CN115818994A - 一种硅灰基碱激发剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅灰基碱激发剂及制备方法,硅灰基碱激发剂配方按质量百分比包括以下原料:硅灰24%‑31%、氢氧化钠20%‑39%、水36%‑48%、苯丙乳液1‑5%。本发明的碱激发剂通过添加苯丙乳液、优化选择各组分的掺量,减少了碱激发凝胶材料的裂纹,使制得的碱激发凝胶材料抗拉强度优于普通的硅灰、氢氧化钠激发胶凝材料,且强度优于同参数的传统水玻璃碱激发凝胶材料,可完全替代水玻璃做碱激发剂;碱激发剂选用工业废弃物为主要原料,有利于推动碱激发剂胶凝材料的推广应用。本发明碱激发剂能够在相对较低的温度下制备得到,相比需要在高温熔融或蒸压条件下制备的水玻璃,本发明所述制备方法降低了碱激发剂的生产成本、能耗和碳排放,且制备方法简单。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域,特别是涉及一种硅灰基碱激发剂及制备方法。
背景技术
硅酸盐水泥在生产过程中的能耗巨大,且会排放大量的二氧化碳。以硅铝质废弃物和碱激发剂作为原料制备的高强度碱激发胶凝材料成为可代替硅酸盐水泥的新型绿色建筑材料。碱激发胶凝材料的作用机理是通过碱激发剂促使硅铝质原料溶解形成硅氧四面体和铝氧四面体单体,然后进一步通过缩聚反应形成具有三维网络状结构的硅铝酸盐凝胶。目前最常用和有效的碱激发剂是水玻璃,即硅酸钠溶液,使用前需添加氢氧化钠将其调节至目标模数。然而,水玻璃是一种能耗相对较高的工业产物,需将石英砂和纯碱置于1300至1400℃的窑炉中熔融形成,或将石英砂和烧碱置于180℃的高压反应釜中蒸压形成。将水玻璃作为碱激发剂不可避免地会增加碱激发凝胶材料的生产能耗、碳排放和成本,制约了碱激发凝胶材料的推广应用。
申请号为2021108857412,发明名称为一种促进高湿环境中地聚合物成型的材料及其制备方法的专利申请中,公开了一种地聚合物成型材料配方,以氢氧化钠-硅灰作为复合激发剂,其中硅灰(以SiO2计)和氢氧化钠(以Na2O计)的摩尔比为2,该方案中碱激发剂的作用是缩短地聚合物材料的最终凝结时间,即促进材料成型,缩短成型的时间;该方案中没有详细公开氢氧化钠-硅灰复合激发剂的具体配比和制备方法。
单纯以硅灰和氢氧化钠作为碱性激发剂制备得到的碱激发凝胶材料容易开裂,导致碱激发凝胶材料抗拉强度低;这个原因一般是由于碱激发凝结材料在形成过程中凝结硬化快,内外湿度变化不均、水分蒸发导致的干缩裂缝。
发明内容
为解决现有技术中以硅灰和氢氧化钠作为碱性激发剂制备得到的碱激发凝胶材料容易开裂、抗拉强度低、水玻璃碱激发剂能耗高的技术问题,本发明提供一种硅灰基碱激发剂及制备方法。
为解决上述技术问题,本发明是通过以下技术方案实现的:
一种硅灰基碱激发剂,其配方按质量百分比包括以下原料:硅灰24%-31%、氢氧化钠20%-39%、水36%-48%、苯丙乳液1-5%。
本发明通过多个实施例证明了上述配比的碱激发剂能提高胶凝材料的抗拉强度,且通过对比例证明了本发明上述配比的碱激发剂抗拉强度要比同参数的水玻璃强。上述配比中各组分的作用和反应原理分别是:
水作为反应的溶剂,使各材料在水中发生化学反应,此外,固体氢氧化钠溶于水中可以释放大量的热,有利于促进硅灰与氢氧化钠溶解。
硅灰的主要成分为粒径小,比表面积大的无定型SiO2,为碱激发剂中的Si源,可增加用于形成铝硅酸盐凝胶的硅氧四面体。氢氧化钠提供大量OH-离子,为碱激发剂的碱性来源,能促进硅铝质原料发生溶解、缩聚反应,硅灰和氢氧化钠溶液反应方程式为:
nSiO2+2NaOH→Na2O·nSiO2+H2O
从反应式中可以看出硅灰提供SiO2,氢氧化钠提供Na2O,反应式中的n就是模数,也就是SiO2的摩尔数与Na2O的摩尔数之比,因此这个模数n可以通过调节硅灰和氢氧化钠的比例来控制。
此外,硅灰和氢氧化钠形成的碱激发剂一方面具有高碱性,能促进硅铝质废弃物发生溶解形成硅氧四面体和铝氧四面体,并逐渐累积发生缩聚反应,形成三维网络状的铝硅酸盐凝胶,硅灰由于粒径要远小于其他材料,还可发挥填充孔隙的作用,提高提高材料密实度、减少裂纹;另一方面,硅灰中的SiO2与氢氧化钠反应生成的硅氧四面体也能参与缩聚反应,作为形成铝硅酸盐凝胶的原料。
硅灰太多或氢氧化钠过少会导致模数太高,影响激发效果变差,导致胶凝材料强度降低,硅灰太少或氢氧化钠过多会导致模数太低,使碱激发剂流动性不好,在制备胶凝材料的过程中,不方便混合,且溶解不充分。
苯丙乳液是一种有机聚合物,其具有成膜作用,可填充或粘结凝结材料内部的孔隙或裂纹。苯丙乳液掺入后通过成膜、粘结等作用能够填充胶凝材料表面的微裂缝,硬化形成的有机膜结构可提高胶凝材料的密实度,从而大幅减少裂纹生成,阻止裂纹扩展。苯丙乳液形成的有机膜与碱激发后生成的胶凝材料相互交织,进而形成有机-无机互穿的空间网络结构,从而提高胶凝材料的抗压和抗拉强度。苯丙乳液的加入可降低胶凝材料体系中各带电胶粒间的排斥力,减小体系的势垒峰值,从而促进硅氧四面体和铝氧四面体间的缩聚反应,形成更多的铝硅酸盐凝胶,提高胶凝材料的抗压和抗拉强度。但是苯丙乳液太多会使胶凝材料的抗压强度降低,原因是过量的苯丙乳液将会形成大量有机膜包裹在硅铝质原料表面,从而阻碍硅铝质原料和碱激发剂之间发生溶解缩聚反应,导致生成的胶凝材料数量减少,最终使胶凝材料的抗压强度降低。
本发明通过实施例证明了随着苯丙乳液在碱激发剂中的质量占比从1%增加到5%,试样的抗压、劈裂抗拉强度均增加,但继续增加到8%时,试样的抗压强度降低,所以优选掺量为1%-5%。
虽然现有申请号为2019105379214的专利中公开了一种苯丙乳液增韧地聚合物,其组分中的增韧剂为硅烷偶联剂改性苯丙乳液,此方案中的改性苯丙乳液并不是作为碱激发剂的一部分,而是在硅铝质原料和碱激发剂混合后再单独添加进去,作用是增加地聚合物的韧性,而本方案通过苯丙乳液的成膜作用,可填充或粘结凝结材料内部的孔隙或裂纹,解决碱激发凝胶材料容易开裂的问题,减少碱激发凝胶材料裂纹。
本方案中将苯丙乳液和硅灰、氢氧化钠混合在一起形成一种新的碱激发剂,这么做的效果是:在制作凝胶材料时无需再掺入苯丙乳液,方便携带,工艺简单,拌合混合更充分;苯丙乳液与硅灰、氢氧化钠提前混合,可以先充分降低碱激发剂中带电胶粒间的排斥力,减小体系的势垒峰值,从而促进整个胶凝材料体系中硅氧四面体和铝氧四面体间的缩聚反应,形成更多的铝硅酸盐凝胶。
优选地,所述硅灰含SiO2≥96wt%,比表面积≥15000m2/kg,粒径<20um。
优选地,所述固体氢氧化钠纯度≥96%。
硅灰和固体氢氧化钠纯度(硅灰/氢氧化钠)是为了保证能配出0.8-2.0模数的碱激发剂,也减少杂质对碱激发剂的影响;比表面积和粒径设置是为了保证硅灰足够小,粒径小、比表面积大的无定型二氧化硅更容易与氢氧化钠溶液反应。
一种硅灰基碱激发剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:按重量百分比称取硅灰、固体氢氧化钠、水和苯丙乳液,备用;
步骤2:将固体氢氧化钠和水置于塑料瓶中,充分搅拌直到固体氢氧化钠完全溶解,得到氢氧化钠溶液;
步骤3:将硅灰分多次加入到步骤2所述氢氧化钠溶液中,使用电动搅拌器快速搅拌直到硅灰完全溶解,并拧上瓶盖静置在烘箱中,在设定的混合温度下恒温,保持设定的时间;
步骤4:到设定时间后,将塑料瓶从烘箱取出,冷却至室温后加入苯丙乳液,慢速搅拌3min,即得到目标模数的硅灰基碱激发剂。
优选地,步骤2所述塑料瓶选用耐碱性耐高温的聚丙烯材质,避免反应过程中释放的大量热量和碱性氢氧化钠溶液破坏瓶身;硅灰要分多次加入到氢氧化钠溶液中进行搅拌,防止反应过于剧烈,导致碱激发剂涌出塑料瓶。
优选地,步骤3中设定混合温度为20-60℃,本文所述室温是指20℃。
本发明通过实施例证明了碱激发剂制备过程中的混合温度对胶凝材料的强度有影响。在20-60℃范围内混合温度越高,抗压强度和劈裂抗拉强度都会提高,因为在此温度范围内混合温度越高,氢氧化钠和硅灰反应的越充分,形成的硅酸钠越多,硅酸钠的作用是提供硅氧四面体单体形成胶凝材料,从试验结果来看,60℃的效果比较好,形成了足够的硅酸钠也保留了部分硅灰。但是温度超过60℃后,碱激发剂中未反应的硅灰越少,不能发挥硅灰的填充效应,从而导致密实度不如低温度下混合的胶凝材料,所以超过60℃后胶凝材料会出现少许裂纹,抗压强度和劈裂抗拉强度会降低。低于20℃会导致氢氧化钠和硅灰反应不充分,导致碱激发剂中形成的硅酸钠过少,残留大量的未反应的硅灰,体系中硅氧四面体的数量减少,不利于发生缩聚反应形成胶凝材料,生成的胶凝材料数量减少,导致抗压和劈裂强度降低。因此需选择合适的混合温度,即保证有足够的硅酸钠参与形成胶凝材料,也保留一定量的硅灰,发挥硅灰填充孔隙的作用。
苯丙乳液是冷却至室温才加入的,因为温度过高,会导致苯丙乳液在碱激发剂中提前就形成了有机膜,不能发挥苯丙乳液在与胶凝材料结合后形成有机膜填充孔隙、裂纹等作用,反而会影响碱激发剂发挥作用,阻碍碱激发剂与硅铝原料之间发生反应。
优选地,步骤3中为了保证硅灰和氢氧化钠充分反应,时间通常设置为至少12h。
优选地,为了保证硅灰迅速溶解、避免结块,搅拌采用电动搅拌器,转速>1000r/min。
优选地,步骤4中目标模数为0.8-2.0。模数越低氢氧化钠占的比例越大,也就是说模数低的碱性越强,更利于促进硅铝质材料溶解为硅氧四面体和硅铝四面体单体,进而形成更多的铝硅酸盐凝胶。但模数太低了会导致凝结时间短,例如发明人在实验过程中发现配置出来的模数为0.6的碱激发剂呈半凝固状态,流动性不好,在制备胶凝材料的过程中,不方便倒出来和其他材料(硅铝原料)混合,不太好溶解,而0.8-2.0模数的碱激发剂呈液态,使用过程中更好操作,且能充分溶解。模数太高了,激发效果会变差,会导致形成的凝胶变少,导致强度降低。
一种硅灰基碱激发胶凝材料,该胶凝材料的原料中包含前述硅灰基碱激发剂。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明的硅灰基碱激发剂通过添加苯丙乳液、优化选择各组分的掺量,减少了碱激发凝胶材料的裂纹,使制得的碱激发凝胶材料抗拉强度优于普通的硅灰、氢氧化钠胶凝材料,且强度优于同参数的传统水玻璃凝胶材料,可完全替代水玻璃做碱激发剂;碱激发剂选用工业废弃物为主要原料,有利于推动碱激发剂胶凝材料的推广应用。
本发明硅灰基碱激发剂能够在相对较低的温度下制备得到,相比需要在高温熔融或蒸压条件下制备的水玻璃,本发明所述制备方法降低了碱激发剂的生产成本、能耗和碳排放,且制备方法简单。
附图说明
图1为对比例1制成的试样在扫描电子显微镜下的放大视图;
图2为实施例1制成的试样在扫描电子显微镜下的放大视图。
图3为实施例10制成的试样在扫描电子显微镜下的放大视图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合实施例对本发明作进一步地阐述。
发明人做了大量的实验,但因为篇幅有限,在具体实施方式中没有全部展示,只展示了具有代表意义的若干实施例,在此展示的实施例和对比例所使用的硅灰采购自河南锦润新材料有限公司,比表面积为19100m2/kg;固体氢氧化钠采购自福州文莱生物科技有限公司,纯度≥96%;矿渣采购自巩义市龙泽净水材料有限公司,比表面积≥500m2/kg;粉煤灰采购自巩义市龙泽净水材料有限公司,为F类Ⅰ级灰;水玻璃采购自河南锦润新材料有限公司,模数为2.23,波美度为50,硅灰、矿渣、粉煤灰的成分如下表1所示;以下实施例所使用的苯丙乳液为上海振洲化工集团涂料有限公司生产并销售的产品,表2为苯丙乳液的相关参数。
表1硅灰、矿渣、粉煤灰的化学成分及重量百分比
氧化物 | SiO<sub>2</sub> | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | MgO | CaO | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | Na<sub>2</sub>O | SO<sub>3</sub> | K<sub>2</sub>O |
硅灰 | 97.48 | 0.23 | 0.69 | 0.39 | 0.05 | 0.35 | 0.12 | 0.38 |
矿渣 | 30.70 | 16.66 | 9.67 | 37.01 | 0.28 | 0.57 | 2.77 | 0.32 |
粉煤灰 | 50.23 | 37.63 | 1.13 | 3.12 | 3.28 | 0.51 | 0.97 | 1.16 |
表2苯丙乳液的相关参数
实施例1
本实施例中碱激发剂原料组分及质量百分比分别为:硅灰24%,固体氢氧化钠39%,水36%,苯丙乳液1%。
上述碱激发剂的制备方法为:
步骤1:按重量百分比称取216克硅灰,351克固体氢氧化钠,324克水、9克苯丙乳液;
步骤2:将固体氢氧化钠和水置于聚丙烯塑料瓶中,充分搅拌直到固体氢氧化钠完全溶解,得到氢氧化钠溶液;
步骤3:将硅灰分多次加入到步骤2所述氢氧化钠溶液中,使用电动搅拌器快速搅拌直到硅灰完全溶解,并拧上瓶盖静置在烘箱中,在40℃的温度下恒温保持24h;
本实验设置恒温24h是为了给予硅灰和氢氧化钠足够的时间完全溶解,时间越长溶解越充分,形成的硅酸钠越多。
步骤4:到设定时间后,将塑料瓶从烘箱取出,冷却至室温后加入苯丙乳液,慢速搅拌3min,即得到0.8模数的碱激发剂。
将上述方法制备得到的碱激发剂按照现有方法制备成胶凝材料,并倒入直径50mm、高50mm的圆柱体塑料模具中制出24个试样,本实施例中胶凝材料的原料组分及质量百分比分别为:
碱激发剂18%,矿渣40%,粉煤灰20%,水22%。
具体称取:碱激发剂900克,矿渣2000克,粉煤灰1000克,水1100克。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于碱激发剂原料组分及质量百分比分别为:硅灰27%,固体氢氧化钠30%,水42%,苯丙乳液1%。
按重量百分比称取243克硅灰,270克固体氢氧化钠,378克水、9克苯丙乳液;
本实施例中碱激发剂制备方法与实施例1的区别仅在于,本实施例中制备得到的碱激发剂模数为1.2。
将本实施例所述的碱激发剂按照现有方法制备成胶凝材料,本实施例中胶凝材料的配方按质量百分比包括如下原料:
碱激发剂18%,矿渣40.7%,粉煤灰20.35%,水20.95%。具体称取:碱激发剂900克,矿渣2035克,粉煤灰1017.5克,水1047.5克。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于碱激发剂原料组分及质量百分比分别为:硅灰29%,固体氢氧化钠25%,水45%,苯丙乳液1%。
按重量百分比称取261克硅灰,225克固体氢氧化钠,405克水、9克苯丙乳液;
本实施例中碱激发剂制备方法与实施例1的区别仅在于,本实施例中制备得到的碱激发剂模数为1.6。
将本实施例所述的碱激发剂按照现有方法制备成胶凝材料,本实施例中胶凝材料的原料组分及质量百分比分别为:
碱激发剂18%,矿渣41.1%,粉煤灰20.55%,水20.35%。
具体称取:碱激发剂900克,矿渣2055克,粉煤灰1027.5克,水1017.5克。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于碱激发剂原料组分及质量百分比分别为:硅灰31%,固体氢氧化钠20%,水48%,苯丙乳液1%。
按重量百分比称取279克硅灰,180克固体氢氧化钠,432克水、9克苯丙乳液;
本实施例中碱激发剂制备方法与实施例1的区别仅在于,本实施例中制备得到的碱激发剂模数为2.0。
将本实施例所述的碱激发剂按照现有方法制备成胶凝材料,本实施例中胶凝材料的原料组分及质量百分比分别为:
碱激发剂18%,矿渣41.4%,粉煤灰20.7%,水19.9%,具体称取:
碱激发剂900克,矿渣2070克,粉煤灰1035克,水995克。
实施例1-4的步骤3中碱激发剂混合温度都是40℃,通过改变硅灰、氢氧化钠和水的配比,使碱激发剂模数从0.8增加到2.0,碱激发剂制备成的胶凝材料配比差不多(是因为要控制水灰比为0.4,因此胶凝材料配比中的矿渣、粉煤灰和水有些许变化,矿渣和粉煤灰的质量比始终为2:1),实验结果对比如表1所示。
实施例5
本实施例中所述碱激发剂、胶凝材料的原料组分及质量百分比均与实施例1相同,区别仅在于碱激发剂的制备方法步骤3中碱激发剂混合温度是20℃,本文所述室温是指20℃。
实施例6
本实施例中所述碱激发剂、胶凝材料的原料组分及质量百分比均与实施例1相同,区别仅在于碱激发剂的制备方法步骤3中碱激发剂混合温度是30℃。
实施例7
本实施例中所述碱激发剂、胶凝材料的原料组分及质量百分比均与实施例1相同,区别仅在于碱激发剂的制备方法步骤3中碱激发剂混合温度是50℃。
实施例8
本实施例中所述碱激发剂、胶凝材料的原料组分及质量百分比均与实施例1相同,区别仅在于碱激发剂的制备方法步骤3中碱激发剂混合温度是60℃。
实施例9
本实施例中所述碱激发剂、胶凝材料的原料组分及质量百分比均与实施例1相同,区别仅在于碱激发剂的制备方法步骤3中碱激发剂混合温度是70℃。
实施例10
本实施例中所述碱激发剂、胶凝材料的原料组分及质量百分比均与实施例1相同,区别仅在于碱激发剂的制备方法步骤3中碱激发剂混合温度是80℃。
实施例5-10中通过改变碱激发剂的制备方法中碱激发剂混合温度,研究混合温度对胶凝材料强度的影响。
实施例11
本实施例中碱激发剂原料组分及质量百分比分别为:硅灰24%,固体氢氧化钠39%,水35%,苯丙乳液2%。
按重量百分比称取216克硅灰,351克固体氢氧化钠,315克水、18克苯丙乳液;
本实施例中碱激发剂的制备方法与实施例1相同,碱激发剂模数是0.8,碱激发剂混合温度是40℃。
本实施例中碱激发胶凝材料的原料组分及质量百分比为:
碱激发剂18%,矿渣39.9%,粉煤灰19.95%,水22.15%。具体称取:
碱激发剂900克,矿渣1995克,粉煤灰997.5克,水1107.5克。
实施例12
本实施例中碱激发剂原料组分及质量百分比分别为:硅灰24%,固体氢氧化钠39%,水32%,苯丙乳液5%。
按重量百分比称取216克硅灰,351克固体氢氧化钠,288克水、45克苯丙乳液;
本实施例中碱激发剂的制备方法与实施例1相同,碱激发剂模数是0.8,碱激发剂混合温度是40℃。
本实施例中碱激发胶凝材料的原料组分及质量百分比为:
碱激发剂18%,矿渣39.7%,粉煤灰19.85%,水22.45%。具体称取:
碱激发剂900克,矿渣1985克,粉煤灰992.5克,水1122.5克。
实施例13
本实施例中碱激发剂原料组分及质量百分比分别为:
硅灰24%,固体氢氧化钠39%,水29%,苯丙乳液8%。
按重量百分比称取216克硅灰,351克固体氢氧化钠,261克水、72克苯丙乳液;
本实施例中碱激发剂的制备方法与实施例1相同,碱激发剂模数是0.8,碱激发剂混合温度是40℃。
本实施例中碱激发胶凝材料的原料组分及质量百分比为:
碱激发剂18%,矿渣39.6%,粉煤灰19.8%,水22.6%。具体称取:
碱激发剂900克,矿渣1980克,粉煤灰990克,水1130克。
实施例11-13通过改变碱激发剂中苯丙乳液的掺量,观察苯丙乳液掺量对碱激发胶凝材料试样强度的影响。
对比例1
本对比例中碱激发剂原料组分及质量百分比分别为:硅灰24%,固体氢氧化钠39%,水37%;
按重量百分比称取216克硅灰,351克固体氢氧化钠,333克水;
本对比例中碱激发剂没有掺加苯丙乳液,制备方法与实施例1相同,只是少了步骤4,制备得到的碱激发剂模数是0.8,碱激发剂混合温度是40℃。
本对比例中碱激发胶凝材料的原料组分及质量百分比与实施例1相同。
对比例2
本对比例与对比例1的区别仅在于碱激发剂混合温度是20℃。
对比例3
本对比例中碱激发剂原料组分及质量百分比分别为:
水玻璃75%,氢氧化钠25%;
按重量百分比称取675克水玻璃,225克固体氢氧化钠;
本对比例中碱激发剂为传统的水玻璃碱激发剂,碱激发剂模数是0.8,碱激发剂混合温度是40℃,以该碱激发剂制备胶凝材料的原料组分及质量百分比与实施例1相同。
对比例4
本对比例与对比例3的区别仅在于碱激发剂混合温度是20℃。
以上实施例和对比例,对比了碱激发剂的模数、掺量、合成温度以及苯丙乳液掺量等因素对胶凝材料强度的影响。胶凝材料中的原料选择的是矿渣和粉煤灰,矿渣和粉煤灰的比例始终保持为2:1,胶凝材料的水灰比((碱激发剂中的水+凝胶材料中的水)/(矿渣+粉煤灰+硅灰+氢氧化钠+苯丙乳液中的固体))始终控制为0.4。
以上实施例和对比例中均制作出24个胶凝材料试样,试样为直径50mm、高50mm的圆柱体,对每个实施例和对比例中制备得到的24个上述胶凝材料试样,根据行业标准JTGE51-2009《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》中记载的方法测定3d和28d抗压强度和劈裂抗拉强度,每个实施例测得的抗压强度和劈裂抗拉强度为6个平行试样的平均值,3d和28d抗压强度参照《通用硅酸盐水泥》GB175-2020中规定的硅酸盐水泥42.5强度等级。
表3实施例与对比例碱激发剂、胶凝材料配比和强度实验结果对比
实施例1-13和对比例1-4制备的碱激发胶凝材料的3d和28d抗压强度和劈裂抗拉强度,测试结果见表3。由表3碱激发胶凝材料抗压强度测试数据可以看出,根据实施例1-13制备的碱激发凝胶材料的28d抗压强度,均满足C42.5水泥强度标准,表明本发明激发剂的激发效果显著,实施例4的强度有所下降,说明模数不能大于2.0,硅灰的掺量不能大于31%,否则强度会降低至不满足规定。对比实施例1-4及对比例1可知,随着碱激发剂模数从0.8增加到2.0,抗压强度和劈裂抗拉强度逐渐减小,但仍大于对比例1,实施例中仅展示了0.8、1.2、1.6、2.0的模数,还可在其他实施例中选取0.85、0.9、0.95、1.0、1.3、1.4、1.5等模数的碱激发剂。发明人在实验过程中还配置了低于0.8模数的碱激发剂,模数为0.6的碱激发剂呈半凝固状态,流动性不好,在制备胶凝材料的过程中,不方便倒出来和其他硅铝原料混合,不太好溶解,而0.8-2.0模数的碱激发剂呈液态,使用过程中更好操作,且能充分溶解,所以目标模数选择0.8-2.0,硅灰的掺量不能大于31%,不能低于24%。
对比实施例1及5-10可知,抗压强度和劈裂抗拉强度随着混合温度的上升而增大,碱激发剂混合温度60℃时抗压强度和劈裂抗拉强度最高,超过60℃时抗压强度和劈裂抗拉强度均开始下降,而80℃的抗压强度和劈裂抗拉强度最低,如图3所示,相对实施例1的图2有少许裂纹,因为温度太高,反应充分,未反应的硅灰减少,缺乏硅灰的填充孔隙作用。实施例中仅展示了混合温度为20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃和80℃的实施例,发明人还做了高于80℃、低于20℃的实验,强度数据均验证了碱激发剂混合温度应该在20℃-60℃范围内。
对比实施例11-13可发现,随着苯丙乳液占比从1%增加到5%,试样的抗压、劈裂抗拉强度均增加,但继续增加到8%时,试样的抗压强度降低,抗拉强度还是继续提高,实施例中仅展示了1%、2%、5%、8%掺量的苯丙乳液,还可在其他实施例中选取1.5%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%等范围在1%-5%的苯丙乳液质量百分比掺量。
对比实施例1及对比例1可知,不加苯丙乳液的试样的抗压强度和劈裂抗拉强度都要低于添加了苯丙乳液的,特别是劈裂抗拉强度要低很多,抗拉强度是反映抗拉裂性能的一项重要指标;如图1、2所示,图1为对比例1制成的试样在显微镜下的放大视图,其中有很多裂纹,图2为实施例1,即添加了苯丙乳液后制成试样的显微镜放大视图,说明苯丙乳液形成的有机膜,可以通过填充或连接作用,减少凝胶材料中的裂纹,提高胶凝材料的抗拉强度。
通过对比实施例1与对比例3可知,实施例5与对比例4可知,在混合温度和胶凝材料掺量相同的条件下,本发明硅灰基碱激发剂制备得到的试块抗压强度和抗拉强度均大于传统的水玻璃加氢氧化钠。
通过对照对比例1和2可知,混合温度对硅灰、氢氧化钠胶凝材料的抗拉和抗压强度均有影响,提高混合温度,能提高胶凝材料的抗拉和抗压强度。
通过对照对比例3和4可知,混合温度对传统的水玻璃加氢氧化钠胶凝材料没有影响。
最后所应说明的是,以上所述实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照实例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种硅灰基碱激发剂,其特征在于,其配方按质量百分比包括以下原料:
硅灰24%-31%、氢氧化钠20%-39%、水36%-48%、苯丙乳液1-5%。
2.根据权利要求1所述的硅灰基碱激发剂,其特征在于,所述硅灰中SiO2的质量百分比≥96wt%,比表面积≥15000m2/kg,粒径<20um。
3.根据权利要求2所述的硅灰基碱激发剂,其特征在于,所述氢氧化钠纯度≥96%。
4.基于权利要求1所述的一种硅灰基碱激发剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:按质量百分比称取硅灰、固体氢氧化钠、水和苯丙乳液,备用;
步骤2:将固体氢氧化钠和水置于容器中,搅拌至固体氢氧化钠溶解,得到氢氧化钠溶液;
步骤3:将硅灰分多次加入到步骤2所述氢氧化钠溶液中,快速搅拌至硅灰完全溶解,并将容器静置在烘箱中,在设定的混合温度下恒温,保持设定的时间;
步骤4:到设定时间后,将容器从烘箱取出,冷却至室温后加入苯丙乳液,即得到目标模数的硅灰基碱激发剂。
5.根据权利要求4所述的硅灰基碱激发剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述容器选用耐碱性耐高温的聚丙烯塑料瓶。
6.根据权利要求4所述的硅灰基碱激发剂的制备方法,其特征在于,步骤3中,设定混合温度为20-60℃。
7.根据权利要求4所述的硅灰基碱激发剂的制备方法,其特征在于,步骤3中,在设定的混合温度下恒温保持至少12h。
8.根据权利要求4所述的硅灰基碱激发剂的制备方法,其特征在于,步骤3中,搅拌采用电动搅拌器,转速>1000r/min。
9.根据权利要求4所述的硅灰基碱激发剂的制备方法,其特征在于,步骤4中,目标模数为0.8-2.0。
10.一种硅灰基碱激发胶凝材料,其特征在于,该胶凝材料的原料中包含权利要求1所述的硅灰基碱激发剂。
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