CN115852194B - 一种多级纳米多孔金属的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于纳米结构材料制备领域，尤其涉及一种多级纳米多孔金属的制备方法，步骤是：根据母合金A_{原子百分比为x％}‑B_{原子百分比为y％}‑Zn_{原子百分比为余量}各元素原子百分比计算各原料的质量，称取相应质量的纯金属A、B和锌粒，(其中母合金A‑B‑Zn的元素组合可以为Ag‑Cu‑Zn、Cu‑Ni‑Zn、Cu‑Al‑Zn等，原子百分比含量x、y分别为：5.00％～20.00％，10.00％～25.00％)；将三者混合后加热至熔化并浇铸成A‑B‑Zn合金铸锭，吹铸成条带；利用高温、高真空条件下锌元素与其他两种元素的饱和蒸气压差去除锌元素，制得A‑B合金条带；最后通过液相化学腐蚀得到多级纳米多孔金属A条带保存备用。与现有技术相比，本发明方法可满足制备特征多孔金属的技术需求，同时绿色环保、生产成本低、简单易行，应用前景广阔。

Description

一种多级纳米多孔金属的制备方法

技术领域

本发明涉及多孔金属材料的制备，尤其涉及一种多级纳米多孔金属的制备方法。

背景技术

近年来，多孔金属材料由于其独特的性能优势受到人们广泛关注。其中，纳米多孔金属材料因具有纳米级孔径尺寸，故相较于常规多孔材料(如泡沫金属)具有更高的比表面积及其他特殊的物理、化学及力学性能。这些特性使其在催化、传感、能源和仿生领域展现出巨大的应用前景。制备纳米多孔金属的方法主要有模板法、粉末冶金发、固态金属烧结法和脱合金法等。其中，脱合金法因操作简单、成本低廉且所制得的多孔材料孔径小、形貌与尺寸可调控等诸多优点而备受人们青睐。

脱合金法是一类通过对均质合金进行选择性溶解，使残留元素进行自组装并最终形成三维双连续纳米结构的多孔材料制备方法。根据工艺条件与方法的不同，具体可划分为电化学脱合金法、液态金属脱合金法和真空气相脱合金法等。

专利申请CN102943187A公开了一种纳米多孔铜的制备方法，采用自由脱合金技术制备纳米多孔铜的方法，以三元非晶合金材料为原始材料，在室温下，用低浓度氢氟酸溶液进行自由脱合金化处理，快速制备纳米多孔铜，克服了现有技术制备工艺操作复杂，成本高，生产周期长，不适宜大规模工业化生产的缺点。但是其制得的纳米多孔金属铜条带为单一纳米多孔结构。

专利申请CN101590527A公开了一种纳米多孔银的制备方法，采用快速凝固和脱合金化相结合的方法来制备纳米多孔银，首先将纯金属铝、银加热到熔融态；然后，利用惰性气体将合金液快速吹出，使熔融的液态金属在高速旋转的铜辊上快速凝固，制备出合金条带；最后，在酸性腐蚀溶液中进行脱合金化处理；腐蚀过程结束后，将纳米多孔银在蒸馏水中洗至中性。该方法选用浓度较低的腐蚀溶液即可获得纳米多孔银，操作工艺简便，适宜大规模工业生产。本方法还可根据母合金的成分和腐蚀溶液的种类，调控纳米多孔银的结构和尺寸。该方法制得的柔性、无裂纹纳米多孔Ag金属材料也是单一纳米多孔结构。

而随着现代工业的发展，对纳米多孔材料的性能要求也越来越高，由传统脱合金方法制得的单一结构纳米多孔材料在快速物质交换、催化转换效率、能量转化效率和生物相容性等方面均已不能满足新的需求。例如，当纳米多孔金属作为电极材料时，充放电过程中生成的反应产物易将纳米级孔隙堵塞，从而降低电解液在多孔电极中的传质效率和反应速率进而影响电池的能量转化效率。此外，液流电池技术因电解液循环流动的特性，其多孔电极同样有高通过性和高反应活性的“双高”需求。为了解决上述问题，则需要在设计多孔结构时，既要保留小尺寸孔径和高密度孔洞带来的大比表面积和高物理/化学活性，又要构筑大孔隙结构以实现高效、快速的物质传输与交换。因此，研究制备兼具大孔与小孔特性的多级纳米多孔金属具有重要意义。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种多级纳米多孔金属的制备方法，既保留了小尺寸孔径和高密度孔洞带来的大比表面积和高物理/化学活性，又构筑了大孔隙结构以实现高效、快速的物质传输与交换。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种制备多级纳米多孔金属的方法，采用快速凝固吹铸、真空气相脱合金和液相化学腐蚀相结合的方式，步骤是：

第一步，制备A-B-Zn合金条带

根据母合金A_{原子百分比为x％}-B_{原子百分比为y％}-Zn_{原子百分比为余量}各元素原子百分数计算所需各原料的质量，称取对应质量的纯金属A(质量百分比纯度为99.99％)、B(质量百分比纯度为99.99％)及锌粒(质量百分比纯度为99.99％)，原子百分比含量x、y分别为：5.00％～20.00％，10.00％～25.00％。将上述三种纯金属混合后放入熔炼炉内，加热至熔融状态后，浇铸成铸锭。随后对A-B-Zn合金铸锭进行机械打磨去除表层氧化皮，并使用感应熔炼-甩带设备制备A-B-Zn合金条带，具体流程为：在0.1Pa的真空度下，施加30.0A～35.0A感应电流(温度约为1200～1500℃)使合金铸锭重熔，使用压力为0.5～1MPa的惰性气体(氩气)将熔融的液态金属吹出，使其在转速为2000～3000rpm的铜辊上激冷，铸成长度为5～50cm，宽度为2～3mm，厚度为25～40μm的A-B-Zn合金条带。

元素A选自Ag、Au、Cu、Ni、Co、Mn、Fe等；

元素B选自Cu、Ni或Al；

其中母合金A-B-Zn的元素组合优选为：Ag-Cu-Zn、Cu-Ni-Zn、Cu-Al-Zn等。

第二步，真空气相脱合金处理

从第一步制得的A-B-Zn合金条带上截取若干长度为20～30mm的试样，放入真空管式炉中进行真空气相脱合金处理，制备微米多孔A-B合金。具体流程为：将截取下的试样使用坩埚盛放后放入管式炉加热区，通过真空泵将管式炉内气压降至1～10Pa，并通入流速分别为100～200sccm的氩气和25～75sccm的氢气作为保护气防止加热过程合金氧化，管式炉温度设置为350～650℃，保温0.5～3h后随炉冷却，利用高温、高真空下条件下锌元素与其他两种元素的饱和蒸气压差，去除A-B-Zn合金中的锌元素，制得具有微米级孔径结构的多孔A-B合金条带。

第三步，液相化学腐蚀处理

将第二步制得的微米多孔A-B合金条带置于水浴加热的腐蚀液中进行去合金化处理，水浴温度为40～60℃，腐蚀液为0.1M盐酸和0.01～0.75M氯化铁混合液(当B元素为铜时)或0.5～1M氢氧化钠溶液(当B元素为铝时)或2M盐酸(当B元素为镍时)。液相化学腐蚀处理900～5400s后，微米级韧带上的B元素被去除，则可制备出具有多级纳米多孔结构的金属A条带。

第四步，多级纳米多孔金属条带的后处理和保存

首先将第三步制得的多级纳米多孔金属A条带放入去离子水中清洗至中性，再用无水乙醇清洗，清洁干燥后放入真空度为0.1MPa的真空干燥器内保存，备用。

上述一种制备多级纳米多孔金属的方法，所涉及到的原材料的来源、设备和操作工艺均是本技术领域内技术人员所公知的。

与现有技术相比，本发明方法的突出优点是：

(1)本发明方法通过结合真空气相脱合金法和液相化学腐蚀脱合金法，成功制备出具有多级纳米多孔结构的金属材料，相比单一结构纳米多孔金属，在物质传输效率、催化活性维持方面具有更广阔的前景。

(2)本发明方法在制备微米多孔A-B合金时采用的真空气相脱合金处理可以通过冷凝方式回收从母合金中挥发出的锌元素，在制备多级纳米多孔金属A时使用的腐蚀液浓度低、易配置且价格低廉。因此，本发明方法具有绿色环保、生产成本低、简单易行且适合规模化生产的特点。

(3)本发明方法可通过改变初始合金成分配比、管式炉加热温度和保温时间及真空度、腐蚀液浓度与去合金化时长来调节多级纳米多孔金属中大孔与小孔的尺寸和形状。

(4)本发明方法可通过改变前驱体合金成分，即A-B组元类型，制备元素不同的多级纳米多孔金属。

(5)本发明方法可实现块体多级纳米多孔金属的制备，制备的多级纳米多孔金属既保留了小尺寸孔径和高密度孔洞带来的大比表面积和高物理/化学活性，又构筑了大孔隙结构以实现高效、快速的物质传输与交换，因此具有更广阔的应用前景。

附图说明

图1为根据实施例1制得的多级纳米多孔银的扫描电镜图；

图2为根据实施例2制得的多级纳米多孔银的扫描电镜图；

图3为根据实施例3制得的多级纳米多孔银的扫描电镜图；

图4为根据实施例4制得的多级纳米多孔铜的扫描电镜图；

图5为根据实施例5制得的多级纳米多孔铜的扫描电镜图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

第一步，制备Ag-Cu-Zn合金条带

根据母合金Ag_{原子百分比为17.00％}-Cu_{原子百分比为11.00％}-Zn_{原子百分比为72.00％}各元素原子百分数计算所需各原料的质量，称取质量百分比纯度为99.99％的银粒2.543g，质量百分比纯度为99.99％的铜粒0.975g，质量百分比纯度为99.99％的锌粒6.482g，将三者混合后作为母合金原料。将上述原料放入熔炼炉内，加热至熔融状态后，浇铸成Ag-Cu-Zn合金铸锭。随后对铸锭进行机械打磨去除表层氧化皮，并使用感应熔炼-甩带设备制备Ag-Cu-Zn合金条带，具体流程为：在0.1Pa的真空度下，施加30.0A感应电流(加热温度为1200℃)将铸锭重熔，使用压力为1MPa的高压氩气将熔融的液态金属吹出，使其在转速为3000rpm的铜辊上激冷。吹铸形成的Ag-Cu-Zn合金条带长度为30cm，宽度为3mm，厚度为25μm。

第二步，真空气相脱合金处理

从第一步制得的Ag-Cu-Zn合金条带上截取若干长度为30mm的试样，放入真空管式炉中进行真空气相脱合金处理，制备微米多孔Ag-Cu合金。具体流程为：将截取下的试样使用坩埚盛放后放入管式炉加热区，通过真空泵将管式炉内气压降至10Pa，并通入流速分别为200sccm的氩气和75sccm的氢气作为保护气防止加热过程中试样氧化，管式炉温度设置为600℃，保温1h后随炉冷却，制得具有微米级孔径结构的多孔Ag-Cu合金条带。

第三步，液相化学腐蚀处理

将第二步制得的微米多孔Ag-Cu合金条带置于水浴加热的酸性氯化铁腐蚀液中进行去合金化处理，水浴温度为55℃，腐蚀液成分为0.1M盐酸和0.01M氯化铁。液相化学腐蚀处理1800s后，则制得具有多级纳米多孔结构的金属银条带。

第四步，多级纳米多孔银条带的后处理和保存

首先将第三步制得的多级纳米多孔银条带放入去离子水中清洗至中性，再用无水乙醇洗涤，清洁干燥后放入真空度为0.1MPa的真空干燥器内保存，备用。

图1的多级纳米多孔银的扫描电镜图显示，本实施例中制得的多级纳米多孔银具有明显的分级结构，即微米级韧带结构上均匀分布着纳米级双连续孔洞。其中，微米级孔径尺寸为5.7±2.2μm、韧带宽度为3.2±0.8μm，纳米级孔径尺寸为136.3±36.6nm、韧带宽度为139.0±39.5nm。

实施例2

第一步，制备Ag-Cu-Zn合金条带

根据母合金Ag_{原子百分比为20.00％}-Cu_{原子百分比为10.00％}-Zn_{原子百分比为70.00％}各元素原子百分数计算所需各原料的质量，称取质量百分比纯度为99.99％的银粒2.939g，质量百分比纯度为99.99％的铜粒0.871g，质量百分比纯度为99.99％的锌粒6.190g，将三者混合后作为母合金原料。将上述原料放入熔炼炉内，加热至熔融状态后，浇铸成Ag-Cu-Zn合金铸锭。随后对铸锭进行机械打磨去除表层氧化皮，并使用感应熔炼-甩带设备制备Ag-Cu-Zn合金条带，具体流程为：在0.1Pa的真空度下，施加30.0A感应电流(加热温度为1200℃)将铸锭重熔，使用压力为1MPa的高压氩气将熔融的液态金属吹出，使其在转速为3000rpm的铜辊上激冷。吹铸形成的Ag-Cu-Zn合金条带长度为30cm，宽度为3mm，厚度为25μm。

第二步，真空气相脱合金处理

从第一步制得的Ag-Cu-Zn合金条带上截取若干长度为30mm的试样，放入真空管式炉中进行真空气相脱合金处理，制备微米多孔Ag-Cu合金。具体流程为：将截取下的试样使用坩埚盛放后放入管式炉加热区，通过真空泵将管式炉内气压降至10Pa，并通入流速分别为200sccm的氩气和75sccm的氢气作为保护气防止加热过程中试样氧化，管式炉温度设置为400℃，保温1h后随炉冷却，制得具有微米级孔径结构的多孔Ag-Cu合金条带。

第三步，液相化学腐蚀处理

将第二步制得的微米多孔Ag-Cu合金条带置于水浴加热的酸性氯化铁腐蚀液中进行去合金化处理，水浴温度为55℃，腐蚀液成分为0.1M盐酸和0.01M氯化铁。液相化学腐蚀处理5400s后，则制得具有多级纳米多孔结构的金属银条带。

第四步，多级纳米多孔银条带的后处理和保存

首先将第三步制得的多级纳米多孔银条带放入去离子水中清洗至中性，再用无水乙醇洗涤，清洁干燥后放入真空度为0.1MPa的真空干燥器内保存，备用。

图2的多级纳米多孔银的扫描电镜图显示，本实施例中制得的多级纳米多孔银具有明显的分级结构，即微米级韧带结构上均匀分布着纳米级双连续孔洞。其中，微米级孔径尺寸为2.5±0.6μm、韧带宽度为1.4±0.3μm，纳米级孔径尺寸为282.4±66.9nm、韧带宽度为158.1±54.9nm。可以看出，将真空气相脱合金步骤的加热温度从600℃降低至400℃，可以获得尺寸更小的微米级骨架结构。同时，将液相去合金化时间从1800s延长至5400s，会使得纳米级多孔结构粗化，即孔径尺寸和韧带宽度均增加。

实施例3

第一步，制备Ag-Cu-Zn合金条带

根据母合金Ag_{原子百分比为5.00％}-Cu_{原子百分比为15.00％}-Zn_{原子百分比为80.00％}各元素原子百分数计算所需各原料的质量，称取质量百分比纯度为99.99％的银粒0.806g，质量百分比纯度为99.99％的铜粒1.433g，质量百分比纯度为99.99％的锌粒7.761g，将三者混合后作为母合金原料。将上述原料放入熔炼炉内，加热至熔融状态后，浇铸成Ag-Cu-Zn合金铸锭。随后对铸锭进行机械打磨去除表层氧化皮，并使用感应熔炼-甩带设备制备Ag-Cu-Zn合金条带，具体流程为：在0.1Pa的真空度下，施加30.0A感应电流(加热温度为1200℃)将铸锭重熔，使用压力为1MPa的高压氩气将熔融的液态金属吹出，使其在转速为3000rpm的铜辊上激冷。吹铸形成的Ag-Cu-Zn合金条带长度为20cm，宽度为2mm，厚度为40μm。

第二步，真空气相脱合金处理

从第一步制得的Ag-Cu-Zn合金条带上截取若干长度为30mm的试样，放入真空管式炉中进行真空气相脱合金处理，制备微米多孔Ag-Cu合金。具体流程为：将截取下的试样使用坩埚盛放后放入管式炉加热区，通过真空泵将管式炉内气压降至10Pa，并通入流速分别为200sccm的氩气和75sccm的氢气作为保护气防止加热过程中试样氧化，管式炉温度设置为550℃，保温1h后随炉冷却，制得具有微米级孔径结构的多孔Ag-Cu合金条带。

第三步，液相化学腐蚀处理

将第二步制得的微米多孔Ag-Cu合金条带置于水浴加热的酸性氯化铁腐蚀液中进行去合金化处理，水浴温度为55℃，腐蚀液成分为0.1M盐酸和0.75M氯化铁。液相化学腐蚀处理900s后，则制得具有多级纳米多孔结构的金属银条带。

第四步，多级纳米多孔银条带的后处理和保存

首先将第三步制得的多级纳米多孔银条带放入去离子水中清洗至中性，再用无水乙醇洗涤，清洁干燥后放入真空度为0.1MPa的真空干燥器内保存，备用。

图3的多级纳米多孔银的扫描电镜图显示，本实施例中制得的多级纳米多孔银具有明显的分级结构，即微米级韧带结构上均匀分布着纳米级双连续孔洞。其中，微米级孔径尺寸为1.7±0.4μm、韧带宽度为1.0±0.5μm，纳米级孔径尺寸为74.0±22.3nm、韧带宽度为34.7±8.0nm。该结果表明，多级结构中各级多孔结构的尺寸可以通过改变母合金中各元素的配比来实现。

实施例4

第一步，制备Cu-Ni-Zn合金条带

根据母合金Cu_{原子百分比为12.00％}-Ni_{原子百分比为25.00％}-Zn_{原子百分比为63.00％}各元素原子百分数计算所需各原料的质量，称取质量百分比纯度为99.99％的铜粒1.212g，质量百分比纯度为99.99％的镍粒2.327g，质量百分比纯度为99.99％的锌粒6.461g，将三者混合后作为母合金原料。将上述原料放入熔炼炉内，加热至熔融状态后，浇铸成Cu-Ni-Zn合金铸锭。随后对铸锭进行机械打磨去除表层氧化皮，并使用感应熔炼-甩带设备制备Cu-Ni-Zn合金条带，具体流程为：在0.1Pa的真空度下，施加35.0A感应电流(加热温度为1500℃)将铸锭重熔，使用压力为1MPa的高压氩气将熔融的液态金属吹出，使其在转速为3000rpm的铜辊上激冷。吹铸形成的Cu-Ni-Zn合金条带长度为3cm，宽度为3mm，厚度为50μm。

第二步，真空气相脱合金处理

从第一步制得的Cu-Ni-Zn合金条带上截取若干长度为30mm的试样，放入真空管式炉中进行真空气相脱合金处理，制备微米多孔Cu-Ni合金。具体流程为：将截取下的试样使用坩埚盛放后放入管式炉加热区，通过真空泵将管式炉内气压降至10Pa，并通入流速分别为200sccm的氩气和75sccm的氢气作为保护气防止加热过程中试样氧化，管式炉温度设置为650℃，保温1h后随炉冷却，制得具有微米级孔径结构的多孔Cu-Ni合金条带。

第三步，液相化学腐蚀处理

将第二步制得的微米多孔Cu-Ni合金条带置于水浴加热的盐酸腐蚀液中进行去合金化处理，水浴温度为55℃，腐蚀液成分为2M盐酸。液相化学腐蚀处理1800s后，则制得具有多级纳米多孔结构的金属铜条带。

第四步，多级纳米多孔铜条带的后处理和保存

首先将第三步制得的多级纳米多孔铜条带放入去离子水中清洗至中性，再用无水乙醇洗涤，清洁干燥后放入真空度为0.1MPa的真空干燥器内保存，备用。

图4的多级纳米多孔铜的扫描电镜图显示，本实施例中制得的多级纳米多孔铜具有明显的分级结构，即微米级韧带结构上均匀分布着纳米级双连续孔洞。其中，微米级孔径尺寸为3.2±1.5μm、韧带宽度为4.9±1.4μm，纳米级孔径尺寸为236.3±63.5nm、韧带宽度为229.8±79.4nm。

实施例5

第一步，制备Cu-Al-Zn合金条带

根据母合金Cu_{原子百分比为5.00％}-Al_{原子百分比为13.00％}-Zn_{原子百分比为82.00％}各元素原子百分数计算所需各原料的质量，称取质量百分比纯度为99.99％的铜粒0.533g，质量百分比纯度为99.99％的铝粒0.585g，质量百分比纯度为99.99％的锌粒8.881g，将三者混合后作为母合金原料。将上述原料放入熔炼炉内，加热至熔融状态后，浇铸成Cu-Al-Zn合金铸锭。随后对铸锭进行机械打磨去除表层氧化皮，并使用感应熔炼-甩带设备制备Cu-Al-Zn合金条带，具体流程为：在0.1Pa的真空度下，施加30.0A感应电流(加热温度为1200℃)将铸锭重熔，使用压力为1MPa的高压氩气将熔融的液态金属吹出，使其在转速为3000rpm的铜辊上激冷。吹铸形成的Cu-Al-Zn合金条带长度为10cm，宽度为4mm，厚度为40μm。

第二步，真空气相脱合金处理

从第一步制得的Cu-Al-Zn合金条带上截取若干长度为30mm的试样，放入真空管式炉中进行真空气相脱合金处理，制备微米多孔Cu-Al合金。具体流程为：将截取下的试样使用坩埚盛放后放入管式炉加热区，通过真空泵将管式炉内气压降至10Pa，并通入流速分别为200sccm的氩气和75sccm的氢气作为保护气防止加热过程中试样氧化，管式炉温度设置为600℃，保温1h后随炉冷却，制得具有微米级孔径结构的多孔Cu-Al合金条带。

第三步，液相化学腐蚀处理

将第二步制得的微米多孔Cu-Al合金条带置于水浴加热的盐酸腐蚀液中进行去合金化处理，水浴温度为55℃，腐蚀液成分为1M氢氧化钠。液相化学腐蚀处理1800s后，则制得具有多级纳米多孔结构的金属铜条带。

第四步，多级纳米多孔铜条带的后处理和保存

首先将第三步制得的多级纳米多孔铜条带放入去离子水中清洗至中性，再用无水乙醇洗涤，清洁干燥后放入真空度为0.1MPa的真空干燥器内保存，备用。

图5的多级纳米多孔铜的扫描电镜图显示，本实施例中制得的多级纳米多孔铜具有明显的分级结构，即微米级韧带结构上均匀分布着纳米级双连续孔洞。其中，微米级孔径尺寸为1.18±0.76μm、韧带宽度为1.01±0.41μm，纳米级孔径尺寸为81.3±30.7nm、韧带宽度为73.1±16.6nm。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种多级纳米多孔金属的制备方法，其特征在于，采用快速凝固吹铸、真空气相脱合金和液相化学腐蚀相结合的方式，具体步骤是：

第一步，制备A-B-Zn合金条带

根据母合金中各元素的原子百分比：元素A为5.00%~20.00%，元素B为10.00% ~25.00%，其余为Zn，计算所需各原料的质量，称取对应质量的纯金属A、B和锌粒，将三者混合作为母合金原料，放入熔炼炉内，加热至熔融状态后，浇铸成铸锭，随后对A-B-Zn合金铸锭进行机械打磨去除表层氧化皮，并使用感应熔炼-甩带设备制备A-B-Zn合金条带；使用感应熔炼-甩带设备制备A-B-Zn合金条带的具体流程为：在0.1Pa的真空度下，施加30 ~ 35.0A感应电流，于1200 ~ 1500℃使合金铸锭重熔，使用压力为0.5~1MPa的惰性气体将熔融的液态金属吹出，使其在转速为2000 ~ 3000rpm的铜辊上激冷，铸成长度为5 ~ 50cm，宽度为2~ 3mm，厚度为25 ~ 40µm的A-B-Zn合金条带；

元素A选自Ag或Cu；

元素B选自Cu、Ni或Al；元素A和元素B为不同金属；

第二步，真空气相脱合金处理

将第一步制得的A-B-Zn合金条带放入真空管式炉中进行真空气相脱合金处理，制备微米多孔A-B合金；真空气相脱合金处理的具体流程为：将试样放入管式炉加热区，通过真空泵将管式炉内气压降至1 ~ 10Pa，并通入保护气防止加热过程氧化，管式炉温度设置为350~ 650℃，保温0.5 ~ 3h后随炉冷却，利用高温、高真空下条件下锌元素与其他两种元素的饱和蒸气压差，去除A-B-Zn合金中的锌元素，制得具有微米级孔径结构的多孔A-B合金条带； 当B元素为铜时,腐蚀液为0.1M盐酸和0.01 ~ 0.75M氯化铁混合液;

当B元素为铝时，腐蚀液为0.5 ~ 1M氢氧化钠溶液；

当B元素为镍时，腐蚀液为2M盐酸；

第三步，液相化学腐蚀处理

将第二步制得的微米多孔A-B合金条带置于水浴加热的腐蚀液中进行液相化学腐蚀，水浴温度为40 ~ 60℃，腐蚀900 ~ 5400s后，微米级韧带上的B元素被去除，制备出具有多级纳米多孔结构的金属A条带；

第四步，多级纳米多孔金属条带的后处理和保存

将第三步制得的多级纳米多孔金属A条带清洁干燥后放入真空干燥器内保存，备用。

2.根据权利要求1所述的一种多级纳米多孔金属的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氩气。

3.根据权利要求1所述的一种多级纳米多孔金属的制备方法，其特征在于，第一步中，元素A的质量百分比纯度为99.99%、元素B的质量百分比纯度为99.99%、锌粒的质量百分比纯度为99.99%。

4.根据权利要求1所述的一种多级纳米多孔金属的制备方法，其特征在于，第二步中，试样的长度为20~30 mm。

5.根据权利要求1所述的一种多级纳米多孔金属的制备方法，其特征在于，所述的保护气为流速分别为100 ~ 200sccm的氩气和25 ~ 75sccm的氢气。

6.根据权利要求1所述的一种多级纳米多孔金属的制备方法，其特征在于，第四步中的清洗为：先置于去离子水中清洗至中性，再用无水乙醇清洗。

7.根据权利要求1所述的一种多级纳米多孔金属的制备方法，其特征在于，第四步中真空干燥器的真空度为0.1MPa。