CN110204265A - 一种聚乙烯醇增韧地聚合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚乙烯醇增韧地聚合物，包括如下重量份的原料：100份硅铝质原料，35‑80份碱激发剂，0.5‑3份增韧剂；所述碱激发剂由0‑20份的氢氧化钠与80‑100份的模数为1.2‑3.4的水玻璃溶液混合制备而成；硅铝质原料为偏高岭土、煤矸石、粉煤灰或矿渣中的任意一种；所述增韧剂为硅烷偶联剂改性聚乙烯醇。本发明制备方法简单，同时实现了对硅铝质原料的有效回收利用，制得的聚乙烯醇增韧地聚合物具有产品附加值高、力学性能好、折压比高、韧性好的优点，有效改善了传统地聚合物的脆性大、折压比低的问题。

Description

一种聚乙烯醇增韧地聚合物及其制备方法
技术领域
本发明属于地聚合物增韧技术领域，具体涉及一种聚乙烯醇增韧地聚合物及其制备方法。
背景技术
地聚合物是一种新型的高性能的无机聚合物胶凝材料，是最有前途的碱激活胶凝材料之一。由于其特殊的无机缩聚三维氧化物网络结构，使得地聚合物材料在众多方面具有比高分子材料、水泥、陶瓷和金属更好的高温性能和机械性能。另一方面，地质聚合物材料的制备过程能耗和废物排放量都非常低，是一种可持续发展的“绿色环保材料”。地聚物具有很多优良的性能，如力学性能好、收缩率和膨胀率小、耐腐蚀、隔热效果显著，因此可作为胶凝材料替代水泥。但其作为胶凝材料替代水泥使用时，存在脆性大、折压比低的问题。因此应用受到限制。
聚乙烯醇系白色固体，无毒无味、无污染，可在80-90℃水中溶解。其水溶液有很好的粘接性和成膜性；被大量用于生产涂料、粘合剂、乳化剂、分散剂、薄膜等产品。聚乙烯醇为有机聚合物，且具有独特的强力粘接性，将其加入到胶凝体系中，可有效提高材料的力学性能。
目前，尚无聚乙烯醇改性地聚合物方面的研究报导，关于聚乙烯醇改性水泥方面的专利文献也较少：申请号为201710402656.X的中国发明专利公开了一种钢板聚乙烯醇水泥基复合抗爆板，包括聚乙烯醇复合填充体、泡沫铝填充体、支撑板、U型槽钢板、高强螺栓和钢垫块；申请号为201610311017.8的中国发明专利公开了一种碳纳米管/聚乙烯醇高韧性智能水泥砂浆及其制备，包括碳纳米管，聚乙烯醇胶体溶液，硅酸盐水泥，砂，水，消泡剂，水泥砂浆不仅在力学性能尤其是断裂韧性方面拥有其独特的优势；申请号为201410270982.6的发明专利公开了一种聚乙烯醇缩甲醛水泥地面涂料，其原料包括聚乙烯醇、膨润土、甲醛、二甲苯、801胶、一元羧酸、水和水泥等材料，所制的涂料耐磨性好。上述现有技术中，虽然都是采用聚乙烯醇改性胶凝材料，但实际上都仅仅是聚乙烯醇与无机胶凝材料的混合，主要是机械混合，通过物理加强作用，来增强材料的力学性能，因此力学性能特别是折压比的改善程度有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚乙烯醇增韧地聚合物，产品附加值高，强度高、韧性好。
本发明的另一目的在于提供上述聚乙烯醇增韧地聚合物的制备方法。
本发明以硅铝质原料(偏高岭土、煤矸石、粉煤灰、矿渣)、碱激发剂(水玻璃、氢氧化钠)为主要原料，硅烷偶联剂改性后的聚乙烯醇为增韧剂，制得的地聚合物强度高、韧性好，并且实现了对硅铝质原料的(偏高岭土、煤矸石、粉煤灰、矿渣)有效回收利用。具体方案如下：
一种聚乙烯醇增韧地聚合物，包括如下重量份的原料：
100份硅铝质原料，35-80份碱激发剂，0.5-3份增韧剂；
所述碱激发剂由0-20份的氢氧化钠与80-100份的模数为1.2-3.4的水玻璃混合制备而成；所述增韧剂为硅烷偶联剂改性聚乙烯醇。
所述硅铝质原料选自偏高岭土、煤矸石、粉煤灰或矿渣中的任意一种。
进一步，所述碱激发剂由20份的氢氧化钠与80份的模数为1.2-3.4的水玻璃溶液混合制备而成。
进一步，所述硅烷偶联剂改性聚乙烯醇的制备方法：将聚乙烯醇溶于水中，制备质量浓度为20-60％的聚乙烯醇水溶液，往50重量份的聚乙烯醇水溶液中加入6-10重量份的硅烷偶联剂，在50-80℃下混合反应，即得硅烷偶联剂改性聚乙烯醇增韧剂。所述硅烷偶联剂选自A-151、KH-560或KH-792中的任意一种。
上述聚乙烯醇增韧偏高岭土基地聚合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硅铝质原料和碱激发剂混合后慢速搅拌，然后加入增韧剂，快速搅拌，得到浆体；
(2)将浆体注入模具中成型，然后养护，脱模，继续在室温条件下养护3～28d，即得。
进一步，步骤(1)中，所述慢速搅拌的转速为10～50r/min，时间为2～3min。
进一步，步骤(1)中，所述快速搅拌的转速为100～200r/min，时间为1～3min。
进一步，步骤(2)中，脱模前的养护方法是：在20～70℃、相对湿度为90％～95％的条件下养护20～40h。
本发明的有益效果：本发明以硅铝质原料为主要原料，钠水玻璃为碱激发剂，硅烷偶联剂改性聚乙烯醇作为增韧剂，硅烷偶联剂改性后的聚乙烯醇，其有机官能基对有机物具有反应性，硅烷氧基对无机物具有反应性，可形成有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层，硅烷偶联剂水解生成Si-OH，掺入到碱性胶凝系统中，通过Si-OH、Al-OH基团间的缩合反应，形成Si-O-Si、Si-O-Al键合作用、形成具有有机高分子均匀分布穿插于地聚合物中网络结构的胶凝材料，可有效的提高地聚合物的力学性能，特别是折压比。制得的聚乙烯醇增韧地聚合物具有力学性能好、折压比高、韧性好的优点，有效改善了传统偏高岭土基地聚合物的脆性大、折压比低的问题。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
值得说明的是，下述实施例中，所用硅铝质原料为偏高岭土，其化学组成如下：SiO2：45.01％～49.56％、Al2O3：45.57％～54.99％，余量为Fe2O3、CaO、MgO、K2O、TiO2。但不限于此。
实施例1
一种聚乙烯醇增韧地聚合物，包括如下重量份的原料：
100份偏高岭土，70份碱激发剂，0.5份增韧剂；
所述碱激发剂的制备方法：将20份的氢氧化钠与80份的模数为3.4的水玻璃混合搅拌至氢氧化钠固体全部溶解，再静置24h后，得到碱激发剂。
所述硅烷偶联剂改性聚乙烯醇的制备方法：将聚乙烯醇溶于水中，制备质量浓度为20％的聚乙烯醇水溶液，往50重量份的聚乙烯醇水溶液中加入8重量份的硅烷偶联剂A-151，在70℃下混合反应，即得硅烷偶联剂A-151改性聚乙烯醇增韧剂。
上述聚乙烯醇增韧地聚合物的制备方法：
(1)将偏高岭土和碱激发剂混合后慢速搅拌(转速为10～50r/min，时间为2min)，然后加入增韧剂，快速搅拌(转速为100～200r/min，时间为2min)，得到浆体；
(2)将浆体注入20×20×20mm以及20×20×80mm的模具中成型，然后20～25℃、相对湿度为90％～95％的条件下养护40h，脱模，继续在室温条件下养护3～28d，即得。
实施例2
一种聚乙烯醇增韧地聚合物，包括如下重量份的原料：
100份偏高岭土，70份碱激发剂，1份增韧剂；
所述碱激发剂的制备方法：将20份的氢氧化钠与80份的模数为3.4的水玻璃混合搅拌至氢氧化钠固体全部溶解，再静置24h后，得到碱激发剂。
所述硅烷偶联剂改性聚乙烯醇的制备方法：将聚乙烯醇溶于水中，制备质量浓度为20％的聚乙烯醇水溶液，往50重量份的聚乙烯醇水溶液中加入8重量份的硅烷偶联剂A-151，在70℃下混合反应，即得硅烷偶联剂A-151改性聚乙烯醇增韧剂。
上述聚乙烯醇增韧地聚合物的制备方法：
(1)将偏高岭土和碱激发剂混合后慢速搅拌(转速为10～50r/min，时间为2min)，然后加入增韧剂，快速搅拌(转速为100～200r/min，时间为2min)，得到浆体；
(2)将浆体注入20×20×20mm以及20×20×80mm的模具中成型，然后20～25℃、相对湿度为90％～95％的条件下养护40h，脱模，继续在室温条件下养护3～28d，即得。
实施例3
一种聚乙烯醇增韧地聚合物，包括如下重量份的原料：
100份偏高岭土，70份碱激发剂，2份增韧剂；
所述碱激发剂的制备方法：将20份的氢氧化钠与80份的模数为3.4的水玻璃混合搅拌至氢氧化钠固体全部溶解，再静置24h后，得到碱激发剂。
所述硅烷偶联剂改性聚乙烯醇的制备方法：将聚乙烯醇溶于水中，制备质量浓度为20％的聚乙烯醇水溶液，往50重量份的聚乙烯醇水溶液中加入8重量份的硅烷偶联剂A-151，在70℃下混合反应，即得硅烷偶联剂A-151改性聚乙烯醇增韧剂。
上述聚乙烯醇增韧地聚合物的制备方法：
(1)将偏高岭土和碱激发剂混合后慢速搅拌(转速为10～50r/min，时间为2min)，然后加入增韧剂，快速搅拌(转速为100～200r/min，时间为2min)，得到浆体；
(2)将浆体注入20×20×20mm以及20×20×80mm的模具中成型，然后20～25℃、相对湿度为90％～95％的条件下养护40h，脱模，继续在室温条件下养护3～28d，即得。
实施例4
一种聚乙烯醇增韧地聚合物，包括如下重量份的原料：
100份偏高岭土，70份碱激发剂，3份增韧剂；
所述碱激发剂的制备方法：将20份的氢氧化钠与80份的模数为3.4的水玻璃混合搅拌至氢氧化钠固体全部溶解，再静置24h后，得到碱激发剂。
所述硅烷偶联剂改性聚乙烯醇的制备方法：将聚乙烯醇溶于水中，制备质量浓度为20％的聚乙烯醇水溶液，往50重量份的聚乙烯醇水溶液中加入8重量份的硅烷偶联剂A-151，在70℃下混合反应，即得硅烷偶联剂A-151改性聚乙烯醇增韧剂。
上述聚乙烯醇增韧地聚合物的制备方法：
(1)将偏高岭土和碱激发剂混合后慢速搅拌(转速为10～50r/min，时间为2min)，然后加入增韧剂，快速搅拌(转速为100～200r/min，时间为2min)，得到浆体；
(2)将浆体注入20×20×20mm以及20×20×80mm的模具中成型，然后20～25℃、相对湿度为90％～95％的条件下养护40h，脱模，继续在室温条件下养护3～28d，即得。
实施例5
一种聚乙烯醇增韧地聚合物，包括如下重量份的原料：
100份偏高岭土，70份碱激发剂，0.5份增韧剂；
所述碱激发剂的制备方法：将20份的氢氧化钠与80份的模数为3.4的水玻璃混合搅拌至氢氧化钠固体全部溶解，再静置24h后，得到碱激发剂。
所述硅烷偶联剂改性聚乙烯醇的制备方法：将聚乙烯醇溶于水中，制备质量浓度为20％的聚乙烯醇水溶液，往50重量份的聚乙烯醇水溶液中加入8重量份的硅烷偶联剂KH-560，在70℃下混合反应，即得硅烷偶联剂KH-560改性聚乙烯醇增韧剂。
上述聚乙烯醇增韧地聚合物的制备方法：
(1)将偏高岭土和碱激发剂混合后慢速搅拌(转速为10～50r/min，时间为2min)，然后加入增韧剂，快速搅拌(转速为100～200r/min，时间为2min)，得到浆体；
(2)将浆体注入20×20×20mm以及20×20×80mm的模具中成型，然后20～25℃、相对湿度为90％～95％的条件下养护40h，脱模，继续在室温条件下养护3～28d，即得。
实施例6
一种聚乙烯醇增韧地聚合物，包括如下重量份的原料：
100份偏高岭土，70份碱激发剂，1份增韧剂；
所述碱激发剂的制备方法：将20份的氢氧化钠与80份的模数为3.4的水玻璃混合搅拌至氢氧化钠固体全部溶解，再静置24h后，得到碱激发剂。
所述硅烷偶联剂改性聚乙烯醇的制备方法：将聚乙烯醇溶于水中，制备质量浓度为20％的聚乙烯醇水溶液，往50重量份的聚乙烯醇水溶液中加入8重量份的硅烷偶联剂KH-560，在70℃下混合反应，即得硅烷偶联剂KH-560改性聚乙烯醇增韧剂。
上述聚乙烯醇增韧地聚合物的制备方法：
(1)将偏高岭土和碱激发剂混合后慢速搅拌(转速为10～50r/min，时间为2min)，然后加入增韧剂，快速搅拌(转速为100～200r/min，时间为2min)，得到浆体；
(2)将浆体注入20×20×20mm以及20×20×80mm的模具中成型，然后20～25℃、相对湿度为90％～95％的条件下养护40h，脱模，继续在室温条件下养护3～28d，即得。
实施例7
一种聚乙烯醇增韧地聚合物，包括如下重量份的原料：
100份偏高岭土，70份碱激发剂，2份增韧剂；
所述碱激发剂的制备方法：将20份的氢氧化钠与80份的模数为3.4的水玻璃混合搅拌至氢氧化钠固体全部溶解，再静置24h后，得到碱激发剂。
所述硅烷偶联剂改性聚乙烯醇的制备方法：将聚乙烯醇溶于水中，制备质量浓度为20％的聚乙烯醇水溶液，往50重量份的聚乙烯醇水溶液中加入8重量份的硅烷偶联剂KH-560，在70℃下混合反应，即得硅烷偶联剂KH-560改性聚乙烯醇增韧剂。
上述聚乙烯醇增韧地聚合物的制备方法：
(1)将偏高岭土和碱激发剂混合后慢速搅拌(转速为10～50r/min，时间为2min)，然后加入增韧剂，快速搅拌(转速为100～200r/min，时间为2min)，得到浆体；
(2)将浆体注入20×20×20mm以及20×20×80mm的模具中成型，然后20～25℃、相对湿度为90％～95％的条件下养护40h，脱模，继续在室温条件下养护3～28d，即得。
实施例8
一种聚乙烯醇增韧地聚合物，包括如下重量份的原料：
100份偏高岭土，70份碱激发剂，0.5份增韧剂；
所述碱激发剂的制备方法：将20份的氢氧化钠与80份的模数为3.4的水玻璃混合搅拌至氢氧化钠固体全部溶解，再静置24h后，得到碱激发剂。
所述硅烷偶联剂改性聚乙烯醇的制备方法：将聚乙烯醇溶于水中，制备质量浓度为20％的聚乙烯醇水溶液，往50重量份的聚乙烯醇水溶液中加入8重量份的硅烷偶联剂KH-792，在70℃下混合反应，即得硅烷偶联剂KH-792改性聚乙烯醇增韧剂。
上述聚乙烯醇增韧地聚合物的制备方法：
(1)将偏高岭土和碱激发剂混合后慢速搅拌(转速为10～50r/min，时间为2min)，然后加入增韧剂，快速搅拌(转速为100～200r/min，时间为2min)，得到浆体；
(2)将浆体注入20×20×20mm以及20×20×80mm的模具中成型，然后20～25℃、相对湿度为90％～95％的条件下养护40h，脱模，继续在室温条件下养护3～28d，即得。
实施例9
一种聚乙烯醇增韧地聚合物，包括如下重量份的原料：
100份偏高岭土，70份碱激发剂，1份增韧剂；
所述碱激发剂的制备方法：将20份的氢氧化钠与80份的模数为3.4的水玻璃混合搅拌至氢氧化钠固体全部溶解，再静置24h后，得到碱激发剂。
所述硅烷偶联剂改性聚乙烯醇的制备方法：将聚乙烯醇溶于水中，制备质量浓度为20％的聚乙烯醇水溶液，往50重量份的聚乙烯醇水溶液中加入8重量份的硅烷偶联剂KH-792，在70℃下混合反应，即得硅烷偶联剂KH-792改性聚乙烯醇增韧剂。
上述聚乙烯醇增韧地聚合物的制备方法：
(1)将偏高岭土和碱激发剂混合后慢速搅拌(转速为10～50r/min，时间为2min)，然后加入增韧剂，快速搅拌(转速为100～200r/min，时间为2min)，得到浆体；
(2)将浆体注入20×20×20mm以及20×20×80mm的模具中成型，然后20～25℃、相对湿度为90％～95％的条件下养护40h，脱模，继续在室温条件下养护3～28d，即得。
实施例10
一种聚乙烯醇增韧地聚合物，包括如下重量份的原料：
100份硅铝质原料(偏高岭土)，40份碱激发剂，1份增韧剂；
所述碱激发剂为模数3.4的水玻璃。
所述硅烷偶联剂改性聚乙烯醇的制备方法：将聚乙烯醇溶于水中，制备质量浓度为20％的聚乙烯醇水溶液，往50重量份的聚乙烯醇水溶液中加入8重量份的硅烷偶联剂KH-560，在70℃下混合反应，即得硅烷偶联剂KH-560改性聚乙烯醇增韧剂。
上述聚乙烯醇增韧地聚合物的制备方法：
(1)将偏高岭土和碱激发剂混合后慢速搅拌(转速为10～50r/min，时间为2min)，然后加入增韧剂，快速搅拌(转速为100～200r/min，时间为2min)，得到浆体；
(2)将浆体注入20×20×20mm以及20×20×80mm的模具中成型，然后20～25℃、相对湿度为90％～95％的条件下养护40h，脱模，继续在室温条件下养护3～28d，即得。
实施例11
一种聚乙烯醇增韧地聚合物，包括如下重量份的原料：
100份偏高岭土，70份碱激发剂，1份增韧剂；
所述碱激发剂的制备方法：将10份的氢氧化钠与90份的模数为3.4的水玻璃混合搅拌至氢氧化钠固体全部溶解，再静置24h后，得到碱激发剂。
所述硅烷偶联剂改性聚乙烯醇的制备方法：将聚乙烯醇溶于水中，制备质量浓度为40％的聚乙烯醇水溶液，往50重量份的聚乙烯醇水溶液中加入8重量份的硅烷偶联剂KH-560，在70℃下混合反应，即得硅烷偶联剂KH-560改性聚乙烯醇增韧剂。
上述聚乙烯醇增韧地聚合物的制备方法：
(1)将偏高岭土和碱激发剂混合后慢速搅拌(转速为10～50r/min，时间为2min)，然后加入增韧剂，快速搅拌(转速为100～200r/min，时间为2min)，得到浆体；
(2)将浆体注入20×20×20mm以及20×20×80mm的模具中成型，然后20～25℃、相对湿度为90％～95％的条件下养护40h，脱模，继续在室温条件下养护3～28d，即得。
对比例
一种偏高岭土基地聚合物，包括如下重量份的原料：100份偏高岭土，70份碱激发剂(将20份的氢氧化钠与80份的模数为3.4的水玻璃混合搅拌至氢氧化钠固体全部溶解，再静置24h后，制得)；
上述偏高岭土基地聚合物的制备方法为：将偏高岭土和碱激发剂混合后慢速搅拌(转速为10～50r/min，时间为2min)，然后，快速搅拌(转速为100～200r/min，时间为2min)，制得浆体后，注入20×20×20mm以及20×20×80mm的模具中成型，在20℃、相对湿度95％的条件下养护24h，脱模，继续在室温条件下养护至3-28d。
性能检测：
韧性为材料或结构在受力荷载的作用下对折断的抵抗，从而达到破坏或失效时吸收能量的能力，是表征材料抵抗变形性能的重要指标，用能量法可以来表示，即应力-应变曲线或荷载-挠度曲线下的面积来表征。分别测试实施例1～11中的聚乙烯醇增韧偏高岭土基地聚合物在养护3d和28d后的抗折强度、抗压强度以及导出荷载-挠度曲线，然后计算出的折压比以及韧性指数，结果如下表所示：
表1
由表1可得，与对比例相比，本发明实施例制得的地聚合物3d和28d强度趋于平稳，加入改性聚乙烯醇后地聚合物的折压比明显提高，韧性得到显著改善。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种聚乙烯醇增韧地聚合物，其特征在于，包括如下重量份的原料：
100份硅铝质原料，70份碱激发剂，0.5-3份增韧剂；
所述碱激发剂由0-20份的氢氧化钠与80-100份的模数为1.2-3.4的水玻璃混合制备而成；
所述硅铝质原料为偏高岭土、煤矸石、粉煤灰或矿渣中的任意一种；
所述增韧剂为硅烷偶联剂改性聚乙烯醇。
2.如权利要求1所述聚乙烯醇增韧地聚合物，其特征在于，所述碱激发剂由20份的氢氧化钠与80份的模数为1.2-3.4的水玻璃混合制备而成。
3.如权利要求1或2所述聚乙烯醇增韧偏高岭土基地聚合物，其特征在于，所述增韧剂的制备方法：将聚乙烯醇溶于水中，制备质量浓度为20-60％的聚乙烯醇水溶液，往50重量份的聚乙烯醇水溶液中加入6-10重量份的硅烷偶联剂，在50-80℃下混合反应，即得。
4.如权利要求3所述聚乙烯醇增韧偏高岭土基地聚合物，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自A-151、KH-560或KH-792中的任意一种。
5.权利要求1至4任一项所述聚乙烯醇增韧偏高岭土基地聚合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将偏高岭土和碱激发剂混合后慢速搅拌，然后加入增韧剂，快速搅拌，得到浆体；
(2)将浆体注入模具中成型，然后养护，脱模，继续在室温条件下养护3～28d，即得。
6.如权利要求5所述聚乙烯醇增韧偏高岭土基地聚合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述慢速搅拌的转速为10～50r/min，时间为2～3min。
7.如权利要求5所述聚乙烯醇增韧偏高岭土基地聚合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述快速搅拌的转速为100～200r/min，时间为1～3min。
8.如权利要求5或6或7所述聚乙烯醇增韧偏高岭土基地聚合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，脱模前的养护方法是：在20～70℃、相对湿度为90％～95％的条件下养护20～40h。
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