CN115819636A - 一种沙棘酸性多糖的多环节脱色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沙棘酸性多糖的多环节脱色方法，包括以下步骤：将干燥的沙棘果皮加入蒸馏水，然后在酸性多糖提取过程中添加由柠檬酸、EDTA‑2Na、抗坏血酸钠复配的褐变抑制剂，抑制酸性多糖提取液的褐变；在酸性多糖提取液浓缩过程添加焦亚硫酸钠脱色；醇沉酸性多糖复溶经二次醇沉可再次脱色。本发明以沙棘副产物如沙棘皮残渣为原料，使用酸提醇沉法制备酸性多糖，在整个制备过程中采用多环节改善多糖色泽的方法，通过褐变抑制、焦亚硫酸钠还原脱色、乙醇溶液物理脱色等方式，形成操作简便、对多糖质量影响小、环境友好的新型脱色方法。
Description
技术领域
本发明涉及生物提取制备技术领域，尤其涉及一种沙棘酸性多糖的节脱色方法。
背景技术
酸性多糖广泛存在于高等植物的细胞壁中，作为一种纯天然物质，酸性多糖由于其良好的理化性能及功能性在食品、化工和医药工业中得到了广泛的应用，市场需求逐年扩大。目前商品化酸性多糖主要来源为柑橘和苹果，其他来源酸性多糖近些年虽在实验室有广泛研究但多数没有投入规模化生产。酸性多糖生产上多采用传统酸法进行提取，主要是因为其操作难度系数小且成本低，适用范围广，但提取的酸性多糖色泽不够理想，一定程度上制约了酸性多糖行业的发展。
现有的酸性多糖脱色方法主要有活性炭脱色、醇氨溶液脱色、过氧化氢脱色、树脂脱色等，活性炭脱色较简单，但活性炭颗粒小，易堵塞，处理后酸性多糖灰分含量高；醇氨溶液法脱色效果虽然较好，但氨水刺激性较强，乙醇价格较高，易挥发，存在不安全因素，脱色时需要多次洗涤转移，造成酸性多糖损失率较高。过氧化氢脱色法利用强氧化性将酸性多糖中有色物质的发色基团破坏，从而达到脱色的效果，这种破坏是不可逆地化学反应，因此脱色后不会返色，但过氧化氢法脱色过程由于强氧化性，且脱色时间长、温度高等确定容易造成酸性多糖降解，使酸性多糖品质下降。树脂脱色效果好，但也存在工业化生产有一定限制、再生废液难以处理等问题。近些年对于酸性多糖脱色的研究和应用大多偏于提取后进行吸附脱色或采用氧化剂脱色，存在脱色成本高、酸性多糖损耗率高等问题，限制了酸性多糖工业化生产。
近年来兴起的沙棘产品如沙棘火锅、沙棘果汁、沙棘醋、沙棘茶等已经得到了大众广泛的认可，但与此同时许多沙棘制品企业产出的副产物如沙棘果皮、枝芽、嫩叶未能得到充分利用，造成了资源浪费。因此，研究如何开发沙棘副产物的应用对于行业具有十分重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的缺点，提供一种沙棘副产物、脱色条件温和、操作方便、成本低，对酸性多糖质量影响较小的沙棘酸性多糖的多环节脱色方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种沙棘酸性多糖的多环节脱色方法，其特征在于：按以下步骤进行：
步骤1、提取及褐变抑制：干燥的沙棘果皮按照1：10料液比加入蒸馏水，使用1M盐酸调节pH为2，同时加入柠檬酸、EDTA-2Na和抗坏血酸钠作为复配褐变抑制剂，80℃提取60min；
步骤2、浓缩及脱色：将步骤1的提取体系进行离心，取上清液抽滤除杂，加入焦亚硫酸钠，浓缩提取液同时利用焦亚硫酸钠进一步抑制褐变并进行脱色；
步骤3、醇沉：往步骤2得到的浓缩液中加入1倍体积无水乙醇，醇沉30min后离心，得到酸性多糖粗品；
步骤4、二次醇沉：将步骤3得到的沉淀利用蒸馏水复溶，加入无水乙醇，醇沉30min后离心，得到沉淀为二次醇沉酸性多糖粗品；此步骤可根据实际生产要求增减。
步骤5、干燥：除去样品中的乙醇及水分，得到成品沙棘酸性多糖。
在步骤1中，加入提取体系的复配褐变抑制剂配方为0.5‰的柠檬酸、0.2‰的EDTA-2Na和0.5‰的抗坏血酸钠。
在步骤2中，加入将亚硫酸钠进一步抑制褐变并脱色，焦亚硫酸钠的添加量根据GB25533-2010《食品安全国家标准食品添加剂酸性多糖》中SO2残留量计算，公式如下：
焦亚硫酸钠添加量＝(酸性多糖成品质量/1000)×0.05
式中酸性多糖成品质量根据预实验得率估算。
在步骤4中，将酸性多糖粗品利用45℃少量蒸馏水复溶，加入1倍体积无水乙醇，二次醇沉，进一步淡化酸性多糖色泽。
步骤1抑制提取过程中的褐变改善色泽，与步骤2化学法脱色、步骤4物理法脱色协同作用进行脱色，且步骤1与步骤2两步联用或步骤1与步骤3两步联用也可获得理想效果。
本发明通过在前期提取中加入柠檬酸、EDTA-2Na和抗坏血酸钠作为复配褐变抑制剂，使得提取过程中提取液颜色褐变程度极大降低。同时，在提取液浓缩过程中加入焦亚硫酸钠，利用焦亚硫酸钠与柠檬酸、EDTA-2Na、抗坏血酸钠的协调作用进一步抑制褐变，且焦亚硫酸钠的漂白功能进一步改善提取液色泽，达到综合促进酸性多糖脱色的效果。后期对醇沉酸性多糖可采取复溶后二次醇沉的方式，进一步降低酸性多糖色泽。
本发明采用的褐变抑制、化学脱色及物理脱色协同复合脱色方法使得沙棘酸性多糖色泽较浅，工艺具有条件温和、成本低、操作简单等特点。且较现有脱色技术相比，对酸性多糖的质量影响小。
本发明的脱色方式，为工厂副产物制备酸性多糖的利用提供了经济、简便的方案。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2为提取体系对比图，左瓶添加褐变抑制剂组，右瓶为对照组；
图3为醇沉酸性多糖粗品对比图，上方为脱色组，下方为对照组；
图4为本发明制得的脱色冻干酸性多糖。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施方式对本发明做进一步说明：
实施例1的处理流程如下：
1、沙棘酸性多糖提取过程的褐变抑制
将干燥的沙棘果皮按照1：10料液比加入蒸馏水，使用1M盐酸调节pH为2，同时加入提取体系总质量0.5‰的柠檬酸、0.2‰的EDTA-2Na和0.5‰的抗坏血酸钠作为复配褐变抑制剂，80℃提取60min。通过图1明显可见加入褐变抑制剂组的提取体系颜色仍为黄色，而对照组体系变为灰褐色。
2、沙棘酸性多糖提取液浓缩及醇沉
提取体系进行离心，取上清液并抽滤除杂，加入微量焦亚硫酸钠，浓缩提取液同时利用焦亚硫酸钠进一步抑制褐变并进行脱色，焦亚硫酸钠添加量以酸性多糖成品质量为基准，根据GB 25533-2010《食品安全国家标准食品添加剂酸性多糖》中SO2残留量计算；在浓缩液中加入1倍体积无水乙醇，醇沉30min后离心，得到沉淀为酸性多糖粗品。由图2明显可见加入褐变抑制剂组的醇沉酸性多糖粗品颜色为浅黄色，而对照组体系为灰绿色。
3、沙棘酸性多糖的干燥
将脱色组沙棘酸性多糖沉淀复溶后，使用旋转蒸发仪45℃除去乙醇，冻干，得到两环节脱色酸性多糖。
实施例2的处理流程如下：
1、沙棘酸性多糖提取过程的褐变抑制
将干燥的沙棘果皮按照1：10料液比加入蒸馏水，使用1M盐酸调节pH为2，同时加入提取体系总质量0.5‰的柠檬酸、0.2‰的EDTA-2Na和0.5‰的抗坏血酸钠作为复配褐变抑制剂，80℃提取60min。
2、沙棘酸性多糖提取液浓缩及醇沉
提取体系进行离心，取上清液并抽滤除杂，加入微量焦亚硫酸钠，浓缩提取液同时利用焦亚硫酸钠进一步抑制褐变并进行脱色，焦亚硫酸钠添加量以酸性多糖成品质量为基准，根据GB 25533-2010《食品安全国家标准食品添加剂酸性多糖》中SO2残留量计算；在浓缩液中加入1倍体积无水乙醇，醇沉30min后离心，得到沉淀为酸性多糖粗品。
3、二次醇沉
将酸性多糖粗品以少量45℃蒸馏水充分复溶，冷却后加入1倍体积无水乙醇，醇沉30min后离心，得到如图3所示的二次醇沉酸性多糖粗品。
4、沙棘酸性多糖的干燥
将二次醇沉酸性多糖粗品复溶后，使用旋转蒸发仪45℃除去乙醇，冻干，得到图4的多环节脱色酸性多糖。
在热酸提取过程中加入提取体系的柠檬酸、乙二胺四乙酸二钠、抗坏血酸钠作为复配褐变抑制剂后，提取体系的色泽相对于未加入褐变抑制剂的对照组有明显改善，仍为接近沙棘果皮原色的黄色。而对照组为灰绿色，这是由于提取液中富含大量多糖及部分水解的小分子量糖，而高温热酸的条件会促使美拉德反应或焦糖化反应的发生。同时由于沙棘果皮原料为工厂加工果汁等产品的副产物，在之前的生产过程中也可能混入部分金属离子及其他类型的杂质，促进美拉德反应的速度和进程，进一步导致反应过程中颜色改变。本发明工艺的提取设备并未密封，在提取过程中为让提取液与物料充分接触，提升提取的速率，提取过程中会不断搅拌体系，这也使提取液接触了大量氧气，发生的氧化反应也会导致物料中易被氧化的物质颜色发生变化。
柠檬酸的分子结构中3个羧基在水溶液中失去氢离子，产生的羧酸根对金属离子有较强的螯合作用。乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)有六个配位原子，即四个羧氧和两个氨氮配位原子，因此其既可作为四齿配位体，也可作为六齿配位体与大多数金属离子发生络合反应。在提取过程中添加柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠作为螯合剂和络合剂可以螯合与褐变有关的金属离子，减少在提取上清液中的金属离子，抑制褐变进程及程度。添加抗坏血酸钠作为抗氧化剂，抗坏血酸钠分子结构中的羟基易于脱氢，并可与溶液中的氧发生反应，产生去氧的效果，从而达到抗氧化的目的，进而阻止反应过程中氧气与提取体系中如酚类等易氧化的物质结合，柠檬酸、乙二胺四乙酸二钠对于抗坏血酸钠的抗氧化功能具有促进作用。本发明采用少量多种褐变抑制剂进行复配，利用螯合剂和抗氧化剂起到协同增效作用，改善了果胶提取体系色泽。
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明的实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。
Claims (4)
1.一种沙棘酸性多糖的多环节脱色方法，其特征在于：按以下步骤进行：
步骤1、提取及褐变抑制：干燥的沙棘果皮按照1：10料液比加入蒸馏水，使用1M盐酸调节pH为2，同时加入柠檬酸、EDTA-2Na和抗坏血酸钠作为复配褐变抑制剂，80℃提取60min；
步骤2、浓缩及脱色：将步骤1的提取体系进行离心，取上清液抽滤除杂，加入焦亚硫酸钠，浓缩提取液同时利用焦亚硫酸钠进一步抑制褐变并进行脱色；
步骤3、醇沉：往步骤2得到的浓缩液中加入1倍体积无水乙醇，醇沉30min后离心，得到酸性多糖粗品；
步骤4、二次醇沉：将步骤3得到的沉淀利用蒸馏水复溶，加入无水乙醇，醇沉30min后离心，得到沉淀为二次醇沉酸性多糖粗品；
步骤5、干燥：除去样品中的乙醇及水分，得到成品沙棘酸性多糖。
2.根据权利要求1所述的沙棘酸性多糖的多环节脱色方法，其特征在于：在步骤1中，加入提取体系的复配褐变抑制剂配方为0.5‰的柠檬酸、0.2‰的EDTA-2Na和0.5‰的抗坏血酸钠。
3.根据权利要求1所述的沙棘酸性多糖的多环节脱色方法，其特征在于：在步骤2中，加入将亚硫酸钠进一步抑制褐变并脱色，焦亚硫酸钠的添加量根据GB 25533-2010《食品安全国家标准食品添加剂酸性多糖》中SO2残留量计算，公式如下：
焦亚硫酸钠添加量＝(酸性多糖成品质量/1000)×0.05
式中酸性多糖成品质量根据预实验得率估算。
4.根据权利要求1所述的沙棘酸性多糖的多环节脱色方法，其特征在于：在步骤4中，将酸性多糖粗品利用45℃少量蒸馏水复溶，加入1倍体积无水乙醇，二次醇沉，进一步淡化酸性多糖色泽。
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