CN115816602A - 一种利用超临界二氧化碳制备无机材料的方法及其产品 - Google Patents
一种利用超临界二氧化碳制备无机材料的方法及其产品 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115816602A CN115816602A CN202211706113.4A CN202211706113A CN115816602A CN 115816602 A CN115816602 A CN 115816602A CN 202211706113 A CN202211706113 A CN 202211706113A CN 115816602 A CN115816602 A CN 115816602A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- slurry
- gypsum
- drying
- grinding
- cylinder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Glanulating (AREA)
Abstract
本发明涉及一种利用超临界二氧化碳制备无机材料的方法及其产品；黏土、四水甲酸铜、醋酸锌、纳米二氧化钛和去离子水配料，研磨，然后在高速剪切机中进行黏土的阳离子交换反应，再进入成型机挤压出符合规格的石膏板，最后置于干燥筒内通入超临界CO2进行流体干燥，筒内流体温度100℃~120℃，压力大于7.5MPa，在此过程中CO2带着大部分溶剂排出筒体，起到干燥和凝固石膏的作用，经过后续养护得到目标板材。方法涉及工艺简单，CO2环保无毒，所得石膏板材具有良好的抗菌防霉和有机污染物去除能力，密度低，可以用于轻质板材装修领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用超临界二氧化碳制备无机材料的方法，及其产品属于无机材料成型领域。
背景技术
任何一种物质都存在三种相态：气相、液相、固相。三相呈平衡态共存的点叫三相点。液、气两相呈平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界温度和临界压力(水的临界温度和临界压力分别为374℃和21.7MPa)。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时，气液两相性质非常接近，以至于无法分辨，所以超临界水是非协同、非极性溶剂。
二氧化碳是我们常见的一种物质，它通常存在于空气中，因其不具备可燃性和助燃性所以也被用作灭火器。超临界流体具有类似气体的扩散性及液体的溶解能力，同时兼具低黏度，低表面张力的特性，使得超临界流体能够迅速渗透进入微孔隙的物质。因此用于萃取时萃取速率比液体快速而有效，尤其是溶解能力可随温度、压力和极性而变化。
超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当物质处于超临界状态时，成为性质介于液体和气体之间的单一相态，具有和液体相近的密度，黏度虽高于气体但明显低于液体，扩散系数为液体的10～100倍，因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力，能够将物料中某些成分提取出来。
在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小，沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。同时超临界流体的密度，极性和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加，利用预定程序的升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压，升降温的方法使超临界流体变成普通气体或液体，被萃取物质则自动完全析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取与分离两过程合为一体，这就是超临界流体萃取分离的基本原理。
发明内容
本发明目的在于提供一种利用超临界二氧化碳制备无机材料的方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的无机材料产品。
本发明目的通过下述方案实现：一种利用超临界二氧化碳制备无机材料的方法，其特征在于，具体的物料配比和制备方法如下：
取黏土100g、四水甲酸铜(C2H2CuO4) 21~35g、醋酸锌(C4H10O6Zn) 20~34g、纳米二氧化钛10~20g和去离子水200~400ml配料，经过预混后灌入湿法研磨设备，研磨介质为氧化锆微球，研磨转速2000rpm，研磨期间物料温度控制在25℃以下，当物料中颗粒粒径D90=500nm时出料，然后在高速剪切机中进行黏土的阳离子交换反应，反应温度65~70℃，剪切速度30000rpm，反应时间24~36小时，得到分散均匀的浆料A。将包括石膏粉、浆料A和缓凝剂的常规原料混合搅拌，石膏粉和浆料A的质量比为5:1，然后加入发泡剂和水并搅拌得到石膏浆料；将搅拌浆料落到震动平台的模腔内充分震动使其充模，再进入成型机挤压出符合规格的石膏板，最后置于干燥筒内通入超临界CO2进行流体干燥，筒内流体温度100℃~120℃，压力大于7.5MPa，在此过程中CO2带着大部分溶剂排出筒体，起到干燥和凝固石膏的作用，经过后续养护得到目标板材。
所用的纳米二氧化钛粉体为锐钛矿且经过疏水处理；所用黏土为提纯过的蒙脱石(MMT)；湿法研磨所用磨介氧化锆微球直径≤0.2mm；所用的二氧化碳要求纯度≥99.9。
本发明提供一种无机材料，根据上述任一所述方法制备得到，所得到的板材具有良好的抗菌防霉特性，且对空气中的有机污染物甲醛有很好的去除能力，板材孔隙率较高，板材密度低于890kg/m3。
方法涉及工艺简单，CO2环保无毒，所得石膏板材具有良好的抗菌防霉和有机污染物去除能力，密度低，可以用于轻质板材装修领域。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，但本发明不限于以下实施例具体明示内容。
实施例1
一种利用超临界二氧化碳制备无机材料，按如下步骤：
（1）配浆料：取黏土100g、四水甲酸铜(C2H2CuO4) 21g、醋酸锌(C4H10O6Zn) 20g、纳米二氧化钛20g和去离子水200ml配料，经过预混后灌入湿法研磨设备，研磨介质为氧化锆微球，研磨转速2000rpm，研磨期间物料温度控制在25℃以下，当物料中颗粒粒径D90=500nm时出料，然后在高速剪切机中进行黏土的阳离子交换反应，反应温度65℃，剪切速度30000rpm，反应时间24小时，得到分散均匀的浆料A；
（2）将包括石膏粉、浆料A和缓凝剂的常规原料混合搅拌，石膏粉和浆料A的质量比为5:1，然后加入发泡剂和水并搅拌得到石膏浆料；将搅拌浆料落到震动平台的模腔内充分震动使其充模，再进入成型机挤压出符合规格的石膏板，最后置于干燥筒内通入超临界CO2进行流体干燥，筒内流体温度100℃，压力大于7.5MPa，在此过程中CO2带着大部分溶剂排出筒体，起到干燥和凝固石膏的作用，经过后续养护得到密度884kg/m3目标板材。
经过简单后处理后对其进行相关测试，见表1，抗菌率97.2%，甲醛去除率82%。
实施例2
一种利用超临界二氧化碳制备无机材料，按如下步骤：
（1）配浆料：取黏土100g、四水甲酸铜(C2H2CuO4) 28g、醋酸锌(C4H10O6Zn) 27g、纳米二氧化钛14g和去离子水350ml配料，经过预混后灌入湿法研磨设备，研磨介质为氧化锆微球，研磨转速2000rpm，研磨期间物料温度控制在25℃以下，当物料中颗粒粒径D90=500nm时出料，然后在高速剪切机中进行黏土的阳离子交换反应，反应温度68℃，剪切速度30000rpm，反应时间30小时，得到分散均匀的浆料A；
（2）将包括石膏粉、浆料A和缓凝剂的常规原料混合搅拌，石膏粉和浆料A的质量比为5:1，然后加入发泡剂和水并搅拌得到石膏浆料；将搅拌浆料落到震动平台的模腔内充分震动使其充模，再进入成型机挤压出符合规格的石膏板，最后置于干燥筒内通入超临界CO2进行流体干燥，筒内流体温度110℃，压力大于7.5MPa，在此过程中CO2带着大部分溶剂排出筒体，起到干燥和凝固石膏的作用，经过后续养护得到密度879kg/m3目标板材。
经过简单后处理后对其进行相关测试。见表1，抗菌率96.8%，甲醛去除率88%.
实施例3
一种利用超临界二氧化碳制备无机材料，按如下步骤：
（1）配浆料：取黏土100g、四水甲酸铜(C2H2CuO4) 35g、醋酸锌(C4H10O6Zn) 34g、纳米二氧化钛10g和去离子水400ml配料，经过预混后灌入湿法研磨设备，研磨介质为氧化锆微球，研磨转速2000rpm，研磨期间物料温度控制在25℃以下，当物料中颗粒粒径D90=500nm时出料，然后在高速剪切机中进行黏土的阳离子交换反应，反应温度70℃，剪切速度30000rpm，反应时间36小时，得到分散均匀的浆料A；
（2）将包括石膏粉、浆料A和缓凝剂的常规原料混合搅拌，石膏粉和浆料A的质量比为5:1，然后加入发泡剂和水并搅拌得到石膏浆料；将搅拌浆料落到震动平台的模腔内充分震动使其充模，再进入成型机挤压出符合规格的石膏板，最后置于干燥筒内通入超临界CO2进行流体干燥，筒内流体温度120℃，压力大于7.5MPa，在此过程中CO2带着大部分溶剂排出筒体，起到干燥和凝固石膏的作用，经过后续养护得到密度881kg/m3目标板材。
经过简单后处理后对其进行相关测试，见表1，抗菌率97.5%，甲醛去除率81%：
Claims (7)
1.一种利用超临界二氧化碳制备无机材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配浆料：取黏土100g、四水甲酸铜(C2H2CuO4) 21~35g、醋酸锌(C4H10O6Zn) 20~34g、纳米二氧化钛10~20g和去离子水200~400ml配料，经过预混后灌入湿法研磨设备，研磨介质为氧化锆微球，研磨转速2000rpm，研磨期间物料温度控制在25℃以下，当物料中颗粒粒径D90=500nm时出料，然后在高速剪切机中进行黏土的阳离子交换反应，反应温度65~70℃，剪切速度30000rpm，反应时间24~36小时，得到分散均匀的浆料A；
（2）将包括石膏粉、浆料A和缓凝剂的常规原料混合搅拌，石膏粉和浆料A的质量比为5:1，然后加入发泡剂和水并搅拌得到石膏浆料；将搅拌石膏浆料落到震动平台的模腔内充分震动使其充模，再进入成型机挤压出符合规格的石膏板，最后，置于干燥筒内通入超临界CO2进行流体干燥，筒内流体温度100℃~120℃，压力大于7.5MPa，在此过程中CO2带着大部分溶剂排出筒体，起到干燥和凝固石膏的作用，经过后续养护得到目标板材。
2.根据权利要求1所述一种利用超临界二氧化碳制备无机材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，所用的纳米二氧化钛粉体为锐钛矿且经过疏水处理；所用黏土为提纯过的蒙脱石(MMT)；湿法研磨所用磨介氧化锆微球直径≤0.2mm。
3.根据权利要求1所述一种利用超临界二氧化碳制备无机材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，所用的二氧化碳要求纯度≥99.9。
4.根据权利要求1至3任一项所述一种利用超临界二氧化碳制备无机材料的方法，其特征在于，按如下步骤：
（1）配浆料：取黏土100g、四水甲酸铜(C2H2CuO4) 21g、醋酸锌(C4H10O6Zn) 20g、纳米二氧化钛20g和去离子水200ml配料，经过预混后灌入湿法研磨设备，研磨介质为氧化锆微球，研磨转速2000rpm，研磨期间物料温度控制在25℃以下，当物料中颗粒粒径D90=500nm时出料，然后在高速剪切机中进行黏土的阳离子交换反应，反应温度65℃，剪切速度30000rpm，反应时间24小时，得到分散均匀的浆料A；
（2）将包括石膏粉、浆料A和缓凝剂的常规原料混合搅拌，石膏粉和浆料A的质量比为5:1，然后加入发泡剂和水并搅拌得到石膏浆料；将搅拌浆料落到震动平台的模腔内充分震动使其充模，再进入成型机挤压出符合规格的石膏板，最后置于干燥筒内通入超临界CO2进行流体干燥，筒内流体温度100℃，压力大于7.5MPa，在此过程中CO2带着大部分溶剂排出筒体，起到干燥和凝固石膏的作用，经过后续养护得到密度884kg/m3目标板材。
5.根据权利要求1至3任一项所述一种利用超临界二氧化碳制备无机材料的方法，其特征在于，按如下步骤：
（1）配浆料：取黏土100g、四水甲酸铜(C2H2CuO4) 28g、醋酸锌(C4H10O6Zn) 27g、纳米二氧化钛14g和去离子水350ml配料，经过预混后灌入湿法研磨设备，研磨介质为氧化锆微球，研磨转速2000rpm，研磨期间物料温度控制在25℃以下，当物料中颗粒粒径D90=500nm时出料，然后在高速剪切机中进行黏土的阳离子交换反应，反应温度68℃，剪切速度30000rpm，反应时间30小时，得到分散均匀的浆料A；
（2）将包括石膏粉、浆料A和缓凝剂的常规原料混合搅拌，石膏粉和浆料A的质量比为5:1，然后加入发泡剂和水并搅拌得到石膏浆料；将搅拌浆料落到震动平台的模腔内充分震动使其充模，再进入成型机挤压出符合规格的石膏板，最后置于干燥筒内通入超临界CO2进行流体干燥，筒内流体温度110℃，压力大于7.5MPa，在此过程中CO2带着大部分溶剂排出筒体，起到干燥和凝固石膏的作用，经过后续养护得到密度879kg/m3目标板材。
6.根据权利要求1至3任一项所述一种利用超临界二氧化碳制备无机材料的方法，其特征在于，按如下步骤：
（1）配浆料：取黏土100g、四水甲酸铜(C2H2CuO4) 35g、醋酸锌(C4H10O6Zn) 34g、纳米二氧化钛10g和去离子水400ml配料，经过预混后灌入湿法研磨设备，研磨介质为氧化锆微球，研磨转速2000rpm，研磨期间物料温度控制在25℃以下，当物料中颗粒粒径D90=500nm时出料，然后在高速剪切机中进行黏土的阳离子交换反应，反应温度70℃，剪切速度30000rpm，反应时间36小时，得到分散均匀的浆料A；
（2）将包括石膏粉、浆料A和缓凝剂的常规原料混合搅拌，石膏粉和浆料A的质量比为5:1，然后加入发泡剂和水并搅拌得到石膏浆料；将搅拌浆料落到震动平台的模腔内充分震动使其充模，再进入成型机挤压出符合规格的石膏板，最后置于干燥筒内通入超临界CO2进行流体干燥，筒内流体温度120℃，压力大于7.5MPa，在此过程中CO2带着大部分溶剂排出筒体，起到干燥和凝固石膏的作用，经过后续养护得到密度881kg/m3目标板材。
7.一种无机材料，其特征在于根据权利要求1-6任一所述方法制备得到，所得到的板材具有良好的抗菌防霉特性，且对空气中的有机污染物甲醛有很好的去除能力，板材孔隙率较高，板材密度低于890kg/m3。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211706113.4A CN115816602A (zh) | 2022-12-29 | 2022-12-29 | 一种利用超临界二氧化碳制备无机材料的方法及其产品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211706113.4A CN115816602A (zh) | 2022-12-29 | 2022-12-29 | 一种利用超临界二氧化碳制备无机材料的方法及其产品 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115816602A true CN115816602A (zh) | 2023-03-21 |
Family
ID=85519240
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211706113.4A Pending CN115816602A (zh) | 2022-12-29 | 2022-12-29 | 一种利用超临界二氧化碳制备无机材料的方法及其产品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115816602A (zh) |
-
2022
- 2022-12-29 CN CN202211706113.4A patent/CN115816602A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4044441B2 (ja) | 硬質金属グレード粉末の製造方法 | |
| WO2007068127A1 (en) | Ultrastable particle-stabilized foams and emulsions | |
| CN109251412B (zh) | 一种超疏水聚四氟乙烯/高分子材料复合微孔泡沫及其制备方法 | |
| EA010944B1 (ru) | Способ производства твердых спеченных керамических частиц и полученные этим способом частицы | |
| WO2010121488A1 (zh) | 一种制备空心微珠的方法和装置 | |
| US10532953B2 (en) | Precursor material for additive manufacturing of low-density, high-porosity ceramic parts and methods of producing the same | |
| Pype et al. | Development of alumina microspheres with controlled size and shape by vibrational droplet coagulation | |
| CN103667762B (zh) | 一种低密度多孔金属材料的制备方法 | |
| CN113059115A (zh) | 一种抗粘砂消失模铸造用耐火涂料及其制备方法 | |
| JP2004522579A (ja) | 高圧媒体、および超微細粉末の作成方法 | |
| KR101729054B1 (ko) | 분무 건조법을 이용한 알루미나 과립의 제조방법 | |
| CN108610060B (zh) | 一种光敏性颗粒稳定乳液及薄壁空心球的制备方法 | |
| CN110981445A (zh) | 一种激光3d打印用氧化物陶瓷粉末的制备方法 | |
| Campbell et al. | Scalable fabrication of anisotropic micro-rods from food-grade materials using an in shear flow dispersion–solvent attrition technique | |
| JP2005146243A (ja) | 樹脂複合多孔質材料 | |
| CN115816602A (zh) | 一种利用超临界二氧化碳制备无机材料的方法及其产品 | |
| JP2007290893A (ja) | 多孔質成形体とその製造方法 | |
| GB2492781A (en) | Slurry for the production of investment moulds | |
| CN106167265B (zh) | 一种蜂窝二氧化硅微球的制备方法 | |
| CN103881118A (zh) | 一种可再分散聚芳醚砜类微粉的制备方法 | |
| CN115894962A (zh) | 一种利用超临界二氧化碳制备木塑材料的方法及其产品 | |
| KR20070105759A (ko) | 고유량을 나타내는 고다공성 폴리비닐리덴 플로라이드멤브레인 및 이의 제조방법 | |
| ITSA20070024A1 (it) | Processo continuo per la produzione di microsfere mediante liquidi espansi. | |
| JP4952484B2 (ja) | セラミック多孔体の製造方法とそれを用いて作製したセラミック多孔体および構造体 | |
| JPH09278534A (ja) | セラミック顆粒の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |