CN115852484B - 一种高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的装置和方法 - Google Patents

Abstract

一种高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的装置和方法，坩埚底部铺设第一过滤网，第一过滤网由金属丝和碳纤维材料混合编织而成，第一过滤网上面放置氟化镁原料，第一过滤网连接碳纤维绳，碳纤维绳和坩埚顶部的拉起装置连接；磁力罩上每对磁极交变磁场产生的磁力，来对坩埚中的第一过滤网内固液混合的氟化镁原料进行磁力搅拌；氟化镁原料熔化，恒温结束后断电，熔体自发成核形成结晶体；取出多晶锭冷却至室温，然后粉碎成多晶颗粒状氟化镁镀膜材料。本发明能够使氟化镁原料熔化得更加彻底，获得更高质量的氟化镁光学镀膜材料，避免氟化镁镀膜材料使用过程中出现喷溅、崩点问题。

Description

一种高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的装置和方法

技术领域

本发明涉及光学镀膜材料制备技术领域，具体涉及一种高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的装置和方法。

背景技术

氟化镁多晶光学镀膜材料是一种在光学镀膜行业广泛使用的材料，是具有低折射率的典型光学镀膜材料，氟化镁镀膜材料以机械强度好、耐酸碱级别高、易蒸发镀制等特性在光学镀膜行业中被大量使用。在使用氟化镁膜料镀膜过程中，往往会发生氟化镁镀膜材料喷溅现象，喷溅将造成光学元件表面上的崩点，这种现象会降低被镀光学零件的质量，甚至报废。产生这种喷溅的主要原因有两个，一是镀膜材料的问题，二是镀膜工艺的问题，其中镀膜材料的问题主要是因为所制备的多晶材料结晶不完全造成的。

针对氟化镁镀膜材料结晶不完全的问题，现有技术中进行了改进，但是还是存在单炉氟化镁多晶产量低，以及氟化镁多晶结晶不完全现象。主要是由于如果加大单炉氟化镁的产能，容易产生氟化镁原料熔化不充分，以及局部加热不均匀导致了所生产的晶锭的核心区域存在结晶不完全现象，该现象不仅影响了产品的质量，还降低了产品的产量，成为制约高质量氟化镁多晶镀膜材料制备技术发展的瓶颈。

因此，现有技术存在的问题，有待于进一步改进和发展。

发明内容

（一）发明目的：为解决上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种使氟化镁原料熔化充分的装置和方法，使生产出来的氟化镁晶锭的核心区域结晶完全，提高多晶氟化镁的质量。

（二）技术方案：为了解决上述技术问题，本技术方案提供的一种高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的装置，用于单炉单次生产大容量的多晶氟化镁，包括保温罩、保温罩内的坩埚，其中，还包括保温罩外的磁力罩，所述坩埚内设置发热装置、导热装置和拉起装置，所述磁力罩、发热装置和拉起装置同保温罩外的控制单元连接；

所述坩埚底部铺设第一过滤网，所述第一过滤网由金属丝和碳纤维材料混合编织而成，所述第一过滤网上面放置氟化镁原料，所述第一过滤网连接碳纤维绳，所述碳纤维绳和坩埚顶部的拉起装置连接；

所述磁力罩上每对磁极交变磁场产生的磁力，作用于坩埚中的第一过滤网，用于对第一过滤网内固液混合的氟化镁原料进行磁力搅拌；

氟化镁原料熔化，恒温结束后断电，熔体自发成核形成结晶体；取出多晶锭冷却至室温然后粉碎成多晶颗粒状氟化镁镀膜材料。

所述的高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的装置，其中，所述控制单元根据热电偶的温度，判断固体氟化镁原料开始熔化，启动所述拉起装置，将第一过滤网向上拉起。

所述的高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的装置，其中，所述磁力罩包括磁极轨道和多对磁极，所述磁极轨道包括网格状的磁极滑动轨道、多个旋转轴；所述磁极安装在旋转轴上，绕旋转轴做360度的广角旋转；所述旋转轴上具有固定装置，用于将旋转轴固定在磁极滑动轨道的设定位置。

所述的高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的装置，其中，所述控制单元对第一过滤网拉起超过第一距离阈值，则采用磁场交叉的方式，使两对磁极产生的交叉磁场处于第一过滤网的底部中心位置。

所述的高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的装置，其中，在所述坩埚中氟化镁原料的顶部设置第二过滤网，所述第二过滤网通过三个以上硬质石墨柱连接在坩埚盖上；通过将所述硬质石墨柱从坩埚盖上推出，将所述第二过滤网推进到坩埚底部方向。

所述的高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的装置，其中，所述第一过滤网向上拉起第二距离阈值，采用两对磁极的磁场方向平行，具有固定频率差的混合磁场对第一过滤网和第二过滤网进行搅动。

所述的高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的装置，其中，所述坩埚的发热装置，包括石墨盲管、电极过渡件和热电偶，所述石墨盲管包括石墨管盖帽、细石墨棒、石墨管；所述石墨盲管外部设置石墨板，所述石墨板是导热装置。

所述的高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的装置，其中，所述坩埚设置为中空的圆柱体，所述坩埚中空位置的内壁上铺设横向导热石墨纤维板，所述横向导热石墨纤维板为导热碳纤维按照经纬向编织而成。

一种高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的方法，应用于单炉单次生产大容量的多晶氟化镁装置，包括保温罩、保温罩内的坩埚，还包括保温罩外的磁力罩，所述坩埚内设置发热装置、导热装置和拉起装置，所述磁力罩、发热装置和拉起装置同保温罩外的控制单元连接；包括如下步骤：

步骤一、所述坩埚底部铺设第一过滤网，所述第一过滤网由金属丝和碳纤维材料混合编织而成，所述第一过滤网上面放置氟化镁原料，盖上坩埚盖套上保温罩部分，闭合真空室，开始抽真空；

步骤二、使用加热装置加热，加热过程中，所述磁力罩上每对磁极交变磁场产生的磁力，作用于坩埚中的第一过滤网，用于对坩埚中的第一过滤网内固液混合的氟化镁原料进行磁力搅拌；

步骤三、氟化镁原料熔化，恒温结束后断电，熔体自发成核形成结晶体；取出多晶锭冷却至室温然后粉碎成多晶颗粒状氟化镁镀膜材料。

所述高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的方法，其中，步骤二中，所述控制单元对第一过滤网拉起超过第一距离阈值，则采用磁场交叉的方式，使两对磁极产生的交叉磁场处于第一过滤网的底部中心位置。

（三）有益效果：本发明提供的一种高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的装置和方法，能够使氟化镁原料熔化得更加彻底，获得更高质量的氟化镁光学镀膜材料，避免氟化镁镀膜材料使用过程中出现喷溅、崩点问题，本发明能够将坩埚设计得具有更大容积，大幅度提高单炉产量，进一步提高生产效率。

附图说明

图1为本发明制备氟化镁多晶光学镀膜材料装置的结构示意图；

图2为本发明坩埚俯视图；

图3为过渡件锁紧装置的结构剖面图；

图4为本发明磁极轨道的结构示意图；

图5为本发明磁极产生交变磁场进行磁力搅拌的结构示意图。

附图标记说明：

1-保温罩；2-坩埚盖；3-坩埚；4-石墨管盖帽；5-压紧螺母；6-细石墨棒；7-石墨板；8-石墨管； 9、凹槽；10-保温层底部；11-石墨电极过渡件；12-过渡件锁紧装置；13-电极上压紧螺母；14-石墨电极板；15-电极下压紧螺母；16-真空炉底板；17-水冷紫铜电极，18-真空炉体下方窗口；19-热电偶；20-坩埚支架；21-绝热垫片；1201-锁紧结构筒；1202-上锁紧椎体；1203-下锁紧椎体；1204-锁紧螺帽；1301-磁极滑动轨道；1302-旋转轴。

具体实施方式

下面结合优选的实施例对本发明做进一步详细说明，在以下的描述中阐述了更多的细节以便于充分理解本发明，但是，本发明显然能够以多种不同于此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下根据实际应用情况作类似推广、演绎，因此不应以此具体实施例的内容限制本发明的保护范围。

附图是本发明的实施例的示意图，需要注意的是，此附图仅作为示例，并非是按照等比例的条件绘制的，并且不应该以此作为对本发明的实际要求保护范围构成限制。

现在结合附图对本发明做进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。

以下所描述的实施例只是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在未做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供的一种高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的装置，用于单炉单次生产大容量的多晶氟化镁，用于光学镀膜材料，如图1所示，包括：保温罩1、保温罩1内的坩埚3、保温罩1外的磁力罩；所述坩埚3内设置发热装置、导热装置和拉起装置，所述磁力罩、发热装置和拉起装置同保温罩1外的控制单元连接。所述坩埚3底部铺设第一过滤网，所述第一过滤网由金属丝和碳纤维材料混合编织而成，所述第一过滤网上面放置氟化镁原料，所述第一过滤网连接碳纤维绳，所述碳纤维绳和坩埚顶部的拉起装置连接。所述保温罩的外部设置磁力罩，利用磁力罩上每对磁极交变磁场产生的磁力，作用于坩埚中的第一过滤网，用于对坩埚3中的第一过滤网内固液混合的氟化镁原料进行磁力搅拌，以提高固体氟化镁原料的熔化速度。本发明通过磁场力对含有金属丝的第一过滤网的磁力搅动，实现坩埚中大容量固体氟化镁原料的磁力搅拌，以便提高固体氟化镁的熔化速率。

氟化镁原料在熔化过程中，液体氟化镁粘性很大，没有外力作用的情况下，固体氟化镁原料保持在原位，因此本发明对熔化中的固体氟化镁施加外力扰动，非常有利用固体氟化镁原料的加速熔化。

所述第一过滤网用于过滤未熔化的氟化镁原料，所述控制单元可以发送设定位置给拉起装置，所述拉起装置根据接收的数据将第一过滤网拉起到设定位置。所述第一过滤网可以是由金属丝和碳纤维材料混合编织而成，所述金属丝优选的为耐高温轻质导电金属丝，为钨丝等，这里不在赘述。

本发明所述控制单元对拉起装置的拉起，遵循加快氟化镁原料熔化过程中热传导的原则，加热开始的阶段，熔化从固体氟化镁的顶部开始，以及临近三根均匀分布的石墨盲管的侧壁开始，本发明控制单元控制根据热电偶19的温度，判断固体氟化镁原料开始熔化，则启动所述拉起装置，将第一过滤网向上拉起，使底部的固体氟化镁原料能更多的接触液体氟化镁原料，获取更多的热量，加快固体氟化镁原料的熔化。所述控制单元根据熔化速度的经验值，逐步将所述第一过滤网拉起，并利用磁场对带有金属丝的第一过滤网上下扰动，以及扰动频率，实现第一过滤网对固体氟化镁原料的磁力搅拌。

发明在所述坩埚3的上部位置和下部位置设置本发明高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料装置的磁力罩，所述坩埚的上部设置第一磁力罩，所述坩埚的下部设置第二磁力罩，所述第一磁力罩和第二磁力罩在本发明中统称磁力罩。所述第一磁力罩和第二磁力罩上设置相互对应的多对磁极。所述磁力罩面对氟化镁多晶光学镀膜材料装置的内壁设置磁极轨道，每对磁极可以在控制单元的控制下在磁极轨道上运动调整位置。所述第一磁力罩上设置第一磁极轨道，所述第二磁力罩上设置第二磁极轨道，所述第一磁极轨道和第二磁极轨道统称磁极轨道。

磁极轨道，如图4所示，包括网格状的磁极滑动轨道1301、多个旋转轴1302，所述旋转轴1302可以沿所述磁极滑动轨道1301滑动，并固定在所述磁极滑动轨道的设定位置。所述磁极安装在旋转轴1302，可以绕旋转轴做360度的广角旋转。所述旋转轴上具有固定装置，用于将旋转轴1302固定在磁极滑动轨道的设定位置。

本发明所述磁极可以在控制单元的控制下通过轨道调整，对不同熔化阶段的氟化镁原料进行不同方式的磁力搅拌。如图5所示，包括了固体氟化镁在不同体积下，不同磁场设置进行磁力搅拌的示意图。例如在氟化镁熔化早期，所述控制单元对第一过滤网拉起超过第一距离阈值，则采用磁场交叉的方式，加大对坩埚中的第一过滤网的磁场力，以便加大对第一过滤网内固体氟化镁原料的搅拌力度。调整两对磁极的旋转轴在所述磁极滑动轨道1301中的位置，以及第一过滤网拉起的位置，使两对磁极产生的交叉磁场处于第一过滤网的底部中心位置，以加强对氟化镁原料的搅拌。随着固体氟化镁原料的熔化，以及固体氟化镁原料体积的减小，所述第一过滤网内固体氟化镁原料的重心位置开始改变，所述控制单元控制磁极旋转轴位置改变，改变两对磁极产生的交叉磁场的交叉角度，处于第一过滤网的底部中心位置。在固体氟化镁原料熔化后期，本发明可以采用两对磁极的磁场方向平行相互，产生的混合磁场对过滤网进行搅动，从而对过滤网内小块的固体氟化镁原料进行磁力搅拌。

本发明优选的可以在所述坩埚3的氟化镁原料的顶部设置第二过滤网，所述第二过滤网通过三个以上硬质石墨柱连接在坩埚盖上，并且硬质石墨柱通过从坩埚盖上的推出，将第二过滤网推进到坩埚底部方向。所述硬质石墨柱位于所述拉起装置的内环方向，使拉起装置和硬质石墨柱的运动互不影响。

本发明所述控制单元对拉起装置的拉起，遵循加快氟化镁原料过程中热传导的原则，加热开始的阶段，熔化从固体氟化镁的顶部，以及临近三根均匀分布的石墨盲管的侧壁开始，本发明通过第一过滤网向上拉起和第二过滤网向下推进，利用磁场对第一过滤网和第二过滤网的共同扰动，以及扰动频率，使固体氟化镁在第一过滤网和第二过滤网形成的容积内，充分散开，最大的限度的提高固体氟化镁和液体氟化镁接触的面积。本优选实施例特别适用于氟化镁原料为晶体氟化镁原料的情况。提高固体氟化镁接触液体氟化镁的面积，加快固体氟化镁的熔化过程。第一过滤网向上拉起第二距离阈值，本发明可以采用两对磁极方向相同，具有固定频率差的混合磁场对第一过滤网和第二过滤网进行搅动，从而对第一过滤网和第二过滤网容积内的固体氟化镁原料进行充分磁力搅拌。

本发明可以采用两对磁极产生的磁场相互平行，产生的混合磁场对第一过滤网和第二过滤网进行搅动，从而对第一过滤网和第二过滤网内小块的固体氟化镁原料进行磁力搅拌。

本发明的坩埚3还设置坩埚盖2。坩埚盖2由高强度石墨制成，中间有直径2mm的孔，坩埚3由高强度石墨制成，坩埚3的直径600mm-800mm，高度1200mm。坩埚3底部有3个均匀分布的螺孔，如图2所示，每两个穿过螺孔中的半径之间成120°，螺孔中心与坩埚中心的距离为250mm。

所述坩埚的发热装置，包括石墨盲管，如图1所示，包括石墨管盖帽4、细石墨棒6、石墨管8、电极过渡件11和热电偶19；所述石墨管8的高度为550mm，石墨管8的内径为50mm，外径为90mm，石墨管8的顶部有内、外螺纹，石墨管8的顶部通过石墨管盖帽4封堵石墨管8的顶部，形成石墨盲管。

坩埚内部底部具有三根均匀分布的石墨盲管，所述石墨盲管是加热装置，石墨盲管外部分别设置石墨板，所述石墨板作为导热装置。坩埚底部有三个均匀分布的螺孔，三根底部有外螺纹的石墨管烧结于坩埚底部。采用细石墨棒作为发热元件，细石墨棒上端固定于石墨管顶部的石墨管盖帽，下端固定于电极过渡件上。测温热电偶位于石墨管下方管壁内部。放置于坩埚底部凹槽中的石墨板起到导热作用。采用本发明提供的装置，烧结过程中，氟化镁原料受热更加均匀，避免了结晶晶锭中心有不完全结晶区域的存在，最大限度地提高了加热效率，节约了电能。

细石墨棒6为发热电阻，其直径为9mm，长度为750mm，如图1所示，细石墨棒6固定于石墨盲管内，细石墨棒6的两端有螺纹，上端固定于石墨管8顶部的石墨管盖帽4上，下端固定于电极过渡件11上。所述加热装置包括3根细石墨棒，如图2所示，所述3根细石墨棒对应连接电源调功器的三相输出，供电方式为星接，坩埚3为零电位点。所述热电偶19位于石墨盲管开口端的管壁内部，为钨铼热电偶，根据温度测量热电偶19输出信号，控制单元控制供电电源对热电偶19处的温度进行自动控制。

所述真空炉底板16对应石墨电极过渡件11的位置处，开有真空炉体下方窗口18，便于操作过渡件锁紧装置12锁紧石墨电极过渡件11。所述过渡件锁紧装置12如图3所示，由于具有上锁紧椎体1202的开口结构，可以通过拧紧螺帽1204来向上挤压上锁紧椎体1202，达到锁紧石墨电极过渡件11的目的。石墨电极板14由电极上压紧螺母13和电极下压紧螺母15压紧固定于水冷紫铜电极17上，水冷紫铜电极17连接于炉外。坩埚3（零电位点）、细石墨棒6、石墨电极过渡件11、石墨电极板14、水冷紫铜电极17连接成一条电路回路。

所述坩埚3内的导热装置包括石墨板7、坩埚底部的凹槽9和压紧螺母5，石墨板7的高度为450mm，厚度为9mm，坩埚底部的凹槽9宽度为9mm，凹槽9的深度5mm，坩埚底部的凹槽9位于管和外壁之间，在坩埚半径方向上。

将石墨板7插入下方坩埚底部的凹槽内，上方由石墨盲管封口端外侧压紧螺母5压紧，石墨板7的两侧分别与石墨管和坩埚外壁接触，当石墨盲管内的细石墨棒6发热时，石墨板7将热量及时传递到炉内原料中以及坩埚3外壁中，既避免了局部过热，又能够使加热均匀，炉内温度梯度变小，有利于原料完全熔化。

本发明坩埚的第二个优选实施例，所述坩埚可以在第一个实施例的基础上设置为中空的圆柱体，所述坩埚中空位置的内壁上铺设横向导热石墨纤维板，所述横向导热石墨纤维板为导热碳纤维按照经纬向编织而成，使得坩埚中空内壁的横向热传导速率远大于竖直热传导速率，有利于加热装置产生的温度快速达到坩埚的径向方向，提升了氟化镁多晶的成晶的均匀性。

坩埚支架20和绝热垫片21提供对坩埚的支撑，坩埚支架20采用石墨制成，绝热垫片21由石英板制成。

本发明提供的一种高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的方法，应用于单炉单次生产大容量的多晶氟化镁装置，包括保温罩、保温罩内的坩埚，还包括保温罩外的磁力罩，所述坩埚内设置发热装置、导热装置和拉起装置，所述磁力罩、发热装置和拉起装置同保温罩外的控制单元连接，本发明的方法用于一次生产120Kg以上的氟化镁晶体，是一种提高产能的生产方法，包括如下步骤：

步骤101、所述坩埚底部铺设第一过滤网，所述第一过滤网由金属丝和碳纤维材料混合编织而成，所述第一过滤网上面放置氟化镁原料，盖上坩埚盖，套上保温罩部分，闭合真空室，开始抽真空；

步骤102、使用加热装置加热，加热过程中，所述磁力罩上每对磁极交变磁场产生的磁力，作用于坩埚中的第一过滤网，用于对坩埚中的第一过滤网内固液混合的氟化镁原料进行磁力搅拌；加热过程升温速率在40℃/小时；

步骤103、氟化镁原料熔化，恒温结束后断电，熔体自发成核形成结晶体；取出多晶锭冷却至室温然后粉碎成多晶颗粒状氟化镁镀膜材料。

本发明一种高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的方法的第二个优选实施例，包括以下步骤：

S1：准备工作，固定好细石墨棒6的上、下端；石墨棒6下端的固定，需要通过真空炉体下方窗口18来拧紧过渡件锁紧装置12，将其完全固定于石墨管8中，将导热板7放入坩埚内，底部插入坩埚3底部的凹槽9，并用压紧螺母5压紧。

S2：坩埚底部铺设第一过滤网，所述第一过滤网由金属丝和碳纤维材料混合编织而成，所述第一过滤网上面放置氟化镁原料，距离坩埚顶部高度10cm时，停止装料，所述第一过滤网连接碳纤维绳，所述碳纤维绳和坩埚顶部的拉起装置连接，本实施例可一次装料120Kg，盖上坩埚盖，套上保温罩部分，闭合真空室，开始抽真空。

S3：当真空室的真空度高于2x10-1Pa，开始加热，加热过程中，所述磁力罩上每对磁极交变磁场产生的磁力，作用于所述第一过滤网，来对坩埚中的第一过滤网内固液混合的氟化镁原料进行磁力搅拌；加热过程中升温速率在40℃/小时。优选的，所述控制单元对第一过滤网拉起超过第一距离阈值，则采用磁场交叉的方式，使两对磁极产生的交叉磁场处于第一过滤网的底部中心位置，以加强对氟化镁原料的搅拌。

S4：升温至1360℃时停止升温，开始进入恒温阶段，恒温温度为1360℃，恒温时间长度为24小时，升温和恒温阶段最大功率18Kw，原料熔化后完全落入到坩埚3下部，石墨板7顶端以下。

S5:恒温结束后断电，熔体自发成核，形成结晶体，等待温度降至200℃及以下，开启真空炉，取出多晶锭。

S6：多晶锭自然冷却至室温，然后粉碎、筛分、清洗、烘干、装袋。

本发明一种高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的方法的第三个优选实施例，在第一个实施例的基础上，可以优化对熔化过程中固体氟化镁原料的搅拌方法，具体如下：

可以在所述坩埚3氟化镁原料的顶部设置第二过滤网，所述第二过滤网通过三个以上硬质石墨柱连接在坩埚盖上，并且硬质石墨柱通过从坩埚盖上的推出，将第二过滤网推进到坩埚底部方向。所述第一过滤网向上拉起第二距离阈值，采用两对磁极的磁场方向平行，具有固定频率差的混合磁场对第一过滤网和第二过滤网同时进行搅动，从而对第一过滤网和第二过滤网容积内的固体氟化镁原料进行充分磁力搅拌。

采用本实施例可一次装料120Kg，获得晶锭核心无明显结晶不完全部分，可利用率大幅提高。经过进一步粉碎、筛分、清洗、烘干，可出产1mm-3mm多晶颗粒状氟化镁镀膜材料，较传统方法制备氟化镁多晶镀膜材料的成品率有较大提高。

本发明提供的一种高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的装置和方法，可以满足光学镀膜行业的高端需求。本发明提供的装置，其发热体在整个坩埚内部，热效率最高，节省大量电能。其发热体在整个坩埚内部均匀分布，并彼此离开一段距离，并且坩埚外壁和发热体外壁之间放置有导热板，将热量传递给坩埚外壁。本发明还通过磁力罩上磁极产生的磁场对第一过滤网、第二过滤网的作用，对第一固体氟化镁原料进行扰动，这种设计不仅能够使氟化镁原料熔化得更加彻底，获得更高质量的氟化镁光学镀膜材料，避免氟化镁镀膜材料使用过程中出现喷溅、崩点问题，而且可以将该装置的坩埚设计得具有更大容积，大幅度提高单炉产量，进一步提高生产效率。本发明公开的装置采用石墨细棒作为发热体使用，结构简单，无需加工复杂的发热体。

以上内容是对本发明创造的优选的实施例的说明，可以帮助本领域技术人员更充分地理解本发明创造的技术方案。但是，这些实施例仅仅是举例说明，不能认定本发明创造的具体实施方式仅限于这些实施例的说明。对本发明创造所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干简单推演和变换，都应当视为属于本发明创造的保护范围。

Claims (8)

1.一种高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的装置，用于单炉单次生产大容量的多晶氟化镁，包括保温罩、保温罩内的坩埚，其特征在于，

还包括保温罩外的磁力罩，所述坩埚内设置发热装置、导热装置和拉起装置，所述磁力罩、发热装置和拉起装置同保温罩外的控制单元连接；

所述坩埚底部铺设第一过滤网，所述第一过滤网由金属丝和碳纤维材料混合编织而成，所述第一过滤网上面放置氟化镁原料，所述第一过滤网连接碳纤维绳，所述碳纤维绳和坩埚顶部的拉起装置连接，所述控制单元根据热电偶的温度，判断固体氟化镁原料开始熔化，启动所述拉起装置，将所述第一过滤网向上拉起；

所述磁力罩面对氟化镁多晶光学镀膜材料装置的内壁设置磁极轨道，所述磁力罩包括磁极轨道和多对磁极，所述磁极轨道包括网格状的磁极滑动轨道、多个旋转轴；所述磁极安装在旋转轴上，绕旋转轴做360度的广角旋转；所述旋转轴上具有固定装置，用于将旋转轴固定在磁极滑动轨道的设定位置，所述磁力罩上每对磁极交变磁场产生的磁力，作用于坩埚中的第一过滤网，用于对第一过滤网内固液混合的氟化镁原料进行磁力搅拌；

氟化镁原料熔化，恒温结束后断电，熔体自发成核形成结晶体；取出多晶锭冷却至室温然后，粉碎成多晶颗粒状氟化镁镀膜材料。

2.根据权利要求1所述的高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的装置，其特征在于，所述控制单元对第一过滤网拉起超过第一距离阈值，则采用磁场交叉的方式，使两对磁极产生的交叉磁场处于第一过滤网的底部中心位置。

3.根据权利要求1所述的高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的装置，其特征在于，在所述坩埚中氟化镁原料的顶部设置第二过滤网，所述第二过滤网通过三个以上硬质石墨柱连接在坩埚盖上；通过将所述硬质石墨柱从坩埚盖上推出，将所述第二过滤网推进到坩埚底部方向。

4.根据权利要求3所述的高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的装置，其特征在于，所述第一过滤网向上拉起第二距离阈值，采用两对磁极的磁场方向平行，具有固定频率差的混合磁场对第一过滤网和第二过滤网进行搅动。

5.根据权利要求1所述的高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的装置，其特征在于，所述坩埚的发热装置，包括石墨盲管、电极过渡件和热电偶，所述石墨盲管包括石墨管盖帽、细石墨棒、石墨管；所述石墨盲管外部设置石墨板，所述石墨板是导热装置。

6.根据权利要求1所述的高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的装置，其特征在于，所述坩埚设置为中空的圆柱体，所述坩埚中空位置的内壁上铺设横向导热石墨纤维板，所述横向导热石墨纤维板为导热碳纤维按照经纬向编织而成。

7.一种高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的方法，应用于单炉单次生产大容量的多晶氟化镁装置，包括保温罩、保温罩内的坩埚，还包括保温罩外的磁力罩，所述坩埚内设置发热装置、导热装置和拉起装置，所述磁力罩、发热装置和拉起装置同保温罩外的控制单元连接；所述磁力罩面对氟化镁多晶光学镀膜材料装置的内壁设置磁极轨道，所述磁力罩包括磁极轨道和多对磁极，所述磁极轨道包括网格状的磁极滑动轨道、多个旋转轴；所述磁极安装在旋转轴上，绕旋转轴做360度的广角旋转；包括如下步骤：

步骤一、所述坩埚底部铺设第一过滤网，所述第一过滤网由金属丝和碳纤维材料混合编织而成，所述第一过滤网上面放置氟化镁原料，盖上坩埚盖套上保温罩部分，闭合真空室，开始抽真空；

步骤二、使用加热装置加热，所述控制单元根据热电偶的温度，判断固体氟化镁原料开始熔化，启动所述拉起装置，将所述第一过滤网向上拉起，加热过程中，所述磁力罩上每对磁极交变磁场产生的磁力，作用于坩埚中的第一过滤网，用于对坩埚中的第一过滤网内固液混合的氟化镁原料进行磁力搅拌；

步骤三、氟化镁原料熔化，恒温结束后断电，熔体自发成核形成结晶体；取出多晶锭冷却至室温然后粉碎成多晶颗粒状氟化镁镀膜材料。

8.根据权利要求7所述高效制备氟化镁多晶光学镀膜材料的方法，其特征在于，步骤二中，所述控制单元对第一过滤网拉起超过第一距离阈值，则采用磁场交叉的方式，使两对磁极产生的交叉磁场处于第一过滤网的底部中心位置。

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