CN115849300A - 一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺及系统，属于储氢材料技术领域，工艺步骤为：以甲苯为原料，通过加氢工序和脱氢工序直接生成高纯度氢气；所述加氢装置上设有原料氢气入口和原料甲苯入口，还设有储氢液出口；所述脱氢装置设有储氢液入口和产物出口，所述储氢液入口与储氢液出口相连通，所述产物出口直接输出纯氢气。本发明通过对加氢、脱氢的反应条件的改变，可保证测定脱氢效率、加氢效率和氢气纯度在较高的范围内，适合在工业化生产，同时能有效解决储氢液或脱氢液或纯氢气的安全储存与运输的问题。
Description
技术领域
本发明属于储氢材料技术领域，尤其是涉及一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺及系统。
背景技术
氢气是一种清洁、高效并且环境友好的二次能源，自上世纪以来就受到人们的广泛关注，被视为未来最具发展潜力的清洁能源。我国已具有良好的制氢工业基础，氢气资源丰富。氢气的储存和运输，仍然是制约氢能大规模应用的关键性难题，迫切需要寻找到一种能耗低、储氢密度大和常温常压下操作和运输安全的大规模储氢技术。常用的储氢技术中，液态有机物储氢的优点很多，包括储氢密度大、储存和远程运输安全、便于使用现有的输送管道和设备、技术成本低、储氢材料可以循环多次使用等，因此成为氢能储运过程中最可行的方法。
氢气的储运成为制约其商业化突破性发展的瓶颈所在，也是目前产业化的重点和难点问题。为了实现氢能的规模化应用，发展一种可靠的储氢系统能够同时满足成本和安全性要求是至关重要的。有机液体储氢技术在20世纪90年代首次被提出并引发了广泛的研究，现在已经发展成一种非常有潜力的储存和运输氢气的技术。有机液体储氢系统由成对的有机化合物(有机液体储氢介质和富氢储氢介质)构成，通过有机液体储氢介质加氢反应和富氢储氢介质脱氢反应的循环实现氢气的可逆储放。有机液体储氢介质和富氢储氢介质的物理和化学性质相对氢气更为稳定、安全、可靠，简单易用，且作为固体或液体，运输便捷。相对高压气态储氢和低温液化储氢，有机液体储氢兼具更高的安全性和经济性，具有更高的推广和应用价值。
1L液体状态的甲基环己烷可储存0.5m3的氢气。对于车用储氢，质量储氢密度必须达到5％，体积储氢密度大于40kg/m3，放氢温度低于423K，循环寿命须大于1000次。美国能源部提出氢源的储氢目标为6％，甲基环己烷的储氢密度完全能够达到以上标准。而目前研究的含N-化合物有机储氢材料，储氢稳定性较差，加氢、脱氢循环中易生成烃类和含氮化合物等小分子产物，影响溶剂的长期使用和氢气纯度。而其他的芳香烃体系有机储氢材料脱氢温度较高，能耗大，不适合长期运行。目前基于甲苯-甲基环己烷的储放氢系统的研究较少。
CN112093775A专利中确实包括了工艺流程，但是没有具体的反应形式，也没有脱氢效率和氢气纯度，其释放的氢气还需要进入净化系统，本专利的脱氢反应产生的氢气无需净化，可直接用于燃料电池系统。
发明内容
本专利侧重于整个储放氢工艺流程与催化剂相结合，所释放的氢气无需净化，经过压缩可直接用于燃料电池系统。
本发明的目的之一在于提供一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺，其原料易得，而且常温下是液体，方便储运，配合加、脱氢催化剂能有有效储氢、放氢，降低成本。
为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺，以甲苯为原料，通过加氢工序和脱氢工序直接生成高纯度氢气。
优选地，所述加氢工序中，所述甲苯与通入的氢气的进料摩尔比为1:3-1:10；所述进料的质量空速为0.5-10h-1。
优选地，所述脱氢工序中，所述甲基环己烷与通入的氢气的进料摩尔比为1:1-1:20；所述进料的质量空速为1-10h-1。
所述质量空速指规定的条件下，单位时间单位体积催化剂处理的气体量，计算公式为：质量空速＝原料质量流量(㎏.h-1)/催化剂质量(kg)。
优选地，所述加氢反应的反应温度为100-280℃；所述脱氢反应的反应温度为200-350℃。
优选地，所述加氢反应的预热温度为100-250℃；所述脱氢反应中甲基环己烷的预热温度为200-300℃。
优选地，所述加氢工序和脱氢工序均包括冷凝工序，所述冷凝工序的冷凝温度为-10-50℃；所述冷凝工序用于将加氢、脱氢反应的产物冷凝成较稳定的液体，便于工业上储存和运输。
优选地，所述加氢工序在加氢催化剂的作用下进行，加氢催化剂的活性组分为Ni、Ru、Pd、Rh中的一种或几种；所述载体为Al2O3或活性炭；所述脱氢工序在脱氢催化剂的作用下进行，所述脱氢催化剂的活性组分为Cr、Cu、Pt中的一种或几种；所述载体为Al2O3或活性炭。
本发明的另一个目的是提供一种以甲苯为储氢剂的储放氢系统，包括加氢装置、脱氢装置，其中：
所述加氢装置上设有原料氢气入口和原料甲苯入口，还设有储氢液出口；所述脱氢装置设有储氢液入口和产物出口，所述储氢液入口与储氢液出口相连通，所述产物出口直接输出纯氢气。
具体的，还包括第一收集罐和第二收集罐。
具体的，所述气体储放装置包括低压气体储罐、气体压缩机和高压气体储罐，用于收集纯氢气并将低压纯氢气变为高压纯氢气，可直接释放到燃料电池系统内。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺，使用的加氢反应、脱氢反应的原料和催化剂，能在脱氢过程中产生更少的杂质气体，后续得到的氢气可直接使用无需纯化，并且产品中的催化剂也不需要分离出去，同时该催化剂能使加、脱氢反应温度更低，所需能耗降低；本发明的原料甲苯在工业上容易得到，成本较低，其常温下为液体，状态稳定，且甲苯储氢密度高，能够实现在常温下储运氢；本发明通过对加氢、脱氢的反应条件的改变，可保证测定脱氢效率、加氢效率和氢气纯度在较高的范围内，适合在工业化生产。
同时，本发明还提供了一种以甲苯为储氢剂的储放氢系统，可分开进行加氢反应和脱氢反应的操作，将储氢液或脱氢液或纯氢气运输到其他地方进行后续操作；本发明涉及到的系统装置简单，可利用或改装已有设备，成本较低，易于工业化生产；相比现有技术，实现了储放氢的可间断操作，能够对后续有机液体储氢系统和装置起到示范作用。
附图说明
图1为本发明加氢系统的连接结构示意图；
图2为本发明脱氢系统的连接结构示意图；
1、第一惰性气体储罐；2、第一氢气储罐；3、第一储罐；4、加氢预热器；5、加氢固定床反应器；6、加氢冷凝器；7、加氢气液分离罐；8、第一收集罐。
9、第二惰性气体储罐；10、第二氢气储罐；11、第二储罐；12、脱氢预热器；13、脱氢固定床反应器；14、脱氢冷凝器；15、脱氢气液分离罐；16、第二收集罐；17、低压氢气储罐；18、气体压缩机；19、高压氢气储罐；20、燃料电池系统。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
作为本发明的主要改进点，其是将现有技术中的各个装置进行结合，形成本发明一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺及系统，该工艺不需要额外的氢气纯化设备对产品氢气进行纯化；解决了本领域技术人员一直以来想解决的技术问题，更为重要的是，本发明还解决了工业氢气的提纯及氢气在储存、运输过程中的安全问题。
实施例1
如图1和图2所示，本实施例展示一种以甲苯为储氢剂的储放氢系统，该系统包括加氢装置、脱氢装置，其中：
加氢装置包括依次连接的第一氢气储罐2、第一储罐3、加氢预热器4、加氢固定床反应器5、加氢冷凝器6、加氢气液分离罐7、第一收集罐8；所述加氢预热器4上设有原料氢气入口和原料甲苯入口，分别与第一氢气储罐2和第一储罐3相连通；所述第一收集罐8上设有储氢液出口与脱氢装置相连接；所述加氢装置还包括第一惰性气体储罐1，所述分别与第一储罐3和加氢预热器4相连通，所述第一氢气储罐2还设有第一出口，所述第一出口与加氢预热器4设置的第一入口相连通，所述加氢气液分离罐7顶部设有废气出口；
脱氢装置包括依次连接的第二氢气储罐10、第二储罐11、脱氢预热器12、脱氢固定床反应器13、脱氢冷凝器14、脱氢气液分离罐15；所述第二储罐11设有储氢液入口，与第一收集罐8的储氢液出口相连通；所述第二氢气储罐10还设置有第二出口，所述第二出口与脱氢预热器12相连通；所述脱氢装置还包括第二惰性气体储罐9、低压氢气储罐17、气体压缩机18、高压氢气储罐19，所述第二惰性气体储罐9分别与第二储罐11和脱氢预热器12相连通，所述脱氢气液分离罐15的顶部设有产物出口，与所述产物出口与低压氢气储罐17相连通，所述低压氢气储罐17与气体压缩机18相连通，所述气体压缩机18与高压氢气储罐19相连通，所述高压氢气储罐19设有高压气出口，所述高压气出口直接输出高压纯氢气到燃料电池系统20内。
对高压氢气储罐19放出的氢气、经过固定床反应器的液相运用色谱检测对其进行表征，测定脱氢效率、加氢效率和氢气纯度，其中
脱氢效率＝甲基环己烷转化率*甲苯选择性；
加氢效率＝甲苯转化率*甲基环己烷选择性。
其中在加氢固定床反应器5中加入加氢催化剂，脱氢固定床反应器13中加入脱氢催化剂，所述加、脱氢催化剂均采用以下制备方法：
(1)将催化剂载体加入管式炉中，向管式炉中通入H2,升温至100℃，吹扫2小时，得到活化的载体；
(2)将一定量活性成分(按活性组分负载量的0.1％)溶于一定量水中，活性组分为溶液总质量的5％，用柠檬酸调节其pH值至5，得到水溶液；
(3)将得到的催化剂载体加入上述水溶液中，混合均匀，室温下老化12小时。将产物在120℃下空气气氛中干燥12小时，粉碎后压片成型。在400℃下空气气氛中焙烧4小时，制得催化剂。
实施例2
本实施例在实施例1的基础上，将一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺中的加氢工艺细化，并在以下实施例2.1-2.4和对比例2.1中将体现修改加氢工艺中的不同反应条件对加氢效率的影响结果。
首先用氮气置换整个加氢装置内的空气，然后连续地通入氢气置换整个系统内的氮气，之后分别将加氢预热器4和加氢固定床反应器5预热至150℃，预热后将第一储罐3中的甲苯和加氢催化剂混合后进入到加氢预热器4，将预热好的含有加氢催化剂的甲苯从加氢预热器4进入到加氢固定床反应器5进行加氢反应，其中通入的甲苯与氢气的进料摩尔比为1:3.5，最终生成甲基环己烷；将生成的甲基环己烷和未参与反应的氢气在加氢冷凝器6冷却至10℃，冷却后在加氢气液分离罐7实现气液分离，液体进入第一收集罐8，气体从加氢气液分离罐7的废气出口排出。其中加氢反应的压力范围为0.4至1MPa。
加氢反应中预热温度和冷却温度对反应结果影响不大，以下实施例不再进行过多列举；所述甲苯与氢气的进料摩尔比为本实施例的优选，实际生产中控制在1:1-1:10的范围即可。
实施例2.1
本实施例在实施例2的基础上，展示特定的一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺中的加氢工艺，其中选择的催化剂种类不变，改变加氢工艺中的反应温度，对加氢效率的影响如下：
表1
实施例2.2
本实施例在实施例2的基础上，展示特定的一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺中的加氢工艺，其中改变催化剂种类，其他反应条件不变，对加氢效率的影响如下：
表2
实施例2.3
本实施例在实施例2的基础上，展示特定的一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺中的加氢工艺，其中改变加氢反应中的进料空速，其他反应条件不变，对加氢效率的影响如下：
表3
实施例2.4
本实施例在实施例2的基础上，展示特定的一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺中的加氢工艺，其中改变加氢反应中的反应压力，其他反应条件不变，对加氢效率的影响如下：
表4
对比例2.1
本实施例在实施例2的基础上，展示特定的一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺中的加氢工艺，其中改变加氢反应的不同反应条件，对加氢效率的影响如下：
表5
由上表1-表5中的实施例和对比例数据可知，Ni/Al2O3催化剂对加氢效果最佳，且成本较低。可根据实际需要选择合适的催化剂进行加氢。同时，加氢要在合适的空速和温度下进行，若空速过高、温度过低或过高，会导致加氢效率的下降。
实施例3
如图2所示，本实施例在实施例1的基础上，将一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺中的脱氢工艺细化，并在以下实施例3.1-3.4和对比例3.1中将体现修改脱氢工艺中的不同反应条件对脱氢效率的影响结果。
首先用氮气置换整个脱氢系统内的空气，然后通入氢气置换整个系统内的氮气。将第一收集罐8中甲基环己烷液体通过管路运输至第二储罐11，将脱氢预热器12和脱氢固定床反应器13预热至150℃，预热后将第二储罐11中的甲基环己烷和脱氢催化剂加入到脱氢预热器12，再从脱氢预热器12进入到脱氢固定床反应器13进行脱氢反应，其中通入的甲基环己烷与氢气的进料摩尔比为1:1，将反应后的液体和未参与反应的氢气在脱氢冷凝器14冷却至10℃，冷却后进入到脱氢气液分离罐15实现气液分离，液体进入第二收集罐16，气体为氢气，可直接进入气体压缩装置，压缩后进入高压氢气储罐19，无需纯化，即可直接供给燃料电池系统使用，其中脱氢压力为常压至0.3MPa。
脱氢反应中预热温度和冷却温度对反应结果影响不大，以下实施例不再进行过多列举；所述甲基环己烷与氢气的进料摩尔比为本实施例的优选，实际生产中控制在1:1-1:20的范围内即可。
实施例3.1
本实施例在实施例3的基础上，展示特定的一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺中的脱氢工艺，其中改变脱氢反应中的催化剂种类，其他反应条件不变，对脱氢效率和氢气纯度的影响如下：
表6
实施例3.2
本实施例在实施例3的基础上，展示特定的一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺中的脱氢工艺，其中改变脱氢反应中的进料空速，其他反应条件不变，对脱氢效率和氢气纯度的影响如下：
表7
实施例3.3
本实施例在实施例3的基础上，展示特定的一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺中的脱氢工艺，其中改变脱氢反应中的压力值，其他反应条件不变，对脱氢效率和氢气纯度的影响如下：
表8
实施例3.4
本实施例在实施例3的基础上，展示特定的一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺中的脱氢工艺，其中改变脱氢反应中的反应温度，其他反应条件不变，对脱氢效率和氢气纯度的影响如下：
表9
对比例3.1
本实施例在实施例3的基础上，展示一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺中的脱氢工艺，其中改变脱氢反应中不同的反应条件，对脱氢效率和氢气纯度的影响如下：
表10
由上表6-表10中的实施例和对比例数据可知，Pt/Al2O3催化剂对脱氢效果最佳，同时氢气纯度最高，这和催化剂对脱氢的良好选择性相关。可根据实际需要选择合适的催化剂进行脱氢。同时，脱氢要在合适的空速和温度下进行，若空速过高、温度过低或过高，会导致脱氢效率的下降；同时温度过高会导致氢气纯度的下降，这和温度过高导致脱氢反应的副反应增多相关。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺，其特征在于，以甲苯为原料，通过加氢工序和脱氢工序直接生成高纯度氢气。
2.根据权利要求1所述的一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺，其特征在于，所述加氢工序中，所述甲苯与氢气的进料摩尔比为1:3-1:10，所述进料的质量空速为0.5-10h-1。
3.根据权利要求1所述的一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺，其特征在于，所述脱氢工序中，所述甲基环己烷与通入的氢气的进料摩尔比为1:1-1:20，所述进料的质量空速为1-10h-1。
4.根据权利要求1所述的一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺，其特征在于，所述加氢反应的反应温度为100-280℃，加氢反应的压力范围为0.4至1MPa。
5.根据权利要求1所述的一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺，其特征在于，所述脱氢反应的反应温度为200-350℃，脱氢压力为常压至0.3MPa。
6.根据权利要求1所述的一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺，其特征在于，所述加氢工序在加氢催化剂的作用下进行，所述加氢催化剂的活性组分为Ni、Ru、Pd、Rh中的一种或几种，所述加氢催化剂的载体为Al2O3或活性炭。
7.根据权利要求1所述的一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺，其特征在于，所述脱氢工序在脱氢催化剂的作用下进行，所述脱氢催化剂的活性组分为Cr、Cu、Pt中的一种或几种；所述脱氢催化剂的载体为Al2O3或活性炭。
8.一种以甲苯为储氢剂的储放氢系统，其特征在于：包括加氢装置、脱氢装置，其中：
所述加氢装置上设有原料氢气入口和原料甲苯入口，还设有储氢液出口；所述脱氢装置设有储氢液入口和产物出口，所述储氢液入口与储氢液出口相连通，所述产物出口直接输出纯氢气。
9.根据权利要求8所述的一种以甲苯为储氢剂的储放氢系统，其特征在于，还包括第一收集罐(8)和第二收集罐(16)。
10.根据权利要求8所述的一种以甲苯为储氢剂的储放氢系统，其特征在于，还包括气体储放装置，所述气体储放装置包括低压气体储罐(17)、气体压缩机(18)和高压气体储罐(19)。
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