CN115872466A - 一种铱的氧化物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请实施例提供一种铱的氧化物及其制备方法，涉及催化剂领域。铱的氧化物的成分为碱金属掺杂的氧化铱，结构为三维框架结构，三维框架结构的框架直径为10～40nm。铱的氧化物的制备方法包括以下步骤：S1、将铱盐、高熔点盐和氢氧化物进行混合；S2、将步骤S1得到的混合物进行热处理。本申请实施例的铱的氧化物不容易团聚，具有优异的电化学析氧活性。

Description

一种铱的氧化物及其制备方法
技术领域
本申请涉及催化剂领域，具体而言，涉及一种铱的氧化物及其制备方法。
背景技术
电化学水分解包含电化学析氢(HER，Hydrogen evolution reaction)和析氧(OER，Oxygen evolution reaction)这两个基础反应，在燃料电池和电解槽等设备中发挥着重要作用，但析氧反应的缓慢动力学严重限制了这些设备的性能和商业化。根据电解槽隔膜材料的不同，通常分为碱性电解槽、质子交换膜(PEM，proton exchange membrane)电解槽以及高温固体氧化物电解槽，其中质子交换膜电解槽更具优势：系统设计紧凑、欧姆损耗低、电流密度和气体纯度高、部分负载范围大和系统响应快。然而PEM电解槽的一个主要缺点是阳极催化剂必须在酸性环境中维持高电极电位，因此材料选择有限。目前，PEM电解槽的阳极催化剂多基于非常稀缺的贵金属(钌Ru、铱Ir等)的氧化物。为了促进PEM电解槽大规模应用，需要提高贵金属氧化物的析氧活性，以减少阳极催化剂中所需的贵金属量从而降低成本。
现有技术一般是采用液相法来制备铱的氧化物，例如向含有(IrCl6)2-的热溶液中加入碱，过滤得到蓝色沉淀，真空中干燥成蓝色粉末，从而得到Ir(OH)4，即IrO2·2H2O，最后在氮气中加热脱水成黑色的IrO2。此种方法容易形成微米级聚集体形式的铱的氧化物，导致析氧活性不佳。
另外，CN 112573593 B公开了一种通过固相法合成铱的氧化物的方法，其将铱盐和氢氧化物混合，然后在研磨设备中进行机械化学研磨；将所得的研磨产物置于管式炉中进行煅烧；将所得的煅烧产物充分洗涤，干燥得到氧化铱粉末产品。此类方法主要是利用铱离子与氢氧根离子的强配位作用形成氢氧化铱，并通过热处理脱水最终生成氧化铱颗粒。但是铱盐与氢氧化物的反应速率快，容易形成大颗粒的氧化铱结构，造成团聚，导致析氧活性不佳。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种铱的氧化物及其制备方法，该铱的氧化物不容易团聚，具有优异的电化学析氧活性。
第一方面，本申请实施例提供了一种铱的氧化物，其成分为碱金属掺杂的氧化铱，结构为三维框架结构，三维框架结构的框架直径为10～40nm。
在上述技术方案中，碱金属的掺入伴随着Ir-O键的收缩，能够增强形成的催化剂表面的亲电性，可有效促进羟基氧化动力学和O-O键的形成，最终促进析氧反应的快速进行。产品粒径均匀，无团聚现象，保证铱的氧化物较高的电化学析氧活性；三维框架结构可以提高催化剂的比表面积，增大催化剂的活性表面积，从而提升催化剂的活性。本申请中的氧化铱可以是IrO2或者无定形的IrOx，x为正数。
在一种可能的实现方式中，碱金属包括钠、钾和锂中的至少一种；碱金属与铱的比例为0.1～0.8。
第二方面，本申请实施例提供了一种第一方面提供的铱的氧化物的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将铱盐、高熔点盐和氢氧化物进行混合；
S2、将步骤S1得到的混合物进行热处理。
在上述技术方案中，通过引入高熔点盐，使铱盐能够均匀分散在高熔点盐表面，从而使Ir离子更加均匀的分散，进而在加热反应过程中，极大程度地减少生成的铱的氧化物的团聚。而且铱盐分散于高熔点盐表面，使铱盐与氢氧化物充分接触后热处理，更加有利于碱金属离子掺杂入铱的氧化物中，从而提高铱的氧化物的电化学析氧性能。
在一种可能的实现方式中，步骤S1包括以下步骤：
S101、将铱盐、高熔点盐和水进行混合；
S102、将步骤S101得到的混合物除掉水分；
S103、将步骤S102得到的混合物与氢氧化物进行混合。
在上述技术方案中，先通过水溶解铱盐、高熔点盐形成溶液体系，使铱盐、高熔点盐混合均匀，再除掉水分，从而使铱盐均匀分散在高熔点盐颗粒表面。
在一种可能的实现方式中，铱盐和水的质量比为1：5～20。
在上述技术方案中，采用较低温度使水缓慢挥发，保证铱盐缓慢析出并吸附于析出的高熔点盐表面，从而均匀分散在高熔点盐颗粒表面。
在一种可能的实现方式中，热处理的温度为300～800℃。
在上述技术方案中，热处理的温度上限不高于高熔点盐与氢氧化物的共熔点，如果温度过高，则形成粒径的尺寸就会比较大，整体结构无法为框架结构，而是块体结构。
在一种可能的实现方式中，铱与高熔点盐的质量比为1：9～1：37；和或，铱与氢氧化物的质量比为1：0.3～1：10。
在上述技术方案中，铱与氢氧化物比例过低，掺杂的量就会很少，无法起到提升性能的作用；高熔点盐用量比例过少就不能起到有效分离铱的氧化物、防止团聚的效果，高熔点盐和氢氧化物的用量比例过大，则会造成原料浪费。
在一种可能的实现方式中，高熔点盐包括氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾和碳酸钾中的至少一种；和或，高熔点盐的熔点高于750℃。
在一种可能的实现方式中，铱盐包括氯铱酸、三氯化铱、四氯化铱、氯铱酸铵、醋酸铱、氯铱酸钠六水合物、氯铱酸钾、二羰基乙酰丙酮铱、羰酰二氢三(三苯基膦)铱、羰基氯双(三苯基磷基)铱和乙酰丙酮铱中的至少一种。
在一种可能的实现方式中，氢氧化物包括氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的至少一种。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例中的铱的氧化物的制备工艺流程图；
图2为实施例一制得的粉末状产品的TEM图；
图3为实施例一～实施例四制得的铱的氧化物的电化学析氧曲线；
图4为实施例一和实施例五～实施例七制得的粉末状产品的XRD图谱；
图5为实施例采用氯化钠和对比例未采用氯化钠制得的铱的氧化物的过电位变化图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请实施例的铱的氧化物及其制备方法进行具体说明。
本申请实施例提供了一种铱的氧化物，其成分为碱金属掺杂的氧化铱，结构为三维框架结构，三维框架结构的框架直径(框架边的截面直径)为10～40nm。框架结构是枝晶状颗粒作为框架边，各框架边再连接搭接在一起形成的框架结构。
碱金属包括钠、钾和锂中的至少一种；
碱金属与铱的摩尔比为0.1～0.8。
另外，本申请实施例还提供了一种上述的铱的氧化物的制备方法，请参看图1，该制备方法包括以下步骤：
S1、将铱盐、高熔点盐和氢氧化物进行混合。
高熔点盐包括氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾和碳酸钾中的至少一种；高熔点盐的熔点高于750℃。示例性的，高熔点盐为氯化钠，还可以使用其他的高熔点盐，比如氯化钾，硫酸钠，硫酸钾，碳酸钾等达到类似的效果。
铱盐包括氯铱酸、三氯化铱、四氯化铱、氯铱酸铵、醋酸铱、氯铱酸钠六水合物、氯铱酸钾、二羰基乙酰丙酮铱、羰酰二氢三(三苯基膦)铱、羰基氯双(三苯基磷基)铱和乙酰丙酮铱中的至少一种。
氢氧化物包括氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的至少一种。示例性的，氢氧化物为氢氧化钠，所用氢氧化钠也可以用氢氧化钾，氢氧化锂替代。
其中，铱与高熔点盐的质量比通常为1：9～1：37；铱与氢氧化物的质量比通常为1：0.3～1：10。需要说明的是，这里的“铱的质量”是指一定质量的铱盐中的铱质量。
作为一种实施方式，步骤S1包括以下步骤：
S101、将铱盐、高熔点盐和水进行混合；具体地，取一定量的铱盐溶解于去离子水中，水的用量能够保证溶解铱盐、高熔点盐和氢氧化物就可以，通常情况下，铱盐和水的质量比为1：5～20，再称量一定量的高熔点盐加入上述溶液，使铱与高熔点盐的质量比控制在1：9～1：37之间。
S102、将步骤S101得到的混合物除掉水分；本申请对除掉水分的方式并不做特别限定，除掉水分的方式可以是将混合物加热或旋转蒸发去离子水，例如90℃油浴加热，还可以采用冷冻干燥的方式除掉水分。
S103、将步骤S102得到的混合物与氢氧化物进行混合，具体地，称取一定量氢氧化物，加入步骤S102得到的粉末状混合物中，控制铱与氢氧化物的质量比为1：0.3～1：10，再进行机械混合。
S2、将步骤S1得到的混合物进行热处理，热处理的温度不高于高熔点盐与氢氧化物的共熔点，通常为350～800℃，可选为450～800℃；热处理的时间通常为0.3～1h，例如0.5h。
S3、将步骤S2得到的样品清洗除杂，具体是用去离子水对样品清洗2～5次，干燥得到铱的氧化物。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例一
本实施例提供一种铱的氧化物，其制备过程如下：
称取包含0.549g铱的氯铱酸与5g氯化钠溶入10mL去离子水中，氯铱酸中的铱与氯化钠的质量比约为1：9，得到混合溶液。将混合溶液放置于油浴锅中并加热到90℃蒸发去离子水，得到氯铱酸与氯化钠均匀混合的粉末。称取0.8g氢氧化钠粉末与上述粉末均匀混合后，氯铱酸与氢氧化钠的质量比约为1：1.45，置于刚玉坩埚中并放入马弗炉，将加热温度调至750℃，保温反应30分钟。反应完成后，用去离子清洗得到的样品3次，放入80℃真空干燥箱中过夜烘干，得到粉末状产品。
该粉末状产品的扫描电镜图如图2所示，由图2可以看出，该粉末状产品为三维框架结构，组成三维框架结构的框架边单元为条状的颗粒，该条状颗粒的截面直接为20nm，团聚程度较低。
该粉末状产品经X射线衍射分析，其成分为Na掺杂IrO2。
实施例二
本实施例提供一种铱的氧化物，其制备过程如下：
称取包含0.549g铱的氯铱酸与8g氯化钠溶入10mL去离子水中，氯铱酸中的铱与氯化钠的质量比约为1：14，得到混合溶液。将混合溶液放置于油浴锅中并加热到90℃蒸发去离子水，得到氯铱酸与氯化钠均匀混合的粉末。称取0.8g氢氧化钠粉末与上述粉末均匀混合后，氯铱酸与氢氧化钠的质量比约为1：1.45，置于刚玉坩埚中并放入马弗炉。将加热温度调至750℃，保温反应30分钟。反应完成后，用去离子清洗得到的样品3次，放入80℃真空干燥箱中过夜烘干，得到铱的氧化物。
该粉末状产品经X射线衍射分析，其成分为Na掺杂IrO2。
实施例三
本实施例提供一种铱的氧化物，其制备过程如下：
称取包含0.549g铱的氯铱酸与10g氯化钠溶入10mL去离子水中，氯铱酸中的铱与氯化钠的质量比约为1：18，得到混合溶液。将混合溶液放置于油浴锅中并加热到90℃蒸发去离子水，得到氯铱酸与氯化钠均匀混合的粉末。称取2.0g氢氧化钠粉末与上述粉末均匀混合后，氯铱酸与氢氧化钠的质量比约为1：3.6，置于刚玉坩埚中并放入马弗炉。将加热温度调至750℃，保温反应30分钟。反应完成后，用去离子清洗得到的样品3次，放入80℃真空干燥箱中过夜烘干，得到铱的氧化物。
该粉末状产品经X射线衍射分析，其成分为Na掺杂IrO2。
实施例四
本实施例提供一种铱的氧化物，其制备过程如下：
称取包含0.549g铱的氯铱酸与20g氯化钠溶入10mL去离子水中，氯铱酸中的铱与氯化钠的质量比约为1：36，得到混合溶液。将混合溶液放置于油浴锅中并加热到90℃蒸发去离子水，得到氯铱酸与氯化钠均匀混合的粉末。称取2.0g氢氧化钠粉末与上述粉末均匀混合后，氯铱酸与氢氧化钠的质量比约为1：3.6，置于刚玉坩埚中并放入马弗炉。将加热温度调至750℃，保温反应30分钟。反应完成后，用去离子清洗得到的样品3次，放入80℃真空干燥箱中过夜烘干，得到铱的氧化物。
该粉末状产品经X射线衍射分析，其成分为Na掺杂IrO2。
对实施例一～实施例四制得的铱的氧化物进行电化学析氧性能检测，具体测试步骤如下：
电化学测试是在上海辰华的CHI660E型电化学站和旋转圆盘电极装置(美国pine公司)上进行的。对催化剂进行的电化学性能测试主要为循环伏安(CV)测试、线性扫描(LSV)测试等。实验中的所有电极电位均采用可逆氢电极(RHE)进行归一化处理。
(1)工作电极的制备
用电子天平称取8mg的催化剂加入5ml的离心管中，吸取配置好的分散液2ml。(300ml异丙醇、100ml水和0.31g、5wt％的Nafion溶液)将上述混合溶液放置于细胞粉碎机中进行超声分散20min获得均匀的催化剂墨水。再用10uL的移液枪量取10uL的催化剂墨水均匀的滴在预先打磨清洗好的金电极(面积为0.196cm2)上，使得墨水不外溢且均匀的平铺于电极表面。等待其自然风干形成催化层，即可得到工作电极。
(2)电化学性能测试
循环伏安测试(Cyclic voltammogram，CV)的电势范围为1.2～1.6Vvs RHE，扫描速率为50mV·s-1。每次测试前，需要通入饱和的N2 60min(无氧环境下)，以扫描速率100mV·s-1，扫描至CV曲线稳定，使催化剂充分活化。
线性扫描伏安法：为了评估催化剂材料的OER电催化性能以及它们在该反应过程中的表现，进行阳极极化测量，以线性扫描伏安法(linear sweep voltammetry，LSV)结果作判断。LSV扫描速度为50mV·s-1，扫描区间为1.2～1.6V vs RHE，扫描速度为50mV·s-1，旋转圆盘电极转速为1600rpm。
其电化学测试结果如图3所示。
由图3可知，本实施例制得的铱的氧化物具有优异的电化学析氧活性。
实施例五
本实施例提供一种铱的氧化物，其制备过程与实施例一的区别在于：本实施例的加热温度为650℃。
实施例六
本实施例提供一种铱的氧化物，其制备过程与实施例一的区别在于：本实施例的加热温度为550℃。
实施例七
本实施例提供一种铱的氧化物，其制备过程与实施例一的区别在于：本实施例的加热温度为450℃。
对实施例一和实施例五～实施例七所得的粉末状产品进行X射线衍射分析，它们的XRD图谱如图4所示，图4中由上至下分别为实施例一(热处理温度750℃)、实施例五(热处理温度650℃)、实施例六(热处理温度550℃)、实施例七(热处理温度450℃)的粉末状产品的XRD图谱。
由图4可以看出：实施例一和实施例五～实施例七所得的粉末状产品的成分为Na掺杂的氧化铱；且随着热处理温度升高，不同温度热处理所得产品的特征峰不同，代表表面晶型发生变化：从无定型氧化铱(IrOx)到类金红石相氧化铱(IrO2)的转变。
实施例八
本实施例提供一种铱的氧化物，其制备过程与实施例一的区别在于：本实施例中氯铱酸与氢氧化钠的质量比约为1：0.36。
实施例九
本实施例提供一种铱的氧化物，其制备过程与实施例一的区别在于：本实施例中氯铱酸与氢氧化钠的质量比约为1：0.72。
实施例十
本实施例提供一种铱的氧化物，其制备过程与实施例一的区别在于：本实施例中氯铱酸与氢氧化钠的质量比约为1：3.6。
实施例十一
本实施例提供一种铱的氧化物，其制备过程与实施例一的区别在于：本实施例中氯铱酸与氢氧化钠的质量比约为1：5.4。
实施例十二
本实施例提供一种铱的氧化物，其制备过程与实施例一的区别在于：本实施例中氯铱酸与氢氧化钠的质量比约为1：7.2。
对比例一
本对比例提供一种铱的氧化物，其制备过程与实施例一的区别在于：本对比例中未使用氯化钠，其余制备过程同实施例一，氯铱酸与氢氧化钠的质量比约为1：1.45。
对比例二
本对比例提供一种铱的氧化物，其制备过程与实施例十的区别在于：本对比例中未使用氯化钠，其余制备过程同实施例十，氯铱酸与氢氧化钠的质量比约为1：3.6。
对比例三
本对比例提供一种铱的氧化物，其制备过程与实施例一的区别在于：本对比例中未使用氯化钠，其余制备过程同实施例一，氯铱酸与氢氧化钠的质量比约为1：14.4。
对实施例一、实施例八～实施例十二采用氯化钠，对比例一～对比例三未采用氯化钠制得的铱的氧化物进行过电位检测，结果如图5所示，图5中的实线示意的是采用氯化钠、按照氯铱酸与氢氧化钠的质量比制得的铱的氧化物的过电位变化曲线，虚线示意的是不采用氯化钠、按照氯铱酸与氢氧化钠的质量比制得的铱的氧化物的过电位变化曲线。
由图5可以看出，在没有氯化钠存在的情况下，随着氯铱酸和氢氧化钠质量比降低，所得到的铱的氧化物的过电位更低(即活性更高)，在1:3.6的情况下为247mV，且随着氯铱酸和氢氧化钠质量比的近一步降低，所得催化剂的过点电位并没有明显变化，说明质量比大于1:3.6之后氢氧化钠是过量的。在相同所有氯铱酸与氢氧化钠质量比下，氯化钠的加入都可以明显降低所得氧化铱的过电位，即大大提升催化剂的活性。采用相同质量比例氯化钠的情况下，随着氢氧化钠质量的增加，制得铱的氧化物的过电位呈先降低后升高的趋势。
综上所述，本申请实施例的铱的氧化物及其制备方法，该铱的氧化物不容易团聚，具有优异的电化学析氧活性。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请的保护范围，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铱的氧化物，其特征在于，其成分为碱金属掺杂的氧化铱，结构为三维框架结构，所述三维框架结构的框架直径为10～40nm。
2.根据权利要求1所述的铱的氧化物，其特征在于，所述碱金属包括钠、钾和锂中的至少一种；所述碱金属与铱的摩尔比为0.1～0.8。
3.一种如权利要求1所述的铱的氧化物的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
S1、将铱盐、高熔点盐和氢氧化物进行混合；
S2、将步骤S1得到的混合物进行热处理。
4.根据权利要求3所述的铱的氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S1包括以下步骤：
S101、将所述铱盐、所述高熔点盐和水进行混合；
S102、将步骤S101得到的混合物除掉水分；
S103、将步骤S102得到的混合物与所述氢氧化物进行混合。
5.根据权利要求4所述的铱的氧化物的制备方法，其特征在于，所述铱盐和所述水的质量比为1：5～20。
6.根据权利要求3所述的铱的氧化物的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为300～800℃。
7.根据权利要求3所述的铱的氧化物的制备方法，其特征在于，铱与高熔点盐的质量比为1：9～1：37；和或，铱与氢氧化物的质量比为1：0.3～1：10。
8.根据权利要求3所述的铱的氧化物的制备方法，其特征在于，所述高熔点盐包括氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾和碳酸钾中的至少一种；和或，所述高熔点盐的熔点高于750℃。
9.根据权利要求3所述的铱的氧化物的制备方法，其特征在于，所述铱盐包括氯铱酸、三氯化铱、四氯化铱、氯铱酸铵、醋酸铱、氯铱酸钠六水合物、氯铱酸钾、二羰基乙酰丙酮铱、羰酰二氢三(三苯基膦)铱、羰基氯双(三苯基磷基)铱和乙酰丙酮铱中的至少一种。
10.根据权利要求3所述的铱的氧化物的制备方法，其特征在于，所述氢氧化物包括氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的至少一种。
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