CN115845836B - 一种脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及烟气处理的技术领域，具体公开了一种脱硝催化剂及其制备方法。脱硝催化剂包括以下重量份的原料：纯钛白粉、偏钨酸铵、偏钒酸铵、玻璃纤维、硬脂酸、聚氧化乙烯、羧甲基纤维素、木浆、乙酰胺、乳酸、复合物、水、氨水；其制备方法为：将纯钛白粉、偏钨酸铵、偏钒酸铵、玻璃纤维、硬脂酸、聚氧化乙烯、羧甲基纤维素、木浆、乳酸、复合物、水、氨水，进行分步混炼，得到混合料；过滤混合料，静置，挤出成型，进行二次干燥，然后焙烧后，得到脱硝催化剂。本申请的脱硝催化剂，通过原料之间的协同作用，具有提高脱硫脱碳效果的优点。
Description
技术领域
本申请涉及烟气处理技术领域，尤其是涉及一种脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
随着工业发展和能源的大量消耗，大量的烟气排放，其中的二氧化硫、一氧化碳和氮氧化物排放量与其剧增，严重污染了环境，给人体的健康带来严重危害。其中，二氧化硫、一氧化碳和氮氧化物作为其中重要的污染物，会造成酸雨，酸雨会腐蚀建筑，尤其对金属的腐蚀，如对钢结构的腐蚀。同时，对植物也产生急性危害，叶片表面产生坏死斑，植物叶子枯黄、病虫害加重，或直接使植物叶片枯萎脱落，甚至杀死植被，也会对农作物造成影响，还会对人体的健康造成危害。
选择性催化还原方法，也称SCR，是对下游工质的一项处理工艺，是控制氮氧化物排放的最为关键的技术，广泛应用于热电厂、焚烧厂等工业烟气脱硝，以及柴油机动车尾气净化。该技术以尿素、氨水或液氨产生的氨气为还原剂，核心是脱硝催化剂。
目前，现有技术中的脱硝催化剂虽然能够达到一定的脱硝效果，但是脱硝催化剂的脱硫、脱碳效果不佳，因此，急需研制一种脱硫、脱碳效果较佳的脱硝催化剂。
发明内容
为了提高脱硝催化剂的脱硫、脱碳效果，本申请提供一种脱硝催化剂及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种脱硝催化剂，采用如下技术方案：
一种脱硝催化剂，其包括以下重量份的原料：纯钛白粉480-721份、偏钨酸铵15-51份、偏钒酸铵6-11份、玻璃纤维20-52份、硬脂酸0.8-1.8份、聚氧化乙烯2.5-7.26份、羧甲基纤维素0.5-1.5份、木浆2.25-4.25份、乙酰胺3-8份、乳酸2-6.1份、复合物8-22份、水258-358份、氨水35-55份，其中，复合物为硅藻土负载氧化锌和氧化锰的混合物。
通过采用上述技术方案，本申请的脱硝催化剂，通过各原料之间的协同作用，不仅保持了优良的脱硝效果，还提高了脱硫、脱碳效果，其中，脱硫率为94.3-97.2％，脱硝率为94.2-97.6％，脱碳率为95.0-98.3％。
纯钛白粉为载体，一方面可以依靠其巨大的比表面积，提高活性成分和其他成分的分散性，从而提高整体脱硝催化剂的比表面积，另一方面还能够提高脱硝催化剂的机械强度。偏钨酸铵和偏钒酸铵能够将氮氧化物进行转化。玻璃纤维能够增加脱硝催化剂的强度。硬脂酸、聚氧化乙烯、乙酰胺的加入，能够减少搅拌过程中产生的阻力，便于各原料混合均匀。羧甲基纤维素和木浆能够使催化剂保持良好的比表面积、空隙率和比孔体积，使催化剂具有较高的催化活性，以提高脱硝效率。乳酸作为助溶剂，能够提高脱硝催化剂中可溶物质的溶解性，同时还能够调节pH值。
复合物为硅藻土负载氧化锌和氧化锰的混合物，硅藻土具有较大的比表面积，不仅具有一定的吸附能力，能够吸附二氧化硫和一氧化碳，还具有良好的负载能力，能够负载氧化锌和氧化锰，提高分散性，从而提高脱硫脱碳效果。氧化锌能够将烟气中的二氧化硫转化为亚硫酸锌、亚硫酸氢锌或者硫酸锌，从而除去烟气中的硫。氧化锰能够吸附烟气中的一氧化碳，且将一氧化碳还原为二氧化碳，从而实现脱碳效果。通过三者之间的协同作用，能够提高脱硝催化剂的脱硫脱碳效果。
作为优选：其包括以下重量份的原料：纯钛白粉595-682份、偏钨酸铵20-46份、偏钒酸铵8-9份、玻璃纤维30-42份、硬脂酸1.0-1.5份、聚氧化乙烯4-5.6份、羧甲基纤维素0.8-1.2份、木浆3-3.5份、乙酰胺4-6份、乳酸2.8-5.3份、复合物12-18份、水280-320份、氨水40.57-50.57份。
通过采用上述技术方案，对上述原料的添加量进行优化，便于各原料更好的发挥作用，便于提高脱硝催化剂的脱硫脱碳效果。
作为优选：所述复合物采用以下方法制备：将硅藻土放入水中，超声分散，加入氧化锌和氧化锰，混合均匀，静置，过滤，烘干，得到复合物。
进一步的，所述复合物采用以下方法制备：将硅藻土放入水中，超声分散30-40min，加入氧化锌和氧化锰，混合均匀，静置20-24h，过滤，烘干，得到复合物；
其中，每1g硅藻土中水的添加量为6-8mL。
通过采用上述技术方案，利用上述制备方法对复合物进行制备，能够使氧化锌和氧化锰更好的负载在硅藻土上，便于三者发挥作用，有助于提高脱硝催化剂的脱硫脱碳效果。
作为优选：所述硅藻土、氧化锌和氧化锰的总重量的配比为1：(0.5-0.8)，所述氧化锌和氧化锰的重量配比为1:1。
当氧化锌和氧化锰的添加量较少时，不能达到较优的吸附效果，导致脱硫脱碳效果较差；当氧化锌和氧化锰的添加量较多时，会导致氧化锌和氧化锰堆积在一起，分布不均匀，也会影响脱硫脱碳效果。通过采用上述技术方案，当氧化锌和氧化锰的添加量在上述范围内，能够起到较优的脱硫脱碳效果。
作为优选：所述硅藻土在使用之前采用以下方法对其进行预处理：将硅藻土放入盐酸溶液中，升温，并不断加水保持原液面，降温，冷却，过滤，取出硅藻土，洗涤，烘干得到预处理的硅藻土。
进一步的，所述硅藻土在使用之前采用以下方法对其进行预处理：将硅藻土放入盐酸溶液中，升温至80-100℃，并不断加水保持原液面，降温至室温，冷却，过滤，取出硅藻土，用水洗涤至中性，烘干得到预处理的硅藻土；
其中，盐酸溶液的质量分数为5％，每1g硅藻土中盐酸溶液的添加量为7-9mL。
通过采用上述技术方案，硅藻土为天然沉积物，含有很多杂质，利用盐酸溶液对硅藻土进行预处理，能够除去硅藻土中的杂质矿物，疏通孔道，提高硅藻土的比表面积，便于起到更优的吸附作用和对氧化锌、氧化锰更好的负载作用。
作为优选：所述催化剂中还包括1-5重量份的载铜活性炭微球。
通过采用上述技术方案，载铜活性炭微球为活性炭负载铜离子，活性炭自身具有较高的活性，具有较强的吸附作用，可同时实现脱硝、脱硫、脱碳和多污染物的深度净化，铜离子负载在活性炭上，也能够起到一定的脱硫、脱碳效果，通过二者之间的协同作用，进一步提高了脱硝催化剂的脱硫、脱碳效果。
作为优选：所述载铜活性炭微球采用以下方法制备：将活性炭放入氯化铜溶液中，加入氨水，混合均匀，静置，过滤，洗涤，烘干得到载铜活性炭微球。
进一步的，所述载铜活性炭微球采用以下方法制备：将活性炭放入氯化铜溶液中，加入氨水，混合均匀，静置20-24h，过滤，用水洗涤至无色，烘干得到载铜活性炭微球；其中，每1g活性炭中氯化铜溶液的添加量为5-7mL，每1g活性炭中氨水的添加量为2-4mL，氨水的质量分数为20％。
通过采用上述技术方案，利用上述制备方法对载铜活性炭微球进行制备，氨水的加入能够提高铜离子的负载量，进一步提高载铜活性炭的脱硫脱碳效果，从而提高脱硝催化剂的脱硫脱碳效果。
第二方面，本申请提供一种脱硝催化剂的制备方法，采用如下技术方案：
一种脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：将纯钛白粉、偏钨酸铵、偏钒酸铵、玻璃纤维、硬脂酸、聚氧化乙烯、羧甲基纤维素、木浆、乳酸、复合物、水、氨水，进行分步混炼，得到混合料；
S2：过滤混合料，静置，挤出成型，进行二次干燥，然后焙烧后，得到脱硝催化剂。
进一步的，一种脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.1：将60％的纯钛白粉、偏钨酸铵、硬脂酸、乳酸、复合物、81％的水、68％的氨水混合均匀，混炼20-30min；
S1.2：向步骤S1.1中加入17％的纯钛白粉、5.8％的水，继续混炼20-30min；
S1.3：向步骤S1.2中加入剩余的纯钛白粉、12％的氨水，继续混炼20-30min；
S1.4：向步骤S1.3中加入偏钒酸铵、玻璃纤维、木浆、9.7％的水，继续混炼20-30min；
S1.5：向步骤S1.4中加入50％的聚氧化乙烯、50％的羧甲基纤维素、12％的氨水，继续混炼10-20min；
S1.6：向步骤S1.5中加入剩余聚氧化乙烯、剩余羧甲基纤维素、乙酰胺、剩余水、剩余氨水，继续混炼10-20min；
S2：过滤混合料，静置22-26h，挤出成型，以水蒸气为热源进行第一次干燥，干燥时间为5-7天，其中，第一天的温度为25±5℃，湿度为70±5％，且随后每天温度提高5℃，湿度降低10％；然后放在温度为50-70℃的温度下进行第二次干燥，干燥时间为20-28h，取出后放在550-650℃的温度下进行焙烧，焙烧时间为28-32h，得到脱硝催化剂。
通过采用上述技术方案，利用上述制备方法对脱硝催化剂进行制备，能够使各原料更好的发挥作用，从而提高脱硝催化剂的脱硫脱碳效果。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1、由于本申请中采用硅藻土负载氧化锌和氧化锰的混合物作为混合物，通过三者之间的协同作用，不仅能够使脱硝催化剂保持良好的脱硝效果，还能够提高脱硝催化剂的脱硫、脱碳效果，可使脱硫率达到97.2％，脱硝率达到97.6％，脱碳率达到98.3％。
2、本申请中优选加入载铜活性炭微球，通过活性炭和铜离子的协同作用，能够进一步提高脱硝催化剂的脱硫脱碳效果。
具体实施方式
以下结合具体内容对本申请作进一步详细说明。
原料
玻璃纤维长度为4-6mm，氨水的质量分数为20％。
制备例
制备例1
一种复合物，其采用以下方法制备：
将2kg硅藻土放入14L水中，超声分散35min，加入0.5kg氧化锌和0.5kg氧化锰，混合均匀，静置22h，过滤，烘干，得到复合物。
制备例2
一种复合物，其和制备例1的区别之处在于，氧化锌和氧化锰的添加量不同，制备例2中的氧化锌的添加量为0.65kg，氧化锰的添加量为0.65kg。
制备例3
一种复合物，其和制备例1的区别之处在于，氧化锌和氧化锰的添加量不同，制备例3中的氧化锌的添加量为0.8kg，氧化锰的添加量为0.8kg。
制备例4
一种载铜活性炭微球，其采用以下方法制备：
将2kg活性炭放入12L氯化铜溶液中，加入6L质量分数为20％的氨水，混合均匀，静置22h，过滤，用水洗涤至无色，烘干得到载铜活性炭微球。
实施例
实施例1
一种脱硝催化剂，其原料配比见表1所示。
一种脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.1：将60％的纯钛白粉、偏钨酸铵、硬脂酸、乳酸、采用制备例1制备得到的复合物、81％的水、68％的氨水混合均匀，混炼25min；
S1.2：向步骤S1.1中加入17％的纯钛白粉、5.8％的水，继续混炼25min；
S1.3：向步骤S1.2中加入剩余的纯钛白粉、12％的氨水，继续混炼25min；
S1.4：向步骤S1.3中加入偏钒酸铵、玻璃纤维、木浆、9.7％的水，继续混炼25min；
S1.5：向步骤S1.4中加入50％的聚氧化乙烯、50％的羧甲基纤维素、12％的氨水，继续混炼15min；
S1.6：向步骤S1.5中加入剩余聚氧化乙烯、剩余羧甲基纤维素、乙酰胺、剩余水、剩余氨水，继续混炼15min；
S2：过滤混合料，静置24h，挤出成型，以水蒸气为热源进行第一次干燥，干燥时间为6天，其中，第一天的温度为25℃，湿度为70％，且随后每天温度提高5℃，湿度降低10％；然后放在温度为60℃的温度下进行第二次干燥，干燥时间为24h，取出后放在600℃的温度下进行焙烧，焙烧时间为30h，得到脱硝催化剂。
实施例2-5
一种脱硝催化剂，其和实施例1的区别之处在于，催化剂的原料配比不同，其原料配比见表1所示。
表1实施例1-5脱硝催化剂中各原料掺量(单位：kg)
实施例6-9
一种脱硝催化剂，其和实施例4的区别之处在于，催化剂的原料配比不同，其原料配比见表2所示。
表2实施例6-9脱硝催化剂中各原料掺量(单位：kg)
实施例10
一种脱硝催化剂，其和实施例7的区别之处在于，催化剂原料中的复合物的来源不同，其采用制备例2制备得到。
实施例11
一种脱硝催化剂，其和实施例7的区别之处在于，催化剂原料中的复合物的来源不同，其采用制备例3制备得到。
实施例12
一种脱硝催化剂，其和实施例10的区别之处在于，催化剂原料中的复合物的硅藻土在使用之前采用以下方法对其进行预处理：将硅藻土放入质量分数为5％的盐酸溶液中，升温至90℃，并不断加水保持原液面，降温至室温，冷却，过滤，取出硅藻土，用水洗涤至中性，烘干得到预处理的硅藻土；每1g硅藻土中盐酸溶液的添加量为8mL。
实施例13-15
一种脱硝催化剂，其和实施例12的区别之处在于，催化剂的原料中还包括采用制备例4制备得到的载铜活性炭微球，其原料配比见表3所示。
表3实施例13-15脱硝催化剂中各原料掺量(单位：kg)
对比例
对比例1
一种脱硝催化剂，其和实施例1的区别之处在于，催化剂的原料中未添加复合物。
对比例2
一种脱硝催化剂，其和实施例1的区别之处在于，催化剂原料中的复合物等量替换为硅藻土。
对比例3
一种脱硝催化剂，其和实施例1的区别之处在于，催化剂原料中的复合物等量替换为氧化锌。
对比例4
一种脱硝催化剂，其和实施例1的区别之处在于，催化剂原料中的复合物等量替换为氧化锰。
性能检测试验
将实施例1-15和对比例1-4中的脱硝催化剂进行下述性能检测：
模拟烟气组成为：二氧化硫6000mg/m3，一氧化氮1000mg/m3，一氧化碳1200mg/m3，水分含量为2％，平衡气为氮气，模拟烟气的温度为130-160℃，实验过程中，模拟烟气持续通入脱硝反应器，通气时间为30min，检测后反应器出口的烟气中的二氧化硫、一氧化氮、一氧化碳的含量，并计算脱硫率、脱硝率、脱碳率，检测结果如表4所示。
表4检测结果
从表4中可以看出，本申请的脱硝催化剂，通过各原料之间的协同作用，不仅保持了优良的脱硝效果，还提高了脱硫、脱碳效果，其中，脱硫率为94.3-97.2％，脱硝率为94.2-97.6％，脱碳率为95.0-98.3％。
结合实施例1和对比例1-4可以看出，实施例1中的催化剂的脱硫率为94.3％，脱硝率为94.2％，脱碳率为95.0％，优于对比例1-4，表明催化剂的原料中加入硅藻土负载氧化锌和氧化锰的混合物更为合适，不仅能够使催化剂保持良好的脱硝率，还提高了催化加的脱硫脱碳效果。
结合实施例1-5可以看出，实施例4中的催化剂的脱硫率为95.7％，脱硝率为96.0％，脱碳率为96.6％，优于其他实施例，表明实施例4中的复合物的添加量更为合适，不仅能够使催化剂保持良好的脱硝率，还提高了催化加的脱硫脱碳效果。
结合实施例6-9可以看出，催化剂的原料中除复合物外的其他原料对催化剂的性能影响不大。
结合实施例7、实施例10-11可以看出，实施例10中的催化剂的脱硫率为96.5％，脱硝率为97.1％，脱碳率为97.6％，优于其他实施例，表明复合物采用制备例2制备更为合适，能够在使催化剂保持良好的脱硝率的同时，还提高了催化剂的脱硫脱碳效果。
结合实施例10和实施例12可以看出，实施例12中的催化剂的脱硫率为96.7％，脱硝率为97.3％，脱碳率为97.9％，优于其他实施例，表明复合物中的硅藻土在使用之前进行预处理更为合适，更能提高催化剂的脱硫脱碳效果。
结合实施例12-15可以看出，实施例14中的催化剂的脱硫率为97.2％，脱硝率为97.6％，脱碳率为98.3％，优于其他实施例，表明催化剂的原料中加入载铜活性炭微球更为合适，且实施例14中的载铜活性炭微球的添加量更为合适，能够在使催化剂保持良好的脱硝率的同时，还提高了催化剂的脱硫脱碳效果。
上述具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种脱硝催化剂，其特征在于：其包括以下重量份的原料：纯钛白粉480-721份、偏钨酸铵15-51份、偏钒酸铵6-11份、玻璃纤维20-52份、硬脂酸0.8-1.8份、聚氧化乙烯2.5-7.26份、羧甲基纤维素0.5-1.5份、木浆2.25-4.25份、乙酰胺3-8份、乳酸2-6.1份、复合物8-22份、水258-358份、氨水35-55份，其中，复合物为硅藻土负载氧化锌和氧化锰的混合物；
所述复合物采用以下方法制备：将硅藻土放入水中，超声分散，加入氧化锌和氧化锰，混合均匀，静置，过滤，烘干，得到复合物；
所述催化剂中还包括1-5重量份的载铜活性炭微球；
所述载铜活性炭微球采用以下方法制备：将活性炭放入氯化铜溶液中，加入氨水，混合均匀，静置，过滤，洗涤，烘干得到载铜活性炭微球；
所述脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.1：将60%的纯钛白粉、偏钨酸铵、硬脂酸、乳酸、复合物、81%的水、68%的氨水混合均匀，混炼20-30min；
S1.2：向步骤S1.1中加入17%的纯钛白粉、5.8%的水，继续混炼20-30min；
S1.3： 向步骤S1.2中加入剩余的纯钛白粉、12%的氨水，继续混炼20-30min；
S1.4：向步骤S1.3中加入偏钒酸铵、玻璃纤维、木浆、9.7%的水，继续混炼20-30min；
S1.5：向步骤S1.4中加入50%的聚氧化乙烯、50%的羧甲基纤维素、12%的氨水，继续混炼10-20min；
S1.6：向步骤S1.5中加入剩余聚氧化乙烯、剩余羧甲基纤维素、乙酰胺、剩余水、剩余氨水，继续混炼10-20min；
S2：过滤混合料，静置22-26h，挤出成型，以水蒸气为热源进行第一次干燥，干燥时间为5-7天，其中，第一天的温度为25±5℃，湿度为70±5%，且随后每天温度提高5℃，湿度降低10%；然后放在温度为50-70℃的温度下进行第二次干燥，干燥时间为20-28h，取出后放在550-650℃的温度下进行焙烧，焙烧时间为28-32h，得到脱硝催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种脱硝催化剂，其特征在于：其包括以下重量份的原料：纯钛白粉595-682份、偏钨酸铵20-46份、偏钒酸铵8-9份、玻璃纤维30-42份、硬脂酸1.0-1.5份、聚氧化乙烯4-5.6份、羧甲基纤维素0.8-1.2份、木浆3-3.5份、乙酰胺4-6份、乳酸2.8-5.3份、复合物12-18份、水280-320份、氨水40.57-50.57份。
3.根据权利要求1所述的一种脱硝催化剂，其特征在于：所述硅藻土、氧化锌和氧化锰的总重量的配比为1：（0.5-0.8），所述氧化锌和氧化锰的重量配比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种脱硝催化剂，其特征在于：所述硅藻土在使用之前采用以下方法对其进行预处理：将硅藻土放入盐酸溶液中，升温，并不断加水保持原液面，降温，冷却，过滤，取出硅藻土，洗涤，烘干得到预处理的硅藻土。
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