CN115819976B - 一种定向排布复合机敏材料以及使用该材料的机敏传感器 - Google Patents

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Abstract

一种定向排布复合机敏材料以及使用该材料的机敏传感器，该材料的制备包括如下步骤：对聚合物微球反应单体以及共聚单体进行表面功能化，获得表面功能化聚合物微球；对导电填料进行表面功能化，获得表面功能化导电填料；获得表面负载导电填料的微球分散液；基于表面负载导电填料的微球分散液，获得三维导电网络；基于三维导电网络、聚合物以及固化剂，获得定向排布复合机敏材料。该机敏传感器的核心功能件采用该定向排布复合机敏材料。本申请制备的机敏材料，实现了导电网络定向排列以及导电网络稳定性和耐久性大幅度提升。

Description

一种定向排布复合机敏材料以及使用该材料的机敏传感器
技术领域
本申请属于复合机敏传感器技术领域，具体涉及一种定向排布复合机敏材料以及使用该材料的机敏传感器。
背景技术
随着聚合物基复合机敏材料和传感器的快速发展，具有自感知功能的聚合物纳米复合材料为土木工程健康监测等领域提供了一种新的传感技术和思路。复合机敏传感器的材料兼容性和结构可控性使得其在各种土木监测应用中显示出巨大的前景，包括桥梁工程振动监测以及道路、隧道工程变形监测等。
复合机敏传感器工作原理主要是当机敏材料受到外部应变/应力时，内部的导电网络重新排列会引起电阻变化，从而反映出外部应变/应力的作用程度。其中，导电网络的结构和几何形态会对传感器的传感性能产生较大的影响。然而，目前机敏材料普遍存在导电纳米颗粒团聚、导电网络构造随机性显著、一体化程度低等，使得机敏传感器在工程结构监测应用中存在输出信号稳定性差、响应规律差、耐久性低等缺陷。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本申请的目的是提供一种定向排布复合机敏材料以及使用该材料的机敏传感器，机敏传感器是一种高精度机敏聚合物传感器，基于自组装微球协助导电材料分散，实现导电网络定向排列；基于表面功能化提高界面相互作用力，实现导电网络稳定性和耐久性大幅度提升。
为实现上述目的，本申请提供了如下方案：
一种定向排布复合机敏材料，所述定向排布复合机敏材料的制备方法包括如下步骤：
对聚合物微球反应单体以及共聚单体进行表面功能化，获得表面功能化聚合物微球；
对导电填料进行表面功能化，获得表面功能化导电填料；
基于所述表面功能化聚合物微球和所述表面功能化导电填料，获得表面负载导电填料的微球分散液；
基于所述表面负载导电填料的微球分散液，获得三维导电网络；
基于所述三维导电网络、聚合物以及固化剂，获得定向排布复合机敏材料。
优选的，获得所述表面功能化聚合物微球的方法为：
获取不同的所述聚合物微球反应单体；
基于功能化官能团，获取不同的所述共聚单体；
基于所述聚合物微球反应单体以及所述共聚单体，通过分散聚合反应原理、引发剂、分散剂以及分散介质，获得所述表面功能化聚合物微球。
优选的，获得所述表面负载导体填料的微球分散液的方法为：
将所述表面功能化聚合物微球分散到去溶剂，获得微球分散液；
将所述表面功能化导电填料分散到去溶剂，获得导电填料分散液；
将所述微球分散液以及所述导电填料分散液按体积比混合，并放置于超声环境中，获得所述表面负载导电填料的微球分散液。
优选的，获得所述三维导电网络的方法为：
将所述表面负载导电填料的微球分散液涂覆在模具内，并在环境箱中烘干所述微球分散液，在聚四氟乙烯表面形成所述三维导电网络。
优选的，获得所述定向排布复合机敏材料的方法为：
获取聚合物基体；
将所述聚合物基体以及固化剂按质量比混合，涂覆在所述三维导电网络表面，并放置于真空烘箱中；
在所述真空烘箱中抽真空，将所述聚合物基体引入所述三维导电网络；
升高环境温度，使引入所述聚合物基体的所述三维导电网络固化成型，从所述聚四氟乙烯表面剥离获得所述定向排布复合机敏材料。
优选的，所述聚合物微球反应单体，包括：聚苯乙烯微球以及聚丙烯微球。
优选的，所述导电填料，包括：碳纳米管、石墨烯以及导电炭黑。
一种机敏传感器，所述机敏传感器采用以上所述的定向排布复合机敏材料制备，所述机敏传感器的制备方法包括如下步骤：
裁剪定向排布复合机敏材料，作为机敏传感器核心功能件；
基于导电银胶，固定金属线作为机敏传感器电极；
覆盖聚合物层，作为机敏传感器保护层；
基于所述机敏传感器核心功能件、所述机敏传感器电极以及所述保护层，制得机敏传感器。
本申请的有益效果为：本申请提出一种定向排布复合机敏材料以及使用该材料的机敏传感器，机敏传感器是一种高精度机敏聚合物传感器，基于自组装微球协助导电材料分散，实现导电网络定向排列；基于表面功能化提高界面相互作用力，实现导电网络稳定性和耐久性大幅度提升。借助微球负载和自组装提高了导电填料在机敏材料中的分散性和有序性，实现了真正意义上定向排列的目标，从而提高了纳米导电填料的利用率，使得高精度传感器具有显著的经济性。聚合物微球表面功能化提高了微球在溶剂中的极性，增加了其对导电填料的吸附作用，避免了导电填料吸而不附，在微球空隙中继续团聚的弊端，从而显著提高了输出电信号的灵敏性和传感器的测量精度。微球和导电填料的表面功能化将两者组装后的物理静电吸附转化为了更为稳定的化学键合吸附，改善了导电网络结构稳定性，提高了机敏材料的拉伸力学特性，从而大幅增加了传感器的测量范围；微球和导电填料的表面功能化增加了两者和聚合物基体的粘附性，增强了界面相互作用力，提高了传感器的耐疲劳性。本申请具有广阔的推广空间和使用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例一定向排布复合机敏材料的制备流程图；
图2为本申请实施例一和对比例一按照相同配比制得的沉积层导电网络微观电镜扫描图；图a为对比例一制得的沉积层导电网络微观电镜扫描图；图b为实施例一制得的沉积层导电网络微观电镜扫描图；
图3为本申请实施例一、对比例一及纯PDMS的拉伸力学特性测试结果。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。
实施例一：如图1-3所示，一种定向排布复合机敏材料，定向排布复合机敏材料的制备方法包括如下步骤：
对聚合物微球反应单体以及共聚单体进行表面功能化，获得表面功能化聚合物微球；
对导电填料进行表面功能化，获得表面功能化导电填料；
基于表面功能化聚合物微球和表面功能化导电填料，获得表面负载导电填料的微球分散液；
基于表面负载导电填料的微球分散液，获得三维导电网络；
基于三维导电网络、聚合物以及固化剂，获得定向排布复合机敏材料。
聚合物微球反应单体，包括：聚苯乙烯微球以及聚丙烯微球。
导电填料，包括：碳纳米管、石墨烯以及导电炭黑。
获得表面功能化聚合物微球的方法为：
获取不同的聚合物微球反应单体；
基于功能化官能团，获取不同的共聚单体；
基于聚合物微球反应单体以及所述共聚单体，通过分散聚合反应原理、引发剂、分散剂以及分散介质，获得表面功能化聚合物微球。
具体的，选取不同聚合物微球(聚苯乙烯微球、聚丙烯微球)的反应单体；根据功能化官能团(羧基、羟基、氨基)选取不同共聚单体，如亚甲基丁二酸(ITA)作为羧基功能化的共聚单体；其次，根据分散聚合反应原理搭配引发剂、分散剂和分散介质完成聚合反应，获取表面功能化聚合物微球。聚苯乙烯微球羧基化：苯乙烯(St)作为单体、亚甲基丁二酸(ITA)作为共聚单体、过硫酸钾(KPS)作为引发剂、聚乙烯醇(PVP)作为分散剂，去离子水(DDI)作为分散介质；以质量比为20:0.5:0.2:8:300添加到四颈烧瓶中进行分散聚合反应，合成表面带有羧基基团的聚苯乙烯微球；反应体系先在室温条件下通过鼓泡氮气使其脱氧，整个聚合反应在70-80℃下进行4-8小时获取表面羧基化聚苯乙烯微球。之后通过对反应体系降温来收取聚合产物。
同样根据分散聚合反应原理，选取不同原材料进行导电填料的表面功能化。具体的，本实施例导电填料选用碳纳米管，碳纳米管氨基化：首先利用强硝酸使碳纳米管表面羧基化；其次将羧基化碳纳米管置于二氯亚砜与N－N’二甲基甲酪胺混合溶液中搅拌12-24小时，使其发生酰氯化反应；最后，酰氯化碳纳米管置于乙二胺溶液中搅拌36小时，用无水四氢呋喃洗涤过滤并烘干后制得氨基化碳纳米管。
获得表面负载导体填料的微球分散液的方法为：
将表面功能化聚合物微球分散到去溶剂，获得微球分散液；
将表面功能化导电填料分散到去溶剂，获得导电填料分散液；
将微球分散液以及所述导电填料分散液按体积比混合，并放置于超声环境中，获得表面负载导电填料的微球分散液。具体的，微球与导电填料自组装：将羧基化微球和氨基化碳纳米管分散到去离子水中分别制得质量百分比10wt％和浓度5mg/ml的分散液，将分散液按照体积比1:1混合，置于超声环境中2h，制得表面负载CNT的微球分散液。
获得三维导电网络的方法为：
将表面负载导电填料的微球分散液涂覆在模具内，并在环境箱中烘干微球分散液，在聚四氟乙烯表面形成三维导电网络。具体的，三维有序导电网络构建：将上述分散液涂覆在聚四氟乙烯模具内，并在80℃环境箱中3小时烘干体系内的溶剂，在此过程中负载CNT的微球发生沉积和自组装，在聚四氟乙烯表面形成层状干燥有序的三维导电体系。
获得定向排布复合机敏材料的方法为：
获取聚合物基体；
将聚合物基体以及固化剂按质量比混合，涂覆在三维导电网络表面，并放置于真空烘箱中；
在真空烘箱中抽真空，将聚合物基体引入三维导电网络；
升高环境温度，使引入聚合物基体的所述三维导电网络固化成型，从聚四氟乙烯表面剥离获得定向排布复合机敏材料。具体的，聚合物基体引入：将PDMS与固化剂按照10:1质量比混合后涂覆在上述导电网络表面，在50℃真空烘箱中抽真空1h实现将基体引入导电网络空隙体系；之后，将环境温度升高至120℃1h将整个体系固化成型，并从聚四氟乙烯表面剥离制得相应机敏材料。聚合物基体包括橡胶、PDMS、环氧树脂。
本实施例将羧基化聚苯乙烯微球作为分散和自组装载体，氨基化CNT作为导电填料来搭建三维有序导电网络并制备高精度机敏材料，其力电响应灵敏度GF可达65，疲劳加载次数大于5000次。
本实施例的对比例一：(1)微球与导电填料自组装：将聚苯乙烯微球和碳纳米管分散到去离子水中分别制得质量百分比10wt％和浓度5mg/ml的分散液，将分散液按照体积比1:1混合，置于超声环境中2h，制得表面负载CNT的微球分散液。
(2)三维导电网络构建：将上述分散液涂覆在聚四氟乙烯模具内，并在80℃环境箱中3小时烘干体系内的溶剂，在此过程中负载CNT的微球发生沉积和自组装，在聚四氟乙烯表面形成层状干燥有序的三维导电体系。
(3)聚合物基体引入：将PDMS与固化剂按照10:1质量比混合后涂覆在上述导电网络表面，在50℃真空烘箱中抽真空1h实现将基体引入导电网络空隙体系；之后，将环境温度升高至120℃1h将整个体系固化成型，并从聚四氟乙烯表面剥离制得相应机敏材料。
本对比例只选用普通聚苯乙烯微球作为分散和自组装载体，CNT作为导电填料来搭建三维有序导电网络并制备机敏材料。本对比例与实施例一采用了相同的导电填料和微球掺加量，但其力电响应灵敏度一般小于10，疲劳加载次数小于3000次，因此对比例1制得的机敏材料灵敏度和疲劳特性均显著下降。图a为对比例一制得的沉积层导电网络微观电镜扫描图；图b为实施例一制得的沉积层导电网络微观电镜扫描图。
本申请中对微球和导电填料的表面功能化将两者组装后的物理静电吸附转化为了更为稳定的化学键合吸附，改善了导电网络结构稳定性；另一方面，微球表面功能化提高了微球在溶剂中的极性，增加了其对导电填料的吸附作用，避免了导电填料吸而不附，在微球空隙中继续团聚的弊端。
本申请采用一种机敏聚合物导电网络定向排列和稳定性提升方法，基于自组装微球协助导电材料分散，实现导电网络定向排列；基于表面功能化提高界面相互作用力，实现导电网络稳定性和耐久性大幅度提升。
实施例二：
本实施例将羧基化聚苯乙烯微球作为分散和自组装载体，羟基化石墨烯作为导电填料来搭建三维有序导电网络并制备高精度机敏材料。
(1)聚苯乙烯微球羧基化：苯乙烯(St)作为单体、亚甲基丁二酸(ITA)作为共聚单体、过硫酸钾(KPS)作为引发剂、聚乙烯醇(PVP)作为分散剂，去离子水(DDI)作为分散介质；以质量比为20：0.5：0.2：8：300添加到四颈烧瓶中进行分散聚合反应，合成表面带有羧基基团的聚苯乙烯微球；反应体系先在室温条件下通过鼓泡氮气使其脱氧，整个聚合反应在70-80℃下进行4-8小时获取表面羧基化聚苯乙烯微球。之后通过对反应体系降温来收取聚合产物。
(2)羟基化石墨烯的制备：将200mg石墨烯粉末和0.2g四水氯化亚铁分散到水溶液中制得分散液，其次加入双氧水迅速搅拌，制得羟基化石墨烯溶液。
(3)微球与石墨烯自组装：将羧基化微球和羟基化石墨烯分散到去离子水中分别制得质量百分比10wt％和浓度5mg/ml的分散液，将分散液按照体积比1:1混合，置于超声环境中2h，制得表面负载石墨烯的微球分散液。
(4)三维有序导电网络构建：将上述分散液涂覆在聚四氟乙烯模具内，并在80℃环境箱中3小时烘干体系内的溶剂，在此过程中负载羟基化石墨烯的微球发生沉积和自组装，在聚四氟乙烯表面形成层状干燥有序的三维导电体系。
(5)聚合物基体引入：将环氧树脂与氨类固化剂按照10:7质量比混合后涂覆在上述导电网络表面，在25℃真空烘箱中抽真空3h实现将基体引入导电网络空隙体系；之后，将环境温度升高至150℃1h将整个体系固化成型，并从聚四氟乙烯表面剥离制得相应机敏材料。
本实施例将羧基化聚苯乙烯微球作为分散和自组装载体，羟基化石墨烯作为导电填料来搭建三维有序导电网络并制备高精度机敏材料，其力电响应灵敏度GF可达90，疲劳加载次数大于5000次。
对比例二：(1)微球与导电填料自组装：将聚苯乙烯微球和石墨烯粉末分散到去离子水中分别制得质量百分比10wt％和浓度5mg/ml的分散液，将分散液按照体积比1:1混合，置于超声环境中2h，制得表面负载石墨烯的微球分散液。
(2)三维导电网络构建：将上述分散液涂覆在聚四氟乙烯模具内，并在80℃环境箱中3小时烘干体系内的溶剂，在此过程中负载石墨烯的微球发生沉积和自组装，在聚四氟乙烯表面形成层状干燥有序的三维导电体系。
(3)聚合物基体引入：将环氧树脂与固化剂按照10:7质量比混合后涂覆在上述导电网络表面，在25℃真空烘箱中抽真空3h实现将基体引入导电网络空隙体系；之后，将环境温度升高至150℃1h将整个体系固化成型，并从聚四氟乙烯表面剥离制得相应机敏材料。
本对比例只选用普通聚苯乙烯微球作为分散和自组装载体，石墨烯作为导电填料来搭建三维有序导电网络并制备机敏材料。本对比例与实施例二采用了相同的导电填料和微球掺加量，但其力电响应灵敏度一般小于20，疲劳加载次数小于3000次，因此对比例1制得的机敏材料灵敏度和疲劳特性均显著下降。
实施例三：
一种机敏传感器，机敏传感器采用前述定向排布复合机敏材料制备，机敏传感器的制备方法包括如下步骤：
裁剪定向排布复合机敏材料，作为机敏传感器核心功能件；
基于导电银胶，固定金属线作为机敏传感器电极；
覆盖聚合物层，作为机敏传感器保护层；
基于机敏传感器核心功能件、机敏传感器电极以及保护层，制得机敏传感器。
将机敏材料根据应用场景裁剪为任意尺寸，用导电银胶在剥离面两端固定银纳米线或铜线作为电极，之后覆盖一层聚合物层作为保护层，至此，完成传感器制备。金属线包括铜线、银纳米线；保护层材料可以是PDMS或环氧树脂。
以上所述的实施例仅是对本申请优选方式进行的描述，并非对本申请的范围进行限定，在不脱离本申请设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本申请的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本申请权利要求书确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种定向排布复合机敏材料，其特征在于，所述定向排布复合机敏材料的制备方法包括如下步骤：
获取不同的聚合物微球反应单体；其中，所述聚合物微球为聚苯乙烯微球或聚丙烯微球；
基于功能化官能团，获取不同的共聚单体；其中，所述功能化官能团为羧基、羟基或氨基；
基于所述聚合物微球反应单体以及所述共聚单体，通过分散聚合反应原理、引发剂、分散剂以及分散介质，获得表面功能化聚合物微球；
对导电填料进行表面功能化，获得表面功能化导电填料；其中，所述功能化是羟基化或氨基化；
基于所述表面功能化聚合物微球和所述表面功能化导电填料，获得表面负载导电填料的微球分散液；
将所述表面负载导电填料的微球分散液涂覆在聚四氟乙烯模具内，并在环境箱中烘干所述微球分散液，在聚四氟乙烯表面形成三维导电网络；
获取聚合物基体；其中，所述聚合物基体为橡胶、PDMS或环氧树脂；
将所述聚合物基体以及固化剂按质量比混合，涂覆在所述三维导电网络表面，并放置于真空烘箱中；
在所述真空烘箱中抽真空，将所述聚合物基体引入所述三维导电网络；
升高环境温度，使引入所述聚合物基体的所述三维导电网络固化成型，从所述聚四氟乙烯表面剥离获得所述定向排布复合机敏材料。
2.根据权利要求1所述定向排布复合机敏材料，其特征在于，获得所述表面负载导体填料的微球分散液的方法为：
将所述表面功能化聚合物微球分散到去离子水中，获得微球分散液；
将所述表面功能化导电填料分散到去离子水中，获得导电填料分散液；
将所述微球分散液以及所述导电填料分散液按体积比混合，并放置于超声环境中，获得所述表面负载导电填料的微球分散液。
3.根据权利要求1所述定向排布复合机敏材料，其特征在于，
所述导电填料为碳纳米管、石墨烯或导电炭黑。
4.一种机敏传感器，所述机敏传感器采用权利要求1-3任一项所述的定向排布复合机敏材料制备，其特征在于，所述机敏传感器的制备方法包括如下步骤：
裁剪定向排布复合机敏材料，作为机敏传感器核心功能件；
基于导电银胶，固定金属线作为机敏传感器电极；
覆盖聚合物层，作为机敏传感器保护层；
基于所述机敏传感器核心功能件、所述机敏传感器电极以及所述保护层制得机敏传感器。
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