CN115826354B - 基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶及制备、图案化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶及制备、图案化方法，该光刻胶包括含硅氢键化合物和含不饱和双键化合物，通过非线性双光子吸收，发生硅氢加成反应交联形成三维网状结构，显影后得到图案。本发明的光刻胶体系中无光引发剂，通过飞秒激光诱导共价键生成，无需催化剂即可进行硅氢加成反应，操作简单；同时，光刻胶体系中含硅氧烷结构，具有耐候性、耐氧化稳定性、耐腐蚀等特性，有助于增加与基材的附着力。
Description
技术领域
本发明属于微纳加工领域，尤其涉及一种基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶及制备、图案化方法。
背景技术
飞秒激光直写技术利用飞秒激光具备极短的脉宽(百飞秒量级)、极高的单个脉冲能量密度等特性，将激光光斑聚焦在被加工材料的内部结构中，使其产生非线性的光学效应，同时吸收两个或多个光子引发聚合，显影后得到预期加工图案。飞秒激光具备很高的精准度，可制备微米甚至纳米级别结构；同时可以完成复杂结构的制备，具备很高的完成度和设计性。
飞秒激光直写技术所能达到的分辨率与诸多因素有关，其中光刻胶直接影响其精度和质量。目前，飞秒激光直写光刻胶主要由活性单体和光引发剂组成，光引发剂被飞秒激光直写激发后引发双光子吸收，产生自由基引发单体聚合。这要求光引发剂与体系匹配性好，且反应完成后体系残余光引发剂及其残基，限制了其应用范围。
硅氢加成反应是制备有机硅聚合物的重要手段，在催化剂作用下，含硅氢键化合物与不饱和化合物发生加成反应。常用的催化剂为过渡金属及其络合物，但其价格昂贵，且需在惰性环境下保存使用。在光刻胶中引入硅氧烷结构，具有耐候性、耐氧化稳定性、耐腐蚀、电绝缘和耐高温等特性，同时可以增加与基材的附着力，可加工任意形状的微纳图案及器件，可应用于微纳光学器件、微流控器件、微型谐振腔激光器和微波光子信号处理系统等方面。
因此，我们提供了一种基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶，无需催化剂及光引发剂，以此解决以上技术问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶及制备、图案化方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明实施例第一方面提供了一种基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶，按质量百分比计，包含2-84wt％含硅氢键化合物A、4-84wt％含不饱和双键化合物B及0-91wt％溶剂C，所述含不饱和双键化合物B由支链乙烯基硅油B-1、端乙烯基硅油B-2和下列B-3、B-4、B-5中的一种或多种按任意配比混合组成：
其中，B-1和B-2室温粘度为50-500cSt，n为40-200的自然数。
进一步地，所述含硅氢键化合物A由支链含氢硅油A-1和端含氢硅油A-2化合物中的一种或两种按任意配比混合组成，所述含硅氢键化合物A室温粘度为20-100cSt。
进一步地，所述溶剂C为由丙二醇甲醚醋酸酯、丙酮、甲苯、γ-丁内酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醇、异丙醇、2-乙氧基乙醇、3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、二乙二醇二乙醚和乙二醇一甲醚中的一种或多种按任意配比混合组成的溶剂。
本发明实施例第二方面提供了一种上述基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶的制备方法，所述含不饱和双键化合物B包括B-3、B-4、B-5中的至少一种，所述制备方法具体为：首先将含硅氢键化合物A、含不饱和双键化合物B及溶剂C按照比例混合均匀，然后用孔径为0.22-0.45微米的滤膜进行过滤除去杂质，最后得到基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶。
本发明实施例第三方面提供了一种基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶的图案化方法，所述飞秒激光光刻胶采用上述制备方法获得，包含以下步骤：
(1)将基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶滴加在旋涂衬底上，利用匀胶仪旋涂得到光刻胶薄膜；
(2)将步骤(1)得到的光刻胶薄膜置于烘胶设备上进行烘烤；
(3)利用飞秒激光直写装置对光刻胶进行曝光；
(4)将曝光后的光刻胶浸入显影液中进行显影，得到光刻图案。
本发明实施例第四方面提供了一种上述基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶的制备方法，所述含不饱和双键化合物B由支链乙烯基硅油B-1和端乙烯基硅油B-2中的至少一种或两种按任意配比混合组成，所述制备方法具体为：首先将含硅氢键化合物A、含不饱和双键化合物B按照比例混合，然后置于滚轴混匀仪上混合均匀，最后得到基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶。
本发明实施例第五方面提供了一种基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶的图案化方法，所述飞秒激光光刻胶采用上述制备方法获得，包含以下步骤：
(1)将基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶滴加在基底上；
(2)利用飞秒激光直写装置对光刻胶进行曝光；
(3)将曝光后的光刻胶浸入显影液中进行显影，得到光刻图案。
进一步地，所述飞秒激光的波长为500-780nm。
进一步地，所述显影液由丙二醇甲醚醋酸酯、丙酮、甲苯、异丙醇、乙醇中的一种或多种按任意配比组成，显影时间为5-20min。
本发明的有益效果是，本发明利用飞秒激光诱导共价键生成，通过非线性双光子吸收，无需催化剂即可进行硅氢加成反应；另外，光刻胶体系无需光引发剂，反应后不会留有残余光引发剂及其残基，环境友好，有利于增加光刻胶的应用范围；同时，光刻胶体系中含硅氧烷结构，具有耐候性、耐氧化稳定性、耐腐蚀等特性，可增加与基材的附着力，有助于加工任意形状的微纳图案及器件。
附图说明
图1是本发明实施例3的光刻胶飞秒激光直写光刻胶加工所得的线条SEM图；
图2是本发明实施例4的光刻胶飞秒激光直写光刻胶加工所得的线条SEM图。
具体实施方式
下面将结合实例及附图进一步阐明本发明的内容。以下实施例所描述的具体内容是说明性的而非限制性的，将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不应以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的技术人员来说，在不脱离本发明的基本构思和方法的前提下，还可以做出一些调整和改进。实施例中所涉及的药品和试剂本领域技术人员均可通过常规技术手段或商业途径购买得到。
本发明的基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶，按质量百分比计，包含2-84wt％含硅氢键化合物A、4-84wt％含不饱和双键化合物B及0-91wt％溶剂C。
其中，含硅氢键化合物A由支链含氢硅油A-1和端含氢硅油A-2化合物中的一种或两种按任意配比混合组成，含硅氢键化合物A室温粘度为20-100cSt。
含不饱和双键化合物B由支链乙烯基硅油B-1、端乙烯基硅油B-2和下列B-3、B-4、B-5中的一种或多种按任意配比混合组成：
其中，B-1和B-2室温粘度为50-500cSt，n为40-200的自然数。
溶剂C为由丙二醇甲醚醋酸酯、丙酮、甲苯、γ-丁内酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醇、异丙醇、2-乙氧基乙醇、3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、二乙二醇二乙醚和乙二醇一甲醚中的一种或多种按任意配比混合组成的溶剂。
值得一提的是，本发明还提供了一种基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶的制备方法及图案化方法。
含不饱和双键化合物B包括B-3、B-4、B-5中的至少一种，其制备方法具体为：首先将含硅氢键化合物A、含不饱和双键化合物B及溶剂C按照比例混合均匀，然后用孔径为0.22-0.45微米的滤膜进行过滤除去杂质，最后得到基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶。
相对应地，根据上述方法制备得到飞秒激光光刻胶，其图案化包括以下步骤：
(1)将基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶滴加在旋涂衬底上，利用匀胶仪旋涂得到光刻胶薄膜。
(2)将步骤(1)得到的光刻胶薄膜置于烘胶设备上进行烘烤。
(3)利用飞秒激光直写装置对光刻胶进行曝光。
(4)将曝光后的光刻胶浸入显影液中进行显影，得到光刻图案。
其中，飞秒激光的波长为500-780nm，显影液由丙二醇甲醚醋酸酯、丙酮、甲苯、异丙醇、乙醇中的一种或多种按任意配比组成，显影时间为5-20min。
另外，含不饱和双键化合物B由支链乙烯基硅油B-1、端乙烯基硅油B-2中的一种或两种按任意配比混合组成，其制备方法具体为：首先将含硅氢键化合物A、含不饱和双键化合物B按照比例混合，然后置于滚轴混匀仪上混合均匀，最后得到基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶。
相对应地，根据上述方法制备得到飞秒激光光刻胶，其图案化包括以下步骤：
(1)将基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶滴加在基底上。
(2)利用飞秒激光直写装置对光刻胶进行曝光。
(3)将曝光后的光刻胶浸入显影液中进行显影，得到光刻图案。
其中，飞秒激光的波长为500-780nm，显影液由丙二醇甲醚醋酸酯、丙酮、甲苯、异丙醇、乙醇中的一种或多种按任意配比组成，显影时间为5-20min。
下面根据实施例详细描述本发明中基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶及制备、图案化方法，本发明的目的和效果将变得更加明显。
实施例1
称取1g 50cSt的含硅氢键化合物A-1和3g 500cSt含不饱和双键化合物B-1，置于滚轴混匀仪上混合均匀，得到基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶。
将基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶滴加在基底上，利用波长为500nm的飞秒激光直写装置对光刻胶进行曝光。将曝光后的光刻胶浸入丙二醇甲醚醋酸酯显影液中浸泡10min，然后转移到异丙醇中浸泡2min，静置干燥，得到光刻图案。
实施例2
称取0.5g 100cSt含硅氢键化合物A-1和2.5g 150cSt含不饱和双键化合物B-2，置于滚轴混匀仪上混合均匀，得到基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶。
将基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶滴加在基底上，利用波长为532nm的飞秒激光直写装置对光刻胶进行曝光。将曝光后的光刻胶浸入丙酮显影液中浸泡15min，然后转移到乙醇中浸5min，静置干燥，得到光刻图案。
实施例3
称取1g 60cSt含硅氢键化合物A-1和4g含不饱和双键化合物B-3(R1为丙烯酸基)，置于滚轴混匀仪上混合均匀，得到基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶。
将基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶滴加在基底上，利用波长为525nm的飞秒激光直写装置对光刻胶进行曝光。将曝光后的光刻胶浸入甲苯显影液中浸泡8min，然后转移到异丙醇中浸泡3min，静置干燥，得到光刻图案。对显影后的光刻图案进行电镜扫描，得到如图1所示电镜图。
实施例4
称取1g 80cSt含硅氢键化合物A-1和0.8g含不饱和双键化合物溶于16.2g丙二醇甲醚醋酸酯溶剂中混合均匀，用滤膜进行过滤除去杂质后得到基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶。
将光刻胶滴加在旋涂衬底上，利用匀胶仪旋涂得到光刻胶薄膜后置于烘胶设备上进行烘烤。利用波长为525nm的飞秒激光直写装置对光刻胶进行曝光。将曝光后的光刻胶浸入丙二醇甲醚醋酸酯显影液中浸泡6min，然后转移到乙醇中浸泡2min，静置干燥，得到光刻图案。对显影后的光刻图案进行电镜扫描，得到如图2所示电镜图。
实施例5
称取1g 20cSt含硅氢键化合物A-1和7g含不饱和双键化合物B-5(R2为乙烯基)溶于32g甲苯溶剂中混合均匀，用滤膜进行过滤除去杂质后得到基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶。
将光刻胶滴加在旋涂衬底上，利用匀胶仪旋涂得到光刻胶薄膜后置于烘胶设备上进行烘烤。利用波长为780nm的飞秒激光直写装置对光刻胶进行曝光。将曝光后的光刻胶浸入甲苯显影液中浸泡4min，然后转移到乙醇中浸泡1min，静置干燥，得到光刻图案。
实施例6
称取5g 20cSt含硅氢键化合物A-2和1g含不饱和双键化合物B-3(R1为甲基丙烯酸基)，置于滚轴混匀仪上混合均匀，得到基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶。
将基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶滴加在基底上，利用波长为500nm的飞秒激光直写装置对光刻胶进行曝光。将曝光后的光刻胶浸入丙二醇甲醚醋酸酯显影液中浸泡10min，然后转移到乙醇中浸泡4min，静置干燥，得到光刻图案。
实施例7
称取1g 40cSt含硅氢键化合物A-2、0.15g 280cSt含不饱和双键化合物B-1和0.1g20cSt含不饱和双键化合物B-2，置于滚轴混匀仪上混合均匀，得到基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶。
将基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶滴加在基底上，利用波长为532nm的飞秒激光直写装置对光刻胶进行曝光。将曝光后的光刻胶浸入丙酮显影液中浸泡16min，然后转移到乙醇中浸泡2min，静置干燥，得到光刻图案。
实施例8
称取5g 100cSt含硅氢键化合物A-2和1.5g 50cSt含不饱和双键化合物B-1，置于滚轴混匀仪上混合均匀，得到基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶。
将基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶滴加在基底上，利用波长为780nm的飞秒激光直写装置对光刻胶进行曝光。将曝光后的光刻胶浸入甲苯显影液中浸泡10min，然后转移到乙醇中浸泡3min，静置干燥，得到光刻图案。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (8)
1.一种基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶，其特征在于，按质量百分比计，由2-84wt％含硅氢键化合物A、4-84wt％含不饱和双键化合物B及0-91wt％溶剂C组成，所述含不饱和双键化合物B由支链乙烯基硅油B-1、端乙烯基硅油B-2和下列B-3、B-4、B-5中的一种或多种按任意配比混合组成：
其中，B-1和B-2室温粘度为50-500cSt，n为40-200的自然数；
所述飞秒激光的波长为500-780nm。
2.根据权利要求1所述的基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶，其特征在于，所述含硅氢键化合物A由支链含氢硅油A-1和端含氢硅油A-2化合物中的一种或两种按任意配比混合组成，所述含硅氢键化合物A室温粘度为20-100cSt。
3.根据权利要求1所述的基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶，其特征在于，所述溶剂C为由丙二醇甲醚醋酸酯、丙酮、甲苯、γ-丁内酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醇、异丙醇、2-乙氧基乙醇、3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、二乙二醇二乙醚和乙二醇一甲醚中的一种或多种按任意配比混合组成的溶剂。
4.一种权利要求1所述基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶的制备方法，其特征在于，所述含不饱和双键化合物B包括B-3、B-4、B-5中的至少一种，所述制备方法具体为：首先将含硅氢键化合物A、含不饱和双键化合物B及溶剂C按照比例混合均匀，然后用孔径为0.22-0.45微米的滤膜进行过滤除去杂质，最后得到基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶。
5.一种基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶的图案化方法，所述飞秒激光光刻胶采用权利要求4所述的制备方法获得，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶滴加在旋涂衬底上，利用匀胶仪旋涂得到光刻胶薄膜；
(2)将步骤(1)得到的光刻胶薄膜置于烘胶设备上进行烘烤；
(3)利用飞秒激光直写装置对光刻胶进行曝光；
(4)将曝光后的光刻胶浸入显影液中进行显影，得到光刻图案。
6.一种权利要求1所述基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶的制备方法，其特征在于，所述含不饱和双键化合物B由支链乙烯基硅油B-1和端乙烯基硅油B-2中的至少一种或两种按任意配比混合组成，所述制备方法具体为：首先将含硅氢键化合物A、含不饱和双键化合物B按照比例混合，然后置于滚轴混匀仪上混合均匀，最后得到基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶。
7.一种基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶的图案化方法，所述飞秒激光光刻胶采用权利要求6所述的制备方法获得，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶滴加在基底上；
(2)利用飞秒激光直写装置对光刻胶进行曝光；
(3)将曝光后的光刻胶浸入显影液中进行显影，得到光刻图案。
8.根据权利要求5或7所述的基于硅氢加成反应的飞秒激光光刻胶的图案化方法，其特征在于，所述显影液由丙二醇甲醚醋酸酯、丙酮、甲苯、异丙醇、乙醇中的一种或多种按任意配比组成，显影时间为5-20min。
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