CN115819666A - 一种大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于吸附树脂技术领域，具体涉及一种大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂的制备方法；步骤为：首先通过软化水、工业盐和分散剂制备水相；再将丙烯腈、丙烯酸甲酯和三丙烯基异氰脲酸酯加入配料釜中；然后将过氧化苯甲酰加入到二乙烯苯中，搅拌后加入配料釜中，加入甲苯搅拌均匀，得到有机相；将有机相与水相混合后进行三段式加热反应，得到聚合球体，再于萃取釜内控制压力的条件下加热反应，后经气流干燥，得到半成品树脂；最后加入硫酸进行加热反应，经冷却、稀释、调节pH即得最终产品；本发明在提升性能的同时，解决了环境污染问题；所制备的树脂交换容量高、选择性好、吸附速度快、分离性能优良、且具有非常好的抗有机污染能力。
Description
技术领域
本发明属于吸附树脂技术领域，具体涉及一种大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂的制备方法。
背景技术
大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂，一般为球形颗粒，粒度为20～60目，具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，可以有选择地通过物理吸附水溶液中的有机物，是一种新型有机高聚物吸附剂；已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。
大孔吸附树脂的应用范围比离子交换树脂广，许多生物活性物质对pH较为敏感，易受酸碱作用而失去活性，限制了离子交换树脂的应用，而采用大孔吸附树脂，既能选择性吸附，又便于溶剂洗脱，整个过程pH不变。
目前大孔弱酸性阳离子交换树脂的生产工艺主要有两种，一种是采用聚丙烯酸甲酯为主要材料制备的聚合白球经水解得到大孔弱酸性阳离子交换树脂；另一种是采用丙烯腈为主要材料，制备得到聚合白球经水解得到大孔弱酸性阳离子交换树脂。但是目前的方法存在很多不足，如采用聚丙烯酸甲酯为主要材料制备的弱酸性阳离子的交换容量小；而采用丙烯腈为主要材料制备的弱酸性阳离子交换树脂可以提升交换容量；但是产品外观较差，孔径不均。而且，当把弱酸吸附树脂应用于含有大量的背景物质，如石油类等污水中时，这些物质会被树脂亲油性的骨架吸附在树脂表面，形成一层水油混合物，减缓水中的金属离子向树脂内部扩散的速率，并对树脂造成不可逆的污染。同时现有的技术中为了提升树脂的交换速度，采用丙烯酸甲酯为聚合物骨架，需要结合使用大量二乙烯苯交联，提升性能的同时，也带来了比较严重的环境污染问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在解决上述问题之一，提供一种大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂的制备方法，在提升性能的同时，解决环保问题。所制备的大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂交换容量高、选择性好、吸附速度快、分离性能优良、且具有非常好的抗有机污染能力。
为了实现以上目的，本发明具体步骤为:
(1)配制水相：在软化水加入工业盐，待其溶解，得到盐水，调整比重和温度后再加入分散剂，加热、搅拌，制得水相；其中所述软化水、工业盐和分散剂的质量比为850～950:170～190：0.8～1.0；
(2)配制有机相：首先将丙烯腈、丙烯酸甲酯和三丙烯基异氰脲酸酯加入配料釜中；然后将引发剂加入到二乙烯苯中，搅拌均匀后，再加入配料釜中，最后加入甲苯，搅拌均匀，制得有机相；其中，丙烯腈、丙烯酸甲酯、三丙烯基异氰脲酸酯、引发剂、二乙烯苯和甲苯的质量比为240～250：18～19：4.0～4.5：2.0～2.5：6～7：60～70；
(3)将步骤(2)配制的有机相加入步骤(1)配制的水相中，搅拌、加热升温至56～60℃，维持反应3h，再升温至70～74℃维持反应2h，最后升温至83～87℃维持反应1h，反应结束后，转至萃取釜，滤掉反应液体，得到聚合球体；
(4)将步骤(3)得到的聚合球体加入65～75℃的热水浸没，搅拌、升温至100～105℃进行反应，控制釜内压力，反应结束后，经气流干燥，得到半成品树脂；
(5)将硫酸和步骤(4)得到的半成品树脂加入反应釜升温反应，反应后冷却至室温，得到树脂，再加水稀释，调节pH，得到大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂。
进一步地，步骤(1)中所述盐水的比重为1.13～1.14，温度为30-40℃。
进一步地，步骤(1)中所述加热的温度为50～55℃；搅拌的时间为30～60min。
进一步地，步骤(2)中所述引发剂为过氧化苯甲酰和偶氮二异丁氰，二者的质量比为1:1
进一步地，步骤(3)中所述有机相与水相的质量比为1:3.1～3.3。
进一步地，步骤(4)中所述反应釜内压力不超过0.02Mpa，反应时间为4h。
进一步地，步骤(4)中气流干燥的热风源的温度≥130℃，引风机流量为2900m3/h。
进一步地，步骤(5)中所述硫酸的质量分数为60％；所述硫酸和半成品树脂的质量比为6.6～7.0：1。
进一步地，步骤(5)中所述升温反应的条件为温度132℃，时间6h。
进一步地，步骤(5)中所述加水稀释的水与树脂质量比为6～8:1；所述调节pH的值为3～4。
本发明有益效果为：
(1)本发明制备的树脂稳定性高，不溶于酸、碱及有机溶剂，机械强度好，经久耐用。
(2)本发明在不影响产品性能的同时，通过工艺优化，大幅减少了二乙烯苯的用量，提升产品的安全性，更加安全环保；同时制备的树脂膨胀倍率高且再生容易，可重复使用，降低成本，经济性较好。
(3)本发明制备的大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂全交换容量高达
14.10mmol/g，同时保持渗磨圆球率在98％以上，粒度均匀；本发明制备的树脂交换容量高、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、分离性能优良，且具有非常好的抗有机污染能力。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
实施例1：
大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂，其合成步骤如下(以下配比按1t成品树脂来计算)：
(1)配制水相：将850Kg的软化水加入反应釜，再加入质量为170Kg的工业盐，待其完全溶解，测其比重，调整其范围在1.13，温度为30℃，加入羟乙基纤维素0.8Kg，控制水温50℃，搅拌30min，得到水相，备用；
(2)配制有机相：分别抽入丙烯腈240Kg、丙烯酸甲酯18Kg；三丙烯基异氰脲酸酯4.0Kg至配料釜中；然后，将1.0Kg的过氧化苯甲酰和1.0Kg的偶氮二异丁氰加入到6.0Kg的二乙烯苯中，搅拌均匀后，再抽入配料釜中，最后抽入60Kg的甲苯，搅拌30min，得到有机相，备用；
(3)将步骤(2)配制的有机相投入步骤(1)配制水相中，有机相与水相的质量比为1:3.1，充分混合后升温至56℃，维持反应3h，再升温至70℃维持反应2h，最后升温至83℃维持反应1h，反应结束后，转至萃取釜，滤掉反应液体，得到聚合球体；
(4)再加入65℃的热水浸没聚合球体，搅拌，开蒸汽升温至100℃，且控制釜内压力在0.02Mpa以下，反应4h，然后进行气流干燥，气流干燥的热风源的温度130℃，引风机流量为2900m3/h，得到半成品树脂；
(5)树脂制备：将质量分数为60％硫酸和步骤(4)得到的半成品树脂以质量比为7.0：1的比例投入反应釜，升温至132℃维持6h，冷却，加水稀释用水量与树脂质量比为8:1，调节pH为4得到大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂。
理化指标测试结果见表1。
实施例2：
大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂，其合成步骤如下(以下配比按1t成品树脂来计算)：
(1)配制水相：将900Kg的软化水加入反应釜，再加入质量为180Kg的工业盐，待其完全溶解，测其比重，调整其为1.13，温度为35℃，加入羟乙基纤维素0.9Kg，控制水温53℃，搅拌35min，得到水相，备用；
(2)配制有机相：分别抽入丙烯腈245Kg、丙烯酸甲酯18.5Kg；三丙烯基异氰脲酸酯4.2Kg至配料釜中；然后，将1.10Kg的过氧化苯甲酰和1.10Kg的偶氮二异丁氰加入到6.5Kg的二乙烯苯中，搅拌均匀后，再抽入配料釜中，最后抽入65Kg的甲苯，搅拌30min，得到有机相，备用；
(3)将步骤(2)配制的有机相投入步骤(1)配制水相中，有机相与水相的质量比为1:3.2，充分混合后升温至58℃，维持反应3h，再升温至72℃维持反应2h，最后升温至85℃维持反应1h，维持结束后，维持结束后，转至萃取釜，滤掉反应液体，得到聚合球体；
(4)再加入70℃的热水浸没聚合球体，搅拌，开蒸汽升温至102℃，且控制釜内压力在0.02Mpa以下，反应4h，然后进行气流干燥，气流干燥的热风源的温度150℃，引风机流量为2900m3/h，得到半成品树脂；
(5)树脂制备：将质量分数为60％硫酸和步骤(4)得到的半成品树脂以质量比为6.8：1的比例投入反应釜，升温至132℃维持6h，冷却，加水稀释用水量与树脂质量比为7:1，调节pH为4得到大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂。
理化指标测试结果见表1。
实施例3：
大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂，其合成步骤如下(以下配比按1t成品树脂来计算)：
(1)配制水相：将950Kg的软化水加入反应釜，再加入质量为190Kg的工业盐，待其完全溶解，测其比重，调整其范围在1.13，温度为40℃，加入羟乙基纤维素1.0Kg，控制水温55℃，搅拌40min，得到水相，备用；
(2)配制有机相：分别抽入丙烯腈250Kg、丙烯酸甲酯19Kg、三丙烯基异氰脲酸酯4.5Kg至配料釜中；然后，将1.25Kg的过氧化苯甲酰和1.25Kg的偶氮二异丁氰加入到7.0Kg的二乙烯苯中，搅拌均匀后，再抽入配料釜中，最后抽入70Kg的甲苯，搅拌30min，得到有机相，备用；
(3)将步骤(2)配制的有机相投入步骤(1)配制水相中，有机相与水相的质量比为1:3.3，充分混合后升温至60℃，维持反应3h，再升温至74℃维持反应2h，最后升温至87℃维持反应1h，维持结束后，转至萃取釜，滤掉反应液体，得到聚合球体；
(4)再加入75℃的热水浸没聚合球体，搅拌，开蒸汽升温至105℃，且控制釜内压力在0.02Mpa以下，反应4h，然后进行气流干燥，气流干燥的热风源的温度为160℃，引风机流量为2900m3/h，得到半成品树脂；
(5)树脂制备：将质量分数为60％硫酸和步骤(4)得到的半成品树脂以质量比为6.6：1的比例投入反应釜，升温至132℃维持6h，冷却，加水稀释用水量与树脂质量比为6:1，调节pH为4得到大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂。理化指标测试结果见表1。
表1：本发明实施例生产合成的大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂理化指标
通过表1可知，本发明制备的大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂各项指标性能优异，本发明通过设置气流干燥的热风源的温度≥130℃，引风机流量为2900m3/h，所制备的半成品树脂颜色均一，孔径均匀；最终基于半成品树脂制备的大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂全交换容量高达14.10mmol/g，同时保持树脂良好的外观和孔径，以及渗磨圆球率在98％以上；且成本低廉，实用性强，安全环保，具有非常好的抗有机污染能力。
说明：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (10)
1.一种大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)在软化水加入工业盐，待其溶解，得到盐水，调整比重和温度后再加入分散剂，加热、搅拌，制得水相；其中所述软化水、工业盐和分散剂的质量比为850～950:170～190：0.8～1.0；
(2)首先将丙烯腈、丙烯酸甲酯和三丙烯基异氰脲酸酯加入配料釜中；然后将引发剂加入到二乙烯苯中，搅拌均匀后，再加入配料釜中，最后加入甲苯，搅拌均匀，制得有机相；其中，丙烯腈、丙烯酸甲酯、三丙烯基异氰脲酸酯、引发剂、二乙烯苯和甲苯的质量比为240～250：18～19：4.0～4.5：2.0～2.5：6～7：60～70；
(3)将步骤(2)配制的有机相加入步骤(1)配制的水相中，搅拌、加热升温至56～60℃，维持反应3h，再升温至70～74℃维持反应2h，最后升温至83～87℃维持反应1h，反应结束后，转至萃取釜，滤掉反应液体，得到聚合球体；
(4)将步骤(3)得到的聚合球体加入65～75℃的热水浸没，搅拌、升温至100～105℃进行反应，控制釜内压力，反应结束后，经气流干燥，得到半成品树脂；
(5)将硫酸和步骤(4)得到的半成品树脂加入反应釜升温反应，反应后冷却至室温，得到树脂，加水稀释，调节pH，得到大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂。
2.根据权利要求1所述的一种大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述盐水的比重为1.13～1.14，温度为30-40℃。
3.根据权利要求1所述的一种大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述加热的温度为50～55℃；搅拌的时间为30～60min。
4.根据权利要求1所述的一种大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述引发剂为过氧化苯甲酰和偶氮二异丁氰，二者的质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述有机相与水相的质量比为1:3.1～3.3。
6.根据权利要求1所述的一种大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述反应釜内压力不超过0.02Mpa，反应时间为4h。
7.根据权利要求1所述的一种大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中气流干燥的热风源的温度≥130℃，引风机流量为2900m3/h。
8.根据权利要求1所述的一种大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述硫酸的质量分数为60％；所述硫酸和半成品树脂的质量比为6.6～7.0：1。
9.根据权利要求1所述的一种大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述升温反应的条件为温度132℃，时间6h。
10.根据权利要求1所述的一种大孔型弱酸性丙烯酸系吸附树脂的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述加水稀释的水与树脂质量比为6～8:1；所述调节pH的值为3～4。
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