CN115815307A - 一种高效分离煤气化细渣中碳烟的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种高效分离煤气化细渣中碳烟的方法，包括以下步骤：S1：将煤气化细渣烘干后进行研磨和筛分，得到小于124μm细渣后持续在105℃下烘干12h；S2：按照固液比为1:500将烘干后的煤气化细渣倒入至无水乙醇溶液中；S3：将浑浊溶液置于60℃超声波清洗仪中，震荡30min；S4：将震荡完成后的浑浊溶液通过抽滤装置将其碳烟进行分离；S5：将无水乙醇与碳烟混合溶液通过定性慢速滤纸进行二次抽滤；S6：将碳烟与灰分的混合物依次进行经浓度为20wt％的HCl水溶液和浓度为40wt％的HF水溶液逐级酸洗脱灰处理，并将逐级酸洗脱灰处理后的碳烟洗涤至中性。本申请具有高效、便捷的分离煤气化细渣中的碳烟材料，实现煤气化细渣梯级转化、高附加值利用的效果。
Description
技术领域
本申请涉及煤气化技术领域，尤其是涉及一种高效分离煤气化细渣中碳烟的方法。
背景技术
在全球能源转型的背景下，煤气化技术具有巨大前景。仅在中国，以煤气化为核心的煤炭清洁高效利用技术快速发展，煤制合成气产能日益提升。因此煤炭的清洁利用对我国经济社会发展具有非常重要的意义。
气流床气化因其煤种适应性广、反应效率高、单炉处理能力大在工业生产过程中得到应用广泛。目前，以OMB、GSP、AP等为代表的气流床气化工艺已成为国内外领先的煤气化技术。然而，受制于当前气流床气化的工艺原理，煤气化过程中产生大量的气化渣，煤气化渣是煤在气化反应过程中产生的一种固体废弃物。
目前，典型的气流床气化产生两种类型的渣，粗渣和细渣。细渣中的无机物以球形形式存在，而剩余的碳则以松散的絮团形式、不规则平滑颗粒和不规则多孔颗粒形式存在，而松散的絮团状被认为是煤热解挥发分缩聚形成的碳烟。气流床气化炉中最重要的问题之一是副产品碳烟的形成，因为碳烟导致合成气产量低和更多的二氧化碳排放。此外，碳烟会被合成气带出炉膛，导致设备稳定性下降，增加颗粒物排放。因此，碳烟通常被认为是气流床气化炉的污染副产物。
但碳烟在日常生活中是重要的材料，广泛应用于橡胶补强，油墨、涂料及其他国民经济的许多部门中。碳烟的生产与人民的物质生活和文化生活有着十分密切的关系。根据它本身性质也可用在附加值更高的方面，如：在微波、红外和太赫兹频率中的电磁屏蔽能力；气体或能量存储；超高功率微米级超级电容器；固体润滑剂；锂离子电池电极材料；燃料电池；多相催化；光电技术；用于药物传输系统的生物兼容性纳米胶囊。如果能将煤气化细渣中的碳烟进行高效分离，不仅能够更好地实现对煤气化细渣的资源化利用，增加碳烟的来源，同时减轻其带来的一些环境污染问题。因此，寻找一种更为高效、环保的煤气化细渣的利用方式迫在眉睫。
发明内容
为了高效、便捷的分离煤气化细渣中的碳烟材料，实现煤气化细渣梯级转化、高附加值利用、减少煤气化细渣对环境的影响，本申请提供一种高效分离煤气化细渣中碳烟的方法。
本申请提供的一种高效分离煤气化细渣中碳烟的方法采用如下的技术方案：
一种高效分离煤气化细渣中碳烟的方法，包括以下步骤：
S1：煤气化细渣的预处理：将煤气化细渣烘干后进行研磨和筛分，得到小于124μm细渣后持续在105℃下烘干12h；
S2：按照固液比为1:500将烘干后的煤气化细渣倒入至无水乙醇溶液中，得到的浑浊溶液；
S3：将浑浊溶液置于60℃超声波清洗仪中，震荡30min；
S4：将震荡完成后的浑浊溶液通过抽滤装置将其碳烟进行分离，得到无水乙醇与碳烟混合溶液；
S5：将无水乙醇与碳烟混合溶液通过定性慢速滤纸进行二次抽滤，得到碳烟与灰分的混合物；
S6：将碳烟与灰分的混合物依次进行经浓度为20wt％的HCl水溶液和浓度为40wt％的HF水溶液逐级酸洗脱灰处理，并将逐级酸洗脱灰处理后的碳烟洗涤至中性；
S7：将洗涤后的碳烟进行真空干燥处理，得到高纯度碳烟材料。
优选地：所述抽滤装置包括标准筛、抽滤瓶和真空抽滤机，所述标准筛设置于所述抽滤瓶的顶部，所述真空抽滤机连通所述抽滤瓶的底部，通过所述真空抽滤机将置于所述标准筛顶部的震荡完成后的浑浊溶液进行固液分离。
优选地：所述定性慢速滤纸设置于所述抽滤瓶的顶部，通过将无水乙醇与碳烟混合溶液置于所述定性慢速滤纸的顶部，并通过所述真空抽滤机将置于所述定性慢速滤纸顶部的无水乙醇与碳烟混合溶液进行固液分离。
进一步的：所述S6中逐级酸洗脱灰处理具体步骤包括：
a.按照固液比1:10称取标准筛抽滤得到的碳烟与灰分的混合物，置于20wt％的HCL水溶液内；
b.在60℃水浴下搅拌3.5h后通过定性慢速滤纸进行抽滤；
c.将抽滤得到固体用去离子水清洗，直至滤液为中性；
d.将HCL酸洗完的固体加入至40wt％的HF溶液进行二次清洗；
e.在60℃水浴下搅拌3.5h后通过定性慢速滤纸上进行抽滤；
f.将抽滤得到固体用去离子水清洗，直至滤液为中性；
优选地：步骤b、步骤e中搅拌方式具体为，通过设置搅拌器，其转速为100r/min进行搅拌。
优选地：所述S7中真空干燥处理方式具体为，将步骤f中得到的固体放入105℃烘箱内烘12h直至干燥，得到高纯度碳烟材料。
优选地：所述S3中60℃超声波清洗仪采用超声输入功率为300W，超声频率为40KHz对浑浊溶液进行震荡。
综上所述，本申请包括以下至少一种高效分离煤气化细渣中碳烟的方法有益技术效果：
1.本发明基于粒径差异通过超声辅助真空耦合抽滤技术，从而高效、便捷的分离煤气化细渣中的碳烟材料，实现了将固体废弃物变废为宝，减少环境负担和企业成本，而且实现煤气化细渣梯级转化、高附加值利用。
附图说明
图1、图2是本实施例中采用的煤气化细渣原料形貌特征结构图；
图3是本实施例中采用的GSP气化工艺产生的煤气化细渣所得到的高纯度碳烟EDS元素组成结构图；
图4、图5是本实施例中采用的GSP气化工艺产生的煤气化细渣所得到的高纯度碳烟TEM表征其形貌结构图；
图6、图7是本实施例中采用的OMB气化工艺产生的煤气化细渣所得到的高纯度碳烟TEM表征其形貌结构图；
图8、图9是本实施例中采用的AP气化工艺产生的煤气化细渣所得到的高纯度碳烟；
图10为本发明中高效分离煤气化细渣中碳烟的方法的流程图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例的附图，对本申请实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本申请的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
除非另作定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本申请所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本申请专利申请说明书以及权利要求书中使用的“一个”或者“一”等类似词语，不表示数量限制，而是表示存在至少一个。
以下结合附图1-10对本申请作进一步详细说明。
在本发明所公开的实施例/对比例中，所采用的原料为宁夏银川市宁东能源化工基地产生的煤气化细渣，其成分分析如表1和表2所示，原料形貌特征如图1和图2所示。
表1煤气化细渣原料工业分析和元素分析.
Note:VM-volatile matter；FC-fixed carbon；d-dry basis；*:by difference.
表2煤气化细渣灰化学组成分析(wt.％,d).
实施例一：
S1：选取宁东能源化工基地GSP气化工艺产生的煤气化细渣为原料，首先对煤气化细渣进行烘干研磨并经筛网筛分，具体的，在本实施例中，从GSP气化工艺获取的含水煤气化细渣称取100g，放入恒温鼓风干燥箱中，在105℃下烘干12h，其中，恒温鼓风干燥箱输入功率为1100W，温度分辨率为0.1℃；
取出烘干后的煤气化细渣，称取50g放入煤粉粉碎机中研磨，粉碎机驱动功率为150kw，研磨30min；
将研磨完成的煤气化细渣放入120目筛网中，进行筛分，过筛的煤气化细渣放入105℃恒温鼓风干燥箱中备用，未过筛的煤气化细渣重新放入粉碎机中继续研磨后再次过筛，直至所取的原料全部过筛，收集过120目筛网的细渣(小于124μm细渣)；
S2：称取3.0g筛分所得煤气化细渣，分别以固液比1:500，将煤气化细渣倒入1500ml无水乙醇溶液中，得到的浑浊溶液；
S3：将浑浊溶液置于60℃超声波清洗仪中，震荡30min，并且，60℃超声波清洗仪采用超声输入功率为300W，超声频率为40KHz对浑浊溶液进行震荡；
S4：将震荡完成后的浑浊溶液通过抽滤装置将其碳烟进行第一次抽滤，得到的固体为半焦，液体为无水乙醇与碳烟混合溶液，其中，抽滤装置包括标准筛、抽滤瓶和真空抽滤机，标准筛设置于抽滤瓶的顶部，真空抽滤机连通抽滤瓶的底部，通过真空抽滤机将置于标准筛顶部的震荡完成后的浑浊溶液进行固液分离，另外，标准筛采用1250目标准筛(孔径为10μm)；
S5：收集无水乙醇与碳烟的混合溶液，并将无水乙醇与碳烟混合溶液通过定性慢速滤纸进行二次抽滤，得到碳烟与灰分的混合物，另外，定性慢速滤纸设置于抽滤瓶的顶部，通过将无水乙醇与碳烟混合溶液置于定性慢速滤纸的顶部，并通过真空抽滤机将置于定性慢速滤纸顶部的无水乙醇与碳烟混合溶液进行固液分离，得到的固体为将碳烟与灰分的混合物，液体为无水乙醇溶液，并且无水乙醇溶液可循环利用；
在本实施例中，通过将S4、S5中抽滤后的固体材料在105℃真空干燥箱中烘干12h后进行称重，第一次抽滤后得到的半焦为1.72g，第二次抽滤后得到的将碳烟与灰分的混合物为1.12g；与分离前质量进行差减计算碳烟产率为37.33％；
S6：将碳烟与灰分的混合物依次进行经浓度为20wt％的HCl水溶液和浓度为40wt％的HF水溶液逐级酸洗脱灰处理，并将逐级酸洗脱灰处理后的碳烟洗涤至中性；具体为：
a.称取1g经过1250标准筛抽滤得到的碳烟与灰分的混合物，根据固液质量比1:10置于10ml 20wt％的HCL水溶液内；
b.在60℃水浴下搅拌3.5h，通过磁力搅拌器，其转速为100r/min进行搅拌，后通过定性慢速滤纸进行抽滤；
c.将抽滤得到固体用150ml去离子水清洗，直至滤液为中性；
d.将HCL酸洗完的固体加入至30ml 40wt％的HF溶液进行二次清洗；
e.在60℃水浴下搅拌3.5h，通过磁力搅拌器，其转速为100r/min进行搅拌，后通过定性慢速滤纸进行抽滤；
f.将抽滤得到固体用150ml去离子水清洗，直至滤液为中性；
S7：将洗涤后的碳烟放入105℃烘箱内烘12h直至干燥，得到高纯度碳烟材料为0.18g，与酸洗前质量进行差减计算高纯度碳烟产率为18％。
为了对最终得到的高纯度碳烟的纯度进行检测分析，本发明通过EDS元素组成、TEM表征其形貌，检测分析结果如图3、图4、图5所示。
结合图3、图4、图5可以得出，通过超声辅助抽滤技术可以制的高纯度碳烟，其中，高纯度碳烟材料元素组成为C：82.58，O：15.11、TEM表征其形貌为典型碳烟形貌，表明通过本发明所述方法可以从煤气化细渣中分离出高纯度碳烟，从煤气化细渣中得到高纯度碳烟的质量收率为6.72％。
实施例二：
S1：选取宁东能源化工基地OMB气化工艺产生的煤气化细渣为原料，首先对煤气化细渣进行烘干研磨并经筛网筛分，具体的，在本实施例中，从OMB气化工艺获取的含水煤气化细渣称取100g，放入恒温鼓风干燥箱中，在105℃下烘干12h，其中，恒温鼓风干燥箱输入功率为1100W，温度分辨率为0.1℃；
取出烘干后的煤气化细渣，称取50g放入煤粉粉碎机中研磨，粉碎机驱动功率为150kw，研磨30min；
将研磨完成的煤气化细渣放入120目筛网中，进行筛分，过筛的煤气化细渣放入105℃恒温鼓风干燥箱中备用，未过筛的煤气化细渣重新放入粉碎机中继续研磨后再次过筛，直至所取的原料全部过筛，收集过120目筛网的细渣(小于124μm细渣)；
S2：称取3.0g筛分所得煤气化细渣，分别以固液比1:500，将煤气化细渣倒入1500ml无水乙醇溶液中，得到的浑浊溶液；
S3：将浑浊溶液置于60℃超声波清洗仪中，震荡30min，并且，60℃超声波清洗仪采用超声输入功率为300W，超声频率为40KHz对浑浊溶液进行震荡；
S4：将震荡完成后的浑浊溶液通过抽滤装置将其碳烟进行第一次抽滤，得到的固体为半焦，液体为无水乙醇与碳烟混合溶液，其中，抽滤装置包括标准筛、抽滤瓶和真空抽滤机，标准筛设置于抽滤瓶的顶部，真空抽滤机连通抽滤瓶的底部，通过真空抽滤机将置于标准筛顶部的震荡完成后的浑浊溶液进行固液分离，另外，标准筛采用1250目标准筛(孔径为10μm)；
S5：收集无水乙醇与碳烟的混合溶液，并将无水乙醇与碳烟混合溶液通过定性慢速滤纸进行二次抽滤，得到碳烟与灰分的混合物，另外，定性慢速滤纸设置于抽滤瓶的顶部，通过将无水乙醇与碳烟混合溶液置于定性慢速滤纸的顶部，并通过真空抽滤机将置于定性慢速滤纸顶部的无水乙醇与碳烟混合溶液进行固液分离，得到的固体为将碳烟与灰分的混合物，液体为无水乙醇溶液，并且无水乙醇溶液可循环利用；
在本实施例中，通过将S4、S5中抽滤后的固体材料在105℃真空干燥箱中烘干12h后进行称重，第一次抽滤后得到的半焦为2.28g，第二次抽滤后得到的将碳烟与灰分的混合物为0.64g；与分离前质量进行差减计算碳烟产率为21.33％；
S6：将碳烟与灰分的混合物依次进行经浓度为20wt％的HCl水溶液和浓度为40wt％的HF水溶液逐级酸洗脱灰处理，并将逐级酸洗脱灰处理后的碳烟洗涤至中性；具体为：
a.称取1g经过1250标准筛抽滤得到的碳烟与灰分的混合物，根据固液质量比1:10置于10ml 20wt％的HCL水溶液内；
b.在60℃水浴下搅拌3.5h，通过磁力搅拌器，其转速为100r/min进行搅拌，后通过定性慢速滤纸进行抽滤；
c.将抽滤得到固体用150ml去离子水清洗，直至滤液为中性；
d.将HCL酸洗完的固体加入至30ml 40wt％的HF溶液进行二次清洗；
e.在60℃水浴下搅拌3.5h，通过磁力搅拌器，其转速为100r/min进行搅拌，后通过定性慢速滤纸进行抽滤；
f.将抽滤得到固体用150ml去离子水清洗，直至滤液为中性；
S7：将洗涤后的碳烟放入105℃烘箱内烘12h直至干燥，得到高纯度碳烟材料为0.23g，与酸洗前质量进行差减计算高纯度碳烟产率为23％。
为了对最终得到的高纯度碳烟的纯度进行检测分析，本发明TEM表征其形貌，检测分析结果如图6、图7所示。
结合图6、图7可以得出，通过超声辅助抽滤技术可以制的高纯度碳烟，TEM表征其形貌为典型碳烟形貌，表明通过本发明所述方法可以从煤气化细渣中分离出高纯度碳烟，从煤气化细渣中得到高纯度碳烟的质量收率为4.91％。
实施例三：
S1：选取宁东能源化工基地AP气化工艺产生的煤气化细渣为原料，首先对煤气化细渣进行烘干研磨并经筛网筛分，具体的，在本实施例中，从AP气化工艺获取的含水煤气化细渣称取100g，放入恒温鼓风干燥箱中，在105℃下烘干12h，其中，恒温鼓风干燥箱输入功率为1100W，温度分辨率为0.1℃；
取出烘干后的煤气化细渣，称取50g放入煤粉粉碎机中研磨，粉碎机驱动功率为150kw，研磨30min；
将研磨完成的煤气化细渣放入120目筛网中，进行筛分，过筛的煤气化细渣放入105℃恒温鼓风干燥箱中备用，未过筛的煤气化细渣重新放入粉碎机中继续研磨后再次过筛，直至所取的原料全部过筛，收集过120目筛网的细渣(小于124μm细渣)；
S2：称取3.0g筛分所得煤气化细渣，分别以固液比1:500，将煤气化细渣倒入1500ml无水乙醇溶液中，得到的浑浊溶液；
S3：将浑浊溶液置于60℃超声波清洗仪中，震荡30min，并且，60℃超声波清洗仪采用超声输入功率为300W，超声频率为40KHz对浑浊溶液进行震荡；
S4：将震荡完成后的浑浊溶液通过抽滤装置将其碳烟进行第一次抽滤，得到的固体为半焦，液体为无水乙醇与碳烟混合溶液，其中，抽滤装置包括标准筛、抽滤瓶和真空抽滤机，标准筛设置于抽滤瓶的顶部，真空抽滤机连通抽滤瓶的底部，通过真空抽滤机将置于标准筛顶部的震荡完成后的浑浊溶液进行固液分离，另外，标准筛采用1250目标准筛(孔径为10μm)；
S5：收集无水乙醇与碳烟的混合溶液，并将无水乙醇与碳烟混合溶液通过定性慢速滤纸进行二次抽滤，得到碳烟与灰分的混合物，另外，定性慢速滤纸设置于抽滤瓶的顶部，通过将无水乙醇与碳烟混合溶液置于定性慢速滤纸的顶部，并通过真空抽滤机将置于定性慢速滤纸顶部的无水乙醇与碳烟混合溶液进行固液分离，得到的固体为将碳烟与灰分的混合物，液体为无水乙醇溶液，并且无水乙醇溶液可循环利用；
在本实施例中，通过将S4、S5中抽滤后的固体材料在105℃真空干燥箱中烘干12h后进行称重，第一次抽滤后得到的半焦为2.32g，第二次抽滤后得到的将碳烟与灰分的混合物为0.53g；与分离前质量进行差减计算碳烟产率为17.66％；
S6：将碳烟与灰分的混合物依次进行经浓度为20wt％的HCl水溶液和浓度为40wt％的HF水溶液逐级酸洗脱灰处理，并将逐级酸洗脱灰处理后的碳烟洗涤至中性；具体为：
a.称取1g经过1250标准筛抽滤得到的碳烟与灰分的混合物，根据固液质量比1:10置于10ml 20wt％的HCL水溶液内；
b.在60℃水浴下搅拌3.5h，通过磁力搅拌器，其转速为100r/min进行搅拌，后通过定性慢速滤纸进行抽滤；
c.将抽滤得到固体用150ml去离子水清洗，直至滤液为中性；
d.将HCL酸洗完的固体加入至30ml 40wt％的HF溶液进行二次清洗；
e.在60℃水浴下搅拌3.5h，通过磁力搅拌器，其转速为100r/min进行搅拌，后通过定性慢速滤纸进行抽滤；
f.将抽滤得到固体用150ml去离子水清洗，直至滤液为中性；
S7：将洗涤后的碳烟放入105℃烘箱内烘12h直至干燥，得到高纯度碳烟材料为0.17g，与酸洗前质量进行差减计算高纯度碳烟产率为17％。为了对最终得到的高纯度碳烟的纯度进行检测分析，本发明通过TEM表征其形貌，检测分析结果如图8、图9所示。
结合图8、图9可以得出，通过超声辅助抽滤技术可以制的高纯度碳烟。TEM表征其形貌为典型碳烟形貌，表明通过本发明所述方法可以从煤气化细渣中分离出高纯度碳烟，从煤气化细渣中得到高纯度碳烟的质量收率为3％。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高效分离煤气化细渣中碳烟的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：煤气化细渣的预处理：将煤气化细渣烘干后进行研磨和筛分，得到小于124μm细渣后持续在105℃下烘干12h；
S2：按照固液比为1:500将烘干后的煤气化细渣倒入至无水乙醇溶液中，得到的浑浊溶液；
S3：将浑浊溶液置于60℃超声波清洗仪中，震荡30min；
S4：将震荡完成后的浑浊溶液通过抽滤装置将其碳烟进行分离，得到无水乙醇与碳烟混合溶液；
S5：将无水乙醇与碳烟混合溶液通过定性慢速滤纸进行二次抽滤，得到碳烟与灰分的混合物；
S6：将碳烟与灰分的混合物依次进行经浓度为20wt％的HCl水溶液和浓度为40wt％的HF水溶液逐级酸洗脱灰处理，并将逐级酸洗脱灰处理后的碳烟洗涤至中性；
S7：将洗涤后的碳烟进行真空干燥处理，得到高纯度碳烟材料。
2.根据权利要求1所述的一种高效分离煤气化细渣中碳烟的方法，其特征在于：所述抽滤装置包括标准筛、抽滤瓶和真空抽滤机，所述标准筛设置于所述抽滤瓶的顶部，所述真空抽滤机连通所述抽滤瓶的底部，通过所述真空抽滤机将置于所述标准筛顶部的震荡完成后的浑浊溶液进行固液分离。
3.根据权利要求2所述的一种高效分离煤气化细渣中碳烟的方法，其特征在于：所述定性慢速滤纸设置于所述抽滤瓶的顶部，通过将无水乙醇与碳烟混合溶液置于所述定性慢速滤纸的顶部，并通过所述真空抽滤机将置于所述定性慢速滤纸顶部的无水乙醇与碳烟混合溶液进行固液分离。
4.根据权利要求1所述的一种高效分离煤气化细渣中碳烟的方法，其特征在于：所述S6中逐级酸洗脱灰处理具体步骤包括：
a.按照固液比1:10称取标准筛抽滤得到的碳烟与灰分的混合物，置于20wt％的HCL水溶液内；
b.在60℃水浴下搅拌3.5h后通过定性慢速滤纸进行抽滤；
c.将抽滤得到固体用去离子水清洗，直至滤液为中性；
d.将HCL酸洗完的固体加入至40wt％的HF溶液进行二次清洗；
e.在60℃水浴下搅拌3.5h后通过定性慢速滤纸上进行抽滤；
f.将抽滤得到固体用去离子水清洗，直至滤液为中性。
5.根据权利要求4所述的一种高效分离煤气化细渣中碳烟的方法，其特征在于：步骤b、步骤e中搅拌方式具体为，通过设置搅拌器，其转速为100r/min进行搅拌。
6.根据权利要求1所述的一种高效分离煤气化细渣中碳烟的方法，其特征在于：所述S7中真空干燥处理方式具体为，将步骤f中得到的固体放入105℃烘箱内烘12h直至干燥，得到高纯度碳烟材料。
7.根据权利要求1所述的一种高效分离煤气化细渣中碳烟的方法，其特征在于：所述S3中60℃超声波清洗仪采用超声输入功率为300W，超声频率为40KHz对浑浊溶液进行震荡。
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- 2022-12-27 CN CN202211689617.XA patent/CN115815307A/zh active Pending
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