CN115849895B - 一种钽镁镧改性铁酸铋基电介质储能材料及制备方法 - Google Patents
一种钽镁镧改性铁酸铋基电介质储能材料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于电介质材料技术领域，具体为一种钽镁镧改性铁酸铋基电介质储能材料及制备方法，包括步骤1：配料：将氧化铋、氧化铁、碳酸钡、氧化钛、氧化镧、氧化镁和氧化钽混合，得到混合物；步骤2：混料：向混合物中加入与混合物等量的无水乙醇，持续球磨1小时，使粉体混合均匀形成浆料；步骤3：烘干：把浆料置于80℃烘箱内恒温干燥，去除乙醇，并用研钵研磨，获得混合均匀的粉料；步骤4：固相反应：将混合均匀的粉料置于模具中150MPa下压制成型3分钟，将成型块体置于固相反应炉中在800oC下保温3小时发生固相反应；步骤5：球磨，其结构合理，能够制备具有更优性能的无铅储能陶瓷来满足电子产品小型化和高集成度的发展趋势。
Description
技术领域
本发明涉及电介质材料技术领域，具体为一种钽镁镧改性铁酸铋基电介质储能材料及制备方法。
背景技术
电介质材料是制造电容器的关键核心材料，具有储存电荷的作用，广泛应用于电子电路中实现耦合、滤波、退耦、高频消振、谐振、旁路、中和、定时、积分、微分、补偿、自举、分频等功能。电介质材料的性能直接决定了电容器元件的质量。随着电子产品小型化和高集成度的发展趋势，电容器面临着超微型化、超大容量、超薄型化的技术挑战，对电介质材料的介电击穿强度、储能效率和储能密度提出了更高的要求。线性电介质材料具有较高的击穿强度、较高的储能效率，但是极化强度低，因此储能密度较低；铁电材料虽然具有高的自发极化强度，但是因为击穿强度低，极化强度随电场变化的滞后大，导致储能密度和效率比较低。因此，综合利用线性电介质和铁电材料的优点，开发高性能的电介质储能材料具有非常重要的实际意义。
铁酸铋(BiFeO3)是高居里点的钙钛矿结构的铁电体，其自发极化强度可以高达100μC/cm2，是重要的光电功能材料。但是Bi属于易挥发元素，Fe属于变价元素，在纯的BiFeO3材料合成中容易产生空位等化学缺陷，导致其漏导损耗较大，击穿强度较低，难以发挥其高自发极化强度的优势。通过向BiFeO3中添加适量的钛酸钡(BaTiO3)构成BiFeO3-BaTiO3固溶体，可以有效降低漏导损耗，增强铁电性能。目前的研究主要集中在BiFeO3-BaTiO3固溶体压电陶瓷材料。例如，中国发明专利CN114292102B一种铁酸铋-钛酸钡基无铅压电陶瓷材料及其制备方法，CN114262222B一种调控铁酸铋-钛酸钡基压电陶瓷材料电阻率和极化强度的方法，CN113912390B一种用于提高铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷极化强度的热处理方法，CN113773068B铁酸铋-钛酸钡基压电陶瓷的制备方法，CN113461419B铁酸铋-钛酸钡无铅压电陶瓷及其制备方法和应用，CN113292329B一种铁酸铋-钛酸钡二元高温压电陶瓷材料及其制备方法和应用。有关BiFeO3-BaTiO3固溶体储能方面，中国发明专利CN111620683B一种具有核壳结构的高储能密度陶瓷块体及其制备方法公布了利用稀土元素掺杂BiFeO3构造外壳包覆BaTiO3核的陶瓷，其击穿强度可以达到200kV/cm，有效储能密度达到3.33J/cm3；CN111253151B具有高储能密度和高功率密度的铁酸铋钛酸钡基陶瓷及制备方法公布了采用铋层状材料BaBi2Nb2O9来增强0.67BiFeO3-0.33BaTiO3陶瓷的击穿场强达到230kV/cm，有效储能密度达到3.09J/cm3，储能效率达到85.6％。依赖特殊的核壳结构和铋层状材料掺杂容易在材料中形成第二相，增加了材料制备工艺控制的难度。
目前掺杂改性的铁酸铋基储能陶瓷的抗击穿强度和储能效应仍然低于许多含铅陶瓷，难以满足电子产品无铅化的环保需求，因此需要开发具有更优性能的无铅储能陶瓷来满足电子产品小型化和高集成度的发展趋势。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施方式的一些方面以及简要介绍一些较佳实施方式。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是提供一种钽镁镧改性铁酸铋基电介质储能材料及制备方法，能够制备具有更优性能的无铅储能陶瓷来满足电子产品小型化和高集成度的发展趋势。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种钽镁镧改性铁酸铋基电介质储能材料及制备方法，其包括如下步骤：
步骤1：配料：将氧化铋、氧化铁、碳酸钡、氧化钛、氧化镧、氧化镁和氧化钽混合，得到混合物，将氧化铋、氧化铁、碳酸钡、氧化钛、氧化镧、氧化镁和氧化钽按照(0.25～0.35)：(0.25～0.35)：(0.25～0.40)：(0.25～0.40)：(0.01～0.07)：(0.01～0.10)：(0.01～0.03)的摩尔比混合；
步骤2：混料：向混合物中加入与混合物等量的无水乙醇，持续球磨1小时，使粉体混合均匀形成浆料；
步骤3：烘干：把浆料置于80℃烘箱内恒温干燥，去除乙醇，并用研钵研磨，获得混合均匀的粉料；
步骤4：固相反应：将混合均匀的粉料置于模具中150MPa下压制成型3分钟，将成型块体置于固相反应炉中在800℃下保温3小时发生固相反应；
步骤5：球磨：将固相反应后的料块在研钵中，经碾碎研磨后得到陶瓷粉料，向得到的陶瓷粉料中加入等量的无水乙醇，持续球磨8小时，使粉体混合均匀形成浆料；
步骤6：烘干：把浆料置于80℃烘箱内恒温干燥，去除乙醇，并用研钵研磨，获得混合均匀的陶瓷粉料；
步骤7：造粒成型：将陶瓷粉料过150目筛，然后向其中添加质量浓度3％的PVA溶液，在200MPa下成型，研磨后过150目筛，使得PVA在陶瓷粉料中混合均匀；将粉料颗粒置于磨具中，在200MPa的压强下压制成型，然后250MPa等静压成型，形成陶瓷生坯；
步骤8：排胶：500℃保温30分钟，将陶瓷生坯中的PVA排出，得到瓷坯；
步骤9：烧结：将瓷坯在1000℃下保温2小时进行烧结，冷却后得到一种钽镁镧改性铁酸铋基电介质储能陶瓷材料，将La(Mg2/3Ta1/3)O3引入0.65BiFeO3-0.35BaTiO3陶瓷中。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
将La(Mg2/3Ta1/3)O3引入0.65BiFeO3-0.35BaTiO3陶瓷中，La进入钙钛矿结构的A位，补偿因为Bi挥发导致的空位，从而有效地抑制氧空位的产生，提高0.65BiFeO3-0.35BaTiO3陶瓷的击穿强度；异价离子Mg和Ta进入B位，增强材料的局域无规电场，打破长程有序的铁电畴结构，强化弛豫铁电特征，从而降低极化强度随电场变化的滞后，提高储能效率。本发明还提供了击穿强度可以达到390kV/cm，有效储能密度可以达到4.92J/cm3，储能效率达到85％的La(Mg2/3Ta1/3)O3改性的0.65BiFeO3-0.35BaTiO3陶瓷储能材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将结合附图和详细实施方式对本发明进行详细说明，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1.实施例1的SEM照片
图2.实施例1的XRD图谱
图3.实施例1的介电常数和介电损耗随温度变化曲线
图4.实施例1的电滞回线
图5.实施例1的储能特性随电场变化曲线
图6.实施例2的SEM照片
图7.实施例2的XRD图谱
图8.实施例2的介电常数和介电损耗随温度变化曲线
图9.实施例2的电滞回线
图10.实施例2的储能特性随电场变化曲线
图11.实施例3的SEM照片
图12.实施例3的XRD图谱
图13.实施例3的介电常数和介电损耗随温度变化曲线
图14.实施例3的电滞回线
图15.实施例3的储能特性随电场变化曲线
图16.实施例4的SEM照片
图17.实施例4的XRD图谱
图18.实施例4的介电常数和介电损耗随温度变化曲线
图19.实施例4的电滞回线
图20.实施例4的储能特性随电场变化曲线。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。
其次，本发明结合示意图进行详细描述，在详述本发明实施方式时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
本发明提供如下技术方案：一种钽镁镧改性铁酸铋基电介质储能材料及制备方法，能够制备具有更优性能的无铅储能陶瓷来满足电子产品小型化和高集成度的发展趋势；
实施例1：
制备符合化学组成(1-x)(0.65BiFeO3-0.35BaTiO3)-xLa(Mg2/3Ta1/3)O3，x＝0.06的储能陶瓷，包括以下步骤：
步骤1：配料：将氧化铋、氧化铁、碳酸钡、氧化钛、氧化镧、氧化镁和氧化钽按照0.3055：0.3055：0.329：0.329：0.03：0.04：0.01的摩尔比混合，得到混合物。
步骤2：混料：向混合物中加入与混合物等量的无水乙醇，持续球磨1小时，使粉体混合均匀形成浆料。
步骤3：烘干：把浆料置于80℃烘箱内恒温干燥，去除乙醇，并用研钵研磨，获得混合均匀的粉料。
步骤4：固相反应：将混合均匀的粉料置于模具中150MPa下压制成型3分钟，将成型块体置于固相反应炉中在800℃下保温3小时发生固相反应。
步骤5：球磨：将固相反应后的料块在研钵中，经碾碎研磨后得到陶瓷粉料，向得到的陶瓷粉料中加入等量的无水乙醇，持续球磨8小时，使粉体混合均匀形成浆料。
步骤6：烘干：把浆料置于80℃烘箱内恒温干燥，去除乙醇，并用研钵研磨，获得混合均匀的陶瓷粉料。
步骤7：造粒成型：将陶瓷粉料过150目筛，然后向其中添加质量浓度3％的PVA溶液，在200MPa下成型，研磨后过150目筛，使得PVA在陶瓷粉料中混合均匀；将粉料颗粒置于磨具中，在200MPa的压强下压制成型，然后250MPa等静压成型，形成陶瓷生坯。
步骤8：排胶：500℃保温30分钟，将陶瓷生坯中的PVA排出，得到瓷坯。
步骤9：烧结：将瓷坯在1000℃下保温2小时进行烧结，冷却后得到一种钽镁镧改性铁酸铋基电介质储能陶瓷材料，将La(Mg2/3Ta1/3)O3引入0.65BiFeO3-0.35BaTiO3陶瓷中。
实施例2：
制备符合化学组成(1-x)(0.65BiFeO3-0.35BaTiO3)-xLa(Mg2/3Ta1/3)O3，x＝0.10的储能陶瓷，包括以下步骤：
步骤1：配料：将氧化铋、氧化铁、碳酸钡、氧化钛、氧化镧、氧化镁和氧化钽按照0.2925：0.2925：0.315：0.315：0.05：0.067：0.017的摩尔比混合，得到混合物。
步骤2：混料：向混合物中加入与混合物等量的无水乙醇，持续球磨1小时，使粉体混合均匀形成浆料。
步骤3：烘干：把浆料置于80℃烘箱内恒温干燥，去除乙醇，并用研钵研磨，获得混合均匀的粉料。
步骤4：固相反应：将混合均匀的粉料置于模具中150MPa下压制成型3分钟，将成型块体置于固相反应炉中在800℃下保温3小时发生固相反应。
步骤5：球磨：将固相反应后的料块在研钵中，经碾碎研磨后得到陶瓷粉料，向得到的陶瓷粉料中加入等量的无水乙醇，持续球磨8小时，使粉体混合均匀形成浆料。
步骤6：烘干：把浆料置于80℃烘箱内恒温干燥，去除乙醇，并用研钵研磨，获得混合均匀的陶瓷粉料。
步骤7：造粒成型：将陶瓷粉料过150目筛，然后向其中添加质量浓度3％的PVA溶液，在200MPa下成型，研磨后过150目筛，使得PVA在陶瓷粉料中混合均匀；将粉料颗粒置于磨具中，在200MPa的压强下压制成型，然后250MPa等静压成型，形成陶瓷生坯。
步骤8：排胶：500℃保温30分钟，将陶瓷生坯中的PVA排出，得到瓷坯。
步骤9：烧结：将瓷坯在1000℃下保温2小时进行烧结，冷却后得到一种钽镁镧改性铁酸铋基电介质储能陶瓷材料，将La(Mg2/3Ta1/3)O3引入0.65BiFeO3-0.35BaTiO3陶瓷中。
实施例3：
制备符合化学组成(1-x)(0.65BiFeO3-0.35BaTiO3)-xLa(Mg2/3Ta1/3)O3，x＝0.14的储能陶瓷，包括以下步骤：
步骤1：配料：将氧化铋、氧化铁、碳酸钡、氧化钛、氧化镧、氧化镁和氧化钽按照0.2795：0.2795：0.301：0.301：0.07：0.093：0.023的摩尔比混合，得到混合物。
步骤2：混料：向混合物中加入与混合物等量的无水乙醇，持续球磨1小时，使粉体混合均匀形成浆料。
步骤3：烘干：把浆料置于80℃烘箱内恒温干燥，去除乙醇，并用研钵研磨，获得混合均匀的粉料。
步骤4：固相反应：将混合均匀的粉料置于模具中150MPa下压制成型3分钟，将成型块体置于固相反应炉中在800℃下保温3小时发生固相反应。
步骤5：球磨：将固相反应后的料块在研钵中，经碾碎研磨后得到陶瓷粉料，向得到的陶瓷粉料中加入等量的无水乙醇，持续球磨8小时，使粉体混合均匀形成浆料。
步骤6：烘干：把浆料置于80℃烘箱内恒温干燥，去除乙醇，并用研钵研磨，获得混合均匀的陶瓷粉料。
步骤7：造粒成型：将陶瓷粉料过150目筛，然后向其中添加质量浓度3％的PVA溶液，在200MPa下成型，研磨后过150目筛，使得PVA在陶瓷粉料中混合均匀；将粉料颗粒置于磨具中，在200MPa的压强下压制成型，然后250MPa等静压成型，形成陶瓷生坯。
步骤8：排胶：500℃保温30分钟，将陶瓷生坯中的PVA排出，得到瓷坯。
步骤9：烧结：将瓷坯在1000℃下保温2小时进行烧结，冷却后得到一种钽镁镧改性铁酸铋基电介质储能陶瓷材料，将La(Mg2/3Ta1/3)O3引入0.65BiFeO3-0.35BaTiO3陶瓷中。
实施例4：
制备符合化学组成(1-x)(0.65BiFeO3-0.35BaTiO3)-xLa(Mg2/3Ta1/3)O3，x＝0.18的储能陶瓷，包括以下步骤：
步骤1：配料：将氧化铋、氧化铁、碳酸钡、氧化钛、氧化镧、氧化镁和氧化钽按照0.2665：0.2665：0.287：0.287：0.09：0.12：0.03的摩尔比混合，得到混合物。
步骤2：混料：向混合物中加入与混合物等量的无水乙醇，持续球磨1小时，使粉体混合均匀形成浆料。
步骤3：烘干：把浆料置于80℃烘箱内恒温干燥，去除乙醇，并用研钵研磨，获得混合均匀的粉料。
步骤4：固相反应：将混合均匀的粉料置于模具中150MPa下压制成型3分钟，将成型块体置于固相反应炉中在800℃下保温3小时发生固相反应。
步骤5：球磨：将固相反应后的料块在研钵中，经碾碎研磨后得到陶瓷粉料，向得到的陶瓷粉料中加入等量的无水乙醇，持续球磨8小时，使粉体混合均匀形成浆料。
步骤6：烘干：把浆料置于80℃烘箱内恒温干燥，去除乙醇，并用研钵研磨，获得混合均匀的陶瓷粉料。
步骤7：造粒成型：将陶瓷粉料过150目筛，然后向其中添加质量浓度3％的PVA溶液，在200MPa下成型，研磨后过150目筛，使得PVA在陶瓷粉料中混合均匀；将粉料颗粒置于磨具中，在200MPa的压强下压制成型，然后250MPa等静压成型，形成陶瓷生坯。
步骤8：排胶：500℃保温30分钟，将陶瓷生坯中的PVA排出，得到瓷坯。
步骤9：烧结：将瓷坯在1000℃下保温2小时进行烧结，冷却后得到一种钽镁镧改性铁酸铋基电介质储能陶瓷材料，将La(Mg2/3Ta1/3)O3引入0.65BiFeO3-0.35BaTiO3陶瓷中。
虽然在上文中已经参考实施方式对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施方式中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施方式，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (1)
1.一种钽镁镧改性铁酸铋基电介质储能材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：配料：将氧化铋、氧化铁、碳酸钡、氧化钛、氧化镧、氧化镁和氧化钽混合，得到混合物，将氧化铋、氧化铁、碳酸钡、氧化钛、氧化镧、氧化镁和氧化钽按照(0.25～0.35)：(0.25～0.35)：(0.25～0.40)：(0.25～0.40)：(0.01～0.07)：(0.01～0.10)：(0.01～0.03)的摩尔比混合；
步骤2：混料：向混合物中加入与混合物等量的无水乙醇，持续球磨1小时，使粉体混合均匀形成浆料；
步骤3：烘干：把浆料置于80oC烘箱内恒温干燥，去除乙醇，并用研钵研磨，获得混合均匀的粉料；
步骤4：固相反应：将混合均匀的粉料置于模具中150MPa下压制成型3分钟，将成型块体置于固相反应炉中在800oC下保温3小时发生固相反应；
步骤5：球磨：将固相反应后的料块在研钵中，经碾碎研磨后得到陶瓷粉料，向得到的陶瓷粉料中加入等量的无水乙醇，持续球磨8小时，使粉体混合均匀形成浆料；
步骤6：烘干：把浆料置于80oC烘箱内恒温干燥，去除乙醇，并用研钵研磨，获得混合均匀的陶瓷粉料；
步骤7：造粒成型：将陶瓷粉料过150目筛，然后向其中添加质量浓度3%的PVA溶液，在200MPa下成型，研磨后过150目筛，使得PVA在陶瓷粉料中混合均匀；将粉料颗粒置于磨具中，在200MPa的压强下压制成型，然后250MPa等静压成型，形成陶瓷生坯；
步骤8：排胶：500oC保温30分钟，将陶瓷生坯中的PVA排出，得到瓷坯；
步骤9：烧结：将瓷坯在1000℃下保温2小时进行烧结，冷却后得到一种钽镁镧改性铁酸铋基电介质储能陶瓷材料，将La(Mg2/3Ta1/3)O3引入0.65BiFeO3-0.35BaTiO3陶瓷中。
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| GR01 | Patent grant | ||
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