CN115821413A - 防羽化的ptfe纤维的制备方法及纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了防羽化的PTFE纤维的制备方法及纤维，制备方法，包括如下步骤：A、准备PTFE树脂材料、第一可熔性氟树脂材料以及包括第二可熔性氟树脂材料的可熔性氟树脂乳液，其中乳液中颗粒物的粒径在50～500nm之间；B、将PTFE树脂材料、第一可熔性氟树脂材料混合得到树脂混合料，并进行熟化、预成型、推压、压延得到基带料，并脱脂得到脱脂基带；C、所述脱脂基带在纵向拉伸后，在表面喷涂可溶性氟树脂乳液形成涂层，定型、膜切得到纤维，后拉伸即可。本发明方案中针对传统工艺的PTFE纤维易毛边羽化的问题，提出了一种优化的工艺改进技术，从而实现了规整的纤维产品的指标，有效改善了PTFE纤维产品的质量，简化了生产加工。
Description
技术领域
本发明是关于PTFE纤维制备技术，特别是关于一种防羽化的PTFE纤维的制备方法及纤维。
背景技术
PTFE纤维的传统工艺可以生产出满足垃圾焚烧、危废处理、钢铁、水泥等行业要求的聚四氟乙烯纤维，但是受限于PTFE树脂可塑性差的问题，现有生产工艺生产过程中容易出现抽丝、羽化现象，使成品纤维断裂强度降低，克重分布不均匀，产品性能一致性差，而且抽丝、羽化的细丝极易脱落，限制了聚四氟乙烯纤维在一些需要高度洁净场合等高端领域的应用。
聚四氟乙烯纤维的高强度主要是由于基膜主要是纵向受力，纤维在纵向方向上被拉伸，呈螺旋形的的C-C链被拉直，纵向方向纤维取向度增大，纵向断裂强度增大，但是基膜横向方向几乎没有拉伸，横向方向纤维取向度较差，因此横向方向强度低，结合力低。
聚四氟乙烯膜的分切是膜裂法生产聚四氟乙烯纤维最重要的工序。但是在分切过程中基膜不仅受到纵向方向的力使基膜沿纵向裂开，同时也会由于刀片刚度、基膜放卷辊的抖动以及纵向纤维是否与纵向分切方向一致等一系列因素引起横向受力，从而因此聚四氟乙烯纤维边缘出现部分纤维断裂，与主体纤维分开，形成羽化、抽丝现象。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防羽化的PTFE纤维的制备方法及纤维，通过优化工艺，有效克服了PTFE纤维成型困难产品质量差的问题，从而实现了产品的无羽化成型。
为实现上述目的，本发明的实施例提供了防羽化的PTFE纤维的制备方法，包括如下步骤：A、准备PTFE树脂材料、第一可熔性氟树脂材料以及包括第二可熔性氟树脂材料的可熔性氟树脂乳液，其中乳液中颗粒物的粒径在50～500nm之间；B、将PTFE树脂材料、第一可熔性氟树脂材料混合得到树脂混合料，并进行熟化、预成型、推压、压延得到基带料，并脱脂得到脱脂基带；C、脱脂基带在纵向拉伸后，在表面喷涂可溶性氟树脂乳液形成涂层，定型、膜切得到纤维，再后拉伸即可。
优选的，准备第一可熔性氟树脂或第二可熔性氟树脂均可以采用如下过程：对树脂原料进行研磨、烘干、筛分。其中研磨可以为采用球磨破碎至粒径不大于10μm。烘干可以为90～110℃下烘干1-2小时。筛分为至少1500目过筛，取筛下物。
优选的，步骤B中熟化为在30～50℃下，保温时间为24～60小时。
优选的，步骤B中预成型为在压力2～10MPa、温度25～50℃条件下，挤压或者模压成型。
优选的，步骤B中推压为在压力5～15MPa、温度25～60℃条件下成型。
在本发明的一个或多个实施方式中，步骤A中可熔性氟树脂乳液中颗粒物的粒径在50～500nm之间。
在本发明的一个或多个实施方式中，可溶性氟树脂乳液的组成包括：第二可熔性氟树脂材料40-60wt.％、分散剂0.5-0.8wt.％、乳化剂1-1.5wt.％以及余量的水。
在本发明的一个或多个实施方式中，分散剂选自含氟表面活性剂。优选的，含氟表面活性剂选自全氟辛基磺酰胺、C9F17OC6H4SO3K。
在本发明的一个或多个实施方式中，乳化剂选自全氟辛酸铵、全氟辛基磺酸钾。
在本发明的一个或多个实施方式中，步骤C中涂层的干态厚度为0.1～2μm。
在本发明的一个或多个实施方式中，步骤C中定型工序中，具有涂层的脱脂基带的拉伸倍率为1.02～1.05。优选的，定型时的拉伸温度为330～390℃。
在本发明的一个或多个实施方式中，步骤C中纵向拉伸为在温度在330～350℃下拉伸，拉伸倍率为8～20倍。
在本发明的一个或多个实施方式中，第一可熔性氟树脂材料、第二可熔性氟树脂材料各自独立地选自ETFE、FEP。
在本发明的一个或多个实施方式中，步骤B中PTFE树脂材料、第一可熔性氟树脂材料的质量比为(5-15)：100。优选的，步骤B中树脂混合料的准备中，PTFE树脂材料、第一可熔性氟树脂材料混合得到的混合树脂还与溶剂油按照质量比100：(20-25)充分混合。其中溶剂油选自白油、航空煤油。
在本发明的一个或多个实施方式中，步骤C中后拉伸为在温度330～350℃之间，进行二次拉伸，其中初次拉伸倍率为1.5～3，二次拉伸倍率为1.2～1.5
在本发明的一个或多个实施方式中，PTFE纤维，应用如前述的防羽化的PTFE纤维的制备方法获得。
与现有技术相比，根据本发明实施方式的防羽化的PTFE纤维的制备方法及纤维，针对传统的PTFE纤维在分切等成型过程中易发生表面状态破坏，而形成羽化(指纤维表面起毛，并且大量形成，而类似于羽绒化的形态)，这就会严重地影响纤维产品的质量。
可熔性氟树脂是同聚四氟乙烯一样主要有C-F键组成，是常见的含氟树脂，但不同于聚四氟乙烯“不溶不熔”的特性，ETFE、FEP等可熔性氟塑料在高温250℃以上就具有一定的流动性。
利用可熔性氟树脂在高温下的流动性，在被拉伸取向后的PTFE纤维之间填充部分可熔性氟塑料，达到提高PTFE纤维之间横向结合力的目的，从而减少在分切过程中产生的抽丝、羽化现象。
在分切前表面喷涂一层可熔性氟塑料溶液形成极薄的涂层，并在高温下对涂层进行定型，提高涂层的强度，也增加了涂层与基膜之间结合力，为部分被切断的PTFE纤维提供附着的基层，从而更进一步降低抽丝、羽化现象。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
本发明方案的实施中，PTFE树脂中添加可熔性氟树脂，利用定型时的高温将可熔性氟树脂树脂熔融，将基带中不同纵向纤维之间进行粘合，提高了纤维之间的结合力，从而提高基带的横向强度，从而降低基带在分切过程中因分切时刀片的横向力导致横向方向纤维相互分离而形成的羽化、抽丝现象；
PTFE基带外表面喷涂形成一层涂层，同时通过高温定型时辊面对涂层的作用力而形成一层致密保护膜，为纵向PTFE纤维提供横向附着的基带，增强了纤维之间的横向结合力，降低了纤维在分切过程中的羽化、抽丝现象。
可熔性氟树脂粉料的加入提高了可熔性氟树脂涂层与基带的附着力，增强了防羽化抽丝的功能；
可熔性氟树脂熔点低、流动性强，同时密度只有1.7～1.8g/cm3，少量添加对PTFE纤维断裂强度的影响最低；
在基带定型的过程中基带有1.02～1.05的拉伸倍率，辊面与膜之间产生压力，使可熔性氟树脂涂层形成具有一定强度的薄膜层。
实施例1
将可熔性氟树脂树脂颗粒破碎、研磨至粒径在10μm；
将研磨的可熔性氟树脂粉放入烘箱，温度控制在90℃下1h，至完全去除水分后取出；
用1500目筛子对可熔性氟树脂粉进行筛分；
将PTFE树脂与筛分好的可熔性氟树脂粉按照质量比例100：5放入混料机中进行混合，得到混合树脂；
将混合树脂与白油按照100：20进行混合，充分混合后得到混合料；
将混合料放入暖房中进行熟化，熟化温度控制在30℃，熟化时间为24小时；
将混合料送入挤压机中进行预成型，在压力2MPa、温度25℃的条件下，得到圆柱状胚料；
将胚料送入推压机中，在压力5MPa、温度25℃条件下，推压得到棒状料；
将棒状料送入两棍机中进行压延，得到厚度0.1mm、宽度500mm的基带；
将基带送入烘箱中进行干燥脱脂处理，温度控制在150℃之间、送料速度为0.5/min,得到脱脂基带；
将脱脂基带送入烘箱中进行纵向拉伸，温度为330℃，拉伸倍率为8倍；
将拉伸后送入喷涂工序，将可熔性氟树脂乳液均匀喷涂至基带表面，并送入烘箱干燥，温度为120℃之间，形成均匀可熔性氟树脂涂层，涂层厚度在0.1μm；
将涂覆基带送入烘箱中进行定型处理，基带在烘箱中经过两根辊，辊面温度在330℃，速度为1m/min，定型过程中有轻微拉伸，拉伸倍率为1.02；
将定型后的基带送入膜裂分切机构，分切得到纤维；
将分切后的纤维经过两次拉伸，温度在330℃，其中初次拉伸倍率为1.5，二次拉伸倍率为1.2；
将纤维收卷、检测后入库。
实施例2
将可熔性氟树脂树脂颗粒破碎、研磨至粒径在8μm；
将研磨的可熔性氟树脂粉放入烘箱，温度控制在100℃下1.4h，至完全去除水分后取出；
用1800目筛子对可熔性氟树脂粉进行筛分；
将PTFE树脂与筛分好的可熔性氟树脂粉按照质量比例100：8放入混料机中进行混合，得到混合树脂；
将混合树脂与白油按照100：22进行混合，充分混合后得到混合料；
将混合料放入暖房中进行熟化，熟化温度控制在35℃，熟化时间为30小时；
将混合料送入挤压机中进行预成型，在压力4MPa、温度45℃的条件下，得到圆柱状胚料；
将胚料送入推压机中，在压力8MPa、温度30℃条件下，推压得到棒状料；
将棒状料送入两棍机中进行压延，得到厚度0.2mm、宽度400mm的基带；
将基带送入烘箱中进行干燥脱脂处理，温度控制在170℃之间、送料速度为2m/min,得到脱脂基带；
将脱脂基带送入烘箱中进行纵向拉伸，温度为335℃，拉伸倍率为10倍；
将拉伸后送入喷涂工序，将可熔性氟树脂乳液均匀喷涂至基带表面，并送入烘箱干燥，温度为140℃之间，形成均匀可熔性氟树脂涂层，涂层厚度在0.6μm；
将涂覆基带送入烘箱中进行定型处理，基带在烘箱中经过两根辊，辊面温度在340℃，速度为2m/min，定型过程中有轻微拉伸，拉伸倍率为1.04之间；
将定型后的基带送入膜裂分切机构，分切得到纤维；
将分切后的纤维经过两次拉伸，温度在335℃之间，其中初次拉伸倍率为1.7，二次拉伸倍率为1.35；
将纤维收卷、检测后入库。
实施例3
将可熔性氟树脂树脂颗粒破碎、研磨至粒径在6μm；
将研磨的可熔性氟树脂粉放入烘箱，温度控制在110℃下1.6h，至完全去除水分后取出；
用2000目筛子对可熔性氟树脂粉进行筛分；
将PTFE树脂与筛分好的可熔性氟树脂粉按照质量比例100：10放入混料机中进行混合，得到混合树脂；
将混合树脂与航空煤油按照100：23进行混合，充分混合后得到混合料；
将混合料放入暖房中进行熟化，熟化温度控制在40℃，熟化时间为40小时；
将混合料送入挤压机中进行预成型，在压力6MPa、温度30℃的条件下，得到圆柱状胚料；
将胚料送入推压机中，在压力10MPa、温度40℃条件下，推压得到棒状料；
将棒状料送入两棍机中进行压延，得到厚度0.3mm、宽度300mm的基带；
将基带送入烘箱中进行干燥脱脂处理，温度控制在200℃之间、送料速度为3m/min,得到脱脂基带；
将脱脂基带送入烘箱中进行纵向拉伸，温度为340℃，拉伸倍率为12倍；
将拉伸后送入喷涂工序，将可熔性氟树脂乳液均匀喷涂至基带表面，并送入烘箱干燥，温度为150℃之间，形成均匀可熔性氟树脂涂层，涂层厚度在1μm；
将涂覆基带送入烘箱中进行定型处理，基带在烘箱中经过两根辊，辊面温度在360℃之间，速度为3m/min，定型过程中有轻微拉伸，拉伸倍率为1.06之间；
将定型后的基带送入膜裂分切机构，分切得到纤维；
将分切后的纤维经过两次拉伸，温度在340℃之间，其中初次拉伸倍率为2，二次拉伸倍率为1.3；
将纤维收卷、检测后入库。
实施例4
将可熔性氟树脂树脂颗粒破碎、研磨至粒径在4μm；
将研磨的可熔性氟树脂粉放入烘箱，温度控制在150℃下1.8h，至完全去除水分后取出；
用2200目筛子对可熔性氟树脂粉进行筛分；
将PTFE树脂与筛分好的可熔性氟树脂粉按照质量比例100：12放入混料机中进行混合，得到混合树脂；
将混合树脂与航空煤油按照100：24进行混合，充分混合后得到混合料；
将混合料放入暖房中进行熟化，熟化温度控制在45℃，熟化时间为50小时；
将混合料送入挤压机中进行预成型，在压力8MPa、温度40℃的条件下，得到圆柱状胚料；
将胚料送入推压机中，在压力12MPa、温度50℃条件下，推压得到棒状料；
将棒状料送入两棍机中进行压延，得到厚度0.4mm、宽度200mm的基带；
将基带送入烘箱中进行干燥脱脂处理，温度控制在220℃之间、送料速度为4m/min,得到脱脂基带；
将脱脂基带送入烘箱中进行纵向拉伸，温度为345℃，拉伸倍率为15倍；
将拉伸后送入喷涂工序，将可熔性氟树脂乳液均匀喷涂至基带表面，并送入烘箱干燥，温度为180℃之间，形成均匀可熔性氟树脂涂层，涂层厚度在1.5μm；
将涂覆基带送入烘箱中进行定型处理，基带在烘箱中经过两根辊，辊面温度在370℃之间，速度为4m/min，定型过程中有轻微拉伸，拉伸倍率为1.08之间；
将定型后的基带送入膜裂分切机构，分切得到纤维；
将分切后的纤维经过两次拉伸，温度在345℃之间，其中初次拉伸倍率为2.5，二次拉伸倍率为1.4；
将纤维收卷、检测后入库。
实施例5
将可熔性氟树脂树脂颗粒破碎、研磨至粒径在2μm；
将研磨的可熔性氟树脂粉放入烘箱，温度控制在105℃下2h，至完全去除水分后取出；
用5000目筛子对可熔性氟树脂粉进行筛分；
将PTFE树脂与筛分好的可熔性氟树脂粉按照质量比例100：15放入混料机中进行混合，得到混合树脂；
将混合树脂与航空煤油按照100：25进行混合，充分混合后得到混合料；
将混合料放入暖房中进行熟化，熟化温度控制在50℃，熟化时间为60小时；
将混合料送入挤压机中进行预成型，在压力10MPa、温度50℃的条件下，得到圆柱状胚料；
将胚料送入推压机中，在压力15MPa、温度60℃条件下，推压得到棒状料；
将棒状料送入两棍机中进行压延，得到厚度0.5mm、宽度100mm的基带；
将基带送入烘箱中进行干燥脱脂处理，温度控制在250℃之间、送料速度为5m/min,得到脱脂基带；
将脱脂基带送入烘箱中进行纵向拉伸，温度为350℃，拉伸倍率为20倍；
将拉伸后送入喷涂工序，将可熔性氟树脂乳液均匀喷涂至基带表面，并送入烘箱干燥，温度为200℃之间，形成均匀可熔性氟树脂涂层，涂层厚度在2μm；
将涂覆基带送入烘箱中进行定型处理，基带在烘箱中经过两根辊，辊面温度在390℃之间，速度为5m/min，定型过程中有轻微拉伸，拉伸倍率为1.1之间；
将定型后的基带送入膜裂分切机构，分切得到纤维；
将分切后的纤维经过两次拉伸，温度在350℃之间，其中初次拉伸倍率为3，二次拉伸倍率为1.5；
将纤维收卷、检测后入库。
对比例1-5
对比例1-5分别对应于实施例1-5的区别仅在于：脱脂基带纵向拉伸后无喷涂工序而直接进行模裂。
由上表的数据对比可以发现基带宽度越宽，厚度越薄，防羽化效果越好。断线率越低，防羽化效果越好，同时配合人工观察抽丝现象同样得到了有效的佐证：本发明的实施例样品相较于对比例样品经过老化或者模拟使用状态下反复摩擦20000次后无明显羽化(毛边、开叉等)。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种防羽化的PTFE纤维的制备方法，包括如下步骤：
A、准备PTFE树脂材料、第一可熔性氟树脂材料以及包括第二可熔性氟树脂材料的可熔性氟树脂乳液，其中乳液中颗粒物的粒径在50～500nm之间；
B、将PTFE树脂材料、第一可熔性氟树脂材料混合得到树脂混合料，并进行熟化、预成型、推压、压延得到基带料，并脱脂得到脱脂基带；
C、所述脱脂基带在纵向拉伸后，在表面喷涂可熔性氟树脂乳液形成涂层，定型、膜切得到纤维，再后拉伸即可。
2.如权利要求1所述的防羽化的PTFE纤维的制备方法，其特征在于，步骤A中所述可熔性氟树脂乳液中颗粒物的粒径在50～500nm之间。
3.如权利要求2所述的防羽化的PTFE纤维的制备方法，其特征在于，所述可熔性氟树脂乳液的组成包括：第二可熔性氟树脂材料40-60wt.％、分散剂0.5-0.8wt.％、乳化剂1-1.5wt.％以及余量的水。
4.如权利要求1所述的防羽化的PTFE纤维的制备方法，其特征在于，所述分散剂选自含氟表面活性剂。
5.如权利要求1所述的防羽化的PTFE纤维的制备方法，其特征在于，所述乳化剂选自全氟辛酸铵、全氟辛基磺酸钾。
6.如权利要求1所述的防羽化的PTFE纤维的制备方法，其特征在于，步骤C中所述涂层的干态厚度为0.1～2μm。
7.如权利要求1所述的防羽化的PTFE纤维的制备方法，其特征在于，步骤C中所述定型工序中，具有涂层的所述脱脂基带的拉伸倍率为1.02～1.05。
8.如权利要求1所述的防羽化的PTFE纤维的制备方法，其特征在于，所述第一可熔性氟树脂材料、第二可熔性氟树脂材料各自独立地选自ETFE、FEP。
9.如权利要求1所述的防羽化的PTFE纤维的制备方法，其特征在于，步骤B中所述PTFE树脂材料、第一可熔性氟树脂材料的质量比为(5-15)：100。
10.PTFE纤维，应用如权利要求1-9任一所述的防羽化的PTFE纤维的制备方法获得。
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