌矿石进行第二次酸处理，酸处理中的酸为质量分数为10％的稀硫酸或者稀盐酸，钽铌矿石与酸的体积比为1：2，碱性溶液为氢氧化钠水溶液；
S2、反萃取，将滤液通过纳滤膜系统，将滤液进行筛分，将筛分后的滤液进入萃取分离槽，采用溶剂萃取法进行萃取得到含铀和钍的有机相和含镭的滤液，将有机相用5mol/L的氢氧化钠作反萃剂进行反萃取，萃取剂由P204、TBP以及煤油组成，P204、TBP以及煤油的体积分数分别为20％、15％以及65％，萃取的相比为1：2，萃取级数为3级，萃取过程中还加入表面活性剂，表面活性剂为碳脂肪醇聚氧化烯醚或聚乙二醇型非离子表面活性剂；
S3、共晶沉淀，将反萃取的溶液过滤得到沉淀物，将沉淀物烘干存储，滤液用吸附剂吸附油类和水溶性有机物，将滤液放入反应槽加入氯化钡进行共晶沉淀，滤液放入反应槽加入氯化钡进行共晶沉淀步骤包括：将滤液放入反应槽内加入氯化钡搅拌反应6h，然后加入聚沉剂硫酸铁搅拌1.5h，氯化钡的用量为275克/立方米废水，硫酸铁的用量为300克/立方米废水；
S4、调节PH值，将反应槽内的滤液过滤、静置后添加氢氧化钠调节pH值至7后排放至处理池中；
S5、蒸发处理，将废水送入多效蒸发器中，在真空度为0.05Mpa的条件下进行三效以上真空连续蒸发，上一级蒸发后的部分蒸汽依次进入下一蒸发器作为热源来利用，各级蒸发器冷凝后的热、冷凝水循环回收利用。
实施例3
一种专用于冶金废水的多级污水处理工艺，包括以下步骤：
S1、预处理，将钽铌矿石粉碎至300目，在80℃下进行酸处理，反应后得到固体以及反应液，然后将固体加入氢氟酸和硫酸进行分解，同时将反应液用碱性溶液调酸，使得反应液pH值为1.5后过滤得到滤液，将钽铌矿石粉碎至300目，在50℃下进行酸处理，反应后得到固体以及反应液步骤中包括：将钽铌矿石粉碎至300目，在50℃下进行第一次酸处理，反应48h，然后将含有钽铌矿石的酸液过滤上清液，再将过滤后的钽铌矿石进行第二次酸处理，酸处理中的酸为质量分数为10％的稀硫酸或者稀盐酸，钽铌矿石与酸的体积比为1：2，碱性溶液为氢氧化钠水溶液；
S2、反萃取，将滤液通过纳滤膜系统，将滤液进行筛分，将筛分后的滤液进入萃取分离槽，采用溶剂萃取法进行萃取得到含铀和钍的有机相和含镭的滤液，将有机相用5mol/L的氢氧化钠作反萃剂进行反萃取，萃取剂由P204、TBP以及煤油组成，P204、TBP以及煤油的体积分数分别为20％、15％以及65％，萃取的相比为1：2，萃取级数为3级，萃取过程中还加入表面活性剂，表面活性剂为碳脂肪醇聚氧化烯醚或聚乙二醇型非离子表面活性剂；
S3、共晶沉淀，将反萃取的溶液过滤得到沉淀物，将沉淀物烘干存储，滤液用吸附剂吸附油类和水溶性有机物，将滤液放入反应槽加入氯化钡进行共晶沉淀，滤液放入反应槽加入氯化钡进行共晶沉淀步骤包括：将滤液放入反应槽内加入氯化钡搅拌反应8h，然后加入聚沉剂硫酸铁搅拌2h，氯化钡的用量为300克/立方米废水，硫酸铁的用量为350克/立方米废水；
S4、调节PH值，将反应槽内的滤液过滤、静置后添加氢氧化钠调节pH值至8后排放至处理池中；
S5、蒸发处理，将废水送入多效蒸发器中，在真空度为0.09Mpa的条件下进行三效以上真空连续蒸发，上一级蒸发后的部分蒸汽依次进入下一蒸发器作为热源来利用，各级蒸发器冷凝后的热、冷凝水循环回收利用。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种专用于冶金废水的多级污水处理工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、预处理，将钽铌矿石粉碎至300目，在20℃～80℃下进行酸处理，反应后得到固体以及反应液，然后将固体加入氢氟酸和硫酸进行分解，同时将反应液用碱性溶液调酸，使得反应液pH值为1～1.5后过滤得到滤液；
S2、反萃取，将所述滤液通过纳滤膜系统，将滤液进行筛分，将筛分后的滤液进入萃取分离槽，采用溶剂萃取法进行萃取得到含铀和钍的有机相和含镭的水相，将所述有机相用5mol/L的氢氧化钠作反萃剂进行反萃取；
S3、共晶沉淀，将反萃取的溶液过滤得到沉淀物，将所述沉淀物烘干存储，滤液用吸附剂吸附油类和水溶性有机物，将所述滤液放入反应槽加入氯化钡进行共晶沉淀；
S4、调节PH值，将反应槽内的滤液过滤、静置后添加氢氧化钠调节pH值至6～8后排放至处理池中；
S5、蒸发处理，将废水送入多效蒸发器中，在真空度为0.01MPa～0.09Mpa的条件下进行三效以上真空连续蒸发，上一级蒸发后的部分蒸汽依次进入下一蒸发器作为热源来利用。
2.根据权利要求1所述的一种专用于冶金废水的多级污水处理工艺，其特征在于：所述S1中将钽铌矿石粉碎至300目，在20℃～50℃下进行酸处理，反应后得到固体以及反应液步骤中包括：将钽铌矿石粉碎至300目，在20℃～50℃下进行第一次酸处理，反应24h～48h，然后将含有钽铌矿石的酸液过滤上清液，再将过滤后的钽铌矿石进行第二次酸处理。
3.根据权利要求2所述的一种专用于冶金废水的多级污水处理工艺，其特征在于：所述S1中酸处理中的酸为质量分数为10％的稀硫酸或者稀盐酸，所述钽铌矿石与酸的体积比为1：2。
4.根据权利要求1所述的一种专用于冶金废水的多级污水处理工艺，其特征在于：所述S1中碱性溶液为氢氧化钠水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种专用于冶金废水的多级污水处理工艺，其特征在于：所述S2中萃取剂由P204、TBP以及煤油组成，所述P204、TBP以及煤油的体积分数分别为20％、15％以及65％，所述萃取的相比为1：2，所述萃取级数为3级，所述萃取过程中还加入表面活性剂，所述表面活性剂为碳脂肪醇聚氧化烯醚或聚乙二醇型非离子表面活性剂。
6.根据权利要求1所述的一种专用于冶金废水的多级污水处理工艺，其特征在于：所述S3中水相放入反应槽加入氯化钡进行共晶沉淀步骤包括：将水相放入反应槽内加入氯化钡搅拌反应4h～8h，然后加入聚沉剂硫酸铁搅拌1h～2h。
7.根据权利要求6所述的一种专用于冶金废水的多级污水处理工艺，其特征在于：所述S3中氯化钡的用量为250克/立方米废水～300克/立方米废水，所述硫酸铁的用量为250克/立方米废水～350克/立方米废水。
8.根据权利要求1所述的一种专用于冶金废水的多级污水处理工艺，其特征在于：所述S5中各级蒸发器冷凝后的热、冷凝水循环回收利用。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117551894A (zh) * | 2023-10-31 | 2024-02-13 | 湖南中核金原新材料有限责任公司 | 一种提高钽铌矿矿萃残渣中铀浸出率的方法 |
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2022
- 2022-11-28 CN CN202211504620.XA patent/CN115872550A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117551894A (zh) * | 2023-10-31 | 2024-02-13 | 湖南中核金原新材料有限责任公司 | 一种提高钽铌矿矿萃残渣中铀浸出率的方法 |
| CN117551894B (zh) * | 2023-10-31 | 2024-04-09 | 湖南中核金原新材料有限责任公司 | 一种提高钽铌矿矿萃残渣中铀浸出率的方法 |
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