CN115838556A - 一种金属支护防腐处理材料及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种金属支护防腐处理材料及其生产工艺，金属支护防腐处理材料包括以下重量份的原料：氟改性丙烯酸树脂58‑75份、苯丙乳液15‑22份、二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料0.8‑1.3份、填料3‑7份、氢化改性蓖麻油1‑2份、流平剂0.6‑0.8份、消泡剂0.5‑0.7份、乙醇8‑15份、丙二醇单甲醚3‑5份、六(甲氧基甲基)三聚氰胺甲醛树脂15‑20份；本发明所得防腐处理材料对金属支护具有很好的保护作用，防腐效果好，同时涂层附着力强，不易剥落，可有效提升金属支护的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及金属支护防腐技术领域，具体涉及一种金属支护防腐处理材料及其生产工艺。
背景技术
近些年来随着国民经济的快速发展，国家对煤炭资源的需求日益增大，矿井产量记录不断刷新，开采深度不断加深，这势必要求井下支护能力要提高。
而在煤矿井下中，具有一定的酸性和腐蚀性气体，因此需要对所用金属支护做好防腐工作，防腐工作可有效减小金属支护被酸性和腐蚀性气体侵害腐蚀，而一旦金属支护出现腐蚀侵害，则会严重影响到煤矿井下的生产作业安全，不及时处理会引起严重的后果。因此研发一种适用于金属支护防腐处理的材料十分必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属支护防腐处理材料及其生产工艺，所得防腐处理材料对金属支护具有很好的保护作用，防腐效果好，同时涂层附着力强，不易剥落，可有效提升金属支护的使用寿命，保证煤矿井下的生产作业安全。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种金属支护防腐处理材料，包括以下重量份的原料：氟改性丙烯酸树脂58-75份、苯丙乳液15-22份、二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料0.8-1.3份、填料3-7份、氢化改性蓖麻油1-2份、流平剂0.6-0.8份、消泡剂0.5-0.7份、乙醇8-15份、丙二醇单甲醚3-5份、六(甲氧基甲基)三聚氰胺甲醛树脂15-20份。
优选的，所述二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将四针状氧化锌晶须置于0.1-0.25mol/L的硝酸溶液中，3-4h后过滤并干燥，然后将所得四针状氧化锌晶须置于反应釜中，加入所得四针状氧化锌晶须质量2-3倍的N,N-二甲基乙酰胺，再加入所得四针状氧化锌晶须质量3-5％的氯化钴和质量1-2％的聚乙二醇，然后封闭反应釜，升温至100-105℃，密闭搅拌1.5-2.5h，然后加入氨水调节pH为9-10，并升温至170-180℃回流搅拌2-3h，冷至室温后进行过滤，再经水、乙醇依次洗涤后进行干燥，得预处理四针状氧化锌晶须；
(2)向所述预处理四针状氧化锌晶须中加入硅溶胶和乙醇，然后进行真空干燥、研磨过筛，然后在氩气气氛下，升温至550-600℃下煅烧3-4h，冷却至室温后，得二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料。
优选的，步骤(1)中，所述四针状氧化锌晶须的直径为1-5μm，长度为20-60μm。
优选的，步骤(2)中，所述预处理四针状氧化锌晶须、硅溶胶和乙醇的质量比为1：0.3-0.5：2-3。
优选的，步骤(2)中，所述硅溶胶的质量浓度为25-28％，其中二氧化硅胶粒的粒径为20-45nm。
优选的，所述氟改性丙烯酸树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)向50-60份甲基异丁基甲酮中加入22-27份甲基丙烯酸甲酯、13-16份丙烯酸羟乙酯、4-6.5份烯丙基丙二酸二甲酯，然后边搅拌边缓慢升温至85-90℃，再缓慢滴入由13-15份甲基丙烯酸十三氟辛酯、6-9份偶氮二异丁腈、50-60份甲基异丁基甲酮混合制成的混合液，滴加时间为2-3h；
(2)滴加完毕后，再继续缓慢滴加由0.3-0.5份偶氮二异丁腈和10-15份甲基异丁基甲酮混合制成的混合液，滴加时间为30-40min，然后升温至100-105℃，搅拌反应1.5-2h，即得所述氟改性丙烯酸树脂。
优选的，所述苯丙乳液的固含量为52-55％，pH值为8-8.5。
优选的，所述填料由气相二氧化硅、炭黑按质量比1:9-15混合组成。
优选的，所述流平剂为BYK-358；所述消泡剂为BYK-022。
作为一个总的发明构思，本发明提供了一种金属支护防腐处理材料的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将氟改性丙烯酸树脂、苯丙乳液和二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料混合均匀，得混合料一；然后将填料和氢化改性蓖麻油混合均匀，得混合料二；然后将流平剂、消泡剂、乙醇、丙二醇单甲醚和六(甲氧基甲基)三聚氰胺甲醛树脂混合均匀，得混合料三；
(2)将混合料二加入至混合料一中，混合均匀后，再加入混合料三，搅拌均匀后，即得所述金属支护防腐处理材料。
本发明的技术效果是：
1、本发明采用二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料作为原料之一，其中四针状氧化锌晶须表面包覆有纳米二氧化硅，可使四针状氧化锌晶须在涂层中具有很好的分散效果，且通过四针状氧化锌晶须表面包覆纳米二氧化硅使复合材料粗糙度高，类似形成锚钉结构，使复合材料与涂层具有较多的结合面，整体结合力强，该二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料可有效增强涂层的耐腐蚀性能等。
本发明在制备上述二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料时，先将四针状氧化锌晶须采用硝酸溶液进行酸化处理，再采用氯化钴进行活化处理，同时配合适量的聚乙二醇，可使经过处理后的四针状氧化锌晶须表面官能团更加丰富，同时可使后期纳米二氧化硅紧密包覆于四针状氧化锌晶须表面，不易剥落，有效保证了二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料的防腐增强效果。
2、本发明通过聚合法制备的氟改性丙烯酸树脂，采用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、烯丙基丙二酸二甲酯配合作为单体，并采用甲基丙烯酸十三氟辛酯进行改性，通过适宜的制备工艺使制备得到的氟改性丙烯酸树脂具有很好的耐腐蚀性能，且使所得涂层与金属支护之间具有较好的附着力。而将该氟改性丙烯酸树脂与苯丙乳液配合使用，可使涂层的耐腐蚀性能进一步提升。
3、本发明防腐处理材料中各成分配合合理，可对金属支护具有很好的保护作用，防腐效果好，同时涂层附着力强，不易剥落，可有效提升金属支护的使用寿命。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种氟改性丙烯酸树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)向60份甲基异丁基甲酮中加入22份甲基丙烯酸甲酯、16份丙烯酸羟乙酯、5份烯丙基丙二酸二甲酯，然后边搅拌边缓慢升温至90℃，再缓慢滴入由13份甲基丙烯酸十三氟辛酯、7份偶氮二异丁腈、50份甲基异丁基甲酮混合制成的混合液，滴加时间为3h。
(2)滴加完毕后，再继续缓慢滴加由0.3份偶氮二异丁腈和15份甲基异丁基甲酮混合制成的混合液，滴加时间为40min，然后升温至105℃，搅拌反应2h，即得氟改性丙烯酸树脂。
实施例2：
一种氟改性丙烯酸树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)向55份甲基异丁基甲酮中加入27份甲基丙烯酸甲酯、13份丙烯酸羟乙酯、4份烯丙基丙二酸二甲酯，然后边搅拌边缓慢升温至85℃，再缓慢滴入由14份甲基丙烯酸十三氟辛酯、9份偶氮二异丁腈、55份甲基异丁基甲酮混合制成的混合液，滴加时间为3h。
(2)滴加完毕后，再继续缓慢滴加由0.3份偶氮二异丁腈和10份甲基异丁基甲酮混合制成的混合液，滴加时间为30min，然后升温至100℃，搅拌反应1.5h，即得氟改性丙烯酸树脂。
实施例3：
一种氟改性丙烯酸树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)向50份甲基异丁基甲酮中加入24份甲基丙烯酸甲酯、15份丙烯酸羟乙酯、6.5份烯丙基丙二酸二甲酯，然后边搅拌边缓慢升温至85℃，再缓慢滴入由15份甲基丙烯酸十三氟辛酯、6份偶氮二异丁腈、60份甲基异丁基甲酮混合制成的混合液，滴加时间为2h。
(2)滴加完毕后，再继续缓慢滴加由0.5份偶氮二异丁腈和15份甲基异丁基甲酮混合制成的混合液，滴加时间为38min，然后升温至100℃，搅拌反应2h，即得氟改性丙烯酸树脂。
实施例4：
一种二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将四针状氧化锌晶须(直径为1-5μm，长度为20-60μm)置于0.2mol/L的硝酸溶液中，4h后过滤并干燥，然后将所得四针状氧化锌晶须置于反应釜中，加入所得四针状氧化锌晶须质量3倍的N,N-二甲基乙酰胺，再加入所得四针状氧化锌晶须质量5％的氯化钴和质量1％的聚乙二醇1000，然后封闭反应釜，升温至105℃，密闭搅拌2h，然后加入氨水调节pH为10，并升温至175℃回流搅拌3h，冷至室温后进行过滤，再经水、乙醇依次洗涤后进行干燥，得预处理四针状氧化锌晶须。
(2)向预处理四针状氧化锌晶须中加入硅溶胶和乙醇，预处理四针状氧化锌晶须、硅溶胶和乙醇的质量比为1：0.5：3，硅溶胶的质量浓度为28％，其中二氧化硅胶粒的粒径为20-45nm；然后进行真空干燥、研磨过筛，然后在氩气气氛下，升温至600℃下煅烧3h，冷却至室温后，得二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料。
实施例5：
一种二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将四针状氧化锌晶须(直径为1-5μm，长度为20-60μm)置于0.1mol/L的硝酸溶液中，4h后过滤并干燥，然后将所得四针状氧化锌晶须置于反应釜中，加入所得四针状氧化锌晶须质量2倍的N,N-二甲基乙酰胺，再加入所得四针状氧化锌晶须质量3％的氯化钴和质量1.5％的聚乙二醇1000，然后封闭反应釜，升温至100℃，密闭搅拌2.5h，然后加入氨水调节pH为9，并升温至180℃回流搅拌3h，冷至室温后进行过滤，再经水、乙醇依次洗涤后进行干燥，得预处理四针状氧化锌晶须。
(2)向预处理四针状氧化锌晶须中加入硅溶胶和乙醇，预处理四针状氧化锌晶须、硅溶胶和乙醇的质量比为1：0.3：3，硅溶胶的质量浓度为28％，其中二氧化硅胶粒的粒径为20-45nm；然后进行真空干燥、研磨过筛，然后在氩气气氛下，升温至550℃下煅烧4h，冷却至室温后，得二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料。
实施例6：
一种二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将四针状氧化锌晶须(直径为1-5μm，长度为20-60μm)置于0.25mol/L的硝酸溶液中，3h后过滤并干燥，然后将所得四针状氧化锌晶须置于反应釜中，加入所得四针状氧化锌晶须质量3倍的N,N-二甲基乙酰胺，再加入所得四针状氧化锌晶须质量4％的氯化钴和质量2％的聚乙二醇1000，然后封闭反应釜，升温至103℃，密闭搅拌1.5h，然后加入氨水调节pH为10，并升温至170℃回流搅拌3h，冷至室温后进行过滤，再经水、乙醇依次洗涤后进行干燥，得预处理四针状氧化锌晶须。
(2)向预处理四针状氧化锌晶须中加入硅溶胶和乙醇，预处理四针状氧化锌晶须、硅溶胶和乙醇的质量比为1：0.4：2，硅溶胶的质量浓度为25％，其中二氧化硅胶粒的粒径为20-45nm；然后进行真空干燥、研磨过筛，然后在氩气气氛下，升温至580℃下煅烧4h，冷却至室温后，得二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料。
实施例7：
一种金属支护防腐处理材料，包括以下重量份的原料：氟改性丙烯酸树脂70份、苯丙乳液21份、二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料1.3份、填料5份、氢化改性蓖麻油1.5份、流平剂BYK-3580.6份、消泡剂BYK-022 0.7份、乙醇12份、丙二醇单甲醚5份、六(甲氧基甲基)三聚氰胺甲醛树脂18份。
上述氟改性丙烯酸树脂由实施例1中的制备方法制备得到，二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料由实施例6中的制备方法制备得到。
苯丙乳液的固含量为52％，pH值为8；填料由气相二氧化硅、炭黑按质量比1:10混合组成。
上述金属支护防腐处理材料的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将氟改性丙烯酸树脂、苯丙乳液和二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料混合均匀，得混合料一；然后将填料和氢化改性蓖麻油混合均匀，得混合料二；然后将流平剂BYK-358、消泡剂BYK-022、乙醇、丙二醇单甲醚和六(甲氧基甲基)三聚氰胺甲醛树脂混合均匀，得混合料三；
(2)将混合料二加入至混合料一中，混合均匀后，再加入混合料三，搅拌均匀后，即得金属支护防腐处理材料。
对实施例7中的金属支护防腐处理材料进行性能测试，具体测试结果如表1所示。
表1实施例1中金属支护防腐处理材料的性能测试结果
实施例8：
一种金属支护防腐处理材料，包括以下重量份的原料：氟改性丙烯酸树脂58份、苯丙乳液20份、二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料1.2份、填料7份、氢化改性蓖麻油1份、流平剂BYK-3580.6份、消泡剂BYK-022 0.6份、乙醇11份、丙二醇单甲醚5份、六(甲氧基甲基)三聚氰胺甲醛树脂15.5份。
上述氟改性丙烯酸树脂由实施例2中的制备方法制备得到，二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料由实施例4中的制备方法制备得到。
苯丙乳液的固含量为55％，pH值为8.5；填料由气相二氧化硅、炭黑按质量比1:15混合组成。
上述金属支护防腐处理材料的生产工艺同实施例7。
对实施例8中的金属支护防腐处理材料进行性能测试，具体测试结果如表2所示。
表2实施例8中金属支护防腐处理材料的性能测试结果
实施例9：
一种金属支护防腐处理材料，包括以下重量份的原料：氟改性丙烯酸树脂62份、苯丙乳液22份、二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料0.8份、填料3份、氢化改性蓖麻油2份、流平剂BYK-3580.7份、消泡剂BYK-022 0.5份、乙醇13份、丙二醇单甲醚5份、六(甲氧基甲基)三聚氰胺甲醛树脂17份。
上述氟改性丙烯酸树脂由实施例3中的制备方法制备得到，二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料由实施例5中的制备方法制备得到。
苯丙乳液的固含量为55％，pH值为8.5；填料由气相二氧化硅、炭黑按质量比1:9混合组成。
上述金属支护防腐处理材料的生产工艺同实施例7。
对实施例9中的金属支护防腐处理材料进行性能测试，具体测试结果如表3所示。
表3实施例9中金属支护防腐处理材料的性能测试结果
实施例10：
一种金属支护防腐处理材料，包括以下重量份的原料：氟改性丙烯酸树脂75份、苯丙乳液15份、二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料1.3份、填料6份、氢化改性蓖麻油1份、流平剂BYK-3580.6份、消泡剂BYK-022 0.5份、乙醇8份、丙二醇单甲醚5份、六(甲氧基甲基)三聚氰胺甲醛树脂20份。
上述氟改性丙烯酸树脂由实施例1中的制备方法制备得到，二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料由实施例5中的制备方法制备得到。
苯丙乳液的固含量为52％，pH值为8；填料由气相二氧化硅、炭黑按质量比1:15混合组成。
上述金属支护防腐处理材料的生产工艺同实施例7。
对实施例10中的金属支护防腐处理材料进行性能测试，具体测试结果如表4所示。
表4实施例10中金属支护防腐处理材料的性能测试结果
实施例11：
一种金属支护防腐处理材料，包括以下重量份的原料：氟改性丙烯酸树脂60份、苯丙乳液19份、二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料1份、填料7份、氢化改性蓖麻油1.5份、流平剂BYK-3580.8份、消泡剂BYK-022 0.7份、乙醇15份、丙二醇单甲醚3份、六(甲氧基甲基)三聚氰胺甲醛树脂15份。
上述氟改性丙烯酸树脂由实施例3中的制备方法制备得到，二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料由实施例6中的制备方法制备得到。
苯丙乳液的固含量为55％，pH值为8.5；填料由气相二氧化硅、炭黑按质量比1:12混合组成。
上述金属支护防腐处理材料的生产工艺同实施例7。
对实施例11中的金属支护防腐处理材料进行性能测试，具体测试结果如表5所示。
表5实施例11中金属支护防腐处理材料的性能测试结果
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种金属支护防腐处理材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：氟改性丙烯酸树脂58-75份、苯丙乳液15-22份、二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料0.8-1.3份、填料3-7份、氢化改性蓖麻油1-2份、流平剂0.6-0.8份、消泡剂0.5-0.7份、乙醇8-15份、丙二醇单甲醚3-5份、六(甲氧基甲基)三聚氰胺甲醛树脂15-20份。
2.根据权利要求1所述的金属支护防腐处理材料，其特征在于，所述二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将四针状氧化锌晶须置于0.1-0.25mol/L的硝酸溶液中，3-4h后过滤并干燥，然后将所得四针状氧化锌晶须置于反应釜中，加入所得四针状氧化锌晶须质量2-3倍的N,N-二甲基乙酰胺，再加入所得四针状氧化锌晶须质量3-5％的氯化钴和质量1-2％的聚乙二醇，然后封闭反应釜，升温至100-105℃，密闭搅拌1.5-2.5h，然后加入氨水调节pH为9-10，并升温至170-180℃回流搅拌2-3h，冷至室温后进行过滤，再经水、乙醇依次洗涤后进行干燥，得预处理四针状氧化锌晶须；
(2)向所述预处理四针状氧化锌晶须中加入硅溶胶和乙醇，然后进行真空干燥、研磨过筛，然后在氩气气氛下，升温至550-600℃下煅烧3-4h，冷却至室温后，得二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料。
3.根据权利要求2所述的金属支护防腐处理材料，其特征在于，步骤(1)中，所述四针状氧化锌晶须的直径为1-5μm，长度为20-60μm。
4.根据权利要求2所述的金属支护防腐处理材料，其特征在于，步骤(2)中，所述预处理四针状氧化锌晶须、硅溶胶和乙醇的质量比为1：0.3-0.5：2-3。
5.根据权利要求2所述的金属支护防腐处理材料，其特征在于，步骤(2)中，所述硅溶胶的质量浓度为25-28％，其中二氧化硅胶粒的粒径为20-45nm。
6.根据权利要求1所述的金属支护防腐处理材料，其特征在于，所述氟改性丙烯酸树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)向50-60份甲基异丁基甲酮中加入22-27份甲基丙烯酸甲酯、13-16份丙烯酸羟乙酯、4-6.5份烯丙基丙二酸二甲酯，然后边搅拌边缓慢升温至85-90℃，再缓慢滴入由13-15份甲基丙烯酸十三氟辛酯、6-9份偶氮二异丁腈、50-60份甲基异丁基甲酮混合制成的混合液，滴加时间为2-3h；
(2)滴加完毕后，再继续缓慢滴加由0.3-0.5份偶氮二异丁腈和10-15份甲基异丁基甲酮混合制成的混合液，滴加时间为30-40min，然后升温至100-105℃，搅拌反应1.5-2h，即得所述氟改性丙烯酸树脂。
7.根据权利要求1所述的金属支护防腐处理材料，其特征在于，所述苯丙乳液的固含量为52-55％，pH值为8-8.5。
8.根据权利要求1所述的金属支护防腐处理材料，其特征在于，所述填料由气相二氧化硅、炭黑按质量比1:9-15混合组成。
9.根据权利要求1所述的金属支护防腐处理材料，其特征在于，所述流平剂为BYK-358；所述消泡剂为BYK-022。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的金属支护防腐处理材料的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氟改性丙烯酸树脂、苯丙乳液和二氧化硅/四针状氧化锌晶须复合材料混合均匀，得混合料一；然后将填料和氢化改性蓖麻油混合均匀，得混合料二；然后将流平剂、消泡剂、乙醇、丙二醇单甲醚和六(甲氧基甲基)三聚氰胺甲醛树脂混合均匀，得混合料三；
(2)将混合料二加入至混合料一中，混合均匀后，再加入混合料三，搅拌均匀后，即得所述金属支护防腐处理材料。
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