CN115819663A - 一种真空钎焊用固定剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种真空钎焊用固定剂及其制备方法，该制备包括以下步骤：不干胶制备主要原料为丙烯酸酯单体、丙烯酸类化合物与不饱和烯烃类单体共聚而成，其中加入适量的乳化剂、引发剂、缓冲剂、助溶剂等原料参与反应合成，分为预乳液制备、触媒液制备、种子液制备、不干胶制备四个步骤；稀土氧化物溶液制备是将纳米氧化镧加入有一定温度的乙醇溶液中搅拌一段时间而成；固定剂制备是根据设定比例将不干胶加入稀土氧化物溶液中，在一定温度范围内搅拌一段时间而成。本发明制备得到的固定剂能够实现钎焊料、金刚石等磨料和金属基体在空气中的快速粘接。
Description
技术领域
本发明涉及真空钎焊技术领域，尤其涉及一种真空钎焊用固定剂及其制备方法。
背景技术
钎焊技术领域是近年来最活跃、最具发展潜力的领域之一，有多种钎焊金刚石工具面世，产品也开始逐步得到推广应用。固定剂作为当前国内外钎焊金刚石工具制造过程中常用的原料，能够实现炉外焊料、金刚石等磨料和金属基体在空气中快速粘接的作用；其通过炉内加热过程树脂成分碳化，其它成分气化挥发，焊料融化反应实现焊接。
目前常用固定剂就是胶粘剂和有机溶剂按一定的比例调配而成，根据不同比例，一般是(1:5)-(2:1)，把黏度调整到500-5000cps(25℃)。胶粘剂就是在一定条件下，通过粘附作用能把被粘物结合在一起的物质，又叫粘合剂、胶黏剂。
目前钎焊金刚石工具企业常用固定剂、胶粘剂多为油性不干胶，常用有机溶剂有丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙醇等易挥发有机溶剂。胶粘剂和有机溶剂对操作人员都有危害，即使进行职业安全防护，可以把操作人员的危害降到极低，但也不能消除。
21世纪的产业发展强调绿色环保可持续发展，各行业除了强调使用价值，还必须考虑环保价值。国际产业提出了4E要求：低成本(Economics)、节约能源(Energy)、高性能(Excellence)、无公害(Environment)。因此需要开发出一种不仅能满足绿色环保可持续发展的4E要求，还能满足实际需要，并且质量更好的钎焊用固定剂。
发明内容
解决的技术问题：针对现有技术存在的缺点，本发明提供一种真空钎焊用固定剂及其制备方法，该固定剂能够实现钎焊料、金刚石等磨料和金属基体在空气中的快速粘接。
技术方案：一种真空钎焊用固定剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，不干胶的制备：
(1)将溶解后的乳化剂加入带有pH缓冲剂的去离子水中，完全溶解得到底料一，在底料一中加入丙烯酸酯单体，水浴加热反应至丙烯酸酯单体完全溶解，再加入丙烯酸类化合物反应得到预乳液，其中乳化剂、pH缓冲剂、去离子水的重量比为1∶(0.625-0.875)∶(37.5-52.5)，乳化剂、丙烯酸单体、丙烯酸类化合物的重量比为1∶20∶(116.25-178.75)，
(2)将引发剂溶于去离子水中，得到触媒溶液，其中引发剂与去离子水的重量比为9∶185、9∶215或5∶74时，得到触媒溶液一，引发剂与去离子水的重量比为11∶620、1∶20或3∶70时，得到触媒溶液二，
(3)将溶解后的乳化剂加入去离子水中，完全溶解得到底料二，在底料二中加入步骤(1)制备得到的预乳液重量的8-20％和触媒一，反应得到种子乳液，其中乳化剂与去离子水的重量比为1∶(62.5-75)，步骤(3)与步骤(1)所使用的乳化剂的重量相等，步骤(3)中的乳化剂与触媒溶液一中的引发剂的重量比为40∶9或16∶5，
(4)在种子乳液中滴加剩余的预乳液和触媒溶液二，反应结束后得到不干胶，其中步骤(3)中的乳化剂与触媒溶液二中的引发剂的重量比为40∶11、16∶9或20∶9；
步骤二，稀土氧化物溶液的制备：
将无水乙醇加入带有机械搅拌器的反应瓶中，在温度为40-55℃下加入纳米氧化镧，持续搅拌0.5h以上，得到稀土氧化物溶液，其中每1L无水乙醇中加入2g纳米氧化镧；
步骤三，真空钎焊用固定剂的制备：
将步骤一得到的不干胶加入步骤二得到的稀土氧化物溶液中，在温度为35-50℃下持续搅拌0.5h，根据不同比例将黏度调整到500-5000cps(25℃)之间，即得真空钎焊用固定剂，其中每1g不干胶中加入3mL稀土氧化物溶液。
上述所述的步骤一中(1)、(3)中的乳化剂均为十二烷基硫酸钠；pH缓冲剂为碳酸氢钠或碳酸钠；丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯；丙烯酸类化合物为丙烯酸、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸-β-羟丙酯中的两种以上。
上述所述的步骤一中(2)中的引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
上述所述的步骤一中(1)的具体步骤为：在装有机械搅拌器、温度计和球形回流冷凝管的四口反应烧瓶中，将溶解后的乳化剂加入带有pH缓冲剂的去离子水中，在搅拌速度为50-200r/min下搅拌1-2.5h并升温至30-60℃，完全溶解得到底料一，然后在底料一中先加入丙烯酸酯单体，水浴加热，在搅拌速度为100-300r/min下搅拌0.5-1.5h，至丙烯酸酯单体完全溶解，再加入丙烯酸类化合物，继续搅拌0.5-1.5h，得到预乳液。
上述所述的步骤一中(3)的具体步骤为：在装有机械搅拌器、温度计和球形回流冷凝管的四口反应烧瓶中，将溶解后的乳化剂加入去离子水中，在搅拌速度为50-200r/min下搅拌1-2.5h并升温至20-30℃，完全溶解得到底料二，继续搅拌且升温至70-80℃，添加预乳液重量的8-20％和触媒一，反应0.5-1h得到种子乳液。
上述所述的步骤一中(4)的具体步骤为：当回流消失时，升温至80-90℃，用滴液漏斗在2-5h内滴加剩余的预乳液和触媒二，持续搅拌反应，反应结束后，降温至20-40℃，搅拌均匀得到不干胶。
上述所述的不干胶固含量在50％以上，且该不干胶可以用水或乙醇任意比例稀释。
一种由上述所述的制备方法制备得到的真空钎焊用固定剂。
本发明的固定剂采用的是高固体含量的不干胶，其加热高温后碳残留量很少，大大降低对焊接性能的影响。固定剂采用稀土氧化物溶液，稀有金属活性元素的催化活化、弥散强化作用，可净化金刚石与金属基体界面的作用。这些机理的综合作用促进了焊接综合性能的提高，还把这类工具质量提升一个台阶。
有益效果：本发明提供的一种真空钎焊用固定剂及其制备方法，具有以下有益效果：
1.本发明的中间产物不干胶，属于水性化环保型产品，无溶剂、无味、无污染、不燃、不爆；该不干胶可以用纯净水或者乙醇任意比例稀释，不仅对环境没有污染，还可以把对操作人员的危害降到最低。
2.本发明的中间产物不干胶，其中固体含量达到50％以上，不仅耐高温，而且高温后碳化量少。
3.本发明制备过程中的稀土氧化物溶液采用纳米氧化镧制成，活性镧元素能够提高钎焊料中Cr的活性，从而促进了Cr和金刚石的反应；同时，活性镧元素还具有催化活化、弥散强化和净化金刚石与金属基体界面等作用，这些机理的综合作用促进了焊接综合性能的提高。
4.与目前常用固定剂相比，采用本发明的制备方法制得的固定剂，能够实现钎焊料、金刚石等磨料和金属基体在空气中的快速粘接。
附图说明
图1为本发明的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等效形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
以下各个实施例的制备步骤如图1所示。
实施例1
该实施例所用到的不干胶原料以及原料重量如下表1所示。
表1
该实施例提供一种真空钎焊用固定剂的制备方法，步骤如下：
步骤一，不干胶的制备：
(1)预乳液的制备
在装有机械搅拌器、温度计和球形回流冷凝管的四口反应烧瓶中，将溶解后的十二烷基硫酸钠加入带有碳酸氢钠的去离子水中，在搅拌速度为120r/min下搅拌2h并升温至50℃，完全溶解得到底料一，然后在底料一中先加入丙烯酸丁酯，水浴加热，在搅拌速度为160r/min下搅拌0.5h，至甲基丙烯酸甲酯完全溶解，再依次加入再依次加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸-β-羟丙酯，继续搅拌1h，得到预乳液。
(2)触媒溶液的制备
将过硫酸铵溶于去离子水中，制成触媒溶液，分别得到触媒溶液一和触媒溶液二，存放备用；
(3)种子乳液的制备
在装有机械搅拌器、温度计和球形回流冷凝管的四口反应烧瓶中，将溶解后的十二烷基硫酸钠加入去离子水中，在搅拌速度为120r/min下搅拌1h并缓慢升温至30℃，完全溶解得到底料二，继续搅拌且升温至76℃，添加步骤(1)制备得到的预乳液重量的15％和触媒溶液一，反应1h得到种子乳液。
(4)不干胶的制备
当回流基本消失时，加热升温到83℃，用滴液漏斗在3.5h内缓慢地滴加剩余的预乳液和第二触媒，滴加完毕后进入保温熟化阶段，直至烧瓶内回流现象基本消失，搅拌直样品均匀且呈粘性流动，停止反应，降温至28℃，搅拌均匀得到不干胶。
步骤二，稀土氧化物溶液的制备：
将500mL无水乙醇加入带有机械搅拌器的反应瓶中，温度控制在47℃，然后缓慢加入1g纳米氧化镧，不断搅拌0.5h以上。
步骤三，真空钎焊用固定剂的制备：
将步骤一得到的不干胶50g加入步骤二得到的150mL的稀土氧化物溶液中，在温度为40℃下持续搅拌0.5h，搅拌直样品均匀且呈粘性流动，测试黏度到1500-2000cps(25℃)，即得真空钎焊用固定剂。
对该实施例中的不干胶各项指标进行测试，测试结果如下表2。
表2
| 外观 | 乳白微黄 |
| 固含量(％) | 50±1 |
| 黏度(25℃,cps) | 2,2000 |
| 初黏力(#) | 10～12 |
| 持黏力(h) | >72 |
| 180°剥离力(gf/25mm) | 800～1,000 |
| PH值 | 7～10 |
| 溶剂系统 | 水，乙醇 |
实施例2
该实施例所用到的不干胶原料以及原料重量如下表3所示。
表3
该实施例提供一种真空钎焊用固定剂的制备方法，步骤如下：
步骤一，不干胶的制备：
(1)预乳液的制备
在装有机械搅拌器、温度计和球形回流冷凝管的四口反应烧瓶中，将溶解后的十二烷基硫酸钠加入带有碳酸氢钠的去离子水中，在搅拌速度为150r/min下搅拌1.5h并升温至50℃，完全溶解得到底料一，然后在底料一中先加入丙烯酸丁酯，水浴加热，在搅拌速度为200r/min下搅拌0.5h，至甲基丙烯酸甲酯完全溶解，再依次加入再依次加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸-β-羟丙酯，继续搅拌1.2h，得到预乳液。
(2)触媒溶液的制备
将过硫酸铵溶于去离子水中，制成触媒溶液，分别得到触媒溶液一和触媒溶液二，存放备用；
(3)种子乳液的制备
在装有机械搅拌器、温度计和球形回流冷凝管的四口反应烧瓶中，将溶解后的十二烷基硫酸钠加入去离子水中，在搅拌速度为140r/min下搅拌1.2h并缓慢升温至30℃，完全溶解得到底料二，继续搅拌且升温至75℃，添加步骤(1)制备得到的预乳液重量的12％和触媒溶液一，反应1h得到种子乳液。
(4)不干胶的制备
当回流基本消失时，加热升温到80℃，用滴液漏斗在3h内缓慢地滴加剩余的预乳液和第二触媒，滴加完毕后进入保温熟化阶段，直至烧瓶内回流现象基本消失，搅拌直样品均匀且呈粘性流动，停止反应，降温至30℃，搅拌均匀得到不干胶。
步骤二，稀土氧化物溶液的制备：
将500mL无水乙醇加入带有机械搅拌器的反应瓶中，温度控制在47℃，然后缓慢加入1g纳米氧化镧，不断搅拌0.5h以上。
步骤三，真空钎焊用固定剂的制备：
将步骤一得到的不干胶50g加入步骤二得到的150mL的稀土氧化物溶液中，在温度为40℃下持续搅拌0.5h，搅拌直样品均匀且呈粘性流动，测试黏度到1500-2000cps(25℃)，即得真空钎焊用固定剂。
对该实施例中的不干胶各项指标进行测试，测试结果如下表4。
表4
| 外观 | 乳白微黄 |
| 固含量(％) | 55±1 |
| 黏度(25℃,cps) | 2,5000 |
| 初黏力(#) | 10～12 |
| 持黏力(h) | >72 |
| 180°剥离力(gf/25mm) | 800～1,000 |
| PH值 | 7～10 |
| 溶剂系统 | 水，乙醇 |
实施例3
该实施例所用到的不干胶原料以及原料重量如下表5所示。
表5
该实施例提供一种真空钎焊用固定剂的制备方法，步骤如下：
步骤一，不干胶的制备：
(1)预乳液的制备
在装有机械搅拌器、温度计和球形回流冷凝管的四口反应烧瓶中，将溶解后的十二烷基硫酸钠加入带有碳酸氢钠的去离子水中，在搅拌速度为100r/min下搅拌1.5h并升温至56℃，完全溶解得到底料一，然后在底料一中先加入丙烯酸丁酯，水浴加热，在搅拌速度为160r/min下搅拌0.5h，至甲基丙烯酸甲酯完全溶解，再依次加入再依次加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸-β-羟丙酯，继续搅拌1.2h，得到预乳液。
(2)触媒溶液的制备
将过硫酸钾溶于去离子水中，制成触媒溶液，分别得到触媒溶液一和触媒溶液二，存放备用；
(3)种子乳液的制备
在装有机械搅拌器、温度计和球形回流冷凝管的四口反应烧瓶中，将溶解后的十二烷基硫酸钠加入去离子水中，在搅拌速度为150r/min下搅拌1h并缓慢升温至44℃，完全溶解得到底料二，继续搅拌且升温至72℃，添加步骤(1)制备得到的预乳液重量的12％和触媒溶液一，反应1h得到种子乳液。
(4)不干胶的制备
当回流基本消失时，加热升温到85℃，用滴液漏斗在4h内缓慢地滴加剩余的预乳液和第二触媒，滴加完毕后进入保温熟化阶段，直至烧瓶内回流现象基本消失，搅拌直样品均匀且呈粘性流动，停止反应，降温至25℃，搅拌均匀得到不干胶。
步骤二，稀土氧化物溶液的制备：
将500mL无水乙醇加入带有机械搅拌器的反应瓶中，温度控制在55℃，然后缓慢加入1g纳米氧化镧，不断搅拌0.5h以上。
步骤三，真空钎焊用固定剂的制备：
将步骤一得到的不干胶50g加入步骤二得到的150mL的稀土氧化物溶液中，在温度为50℃下持续搅拌0.5h，搅拌直样品均匀且呈粘性流动，测试黏度到4000-5000cps(25℃)，即得真空钎焊用固定剂。
对该实施例中的不干胶各项指标进行测试，测试结果如下表6。
表6
| 外观 | 乳白微黄 |
| 固含量(％) | 60±1 |
| 黏度(25℃,cps) | 3,0000 |
| 初黏力(#) | 10～12 |
| 持黏力(h) | >72 |
| 180°剥离力(gf/25mm) | 1,000～1,200 |
| PH值 | 7～10 |
| 溶剂系统 | 水，乙醇 |
上述实施例对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。以上所述仅为本发明较佳可行的实施例而已，并非因此局限本发明的权利范围，凡运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变化，均包含于本发明的权利范围之内。
Claims (8)
1.一种真空钎焊用固定剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，不干胶的制备：
（1）将溶解后的乳化剂加入带有pH缓冲剂的去离子水中，完全溶解得到底料一，在底料一中加入丙烯酸酯单体，水浴加热反应至丙烯酸酯单体完全溶解，再加入丙烯酸类化合物反应得到预乳液，其中乳化剂、pH缓冲剂、去离子水的重量比为1∶（0.625-0.875）∶（37.5-52.5），乳化剂、丙烯酸单体、丙烯酸类化合物的重量比为1∶20∶（116.25-178.75），
（2）将引发剂溶于去离子水中，得到触媒溶液，其中引发剂与去离子水的重量比为9∶185、9∶215或5∶74时，得到触媒溶液一，引发剂与去离子水的重量比为11∶620、1∶20或3∶70时，得到触媒溶液二，
（3）将溶解后的乳化剂加入去离子水中，完全溶解得到底料二，在底料二中加入步骤（1）制备得到的预乳液重量的8-20％和触媒一，反应得到种子乳液，其中乳化剂与去离子水的重量比为1∶（62.5-75），步骤（3）与步骤（1）所使用的乳化剂的重量相等，步骤（3）中的乳化剂与触媒溶液一中的引发剂的重量比为40∶9或16∶5，
（4）在种子乳液中滴加剩余的预乳液和触媒溶液二，反应结束后得到不干胶，其中步骤（3）中的乳化剂与触媒溶液二中的引发剂的重量比为40∶11、16∶9或20∶9；
步骤二，稀土氧化物溶液的制备：
将无水乙醇加入带有机械搅拌器的反应瓶中，在温度为40-55℃下加入纳米氧化镧，持续搅拌0.5h以上，得到稀土氧化物溶液，其中每1L无水乙醇中加入2g纳米氧化镧；
步骤三，真空钎焊用固定剂的制备：
将步骤一得到的不干胶加入步骤二得到的稀土氧化物溶液中，在温度为35-50℃下持续搅拌0.5h，根据不同比例将黏度调整到500-5000cps(25℃)之间，即得真空钎焊用固定剂，其中每1g不干胶中加入3mL稀土氧化物溶液。
2.根据权利要求1所述的一种真空钎焊用固定剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中（1）、（3）中的乳化剂均为十二烷基硫酸钠；pH缓冲剂为碳酸氢钠或碳酸钠；丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯；丙烯酸类化合物为丙烯酸、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸-β-羟丙酯中的两种以上。
3.根据权利要求2所述的一种真空钎焊用固定剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中（2）中的引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
4.根据权利要求3所述的一种真空钎焊用固定剂的制备方法，其特征在于所述步骤一中（1）的具体步骤为：在装有机械搅拌器、温度计和球形回流冷凝管的四口反应烧瓶中，将溶解后的乳化剂加入带有pH缓冲剂的去离子水中，在搅拌速度为50-200r/min下搅拌1-2.5h并升温至30-60℃，完全溶解得到底料一，然后在底料一中先加入丙烯酸酯单体，水浴加热，在搅拌速度为100-300r/min下搅拌0.5-1.5h，至丙烯酸酯单体完全溶解，再加入丙烯酸类化合物，继续搅拌0 .5-1 .5h，得到预乳液。
5.根据权利要求4所述的一种真空钎焊用固定剂的制备方法，其特征在于所述步骤一中（3）的具体步骤为：在装有机械搅拌器、温度计和球形回流冷凝管的四口反应烧瓶中，将溶解后的乳化剂加入去离子水中，在搅拌速度为50-200 r/min下搅拌1-2.5h并升温至20-30℃，完全溶解得到底料二，继续搅拌且升温至70-80℃，添加预乳液重量的8-20％和触媒一，反应0.5-1h得到种子乳液。
6.根据权利要求5所述的一种真空钎焊用固定剂的制备方法，其特征在于所述步骤一中（4）的具体步骤为：当回流消失时，升温至80-90℃，用滴液漏斗在2-5h内滴加剩余的预乳液和触媒二，持续搅拌反应，反应结束后，降温至20-40℃，搅拌均匀得到不干胶。
7.根据权利要求6所述的一种真空钎焊用固定剂的制备方法，其特征在于：所述不干胶固含量在50%以上，且该不干胶可以用水或乙醇任意比例稀释。
8.一种由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的真空钎焊用固定剂。
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Citations (3)
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| US20150247077A1 (en) * | 2011-01-26 | 2015-09-03 | Thor Technologies, Inc. | Adhesive Composition and Method to Join Non-Oxide Silicon Based Ceramic Parts |
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- 2022-11-28 CN CN202211546669.1A patent/CN115819663A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
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