CN113376278A - 一种从煤气化细渣中提取多环芳烃的方法 - Google Patents
一种从煤气化细渣中提取多环芳烃的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113376278A CN113376278A CN202110640888.5A CN202110640888A CN113376278A CN 113376278 A CN113376278 A CN 113376278A CN 202110640888 A CN202110640888 A CN 202110640888A CN 113376278 A CN113376278 A CN 113376278A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- extraction
- fine slag
- coal gasification
- mixture
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002893 slag Substances 0.000 title claims abstract description 96
- 239000003245 coal Substances 0.000 title claims abstract description 80
- 238000002309 gasification Methods 0.000 title claims abstract description 77
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 59
- 125000005575 polycyclic aromatic hydrocarbon group Chemical group 0.000 title claims abstract description 26
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 175
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 52
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 45
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 39
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 30
- 238000000899 pressurised-fluid extraction Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000008247 solid mixture Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 24
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims abstract description 5
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical group ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 69
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 44
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 41
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 30
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 18
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 17
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 claims description 14
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 14
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 12
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 claims description 12
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 12
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 10
- 238000005554 pickling Methods 0.000 claims description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 10
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 9
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 claims description 9
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 9
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000010926 purge Methods 0.000 claims description 9
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 claims description 8
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 7
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 7
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 claims description 6
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 claims description 5
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims description 5
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 4
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 2
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 claims description 2
- FDSGHYHRLSWSLQ-UHFFFAOYSA-N dichloromethane;propan-2-one Chemical compound ClCCl.CC(C)=O FDSGHYHRLSWSLQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 17
- 208000033962 Fontaine progeroid syndrome Diseases 0.000 description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002585 base Substances 0.000 description 4
- 239000009360 ningdong Substances 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 4
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 3
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 3
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- HNSDLXPSAYFUHK-UHFFFAOYSA-N 1,4-bis(2-ethylhexyl) sulfosuccinate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)CC(S(O)(=O)=O)C(=O)OCC(CC)CCCC HNSDLXPSAYFUHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N Naphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N anthracene Chemical compound C1=CC=CC2=CC3=CC=CC=C3C=C21 MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- DXBHBZVCASKNBY-UHFFFAOYSA-N 1,2-Benz(a)anthracene Chemical compound C1=CC=C2C3=CC4=CC=CC=C4C=C3C=CC2=C1 DXBHBZVCASKNBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010021143 Hypoxia Diseases 0.000 description 1
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 238000003811 acetone extraction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 239000013064 chemical raw material Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000011280 coal tar Substances 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 239000002296 pyrolytic carbon Substances 0.000 description 1
- 238000005067 remediation Methods 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 238000013341 scale-up Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8675—Evaluation, i.e. decoding of the signal into analytical information
- G01N30/8679—Target compound analysis, i.e. whereby a limited number of peaks is analysed
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
- G01N2030/126—Preparation by evaporation evaporating sample
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Library & Information Science (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明属于煤气化细渣回收利用的技术领域，尤其涉及一种从煤气化细渣中提取多环芳烃的方法，包括将煤气化细渣进行研磨和筛分，然后将筛分后的细渣进行逐级酸洗脱灰处理，得到残炭；将残炭与硅藻土按质量比10:1～10:5混合，并将混合物放置于萃取池中；在加速溶剂萃取仪的溶剂瓶中加入萃取剂，并对萃取池中混合物进行加压萃取处理，持续时间为20～40min；萃取后的固体混合物经真空干燥处理并称重，与萃取前的混合物进行差减计算萃取率，回收待用；将萃取所得萃取液移至旋转蒸发仪进行浓缩，得到浓缩后的萃取液；对浓缩后的萃取液进行检测分析。本发明方法能高效、便捷的萃取细渣中的稠环芳烃，实现细渣梯级转化、高附加值利用。
Description
技术领域
本发明属于煤气化细渣回收利用的技术领域，尤其涉及一种从煤气化细渣中提取多环芳烃的方法。
背景技术
中国是典型的“富煤、贫油、少气”的国家，而且一次能源的需求量较高，这个特点导致煤炭在未来相当长的一段时间内仍将是我国的主要能源，因此煤炭的清洁利用对我国经济社会发展具有非常重要的意义。
煤气化是煤炭洁净转化的龙头技术，与固定床煤气化、流化床煤气化相比，由于具有反应温度高、气化强度大、煤种适应性广等优势，气流床煤气化技术已成为领先的清洁煤技术。然而，在该技术的实施过程中会产生大量的煤气化细渣，煤气化细渣的大量堆积对周围生态化境构成了潜在威胁。
目前国内外对煤气化细渣的研究现状主要集中在对煤气化细渣的结构特征和共燃烧特性的研究。此外，一些学者对煤气化细渣的资源化综合利用方向做出了相关的研究，发现煤气化细渣可以应用于建筑材料、土壤与水体修复、残炭利用、高值化产品及其他应用。这些应用虽然可以规模化和高值化利用细渣，但细渣中仍有大量的潜在价值(例如，从中提取出稠环芳烃)并没有被开发出来。
在气流床气化炉中，煤颗粒的停留时间极短，煤颗粒热解释放的挥发分、部分气化的炭及未反应的热解炭(由于熔融矿物质的包裹而无法及时气化)会形成大量的残炭，这些残炭中含有因气化炉内局部缺氧导致没有直接被分解成小环化合物的稠环芳烃，它们会与细渣中的残炭相结合一起被排放出来。
稠环芳烃是重要的有机化工原料，广泛应用于合成染料、树脂等，这是一种附加值很高的化合物。然而，目前稠环芳烃主要来源于煤焦油和石油，分离成本较高。如果能将煤气化细渣中的稠环芳烃进行萃取，不仅能够更好地实现对煤气化细渣的资源化利用，增加稠环芳烃的来源，同时减轻其带来的一些环境污染问题。因此，寻找一种更为高效、环保的煤气化细渣的利用方式迫在眉睫。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于，提供一种从煤气化细渣中提取高附加值多环芳烃化合物的方法，通过加速溶剂萃取(DIONEX ASE 350)和旋转蒸发(IKA RV10 basic plus)两种技术联用，从而高效、便捷的萃取煤气化细渣中的稠环芳烃，实现煤气化细渣梯级转化、高附加值利用。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种从煤气化细渣中提取多环芳烃的方法，包括如下步骤：
煤气化细渣的预处理：将煤气化细渣进行研磨和筛分，得到筛分后的细渣；然后将所得筛分后的细渣依次经浓度为20wt％的HCl水溶液和浓度为40wt％的HF水溶液进行逐级酸洗脱灰处理；再将逐级酸洗脱灰处理后的细渣洗涤至中性并真空干燥，得到残炭；
加速溶剂萃取：将所述残炭与作为分散剂的硅藻土按质量比10:1～10:5(例如，10:1.5、10:2、10:3、10:4、10:4.5)混合后研磨，得到混合物，并将所述混合物放置于萃取池中；在加速溶剂萃取仪的溶剂瓶中加入萃取剂，并通过该加速溶剂萃取仪对萃取池中所述混合物进行加压萃取处理，加压萃取处理的持续时间为20～40min(例如，25min、30min、35min、38min)；其中，所述萃取剂选自二氯甲烷、丙酮或二氯甲烷与丙酮混合形成的混合溶液，所述二氯甲烷与丙酮混合形成的混合溶液中，二氯甲烷与丙酮的质量比为1:1；加压萃取处理后，得到萃取液和萃取后的固体混合物；萃取后的固体混合物经真空干燥处理并称重，与萃取前的混合物进行差减计算萃取率，回收待用；
旋转蒸发：将所得萃取液移至旋转蒸发仪(IKA RV10 basic plus)进行浓缩，以使得萃取液中的萃取剂蒸发冷凝出来，得到浓缩后的萃取液；其中，旋转蒸发仪的操作温度大于所述萃取剂的沸点，旋转速度为30～70rpm(例如，35rpm、40rpm、45rpm、50rpm、60rpm、65rpm)；
组成成分的检测分析：使用气相色谱-质谱联用仪对所述浓缩后的萃取液的组成成分进行检测分析。
在一种实施方案中，煤气化细渣的预处理中，通过60～120目的筛网对所述煤气化细渣进行筛分。
在一种实施方案中，在逐级酸洗脱灰处理中，所述筛分后的细渣与HCl水溶液和HF水溶液的固液质量比均为1:5～1:10(例如，1:5.5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:9.5)。即，筛分后的细渣与HCl水溶液的固液质量比为1:5～1:10，以及筛分后的细渣与HF水溶液的固液质量比为1:5～1:10。
在一种实施方案中，所述真空干燥的工艺条件包括：温度为100～120℃(例如，105℃、110℃、115℃)，时间为10～14h(例如，11h、12h、13h)。
在一种实施方案中，在加速溶剂萃取中，所述加速溶剂萃取仪中萃取剂的用量为100～200ml(例如，110ml、120ml、150ml、180ml)。
本发明中，加速溶剂萃取可以指的是在高温高压下进行萃取的操作，与普通萃取操作相比，其用时非常短；例如，萃取处理的持续时间为10～40min。在加速溶剂萃取后，利用萃取前后的混合物进行差减计算所得的萃取率可以理解为被萃取出含有包括多环芳烃在内的各种有机物占萃取前的混合物的比例。
一般而言，所用萃取剂用量与萃取过程中设置的工艺参数有关(例如，温度、压力、润洗次数、萃取次数等)，与萃取池中装入的样品量无关。
在一种实施方案中，所述加压萃取处理采用加速溶剂萃取(ASE)法，其工艺条件包括：萃取温度为60-100℃(例如，70℃、80℃、90℃、95℃)，加热时间为4～10min(例如，5min、7min、9min)；静态萃取时间为5～10min(例如，6min、8min、9min)，静态循环次数为2～5次；冲洗体积为萃取池中溶剂(即，萃取剂)体积的100％；氮气吹扫时间为90s，萃取压力为1500-1700psi(例如，1550psi、1600psi、1650psi)。
在一种实施方案中，在旋转蒸发过程中，将萃取液浓缩至2～7ml(例如，3ml、5ml、6ml)时停止。在旋转蒸发中，可以将旋转蒸发仪的操作温度略大于所述萃取剂的沸点即可实现浓缩。
在一种实施方案中，在组成成分的检测分析中，所述检测分析的方法为：将1μl浓缩后的萃取液注入日本岛津气相色谱-质谱联用仪(GCMS-QP2020NX)，对其中的产物组成进行检测分析；
其中，气相色谱分析使用SH-Rxi-5Sil-MS(0.25mm×30mm×0.25μm)毛细管柱进行色谱分离，柱温程序为：初始温度为50℃，保温1min，然后以15℃/min的速率升温至280℃，保温20min；
质谱分析中质谱仪的离子化方式为电子轰击离子化(EI)；
GC/MS谱图中的色谱峰根据NIST谱库(National Institute of Standards andTechnology)进行鉴别。
在一种实施方案中，该方法包括如下步骤：
(1)对煤气化细渣进行研磨，并通过筛分收集60-120目的筛网筛得的样品；
(2)称取10.0～100.0g筛分所得煤气化细渣，以固液质量比为1:5～1:10将煤气化细渣依次通过浓度为20wt％的HCl水溶液和40wt％的HF水溶液进行逐级酸洗脱灰处理；再将逐级酸洗脱灰处理后的细渣洗涤至中性，并在105℃下真空干燥12h，得到残炭；
逐级酸洗脱灰处理中，先通过HCl水溶液进行酸洗，可以去除细渣中所含的大量碱金属及碱土金属，之后再通过HF水溶液进行酸洗，可以洗去细渣中所含的二氧化硅及三氧化二铝等杂质；
(3)称取步骤(2)制备的残炭样品1.0～10.0g、作为分散剂的干燥后的硅藻土0.3～3.0g，将残炭样品与硅藻土混合后研磨，得到混合物；
(4)将玻璃纤维滤膜放在萃取池底部，并将步骤(3)所得混合物放置于玻璃纤维滤膜上，最后将萃取池的两端密封好，待测；
在加速溶剂萃取仪的溶剂瓶中加入100～200ml二氯甲烷，萃取前对加速溶剂萃取仪中的管道进行润洗三次，然后根据设置好的萃取条件对萃取池中的混合物进行加压萃取处理，所述加压萃取处理采用加速溶剂萃取(ASE)法，其萃取条件为：萃取温度为60-100℃(例如，70℃、80℃、90℃)，加热时间为4～10min(例如，5min、6min、8min)，静态萃取时间为5～60min(例如，6min、10min、20min、40min)，静态循环次数为2～5次，冲洗体积为萃取池中溶剂体积的100％；氮气吹扫时间为90s，萃取压力为1500-1700psi；
(5)加压萃取处理结束后，收集萃取液和萃取后的固体混合物；将萃取后的固体混合物在105℃的真空干燥箱中烘干12h后进行称重，与萃取前的混合物进行差减计算萃取率，回收待用；
(6)将步骤(5)所得萃取液移至旋转蒸发仪(IKA RV10 basic plus)进行浓缩，设置旋转蒸发仪的操作温度略大于二氯甲烷的沸点，旋转速度为30～70rpm；通过浓缩将萃取液中的萃取剂蒸发冷凝回收，直至萃取液浓缩至2～7ml；
(7)收集步骤(6)中浓缩后的萃取液，然后使用气相色谱-质谱联用仪进行检测分析；其中，所述检测分析的方法为：
将1μl浓缩后的萃取液注入日本岛津气相色谱-质谱联用仪(GCMS-QP2020NX)，对其中的产物组成进行检测分析；其中，
气相色谱分析使用SH-Rxi-5Sil-MS(0.25mm×30mm×0.25μm)毛细管柱进行色谱分离，柱温程序为：初始温度为50℃，保温1min，然后以15℃/min的速率升温至280℃，保温20min；
质谱分析中质谱仪的离子化方式为电子轰击离子化(EI)；
GC/MS谱图中的色谱峰根据NIST谱库(National Institute of Standards andTechnology)进行鉴别。
在一种实施方案中，该方法包括如下步骤：
(1)对煤气化细渣进行研磨，并通过筛分收集60-120目的筛网筛得的样品；
(2)称取10.0～100.0g筛分所得煤气化细渣，以固液质量比为1:5～1:10将煤气化细渣依次通过浓度为20wt％的HCl水溶液和40wt％的HF水溶液进行逐级酸洗脱灰处理；再将逐级酸洗脱灰处理后的细渣洗涤至中性，并在105℃下真空干燥12h，得到残炭；
逐级酸洗脱灰处理中，先通过HCl水溶液进行酸洗，可以去除细渣中所含的大量碱金属及碱土金属，之后再通过HF水溶液进行酸洗，可以洗去细渣中所含的二氧化硅及三氧化二铝等杂质；
(3)称取步骤(2)制备的残炭样品1.0～10.0g、作为分散剂的干燥后的硅藻土0.3～3.0g，将残炭样品与硅藻土混合后研磨，得到混合物；
(4)将玻璃纤维滤膜放在萃取池底部，并将步骤(3)所得混合物放置于玻璃纤维滤膜上，最后将萃取池的两端密封好，待测；
在加速溶剂萃取仪的溶剂瓶中加入100～200ml丙酮，萃取前对加速溶剂萃取仪中的管道进行润洗三次，然后根据设置好的萃取条件对萃取池中的混合物进行加压萃取处理，所述加压萃取处理采用加速溶剂萃取(ASE)法，其萃取条件为：萃取温度为60-100℃(例如，70℃、80℃、90℃)，加热时间为4～10min(例如，5min、6min、8min)，静态萃取时间为5～60min(例如，6min、10min、20min、40min)，静态循环次数为2～5次，冲洗体积为萃取池中溶剂体积的100％；氮气吹扫时间为90s，萃取压力为1500-1700psi；
(5)加压萃取处理结束后，收集萃取液和萃取后的固体混合物；将萃取后的固体混合物在105℃的真空干燥箱中烘干12h后进行称重，与萃取前的混合物进行差减计算萃取率，回收待用；
(6)将步骤(5)所得萃取液移至旋转蒸发仪(IKA RV10 basic plus)进行浓缩，设置旋转蒸发仪的操作温度略大于丙酮的沸点，旋转速度为30～70rpm；通过浓缩将萃取液中的萃取剂蒸发冷凝回收，直至萃取液浓缩至2～7ml；
(7)收集步骤(6)中浓缩后的萃取液，然后使用气相色谱-质谱联用仪进行检测分析；其中，所述检测分析的方法为：
将1μl浓缩后的萃取液注入日本岛津气相色谱-质谱联用仪(GCMS-QP2020NX)，对其中的产物组成进行检测分析；其中，
气相色谱分析使用SH-Rxi-5Sil-MS(0.25mm×30mm×0.25μm)毛细管柱进行色谱分离，柱温程序为：初始温度为50℃，保温1min，然后以15℃/min的速率升温至280℃，保温20min；
质谱分析中质谱仪的离子化方式为电子轰击离子化(EI)；
GC/MS谱图中的色谱峰根据NIST谱库(National Institute of Standards andTechnology)进行鉴别。
在一种实施方案中，该方法包括如下步骤：
(1)对煤气化细渣进行研磨，并通过筛分收集60-120目的筛网筛得的样品；
(2)称取10.0～100.0g筛分所得煤气化细渣，以固液质量比为1:5～1:10将煤气化细渣依次通过浓度为20wt％的HCl水溶液和40wt％的HF水溶液进行逐级酸洗脱灰处理；再将逐级酸洗脱灰处理后的细渣洗涤至中性，并在105℃下真空干燥12h，得到残炭；
逐级酸洗脱灰处理中，先通过HCl水溶液进行酸洗，可以去除细渣中所含的大量碱金属及碱土金属，之后再通过HF水溶液进行酸洗，可以洗去细渣中所含的二氧化硅及三氧化二铝等杂质；
(3)称取步骤(2)制备的残炭样品1.0～10.0g、作为分散剂的干燥后的硅藻土0.3～3.0g，将残炭样品与硅藻土混合后研磨，得到混合物；
(4)将玻璃纤维滤膜放在萃取池底部，并将步骤(3)所得混合物放置于玻璃纤维滤膜上，最后将萃取池的两端密封好，待测；
在加速溶剂萃取仪的溶剂瓶中加入二氯甲烷与丙酮按照质量比1:1混合的混合溶液100～200ml，萃取前对加速溶剂萃取仪中的管道进行润洗三次，然后根据设置好的萃取条件对萃取池中的混合物进行加压萃取处理，所述加压萃取处理采用加速溶剂萃取(ASE)法，其萃取条件为：萃取温度为60-100℃(例如，70℃、80℃、90℃)，加热时间为4～10min(例如，5min、6min、8min)，静态萃取时间为5～60min(例如，6min、10min、20min、40min)，静态循环次数为2～5次，冲洗体积为萃取池中溶剂体积的100％；氮气吹扫时间为90s，萃取压力为1500-1700psi；
(5)加压萃取处理结束后，收集萃取液和萃取后的固体混合物；将萃取后的固体混合物在105℃的真空干燥箱中烘干12h后进行称重，与萃取前的混合物进行差减计算萃取率，回收待用；
(6)将步骤(5)所得萃取液移至旋转蒸发仪(IKA RV10 basic plus)进行浓缩，设置旋转蒸发仪的操作温度略大于二氯甲烷和丙酮混合溶液的共沸点，旋转速度为30～70rpm；通过浓缩将萃取液中的萃取剂蒸发冷凝回收，直至萃取液浓缩至2～7ml；
(7)收集步骤(6)中浓缩后的萃取液，然后使用气相色谱-质谱联用仪进行检测分析；其中，所述检测分析的方法为：
将1μl浓缩后的萃取液注入日本岛津气相色谱-质谱联用仪(GCMS-QP2020NX)，对其中的产物组成进行检测分析；其中，
气相色谱分析使用SH-Rxi-5Sil-MS(0.25mm×30mm×0.25μm)毛细管柱进行色谱分离，柱温程序为：初始温度为50℃，保温1min，然后以15℃/min的速率升温至280℃，保温20min；
质谱分析中质谱仪的离子化方式为电子轰击离子化(EI)；
GC/MS谱图中的色谱峰根据NIST谱库(National Institute of Standards andTechnology)进行鉴别。
与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果在于：
本发明提供的方法能够将煤气化细渣中潜藏的高附加值稠环芳烃进行富集萃取，不仅响应国家号召实现了将固体废弃物变废为宝，减少环境负担和企业成本，更为细渣的分级利用提供了基础，让其能带来更多价值；
该方法采用加速溶剂萃取技术对煤气化细渣中的稠环芳烃进行萃取，可适时调节萃取处理时的温度和压力，不仅节约萃取剂，而且萃取过程用时非常短，减少了萃取所用的时间，大大提高了效率，节约了成本；
该方法采用加速溶剂萃取技术和旋转蒸发技术联用，再配合气相色谱-质谱联用仪的检测分析，整个过程不需要大型装置，样品及溶剂所需的用量也较少，仪器操作简单，将萃取、浓缩、检测的流程变得省时、省力、高效、便捷。
附图说明
图1示出了本发明所述方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
为了能够详细地理解本发明的技术特征和内容，下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然实施例中描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。
<原料来源>
宁东能源化工基地GE气化工艺产生的煤气化细渣，其成分分析如表1和表2所示：
表1脱灰前细渣的工业与元素分析
注：V表示挥发分；FC表示固定碳；d表示干基；*表示差减。
表2脱灰前细渣的灰分组成
硅藻土，购自Thermo Scientific公司；
各实施例中所用其他试剂均为商购，这里不再赘述。
实施例1
从煤气化细渣中提取多环芳烃的方法，可参考图1所示工艺流程，包括如下步骤：
(1)选取宁东能源化工基地GE气化工艺产生的煤气化细渣为原料，实验前先对煤气化细渣进行研磨并经筛网筛分，收集60～120目筛网筛得的样品；
(2)称取30.0g筛分所得煤气化细渣，分别以固液质量比1:10将细渣依次通过浓度为20wt％HCl水溶液以及浓度为40wt％HF水溶液酸洗进行逐级酸洗脱灰处理；再将酸洗后的产物充分洗涤至中性，并在105℃真空干燥箱中干燥12h，制备出残炭；
(3)称取1.0g制备好的残炭样品以及称取干燥后的硅藻土0.3g作为分散剂，将两者混合后研磨，得到混合物，备用；
(4)将玻璃纤维滤膜放在萃取池底部，将步骤(3)中的混合物放置于玻璃纤维滤膜上，最后将萃取池的两端密封好，待测；
在加速溶剂萃取仪的溶剂瓶中加入120ml二氯甲烷溶液，萃取前对加速溶剂萃取仪的管道进行润洗三次，根据设置好的萃取条件对萃取池中的混合物进行加压萃取处理，所述加压萃取处理采用加速溶剂萃取(ASE)法，设置其萃取条件：萃取温度80℃，加热时间5min，静态萃取时间5min，静态循环次数3次，冲洗体积为萃取池中溶剂体积的100％；氮气吹扫时间90s，萃取压力1500-1700psi；
(5)加压萃取处理结束后，整个过程的时间为25～35min；收集萃取液96.3ml以及萃取后的固体混合物；
将萃取后的固体混合物在105℃真空干燥箱中烘干12h后进行称重，与萃取前的混合物进行差减计算萃取率为2.647％；
(6)将步骤(5)所得萃取液移至旋转蒸发仪(IKA RV10 basic plus)进行浓缩，设置旋转蒸发仪的操作温度为40℃，旋转速度为50rpm；将萃取液中的二氯甲烷蒸发冷凝出来，直至萃取液浓缩至5ml左右；
(7)收集步骤(6)旋转蒸发仪浓缩后的萃取液，然后使用日本岛津气相色谱-质谱联用仪(GCMS-QP2020NX)，对浓缩后的萃取液中的产物组成进行检测分析；其中，
使用SH-Rxi-5Sil-MS(0.25mm×30mm×0.25μm)毛细管柱进行色谱分离，柱温程序为：初始温度为50℃，保温1min，然后以15℃/min的速率升温至280℃，保温20min；质谱分析中质谱仪的离子化方式为电子轰击离子化(EI)，GC/MS谱图中的色谱峰根据NIST谱库(National Institute of Standards and Technology)进行鉴别。
检测分析结果，如表3所示：
表3煤气化细渣二氯甲烷萃取浓缩液的GC-MS分析结果
从表3可以看出：煤气化细渣二氯甲烷萃取浓缩液中含有萘、蒽、苯并蒽、
等三环、四环的稠环芳烃，表明通过本发明所述方法可以从煤气化细渣中提取高附加值稠环芳烃化合物。
实施例2
从煤气化细渣中提取多环芳烃的方法，可参考图1所示工艺流程，包括如下步骤：
(1)选取宁东能源化工基地GE气化工艺产生的煤气化细渣为原料，实验前先对煤气化细渣进行研磨并经筛网筛分，收集60～120目筛网筛得的样品；
(2)称取30.0g筛分所得煤气化细渣，分别以固液质量比1:10将细渣依次经过浓度为20wt％HCl水溶液以及浓度为40wt％HF水溶液酸洗进行逐级酸洗脱灰处理；再将酸洗后的产物充分洗涤至中性，并在105℃真空干燥箱中干燥12h，制备出残炭；
(3)称取1.0g制备好的残炭样品以及干燥后硅藻土称取0.3g作为分散剂，将两者混合后研磨，得到混合物，备用；
(4)将玻璃纤维滤膜放在萃取池底部，将步骤(3)中的混合物放置于玻璃纤维滤膜上，最后将萃取池的两端密封好，待测；
在加速溶剂萃取仪的溶剂瓶中加入120ml丙酮溶液，萃取前对加速溶剂萃取仪的管道进行润洗三次，根据设置好的萃取条件对萃取池中的混合物进行加压萃取处理，所述加压萃取处理采用加速溶剂萃取(ASE)法，设置其萃取条件：萃取温度80℃，加热时间5min，静态萃取时间5min，静态循环次数3次，冲洗体积为萃取池中溶剂体积的100％；氮气吹扫时间90s，萃取压力1500-1700psi；
(5)加压萃取处理结束后，整个过程的时间为25～35min；收集萃取液84.3ml以及萃取后的固体混合物；
将萃取后的固体混合物在105℃真空干燥箱中烘干12h后进行称重，与萃取前的混合物进行差减计算萃取率为1.385％；
(6)将步骤(5)所得萃取液移至旋转蒸发仪(IKA RV10 basic plus)进行浓缩，设置旋转蒸发仪的操作温度为60℃，旋转速度为50rpm；将萃取液中的丙酮蒸发冷凝出来，直至萃取液浓缩至5ml左右；
(7)收集步骤(6)旋转蒸发仪浓缩后的萃取液，然后使用日本岛津气相色谱-质谱联用仪(GCMS-QP2020NX)，对浓缩后的萃取液中的产物组成进行检测分析；其中，
使用SH-Rxi-5Sil-MS(0.25mm×30mm×0.25μm)毛细管柱进行色谱分离，柱温程序为：初始温度为50℃，保温1min，然后以15℃/min的速率升温至280℃，保温20min；质谱分析中质谱仪的离子化方式为电子轰击离子化(EI)，GC/MS谱图中的色谱峰根据NIST谱库(National Institute of Standards and Technology)进行鉴别。
检测分析结果，如表4所示：
表4煤气化细渣丙酮萃取浓缩液的GC-MS分析结果
从表4可以看出，虽然煤气化细渣丙酮萃取浓缩液中稠环芳烃种类没有二氯甲烷萃取浓缩液中萃取出来的多，但仍可以萃取出部分三、四环的高附加值稠环芳烃，且丙酮作为萃取剂时，溶剂用量较少。
实施例3
从煤气化细渣中提取多环芳烃的方法，可参考图1所示工艺流程，包括如下步骤：
(1)选取宁东能源化工基地GE气化工艺产生的煤气化细渣为原料，实验前先对煤气化细渣进行研磨并经筛网筛分，收集60～120目筛网筛得的样品；
(2)称取30.0g筛分所得煤气化细渣，分别以固液质量比1:10将细渣依次通过浓度为的20wt％HCl水溶液与浓度为40wt％HF水溶液酸洗进行逐级酸洗脱灰处理；再将酸洗后的产物充分洗涤至中性，并在105℃真空干燥箱中干燥12h，制备出残炭；
(3)称取1.0g制备好的残炭样品以及干燥后硅藻土称取0.3g作为分散剂，将两者混合后研磨，得到混合物，备用；
(4)将玻璃纤维滤膜放在萃取池底部，将步骤(3)中的混合物放置于玻璃纤维滤膜上，最后将萃取池的两端密封好，待测；
在加速溶剂萃取仪的溶剂瓶中加入二氯甲烷和丙酮按质量比1:1的混合溶液120ml，萃取前对加速溶剂萃取仪的管道进行润洗三次，根据设置好的萃取条件对萃取池中的混合物进行加压萃取处理，所述加压萃取处理采用加速溶剂萃取(ASE)法，设置其萃取条件：萃取温度80℃，加热时间5min，静态萃取时间5min，静态循环次数3次，冲洗体积为萃取池中溶剂体积的100％；氮气吹扫时间90s，萃取压力1500-1700psi；
(5)加压萃取处理结束后，整个过程的时间为25～35min；收集萃取液87.4ml以及萃取后的固体混合物；
将萃取后的固体混合物在105℃真空干燥箱中烘干12h后进行称重，与萃取前的混合物进行差减计算萃取率为2.67％；
(6)将步骤(5)所得萃取液移至旋转蒸发仪(IKA RV10 basic plus)进行浓缩，设置旋转蒸发仪的操作温度为60℃，旋转速度为50rpm；将萃取液中的混合溶液蒸发冷凝出来，直至萃取液浓缩至5ml左右；
(7)收集步骤(6)旋转蒸发仪浓缩后的萃取液，然后使用日本岛津气相色谱-质谱联用仪(GCMS-QP2020NX)，对浓缩后的萃取液中的产物组成进行检测分析；其中，
使用SH-Rxi-5Sil-MS(0.25mm×30mm×0.25μm)毛细管柱进行色谱分离，柱温程序为：初始温度为50℃，保温1min，然后以15℃/min的速率升温至280℃，保温20min；质谱分析中质谱仪的离子化方式为电子轰击离子化(EI)，GC/MS谱图中的色谱峰根据NIST谱库(National Institute of Standards and Technology)进行鉴别。
检测分析结果，如表5所示：
表5煤气化细渣二氯甲烷和丙酮的混合溶液萃取气化细渣萃取浓缩液的GC-MS分析结果
从表5可以看出，煤气化细渣二氯甲烷与丙酮的混合溶液萃取浓缩液也可以萃取出部分高价值稠环芳烃。
综上实验结果可以看出，虽然选用不同萃取剂得到的萃取结果各不相同，但都成功在萃取浓缩液中提取得到各种稠环芳烃；由此可以证明，本发明所采用的通过加速溶剂萃取(DIONEX ASE 350)技术与旋转蒸发(IKA RV10 basic plus)技术联用，能够快速、高效、便捷的萃取煤气化细渣中稠环芳烃，实现了煤气化细渣梯级转化、高附加值利用，为煤气化细渣的分级利用提供了基础。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (9)
1.一种从煤气化细渣中提取多环芳烃的方法，其特征在于，包括如下步骤：
煤气化细渣的预处理：将煤气化细渣进行研磨和筛分，得到筛分后的细渣；然后将所得筛分后的细渣依次经浓度为20wt％的HCl水溶液和浓度为40wt％的HF水溶液进行逐级酸洗脱灰处理；再将逐级酸洗脱灰处理后的细渣洗涤至中性并真空干燥，得到残炭；
加速溶剂萃取：将所述残炭与作为分散剂的硅藻土按质量比10:1～10:5混合后研磨，得到混合物，并将所述混合物放置于萃取池中；在加速溶剂萃取仪的溶剂瓶中加入萃取剂，并通过该加速溶剂萃取仪对萃取池中所述混合物进行加压萃取处理，加压萃取处理的持续时间为20～40min；其中，所述萃取剂选自二氯甲烷、丙酮或二氯甲烷与丙酮混合形成的混合溶液，所述二氯甲烷与丙酮混合形成的混合溶液中，二氯甲烷与丙酮的质量比为1:1；加压萃取处理后，得到萃取液和萃取后的固体混合物；萃取后的固体混合物经真空干燥处理并称重，与萃取前的混合物进行差减计算萃取率，回收待用；
旋转蒸发：将所得萃取液移至旋转蒸发仪进行浓缩，以使得萃取液中的萃取剂蒸发冷凝出来，得到浓缩后的萃取液；其中，旋转蒸发仪的操作温度大于所述萃取剂的沸点，旋转速度为30～70rpm；
组成成分的检测分析：使用气相色谱-质谱联用仪对所述浓缩后的萃取液的组成成分进行检测分析。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，煤气化细渣的预处理中，通过60～120目的筛网对所述煤气化细渣进行筛分。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在逐级酸洗脱灰处理中，所述筛分后的细渣与HCl水溶液和HF水溶液的固液质量比均为1:5～1:10。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空干燥的工艺条件包括：温度为100～120℃，时间为10～14h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在加速溶剂萃取中，所述加速溶剂萃取仪中萃取剂的用量为100～200ml。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加压萃取处理采用加速溶剂萃取法，其工艺条件包括：萃取温度为60-100℃，加热时间为4～10min；静态萃取时间为5～10min，静态循环次数为2～5次；冲洗体积为萃取池中溶剂体积的100％；氮气吹扫时间为90s，萃取压力为1500-1700psi。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在旋转蒸发过程中，将萃取液浓缩至2～7ml时停止。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在组成成分的检测分析中，所述检测分析的方法为：将1μl浓缩后的萃取液注入日本岛津气相色谱-质谱联用仪，对其中的产物组成进行检测分析；
其中，气相色谱分析使用SH-Rxi-5Sil-MS(0.25mm×30mm×0.25μm)毛细管柱进行色谱分离，柱温程序为：初始温度为50℃，保温1min，然后以15℃/min的速率升温至280℃，保温20min；
质谱分析中质谱仪的离子化方式为电子轰击离子化；
GC/MS谱图中的色谱峰根据NIST谱库进行鉴别。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)对煤气化细渣进行研磨，并通过筛分收集60-120目的筛网筛得的样品；
(2)称取10.0～100.0g筛分所得煤气化细渣，以固液质量比为1:5～1:10将煤气化细渣依次通过浓度为20wt％的HCl水溶液和40wt％的HF水溶液进行逐级酸洗脱灰处理；再将逐级酸洗脱灰处理后的细渣洗涤至中性，并在105℃下真空干燥12h，得到残炭；
(3)称取步骤(2)制备的残炭样品1.0～10.0g、作为分散剂的干燥后的硅藻土0.3～3.0g，将残炭样品与硅藻土混合后研磨，得到混合物；
(4)将玻璃纤维滤膜放在萃取池底部，并将步骤(3)所得混合物放置于玻璃纤维滤膜上，最后将萃取池的两端密封好，待测；
在加速溶剂萃取仪的溶剂瓶中加入100～200ml二氯甲烷、丙酮或者二氯甲烷与丙酮按照质量比1:1混合的混合溶液，萃取前对加速溶剂萃取仪中的管道进行润洗三次，然后根据设置好的萃取条件对萃取池中的混合物进行加压萃取处理，所述加压萃取处理采用加速溶剂萃取法，其萃取条件为：萃取温度为60-100℃，加热时间为4～10min，静态萃取时间为5～60min，静态循环次数为2～5次，冲洗体积为萃取池中溶剂体积的100％；氮气吹扫时间为90s，萃取压力为1500-1700psi；
(5)加压萃取处理结束后，收集萃取液和萃取后的固体混合物；将萃取后的固体混合物在105℃的真空干燥箱中烘干12h后进行称重，与萃取前的混合物进行差减计算萃取率，回收待用；
(6)将步骤(5)所得萃取液移至旋转蒸发仪进行浓缩，设置旋转蒸发仪的操作温度分别大于二氯甲烷的沸点、丙酮的沸点、二氯甲烷和丙酮混合溶液的共沸点，旋转速度为30～70rpm；通过浓缩将萃取液中的萃取剂蒸发冷凝回收，直至萃取液浓缩至2～7ml；
(7)收集步骤(6)中浓缩后的萃取液，然后使用气相色谱-质谱联用仪进行检测分析；其中，所述检测分析的方法为：
将1μl浓缩后的萃取液注入日本岛津气相色谱-质谱联用仪，对其中的产物组成进行检测分析；其中，
气相色谱分析使用SH-Rxi-5Sil-MS(0.25mm×30mm×0.25μm)毛细管柱进行色谱分离，柱温程序为：初始温度为50℃，保温1min，然后以15℃/min的速率升温至280℃，保温20min；
质谱分析中质谱仪的离子化方式为电子轰击离子化；
GC/MS谱图中的色谱峰根据NIST谱库进行鉴别。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110640888.5A CN113376278A (zh) | 2021-06-09 | 2021-06-09 | 一种从煤气化细渣中提取多环芳烃的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110640888.5A CN113376278A (zh) | 2021-06-09 | 2021-06-09 | 一种从煤气化细渣中提取多环芳烃的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113376278A true CN113376278A (zh) | 2021-09-10 |
Family
ID=77572947
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110640888.5A Pending CN113376278A (zh) | 2021-06-09 | 2021-06-09 | 一种从煤气化细渣中提取多环芳烃的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113376278A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115815307A (zh) * | 2022-12-27 | 2023-03-21 | 宁夏大学 | 一种高效分离煤气化细渣中碳烟的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030096422A1 (en) * | 2001-11-16 | 2003-05-22 | Ong Eng Shi | Pressurized liquid extraction method and apparatus |
| CN104774635A (zh) * | 2015-03-27 | 2015-07-15 | 陕西省石油化工研究设计院 | 一种煤液化残渣的酸洗脱灰的处理方法 |
| CN104833732A (zh) * | 2015-02-13 | 2015-08-12 | 新疆大学 | 煤溶解度参数的测定方法 |
| CN109828050A (zh) * | 2019-03-08 | 2019-05-31 | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 | 一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法 |
| CN111272932A (zh) * | 2020-02-18 | 2020-06-12 | 华东师范大学 | 一种土壤中十六种多环芳烃的分离纯化方法及单体稳定碳同位素检测方法 |
| US20200225131A1 (en) * | 2019-01-11 | 2020-07-16 | King Fahd University Of Petroleum And Minerals | Ultrasound-assisted solvent extraction of analytes from porous membrane packed solid samples |
-
2021
- 2021-06-09 CN CN202110640888.5A patent/CN113376278A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030096422A1 (en) * | 2001-11-16 | 2003-05-22 | Ong Eng Shi | Pressurized liquid extraction method and apparatus |
| CN104833732A (zh) * | 2015-02-13 | 2015-08-12 | 新疆大学 | 煤溶解度参数的测定方法 |
| CN104774635A (zh) * | 2015-03-27 | 2015-07-15 | 陕西省石油化工研究设计院 | 一种煤液化残渣的酸洗脱灰的处理方法 |
| US20200225131A1 (en) * | 2019-01-11 | 2020-07-16 | King Fahd University Of Petroleum And Minerals | Ultrasound-assisted solvent extraction of analytes from porous membrane packed solid samples |
| CN109828050A (zh) * | 2019-03-08 | 2019-05-31 | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 | 一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法 |
| CN111272932A (zh) * | 2020-02-18 | 2020-06-12 | 华东师范大学 | 一种土壤中十六种多环芳烃的分离纯化方法及单体稳定碳同位素检测方法 |
Non-Patent Citations (8)
| Title |
|---|
| DING L ET AL.: "In situ heating stage analysis of fusion and catalytic effects of a Na2CO3 additive on coal char particle gasification", 《INDUSTRIAL & ENGINEERING CHEMISTRY RESEARCH》 * |
| JOANA RIBEIRO ET AL.: "Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in burning and non-burning coal waste piles", 《JOURNAL OF HAZARDOUS MATERIALS》 * |
| 凌冰 等: "加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中多环芳烃", 《"第十届中国钢铁年会"暨"第六届宝钢学术年会"论文集》 * |
| 姜楠 等: "煤矸石自燃过程中多环芳烃含量的变化研究", 《工业安全与环保》 * |
| 孔娇 等: "平朔煤热解过程中PAHs的释放特性", 《燃料化学学报》 * |
| 徐娇 等: "烟煤中多环芳烃分布特征研究", 《煤炭科学技术》 * |
| 晏蓉 等: "原煤二氯甲烷浸取液中多环芳烃分布特征", 《中国环境监测》 * |
| 马亚亚 等: "酸洗脱灰处理对新疆和丰低阶煤结构和萃取性能的影响", 《燃料化学学报》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115815307A (zh) * | 2022-12-27 | 2023-03-21 | 宁夏大学 | 一种高效分离煤气化细渣中碳烟的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhu et al. | Tracking the conversion of nitrogen during pyrolysis of antibiotic mycelial fermentation residues using XPS and TG-FTIR-MS technology | |
| Zhao et al. | Study on the polystyrene plastic degradation in supercritical water/CO2 mixed environment and carbon fixation of polystyrene plastic in CO2 environment | |
| Liu et al. | Preparation of high adsorption capacity bio-chars from waste biomass | |
| Shang et al. | Kinetics and mechanisms of hydrogen sulfide adsorption by biochars | |
| Li et al. | Extraction of phenol from wastewater by N-octanoylpyrrolidine | |
| Leng et al. | Study on demetalization of sewage sludge by sequential extraction before liquefaction for the production of cleaner bio-oil and bio-char | |
| Richnow et al. | Tracing the transformation of labelled [1-13C] phenanthrene in a soil bioreactor | |
| Wang et al. | Solvent extracting coal gasification tar residue and the extracts characterization | |
| Zhu et al. | Nonthermal air plasma dehydration of hydrochar improves its carbon sequestration potential and dissolved organic matter molecular characteristics | |
| Zhu et al. | Directional concentration of bromine from nonmetallic particles of crushed waste printed circuit boards by vacuum-gasification-condensation | |
| Xinhong et al. | Optimization of ex-situ washing removal of polycyclic aromatic hydrocarbons from a contaminated soil using nano-sulfonated graphene | |
| Cho et al. | Co-pyrolysis of paper mill sludge and spend coffee ground using CO2 as reaction medium | |
| CN108680656B (zh) | 一种采用加速溶剂萃取在线净化法检测污泥堆肥样品中多溴联苯醚含量的方法 | |
| CN113376278A (zh) | 一种从煤气化细渣中提取多环芳烃的方法 | |
| Hu et al. | Distribution and Contamination Hazards of Heavy Metals in Solid Residues from the Pyrolysis and Gasification of Wastewater Sewage Sludge. | |
| Chiang et al. | Element and PAH constituents in the residues and liquid oil from biosludge pyrolysis in an electrical thermal furnace | |
| Chang et al. | Transformation characteristics of polycyclic aromatic hydrocarbons during hydrothermal liquefaction of sewage sludge | |
| Zhang et al. | Mechanistic influences of different solvents on microwave-assisted extraction of Shenfu low-rank coal | |
| CN108706825A (zh) | 一种处理含酚煤化工废水的方法 | |
| CN106582058A (zh) | 一种分离石油焦可溶有机质的方法 | |
| Wang et al. | From pollutant to valuable phenolic resin: a novel reutilization strategy of industrial semi-coking wastewater | |
| Wu et al. | Insights into removal efficiency and mechanism of microwave remediation of soils contaminated with polyaromatic hydrocarbons of low molecular weight assisted by bluecoke-based conditioner | |
| Gao et al. | Separation of arenols from a low-temperature coal tar by liquid-liquid extraction | |
| JP2005199209A (ja) | 汚染土壌のファイトレメディエーションと有用資源化方法 | |
| Luo et al. | Effect of pyridine extraction on the tar characteristics during pyrolysis of bituminous coal |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20210910 |