CN115815726B - 一种用Ag基钎料在空气下连接YSZ陶瓷与Crofer22H不锈钢的方法 - Google Patents

一种用Ag基钎料在空气下连接YSZ陶瓷与Crofer22H不锈钢的方法 Download PDF

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Abstract

一种用Ag基钎料在空气下连接YSZ陶瓷与Crofer22H不锈钢的方法，涉及一种用钎料在空气下连接YSZ陶瓷与Crofer22H不锈钢的方法。本发明是要解决目前应用于固体氧化物燃料电池堆封接背景下的YSZ陶瓷/Crofer22不锈钢接头强度低、高温抗氧化性能差以及长时间使用会导致不锈钢连接体过度氧化的技术问题。本发明采用Ag‑ZnO钎料在空气条件下实现了陶瓷和不锈钢的连接；ZnO的加入有效的提高了Ag与陶瓷和不锈钢之间的润湿性，钎料与母材之间界面结合良好，没有气孔、裂纹等缺陷；Ag基焊缝中均匀分散着ZnO颗粒，有效的提高了整个接头的力学性能，保证了接头的可靠性。

Description

一种用Ag基钎料在空气下连接YSZ陶瓷与Crofer22H不锈钢的 方法
技术领域
本发明涉及一种用钎料在空气下连接YSZ陶瓷与Crofer22H不锈钢的方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell,SOFC)是一种利用高温下可以传导离子的氧化物作为电解质的全固态化学发电装置，是目前最有可能得到广泛应用的燃料电池技术。但是固体氧化物燃料电池的单电池只能产生约1V的开路电压，需要通过连接体将多个单电池互联才能满足实际使用要求。电池的串联是将不锈钢连接体(Crofer22H)与固体电解质陶瓷(YSZ)连接在一起。而固体氧化物燃料电池工作温度通常在700℃～1000℃，所以不锈钢连接体与电解质陶瓷接头需要在具备一定的连接强度的同时还需要具有足够的抗高温氧化能力。
空气反应钎焊(Reactive air brazing,RAB)是目前最为热门的连接不锈钢连接体(Crofer22 H)与电解质陶瓷(YSZ)的方法，目前钎料体系以银为主，添加适量金属氧化物(一般为CuO)达到降低液态钎料表面能的目的，实现与基体的良好润湿，最终形成可靠连接。但是目前最常用的银-氧化铜钎料还存在以下问题：一、银基钎缝与SOFC组件存在较大的热膨胀系数失配，银基钎料的CTE为19.1×10-6/K远高于电池片CTE(12.3×10-6/K)，接头会产生较大的残余应力，影响电池堆的长期服役性能；二、钎料中的氧化铜与钢在界面处发生反应而形成厚而松散的Cu/Cr/Mn/Fe-氧化物层，氧化层的快速生长成为了接头失效的关键因素；三、氧化铜暴露阳极的还原气氛中热力学不稳定，氧化铜会分解为铜，形成孔洞。并且为H2向接头内部快速扩散提供路径。因此需要设计出一种新型的Ag基钎料在空气下连接YSZ陶瓷与不锈钢，实现SOFC电池堆的连接。
此外，对于用于固体氧化物燃料电池的不锈钢而言，在阴极侧的长时间高温(600℃-800℃)氧化条件下，不锈钢表面的Cr2O3会不断生长变厚，不断生长变厚的Cr2O3一方面会出现氧化膜破裂会脱落的现象，另一方面会形成具有高挥发性的高价态的Cr化合物Cr(OH)2O2，该挥发物会沉积到阴极上，从而造成阴极的Cr“中毒”现象。上述两种情况均会大大降低电池的使用寿命，造成较大的经济损失以及极大的安全隐患。
发明内容
本发明是要解决目前应用于固体氧化物燃料电池堆封接背景下的YSZ陶瓷/Crofer22不锈钢接头强度低、高温抗氧化性能差以及长时间使用会导致不锈钢连接体过度氧化的技术问题，而提供一种用Ag基钎料在空气下连接YSZ陶瓷与Crofer22H不锈钢的方法。
本发明的用Ag基钎料在空气下连接YSZ陶瓷与Crofer22H不锈钢的方法是按以下步骤进行的：
一、将Ag粉和ZnO粉球磨混合，得到Ag-ZnO钎料粉末；所述的Ag-ZnO钎料粉末中Ag的摩尔百分比为80％～98％；
二、使用金刚石线切割机将YSZ陶瓷切割成块体，然后依次使用W2.5和W1的金刚石研磨膏将YSZ陶瓷磨至待焊面光亮如镜；
Crofer22H不锈钢依次用400#、600#和1000#金相砂纸打磨至表面光亮；
将打磨好的两个样品放入无水乙醇中超声清洗，然后烘干；
三、将步骤一得到的Ag-ZnO钎料粉末使用压片机保压5min～6min压成薄片，得到Ag-ZnO钎料片；将Ag-ZnO钎料片放置于步骤二烘干后的YSZ陶瓷和Crofer22H不锈钢母材之间，构成YSZ/Ag-ZnO钎料/Crofer22 H的结构；
四、将步骤三得到的YSZ/Ag-ZnO钎料/Crofer22H的结构放入马弗炉内，然后从室温升高到连接温度970℃～1130℃并保温5min～90min，然后降温到300℃～350℃，最后随炉冷却至室温，即完成Ag-ZnO钎料空气连接YSZ与Crofer22H。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用Ag-ZnO钎料在970℃～1130℃空气条件下实现了YSZ陶瓷和Crofer22H不锈钢的连接；ZnO的加入有效的提高了Ag与YSZ陶瓷和Crofer22H不锈钢之间的润湿性，钎料与母材之间界面结合良好，没有气孔、裂纹等缺陷；Ag基焊缝中均匀分散着ZnO颗粒，有效的提高了整个接头的力学性能(接头最高抗剪强度为68MPa)，保证了YSZ/Crofer22H接头的可靠性。钎料中的ZnO与在焊接过程中在不锈钢一侧原位生成ZnFe2O4尖晶石保护层，有效的抑制了不锈钢一侧的氧化层的生长，使得接头具有优良的抗高温氧化性。
本发明中ZnO的加入使得原本的Ag/YSZ界面部分区域改善为了Ag/ZnO和ZnO/YSZ界面，而Ag与ZnO以及ZnO与YSZ之间的界面结合力要大于Ag/YSZ之间的界面结合力，界面结合力越大，两者之间的润湿性越好，连接效果越好，所以ZnO的加入可以提高整体的润湿性。
附图说明
图1为试验一完成后所获得的接头的背散射电子扫描照片；
图2为图1中虚线框内的放大图；
图3为试验一中得到的YSZ陶瓷/Crofer22H接头经过800℃/200h氧化试验后得到的接头微观组织的背散射照片；
图4为图3中虚线框内的放大图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种用Ag基钎料在空气下连接YSZ陶瓷与Crofer22H不锈钢的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、将Ag粉和ZnO粉球磨混合，得到Ag-ZnO钎料粉末；所述的Ag-ZnO钎料粉末中Ag的摩尔百分比为80％～98％；
二、使用金刚石线切割机将YSZ陶瓷切割成块体，然后依次使用W2.5和W1的金刚石研磨膏将YSZ陶瓷磨至待焊面光亮如镜；
Crofer22H不锈钢依次用400#、600#和1000#金相砂纸打磨至表面光亮；
将打磨好的两个样品放入无水乙醇中超声清洗，然后烘干；
三、将步骤一得到的Ag-ZnO钎料粉末使用压片机保压5min～6min压成薄片，得到Ag-ZnO钎料片；将Ag-ZnO钎料片放置于步骤二烘干后的YSZ陶瓷和Crofer22H不锈钢母材之间，构成YSZ/Ag-ZnO钎料/Crofer22 H的结构；
四、将步骤三得到的YSZ/Ag-ZnO钎料/Crofer22H的结构放入马弗炉内，然后从室温升高到连接温度970℃～1130℃并保温5min～90min，然后降温到300℃～350℃，最后随炉冷却至室温，即完成Ag-ZnO钎料空气连接YSZ与Crofer22H。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中将Ag粉和ZnO粉球磨混合3h～6h。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的Ag-ZnO钎料粉末中Ag粉的摩尔百分比为92％。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中将打磨好的两个样品放入无水乙醇中超声清洗，然后在80℃下烘干1h。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤三中将步骤一得到的Ag-ZnO钎料粉末使用压片机以5MPa～12MPa的压力保压5min～6min压成薄片。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：步骤四中以5℃/min～15℃/min升温速率从室温升高到连接温度970℃～1130℃并保温5min～90min。其他与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤四中以5℃/min～15℃/min升温速率从室温升高到连接温度1050℃并保温30min。其他与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤四中以5℃/min～10℃/min的降温速率降温到300℃～350℃。其他与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：步骤四中以10℃/min的降温速率降温到300℃。其他与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤四中以10℃/min升温速率从室温升高到连接温度1050℃并保温30min。其他与具体实施方式七相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种一种用Ag基钎料在空气下连接YSZ陶瓷与Crofer22H不锈钢的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、将Ag粉和ZnO粉球磨混合3h，得到Ag-ZnO钎料粉末；所述的Ag-ZnO钎料粉末中Ag的摩尔百分比为92％，ZnO的摩尔百分比为8％；
二、使用金刚石线切割机将YSZ陶瓷切割成块体，然后依次使用W2.5和W1的金刚石研磨膏将YSZ陶瓷磨至待焊面光亮如镜；
Crofer22H不锈钢依次用400#、600#和1000#金相砂纸打磨至表面光亮；
将打磨好的两个样品放入无水乙醇中超声清洗，然后在80℃下烘干1h；
三、步骤三中将步骤一得到的Ag-ZnO钎料粉末使用压片机以10MPa的压力保压6min压成薄片，得到Ag-ZnO钎料片；将Ag-ZnO钎料片放置于步骤二烘干后的YSZ陶瓷和Crofer22H不锈钢母材之间，构成YSZ/Ag-ZnO钎料/Crofer22 H的结构；
四、将步骤三得到的YSZ/Ag-ZnO钎料/Crofer22H的结构放入马弗炉内，在空气气氛下以10℃/min升温速率从室温升高到连接温度1050℃并保温30min，然后以10℃/min的降温速率降温到300℃，最后随炉冷却至室温，即完成Ag-ZnO钎料空气连接YSZ与Crofer22H。
试验二：本试验与试验一不同的是：步骤一中所述的Ag-ZnO钎料粉末中Ag的摩尔百分比为98％，ZnO的摩尔百分比为2％。其它与试验一相同。
试验三：本试验与试验一不同的是：步骤一中所述的Ag-ZnO钎料粉末中Ag的摩尔百分比为95％，ZnO的摩尔百分比为5％。其它与试验一相同。
试验四：本试验与试验一不同的是：步骤一中所述的Ag-ZnO钎料粉末中Ag的摩尔百分比为89％，ZnO的摩尔百分比为11％。其它与试验一相同。
试验五：本试验与试验一不同的是：步骤四中所述的连接温度为970℃。其它与试验一相同。
试验六：本试验与试验一不同的是：步骤四中所述的连接温度为1010℃。其它与试验一相同。
试验七：本试验与试验一不同的是：步骤四中所述的连接温度为1090℃。其它与试验一相同。
试验八：本试验与试验一不同的是：步骤四中所述的保温时间为5min。其它与试验一相同。
试验九：本试验与试验一不同的是：步骤四中所述的保温时间为15min。其它与试验一相同。
试验十：本试验与试验一不同的是：步骤四中所述的保温时间为45min。其它与试验一相同。
试验十一：本试验与试验一不同的是：步骤四中所述的保温时间为60min。其它与试验一相同。
试验十二：本试验与试验一不同的是：步骤四中所述的保温时间为75min。其它与试验一相同。
试验十三：本试验与试验一不同的是：步骤四中所述的保温时间为90min。其它与试验一相同。
试验中的接头力学性能通过抗剪强度来评价，试验一至试验十三中不同条件下所获得的接头的抗剪强度如表1所示，试验结果表明，使用本发明的钎料可以获得具有优异力学性能的接头，其中试验十一获得的接头抗剪强度为68MPa。
表1
试验 抗剪强度(MPa)
试验一 32
试验二 9
试验三 12
试验四 20
试验五 7
试验六 17
试验七 23
试验八 25
试验九 30
试验十 55
试验十一 68
试验十二 54
试验十三 21
图1为试验一完成后所获得的接头的背散射电子扫描照片，其中1为YSZ陶瓷，2为Ag基焊缝，3为Crofer22H不锈钢，接头致密没有气孔裂纹等缺陷。图2为图1中虚线框内的放大图，2为Ag基焊缝，3为Crofer22 H不锈钢，对图2内的灰色颗粒(区域A)相进行能谱分析，其元素含量原子百分比为：Zn为73.19、Ag为6.26、O为20.55，所以推测其为ZnO。通过图1和图2可以看到银基焊缝中弥散分布着氧化锌，在Crofer22H不锈钢一侧氧化物层厚度仅为2μm。对图2中Crofer22H不锈钢一侧的黑色相(区域B)进行能谱分析，其元素含量原子百分比为：Zn为10.50，Fe为22.90，O为66.60，推测其为ZnFe2O4。
图3为试验一中得到的YSZ陶瓷/Crofer22H接头经过800℃/200h氧化试验后得到的接头微观组织的背散射照片，其中1为YSZ陶瓷，2为Ag基焊缝，3为Crofer22 H不锈钢；图4为图3中虚线框内的放大图，2为Ag基焊缝，3为Crofer22H不锈钢。通过图3和图4可以看到，接头经过200h氧化后无气孔，组织没有变化，保证了接头的气密性以及高温氧化稳定性。不锈钢一侧的氧化物层厚度仅增加至4.58μm。对其进行抗剪强度测试，其抗剪强度为50MPa。

Claims (1)

1.一种用Ag基钎料在空气下连接YSZ陶瓷与Crofer22H不锈钢的方法，其特征在于用Ag基钎料在空气下连接YSZ陶瓷与Crofer22H不锈钢的方法是按以下步骤进行的：
一、将Ag粉和ZnO粉球磨混合3h，得到Ag-ZnO钎料粉末；所述的Ag-ZnO钎料粉末中Ag的摩尔百分比为92％，ZnO的摩尔百分比为8％；
二、使用金刚石线切割机将YSZ陶瓷切割成块体，然后依次使用W2.5和W1的金刚石研磨膏将YSZ陶瓷磨至待焊面光亮如镜；
Crofer22H不锈钢依次用400#、600#和1000#金相砂纸打磨至表面光亮；
将打磨好的两个样品放入无水乙醇中超声清洗，然后在80℃下烘干1h；
三、步骤三中将步骤一得到的Ag-ZnO钎料粉末使用压片机以10MPa的压力保压6min压成薄片，得到Ag-ZnO钎料片；将Ag-ZnO钎料片放置于步骤二烘干后的YSZ陶瓷和Crofer22H不锈钢母材之间，构成YSZ/Ag-ZnO钎料/Crofer22 H的结构；
四、将步骤三得到的YSZ/Ag-ZnO钎料/Crofer22H的结构放入马弗炉内，在空气气氛下以10℃/min升温速率从室温升高到连接温度1050℃并保温60min，然后以10℃/min的降温速率降温到300℃，最后随炉冷却至室温，即完成Ag-ZnO钎料空气连接YSZ与Crofer22H，Crofer22H一侧原位生成ZnFe2O4尖晶石保护层，所获得接头的抗剪强度为68MPa，接头经过800℃/200h氧化后的抗剪强度为50MPa。
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