CN1158352C - 对某种光为不透明的聚碳酸酯配混物及半导体片运载装置 - Google Patents
对某种光为不透明的聚碳酸酯配混物及半导体片运载装置 Download PDFInfo
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Abstract
由同样的，但各种离子杂质，特别是硫酸根离子和氯离子，含量小于300ppb的芳族聚碳酸酯制成的芳族聚碳酯组合物及其制品，前者系利用加入，以聚碳酸酯组合物重量为基准，约1%(重量)的水性介质使离子杂质随排气而脱除制备的。优选该排气在挤塑机对聚碳酸酯组合物混炼时，并优选在真空下进行。而且，该聚碳酸酯树脂的挤出丝条是在硫酸根离子及氯离子浓度小于300ppb的水浴中进行骤冷的。
Description
相关申请的援引
本申请系1997年4月11日提交的美国专利申请序列号08/832,722的部分继续申请。
发明领域
本发明涉及一种在保持良好可加工性能的同时离子杂质含量较少的热塑性芳族聚碳酸酯组合物。该产品是诸如在电脑工业中，用于制作电脑硬驱动盘的承载装置(computer hard drive platter carriers)或作为芯片前身的的硅晶片的承载装置(pre-chip silicon wafercarriers)之类高品质模塑制品的高品质聚碳酸酯树脂。更具体地说，本发明涉及如上述方法的改良方法，以及用本文所述方法制成的改进的产品。
发明背景
聚碳酸酯树脂常常会含有某些杂质，这些杂质又会影响到其在最终模塑制品中的性能。例如，硫酸根离子和氯离子，当含量超过一定限度时，将影响到用于生产作为芯片前身的硅晶片承载装置或电脑硬驱动盘承载装置的聚碳酸酯树脂的颜色及可加工性。硫酸根离子能够与硅晶片表面残留的氨起反应，生成硫酸铵，从而在作为芯片前身的硅晶片表面形成白色残留物。因此，晶片在被加工成电脑芯片之前就需要进行清洁处理。此外的加热作用，如树脂的注塑、挤出或混炼，同样会导致聚碳酸酯树脂的变色。即便使用了亚磷酸酯稳定剂，仍旧可能发生聚碳酸酯的泛黄和亚磷酸酯的水解，特别是在加工温度的条件下。据信，亚磷酸酯，由于在高温或加工温度下易于发生水解，会就地生成酸性化学种，后者随即与聚碳酸酯反应，可能导致断链的加剧并发生副反应，最终在模塑制品中产生颜色。上述不希望的过程还可能发生在聚碳酸酯树脂的挤出、混炼或模塑期间。
加之，为了获得或改善所预期的性能，在聚碳酸酯挤出、混炼或注塑期间，通常需使用某些添加剂。要求这些添加剂对可加工性不产生负面影响。另外，还知道，为了使聚碳酸酯树脂获得防止变色的稳定性，常使用亚磷酸酯和/或环氧化物作为稳定添加剂。这类稳定添加剂在美国专利，如4,381,358、4,358,563及3,673,146中有广泛的涉及。
然而，倘若不必求助添加剂的使用来中和杂质，就能去除某些已知的杂质，则该杂质的去除将会大大提高聚碳酸酯组合物的性能。况且，不用添加剂还可避免因使用添加剂而带来可加工性降低的可能。
作为芯片前身的硅晶片接受的典型加工包括，在硅晶片上涂布可紫外聚合的光刻胶以及以图象方式照射光刻胶，以便给晶片加上图案。具体地说，涂布了光刻胶的晶片透过掩模受到紫外光的照射，掩模上刻印有与需要在硅晶片上生成的电路相对应的图案。紫外光使得光刻胶的曝光区域发生聚合。随后，硅晶片以溶剂洗涤，光刻胶涂层的未聚合区域被溶解掉并留下聚合的区域。然后，可对晶片进行图案形成处理，例如通过在晶片上镀金属。然后，除掉聚合的光刻胶部分，得到在掩模允许紫外光透过的区域上镀有金属的晶片。
在处理作为芯片前身的硅晶片时，至关重要的是要避开灰尘及其他形式的污染物。还希望制造数量非常大的特定硅芯片。因此，可能的话，各种制作操作均由保持在无尘气氛中的机器来完成。因此，有利的是，作为芯片前身的硅晶片承载装置对某些波长的光为透明，以便机器人装置能够根据反射光确定在特定的承载装置中有多少晶片。然而，如上所述，又希望作为芯片前身的硅晶片承载装置对波长位于可能引起光刻胶聚合范围的光不透明。
因此，本发明的一个目的是提供减少聚碳酸酯树脂中离子杂质的方法。
本发明的另一目的是减少聚碳酸酯组合物熔融掺混期间聚碳酸酯树脂中的离子杂质。
本发明的又一目的是减少聚碳酸酯树脂中的硫酸根离子和氯离子。
本发明的又一目的是制备离子杂质含量较少的聚碳酸酯树脂。
本发明的又一目的是提供一种可在洁净氛围中密封的作为芯片前身的晶片承载装置。
本发明的又一目的是使观察者得以看到在此种承载装置中盛有多少晶片，而不必打开处于适当净化的氛围中的承载装置。
本发明的又一目的是提供一种离子杂质含量较少的聚碳酸酯树脂组合物，其中聚碳酸酯树脂组合物对波长位于能引起半导体芯片制作用光刻胶聚合范围的光不透明，而同一聚碳酸酯树脂组合物对某些波长的可见光又是透明的。
本发明的又一目的是提供克服了先有技术缺点的适用于电脑硬驱动盘的承载装置，或作为芯片前身的硅晶片的承载装置。
本发明的又一目的是提供一种作为芯片前身的硅晶片承载装置，它对波长位于能引起用于半导体芯片制作的光刻胶聚合范围的光不透明，而同一承载装置对某些波长的可见光又是透明的。
发明概述
本发明涉及含离子杂质较少的聚碳酸酯组合物，以及减少聚碳酸酯树脂中离子杂质的方法。本发明还涉及离子杂质较少的芳族聚碳酸酯组合物。该聚碳酸酯组合物或者可以注塑(如制作作为芯片前身的硅晶片承载装置)，或者可以挤出成片材或薄膜，挤出或共挤出或者挤出吹塑成型材。
还提供一种聚碳酸酯配混物，它含有较少的离子杂质并具有特定的透光品质，该品质使得它对至少某些波长的可见光为透明，而对波长位于能使已知可用于半导体芯片制作的光刻胶聚合范围的光则不透明。
附图简述
图1给出按照本发明的聚碳酸酯配混物的紫外-可见光谱图。
发明详述
本发明方法包括，在诸如对芳族聚碳酸酯树脂配混物进行混炼期间的挤塑机熔融掺混过程中，利用加入水性介质，在下游经排气脱除杂质。少量水性介质，优选水，可在挤塑机对熔体进行掺混期间加入到配混物中，然后通过排气清除掉离子杂质，该排气通常在挤塑机的下游和真空状态下完成。虽然硫酸根离子的脱除是优选的离子脱除，然而据发现，其他离子，如氯离子，也可同时被脱除。硫酸根离子和氯离子各自优选地被减少到低于300分每十亿分之一(以下称ppb)的水平。在一种熔融掺混方法中，配混物经口模挤出为丝条，随后再造粒。丝条，在造粒前，经过一个水性介质的冷却或骤冷浴。由于一般的水含有相当高的离子浓度，即硫酸根离子和氯离子，故往往导致聚碳酸酯树脂丝条被这些离子再次污染。因此，本发明方法还要求挤出丝条所通过的含水冷却浴含有低离子浓度，尤其是低硫酸根离子和氯离子浓度。据此，应对水浴至少进行硫酸根离子和氯离子浓度的分析，这两者的浓度应各自低于约300ppb，或者至少应使用去离子水。
本发明采用的芳族聚碳酸酯树脂的混炼或熔融掺混方法，对熟悉芳族聚碳酸酯配混物的混炼或熔融掺混技术的技术人员均分别为熟知的。而且，这些方法还公开在大量有关聚碳酸酯模塑配混物制备的文章和专利中。优选的是，将组合物首先与各种添加材料通常在挤塑机中，进行混炼或熔融掺混，。混炼好的配混物被挤出成丝条，随后，通常在含水浴中骤冷，继而造粒、干燥，最后在热和压力作用下加工成最终制品。最终制品可以通过注塑、异型挤塑，或经由片材或薄膜的挤塑、共挤塑或挤出吹塑，成形为中空的形状，如单层或多层塑料物品，比如瓶子、电脑工业中使用的电脑硬驱动盘承载装置或作为芯片前身的硅晶片承载装置。将少量水性介质在混炼阶段加入到配混物中可强化离子杂质的去除。同时又使用低离子浓度的含水骤冷浴，以避免离子杂质的重新引入。水性介质，优选水，的用量，应足以使离子杂质，尤其是硫酸根离子和氯离子的浓度降低到小于约300ppb的水平。水性介质的加入量，以聚碳酸酯配混物重量为基准，应为约0.25～约2.0％(重量)，优选为约0.75～约1.5％(重量)。据发现，约1.0％(重量)为最佳。冷却或骤冷含水浴应具有低离子浓度，优选其中硫酸根离子和氯离子浓度各自小于约300ppb，尤其是各自不大于约100ppb，更优选各自小于约50ppb。
该水性介质可与各种物料成分一起加入到挤塑机加料斗中，或者可以在下游加入到熔体中。显然，该水性介质应当在它本身的排气和离子杂质的脱除之前加入。该水性介质可一次加入，或者分多份加入，例如部分加入到加料斗中而其余则加入到挤塑机的下游，或者从加料斗开始分多份沿机筒逐段加入。
本发明所使用的芳族聚碳酸酯树脂可以是任何已知的芳族聚碳酸酯树脂或其二元或三元共聚物，或者是聚碳酸酯与其他聚合物、其二元或三元共聚物的共混物。在本发明实施中所使用的芳族聚碳酸酯可通过二羟酚与碳酸酯前体在酸受体以及，在通常情况下，分子量调节剂的存在下进行反应来制备。任何二羟酚均可用于制备本文所公开的聚碳酸酯树脂。优选的是，它们是单核或多核芳族化合物，且包含作为官能团的两个羟基，每个羟基直接与芳核的碳原子相连。可用于实施本发明的某些二羟酚的例子是：双酚类，如1，1-双(4-羟苯基)甲烷、2，2-双(4-羟苯基)丙烷、4，4-双(4-羟苯基)庚烷等；二羟酚的醚，如双(4-羟苯基)醚、双(3，5-二氯-4-羟苯基)醚等；二羟基联苯，如对，对’-二羟基联苯、3，3’-二氯-4，4’-二羟基联苯等；二羟芳基砜，如双(4-羟苯基)砜、双(3，5-二甲基-4-羟苯基)砜、双(3-甲基-5-乙基-4-羟苯基)砜等；二羟基苯，如间苯二酚、氢醌；卤代及烷基取代的二羟基苯，如1，4-二羟基-2-氯苯、1，4-二羟基-2，3-二氯苯、1，4-二羟基-2-甲基苯等；以及二羟基二苯基亚砜，如双(4-羟苯基)亚砜、双(3，5-二溴-4-羟苯基)亚砜等。
在本发明的实施中使用的碳酸酯前体可以是羰酰卤或卤代甲酸酯。可用于本发明的羰酰卤是羰酰溴、羰酰氯、羰酰氟等；或上述的混合物。适合本发明使用的卤代甲酸酯包括二羟酚的二卤甲酸酯(氢醌的双氯甲酸酯等)，或二元醇的二卤甲酸酯(乙二醇、新戊二醇、聚乙二醇的双卤甲酸酯等)。虽然本领域技术人员还会想到其他的碳酸酯前体，然而优选的是羰酰氯，亦称光气。
上面所公开的反应优选地是所谓界面法反应，或二羟基化合物与诸如光气的羰酰氯之间的反应。制备本发明的芳族聚碳酸酯的另一种方法是酯交换法，该方法包括芳族二羟基化合物与二酯碳酸酯的酯交换反应。该方法也叫做界面熔融法。在本发明的实施中，采用何种方法生产芳族聚碳酸酯并非关键。本发明的关键特征在于，制备芳族聚碳酸酯配混物时采用，如上所述，包含离子杂质的水性介质的排气脱除技术。本文所使用的术语芳族聚碳酸酯是指，并且包括上面所提出的任何芳族聚碳酸酯及其组合。
本发明的聚碳酸酯组合物还可包含添加剂，如紫外稳定剂、热稳定剂、脱模剂、聚四氟乙烯、填料以及诸如玻璃纤维(长或短玻璃纤维)、碳纤维、滑石粉、二氧化硅之类的增强填料以及其他用于聚碳酸酯组合物的已知添加剂。
但是，在那些模塑制品具有低挥发物含量这一要求被视为重要指标的应用场合(例如硬驱动盘承载装置或作为芯片前身的硅晶片承载装置)，则必须根据这一标准来慎重地选择添加剂。例如，许多生成基块，而不是与聚碳酸酯形成均一混合物的填料，就不应当选用，因为这类填料可能导致粉屑的生成，这在硬磁盘或电子芯片制作中是必须加以避免的。
在诸如用于贮存及运输光敏感电子器件的光屏蔽运载装置的应用场合，在用聚碳酸酯制作的光屏蔽外罩中加入辐射吸收性添加剂是有利的。这种运载装置既可防止光敏感半导体器件受到污染，又可阻断那些波长位于可能导致光敏感器件发生反应(如令光刻胶涂层发生光聚合)范围的光。在优选的运载装置实施方案中，只有不足3％的波长介于250～450纳米的光透过运载装置，而介于600纳米～1500纳米波长的光则至少有25％透过。在该优选的实施方案中，在1个大气压和100℃，采用下文将要描述的技术所测得的渗气量小于聚碳酸酯的0.5％(重量)，可浸出的氯离子含量及硫酸根离子含量均分别小于300ppb。在本发明更优选的实施方案中，运载装置对波长介于190～500纳米的光的透过率小于2％，而对某些波长可见光的透射率则至少是20％。在本发明最优选的实施方案中，运载装置对波长介于190～500纳米的光的透射率小于0.5％，在上述条件下测得的渗气量小于模塑的运载装置中聚碳酸酯的0.1％(重量)。
渗气量可采用各种各样的已知技术测定。扼要地说，一种方法涉及将产品粒料在规定温度和压力下的密闭容器中放置规定的时间。在达到规定时间时，抽取容器内粒料上方空间当时处于平衡的空气试样，并采用气相色谱和质谱法加以分析。该方法给出在规定温度下放出的挥发物数量的半定量指示，并鉴定出所述的挥发物。灵敏度更高的动力学方法采用过冷吸收剂，在以恒定流率吹入氮气流的情况下捕集被带出的挥发物。经一段时间之后，通过加热使被捕集的物质解吸，然后利用气相色谱及质谱进行分析。在一个实施方案中，后一种测试方法得出的本发明试样的解吸水平为0.5ppm，而商品试样则给出了31ppm的解吸水平。
可浸出的氯离子含量也可采用已知的方法测定。例如，该含量的测定方法为：将聚碳酸酯颗粒置于高温(如50～80℃)的去离子水中浸泡规定的时间(如1～24小时)。浸泡时间结束后，取出颗粒，将浸泡水注入到液相色谱柱中，利用离子交换分离原理测出以ppb为单位的氯离子浓度。替代地，该离子含量还可以通过将聚碳酸酯溶解在氯化的溶剂中，以去离子水萃取，然后按照实例1描述的方法测定水的离子含量。
典型的用光屏蔽运载装置保护的光敏感电子器件是涂有对紫外光敏感的光刻胶涂层的作为芯片前身的半导体片，然而其他光敏感电子器件也可以用这种运载装置加以保护。
在优选的实施方案中，运载装置包含多种吸收紫外辐射的添加剂。在更优选的实施方案中，运载装置包含一至多种苯并三唑添加剂。合适的苯并三唑添加剂包括Ciba Geigy公司出品的“Tinuvin”添加剂。此种添加剂的清单及其化学结构式可参见《Ciba特殊化学品公司产品目录》，以及有关的MSDS数据表和技术数据表，这些均一并收作本文的参考。在最优选的实施方案中，运载装置包含橙色染料以及多种苯并三唑添加剂。
本发明实施例详述
本发明通过以下的实施例将得到进一步阐明；然而应当理解，本发明从任何意义上均不受这些实施例的限制。凡以百分数表示数量的实施例中，这些百分数均指重量百分数。
实例1
制备了4种试样，每个试样约含1000克聚碳酸酯树脂，它们是：
试样A系芳族聚碳酸酯粉末，其在20℃的二氯甲烷中测定的特性粘度为约0.50dl/g。该聚碳酸酯粉末未经挤塑机熔融挤出。
试样B系采用试样A的聚碳酸酯粉末制备的共混物，它是通过将试样A的聚碳酸酯粉末与包括脱模剂、热稳定剂及着色剂等标准添加剂的配混物置于挤塑机中进行熔融掺混而制成的。该试样是在约330℃及约1200psi(磅/平方英寸)压力下于带有排气装置的挤塑机中进行熔融掺混的。试样B的挤出丝条经过了采用普通自来水的水浴进行骤冷。
试样C也是芳族聚碳酸酯粉末，然而其按照与试样A相同条件测定的特性粘度为约0.45dl/g。试样C也未经挤塑机熔融挤出。
试样D系采用试样C的聚碳酸酯粉末并按与试样B相同的条件在挤塑机中熔融挤出而制成的。其配方与试样B的配方基本相同，只是在配混物中加入了，以配混物总重量为基准，约1.0％(重量)的水。在挤塑机的下游，配混物在大于约20英寸汞柱的真空下通过挤塑机上的排气孔进行排气。挤出聚碳酸酯丝条的骤冷所使用的水浴系去离子水，其硫酸根离子含量为约12ppb，氯离子含量为约12ppb。
每种配方中均含有相同重量百分数的标准添加剂。
每种配混物均采用离子色谱(IC)分析法分析了硫酸根离子和氯离子含量。分析结果载于下表1.测定方法包括将3～5克聚碳酸酯试样溶解在25毫升二氯甲烷中。随后，以15-20毫升去离子水萃取其中的离子。将5毫升去离子水等分试样注入到离子色谱柱中以测定试样中总游离离子。
表1
试样
总游离硫酸根离子
总游离氯离子浓度
浓度
A 565 1945
B 450 550
C 525 1555
D 276 156
实例2
给出本实例的目的在于展示，聚碳酸酯树脂丝条通过含水骤冷介质之后，由于采用普通自来水与采用去离子水，导致在聚碳酸酯树脂丝条表面沉积的可浸出硫酸根离子及氯离子数量差异的对比情况。可浸出的离子量基本上就是聚碳酸酯丝条表面上从水浴中吸收的离子量。在该项试验过程中，将25毫升去离子水加到约10克聚碳酸酯试样中。该试样随后在55℃的烘箱中保持约16～20小时。将取自上述试样的5毫升萃取后的去离子水等分试样注入到离子色谱柱上，以测定聚碳酸酯表面从骤冷水浴中吸收的可浸出游离离子。试样D粒料如上面实例1所述，试样E粒料则是基本按照试样D的制备方法制备的，唯一不同的是，骤冷水浴采用了标准自来水，而不是去离子水。得到的结果如下：
表2
可浸出氯离子 可浸出硫酸根离子
试样D粒料 10 20
试样E粒料 50 100
从以上实例可以看出，聚碳酸酯组合物混炼期间在配混物中加入水，随后排出所加入的水，此时很可能为水蒸气或蒸汽的形式，最后让挤出的丝条在低离子浓度的水浴中冷却，则聚碳酸酯配混物中的离子杂质，特别是硫酸根离子及氯离子将会减少。
实例3
给出本实例的目的在于展示一种对至少某些波长范围的可见透明，而对波长位于可能引起可紫外固化光刻胶聚合范围的光为不透明的聚碳酸酯配混物制作过程。
通过在挤塑机中将下列配料进行熔融掺混制备了约3,000克聚碳酸酯配混物试样：
表3
成分 重量份
线型聚碳酸酯Mw～30,000-60,000 100.0
有机亚磷酸酯稳定剂 0.03
有机酯胺模剂 0.30
苯并三唑UVmax 312，353nm 1.00
苯并三唑UVmax 300，340nm 2.00
酞吡呤酮溶剂橙染料380-520nm 0.08
挤塑机生产出颗粒形式的聚碳酸酯配混物。
随后，按如下程序生成该配混物的紫外-可见光扫描图谱。首先，用注塑机在550°F的温度下制备2英寸×3英寸×0.090英寸的彩色片子。随后，将片子放在样品台上，并插入到Varian Cary-5 ScanningUV-Visible(紫外-可见扫描)分光光度计的分析器光束中。在190～830纳米波长范围对片子进行扫描。图1给出了该配混物的光谱。注意，该配混物对小于500纳米的波长具有非常低的透射率。
实例4
给出本实例的目的在于展示如何制作用于运输光敏感电子器件的光屏蔽运载装置。按照实例3制作的聚碳酸酯配混物粒料按已知的方法进行注塑，制成具有多个适合夹持盘面的垂直间隔板(spacer)的运载装置。
虽然上面已结合本发明的特定范例实施方案对本发明进行了描述，然而仍有许多本发明的变换及修改方案，对本领域技术人员来说，会变得显而易见，这些方案仍不偏离本说明书中所附权利要求书所规定的本发明精神和范围。
Claims (8)
1.一种聚碳酸酯配混物，它包括：具有少于300ppb硫酸根离子和少于300ppb氯离子的聚碳酸酯以及一种或多种包括苯并三唑的辐射吸收添加剂，其中配混物对任何波长在250～450纳米范围的光的透射率小于3％，而所述配混物对某些波长在600纳米～1500纳米范围的光的透射率至少为25％，而且其中所述配混物在1个大气压及100℃时的渗气量小于聚碳酸酯重量的0.5％。
2.按照权利要求1的聚碳酸酯配混物，其中配混物对任何波长在190～500纳米范围的光的透射率小于2％，而对某些可见波长的光的透射率至少是70％。
3.按照权利要求2的聚碳酸酯配混物，其中配混物对波长在190～500纳米范围的光的透射率小于0.5％。
4.按照权利要求3的聚碳酸酯配混物，其中配混物在1个大气压及100℃时的渗气量小于聚碳酸酯重量的0.1％。
5.一种聚碳酸酯配混物，它包含：作为主要成分的聚碳酸酯，以及一种或多种包括苯并三唑的辐射吸收添加剂，其中配混物对任何波长在250～450纳米范围的光的透射率小于3％，而对某些波长在600纳米～1500纳米范围的光的透射率至少是25％，而且其中所述配混物在1个大气压及100℃时的渗气量小于聚碳酸酯重量的0.5％，该配混物的制备方法包括：将聚碳酸酯树脂与水性介质熔融掺混，该水性介质的数量足以使主要是硫酸根离子及氯离子的离子杂质浓度减少到，按离子色谱法测定，约300ppb硫酸根离子及氯离子的水平；从组合物中对该水连同离子杂质一起脱挥发分；将聚碳酸酯树脂连同一种或多种包括苯并三唑的辐射吸收添加剂一起挤出到水性介质骤冷浴中，该骤冷浴具有一定的离子杂质的离子浓度。
6.一种具有多个适合夹持多个盘面的间隔板的光屏蔽运载装置，该装置包含聚碳酸酯配混物，它包括含有少于300ppb硫酸根离子和少于300ppb氯离子的聚碳酸酯以及一种或多种包括苯并三唑的辐射吸收添加剂；其中该配混物对任何波长在250～450纳米范围的光的透射率小于3％，而对某些波长在600纳米～1500纳米范围的光的透射率至少为25％，而且其中所述配混物在1个大气压及100℃时的渗气量小于聚碳酸酯重量的0.5％。
7.一种聚碳酸酯配混物，它包括含有少于300ppb硫酸根离子和少于300ppb氯离子的聚碳酸酯以及一种或多种包括苯并三唑的辐射吸收添加剂；其中该配混物对至少某些波长范围的可见光为透明，而对波长位于能够引起用于半导体芯片制作的光刻胶聚合范围的光不透明。
8.按照权利要求7的聚碳酸酯配混物，其中配混物对波长位于190纳米～500纳米范围的光不透明。
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