CN115814862A - 一种分子筛离子交换设备及分子筛离子交换方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种分子筛离子交换设备及分子筛离子交换方法，所述分子筛离子交换设备包括用于盛放离子交换液的交换液容器，所述交换液容器内设有用于盛放分子筛的分子筛容器；所述分子筛容器设有开口，离子交换液可通过开口进出分子筛容器，所述开口上设有筛网；所述分子筛容器上设有风机，所述风机可通过向分子筛容器鼓风排出分子筛容器中的离子交换液。该设备自动化程度高，尤其适用于成型之后的分子筛进行离子交换，无需传统的机械搅拌或床层鼓泡过程，有效避免分子筛颗粒的破碎或体系较高的黏度导致的过高功耗，设备成本低，易于操作。
Description
技术领域
本申请涉及一种分子筛离子交换设备及分子筛离子交换方法，属于化工领域。
背景技术
分子筛进行交换的方法，目前主要采用的是釜式交换和连续带式交换工艺，釜式交换工艺是将待交换的分子筛与特定浓度的待交换离子溶液进行混合，在反应釜内进行搅拌。釜式交换工艺是间歇式操作，生产自动化的程度较低，劳动强度大。通常在釜式交换中，需要大量的搅拌操作，搅拌操作在很大程度上会影响分子筛离子交换的程度和效率。有些成型后的分子筛颗粒无法采用机械搅拌的方法进行交换，在搅拌过程中易发生颗粒破碎，体系黏度较大无法搅拌等不利因素，因此，只能通过在固定床中进行鼓泡的方法，效率较低。传统的釜式交换工艺，需要多次交换，操作繁琐而且交换后的离子交换液中仍有较多的未被交换的离子，其处理消耗的能耗较高，同时会污染环境。带式过滤机的操作过于复杂，生产成本较高，因此限制了其在分子筛离子交换领域的应用，难以在大规模的生产中进行应用。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种分子筛离子交换设备，该设备简单，自动化程度高，尤其适用于成型之后的分子筛进行离子交换，无需传统的机械搅拌或床层鼓泡过程，有效避免分子筛颗粒的破碎或体系较高的黏度导致的过高功耗，设备成本低，易于操作
一种分子筛离子交换设备，所述分子筛离子交换设备包括用于盛放离子交换液的交换液容器，所述交换液容器内设有用于放置分子筛的分子筛容器；
所述分子筛容器设有开口，离子交换液可通过开口进出分子筛容器，所述开口上设有筛网；
所述分子筛容器上设有风机，所述风机可通过向分子筛容器鼓风排出分子筛容器中的离子交换液。
可选地，所述分子筛离子交换装置还包括用于加热分子筛和离子交换液的加热装置。
加热装置的作用是控制离子交换过程中的温度。
可选地，所述分子筛容器的开口为分子筛容器的卸料口，所述卸料口位于分子筛容器的底部，筛网可拆卸的固定在卸料口上。
当离子交换完成之后，拆下筛网即可从卸料口取出分子筛。
可选地，所述风机和分子筛容器之间通过缓冲部连通。
缓冲部的作用是防止离子交换液进入分子筛容器时液位过高，其形状可根据需要设计为任意形状。
可选地，所述筛网的孔径大小在0.1mm到5mm之间。
作为本申请的另一个方面，本申请还提出了分子筛离子交换方法，的该方法可以提高交换离子的利用率，交换废液中离子的含量也大幅度降低。
一种分子筛离子交换方法，包括如下步骤：
将待离子交换的分子筛装入分子筛容器，将分子筛容器置于交换液容器内进行离子交换，使离子交换液浸没待离子交换的分子筛；
在离子交换过程中，通过风机向分子筛容器中鼓风使离子交换液与待离子交换的分子筛分离若干次。
所述的方法通过加热装置可以对分子筛的离子交换液进行加热，进而可在不同温度下进行分子筛离子交换。
可选地，所述分子筛离子交换的交换温度为20-100℃
可选地，所述分子筛离子交换的交换温度上限选自30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃；下限选自20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃或90℃。
本申请中的分子筛交换装置通过分子筛容器底部的卸料口，可以将离子交换结束的分子筛进行收集。
可选地，所述离子交换的停留时间为0.5-5小时。
可选地，所述离子交换的停留时间上限选自1小时、1.5小时、2小时、2.5小时、3小时、3.5小时、4小时、4.5小时、5小时；下限选自0.5小时、1小时、1.5小时、2小时、2.5小时、3小时、3.5小时、4小时或4.5小时。
所述离子交换的过程中通过正压风机向分子筛容器中鼓风，将离子交换液从分子筛容器的下端排到离子交换容器中，实现离子交换液与分子筛的分离。
可选地，正压风机向分子筛容器中鼓风，风机鼓风的时间间隔10-15分钟。
可选地，所述风机鼓风的时间间隔上限选自11分钟、12分钟、13分钟、14分钟、15分钟；下限选自10分钟、11分钟、12分钟、13分钟、14分钟。
可选地，所述分子筛离子交换液是包含拟交换到分子筛上的离子的盐溶液。
可选地，所述交换到分子筛上的离子的盐溶液中的交换离子可以是铵根离子、碱金属离子、稀土离子、碱土金属离子、过渡金属离子、锕系元素离子中的一种。
可选地，所述述待交换的分子筛是X型分子筛、Y型沸石分子筛、A型沸石分子筛、丝光沸石分子筛、ZSM-5型沸石分子筛、TS-1型沸石分子筛、EAB型沸石分子筛、β型沸石分子筛或斜发沸石分子筛等。
作为本申请中的一个具体的实施方式，离子交换方法如下：
一种分子筛离子交换的方法，在本方法中分子筛的离子交换采用一种离子交换设备。所述设备中包括分子筛交换装置和加热装置，所述的交换装置包括交换液容器(1)，分子筛容器(5)，缓冲容器(4)和正压风机(3)；所述交换液容器(1)体积大于分子筛容器(5)，分子筛容器放置于交换液容器中，其下端高于交换液容器底部。所述分子筛容器上下贯通，下端封有筛网和卸料口，上端与缓冲部相连通分子筛容器中的分子筛物料面低于缓冲容器中交换液液面；所述缓冲部上端与正压风机相连，正压风机通过连通的缓冲部向分子筛容器送风，可将分子筛容器中的交换液压回交换液容器中，实现交换液与分子筛的分离，在停止正压风机送风后，交换液返回到分子筛容器中，进而实现交换液和分子筛的充分混合与分离。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请的方法设备简单，自动化程度高，尤其适用于成型之后的分子筛进行离子交换，无需传统的机械搅拌或床层鼓泡过程，有效避免分子筛颗粒的破碎或体系较高的黏度导致的过高功耗，设备成本低，易于操作；
2)本发明中的方法可以提高交换离子的利用率，交换废液中离子的含量也大幅度降低，交换离子母液对环境污染小。
附图说明
图1为本申请中离子交换设备的装置图。
图2为本申请中风机开启后的离子交换设备的装置图。
其中：
1——交换液容器；2——离子交换液；
3——风机；4——缓冲部；
5——分子筛容器；6——分子筛；
7——滤网。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
本申请的实施例中分析方法如下：
分子筛的离子交换率＝交换上的离子的摩尔数/分子筛中原有的可交换离子总摩尔数。
离子交换液的利用率＝(交换前离子交换液的离子浓度(g/L)-离子交换后离子交换液的离子浓度(g/L))/交换前离子交换液的离子浓度(g/L)
根据本申请的一种实施方式，所述的对分子筛进行离子交换的一种方法操作，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将待交换的分子筛置于分子筛容器中，在交换液容器中加入拟交换的离子盐溶液，离子交换温度介于40-100℃，交换时间介于0.5-5小时。正压风机通过连通的缓冲容器，向分子筛容器中鼓风，排出分子筛容器中的离子交换液，正压风机的鼓风间隔为10-15分钟。分子筛离子交换率为87％-98％，离子交换液的利用率为90％-98％。
可选地，所述交换步骤中交换到分子筛上的离子的盐溶液中的交换离子可以是铵根离子、碱金属离子、稀土离子、碱土金属离子、过渡金属离子、锕系元素离子等。
可选地，所述步骤中使用的待交换的分子筛为：X型分子筛、Y型沸石分子筛、A型沸石分子筛、丝光沸石分子筛、ZSM-5型沸石分子筛、TS-1型沸石分子筛、EAB型沸石分子筛、β型沸石分子筛或斜发沸石分子筛等。
实施例1
分子筛离子交换过程使用的分子筛离子交换设备如图1所示。所述分子筛离子交换设备包括用于盛放离子交换液2的交换液容器1，所述交换液容器1内设有用于放置分子筛6的分子筛容器；
分子筛容器5上下贯通，分子筛容器5下端设有卸料口，卸料口封有筛网7，离子交换液可通过卸料口进出分子筛容器。分子筛容器5通过缓冲部4连通有风机3。如图2所示，所述风机3可通过向分子筛容器5鼓风排出分子筛容器5中的离子交换液。在离子交换过程中，通过风机3向分子筛容器5中鼓风使离子交换液2与分子筛6分离若干次。所述分子筛离子交换装置还包括用于加热分子筛和离子交换液的加热装置。
当离子交换完成之后，拆下筛网即可从卸料口取出分子筛6。
本实施例选用分子筛容器长15cm，体积为60ml，交换液容器长20cm，体积为300ml，筛网孔径为2mm。在分子筛容器中装入6g的Na Y分子筛；在70℃的温度下采用浓度为15g/L的氯化铵交换溶液进行离子交换，交换时间为3小时，正压风机鼓风间隔为10分钟。在交换结束后，分子筛离子交换率为95％，离子交换液的利用率为92％。
实施例2
选用分子筛容器长20cm，体积为80ml，交换液容器长40cm，体积为500ml，筛网孔径为0.2mm。在分子筛容器中装入8g的Na-ZSM-5分子筛；在90℃的温度下采用浓度为20g/L的氯化铯交换溶液进行离子交换，交换时间为5小时，正压风机鼓风间隔为15分钟。在交换结束后，分子筛离子交换率为92％，离子交换液的利用率为90％。
实施例3
选用分子筛容器长40cm，体积为120ml，交换液容器长65cm，体积为800ml，筛网孔径为0.5mm。在分子筛容器中装入15g的钠型丝光沸石分子筛；在50℃的温度下采用浓度为18g/L的氯化铵交换溶液进行离子交换，交换时间为3小时，正压风机鼓风间隔为15分钟。在交换结束后，分子筛离子交换率为96％，离子交换液的利用率为92％。
实施例4
具体配料种类、用料及离子交换条件见下表1，离子交换过程中交换设备和其他操作同实施例1。
表1实施例4-13的离子交换条件、分子筛交换率和晶化条件
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种分子筛离子交换设备，其特征在于，所述分子筛离子交换设备包括用于盛放离子交换液的交换液容器，所述交换液容器内设有用于放置分子筛的分子筛容器；
所述分子筛容器设有开口，离子交换液可通过开口进出分子筛容器，所述开口上设有筛网；
所述分子筛容器上设有风机，所述风机可通过向分子筛容器鼓风排出分子筛容器中的离子交换液。
2.根据权利要求1所述的分子筛离子交换设备，其特征在于，所述分子筛离子交换装置还包括用于加热分子筛和离子交换液的加热装置。
3.根据权利要求1所述的分子筛离子交换设备，其特征在于，所述分子筛容器的开口为分子筛容器的卸料口，所述卸料口位于分子筛容器的底部，筛网可拆卸的固定在卸料口上。
4.根据权利要求1所述的分子筛离子交换设备，其特征在于，所述风机和分子筛容器之间通过缓冲部连通。
5.根据权利要求1所述的分子筛离子交换设备，其特征在于，所述筛网的孔径大小在0.1mm到5mm之间。
6.一种分子筛离子交换方法，其特征在于，包括如下步骤：
将待离子交换的分子筛装入分子筛容器，将分子筛容器置于交换液容器内进行离子交换，离子交换液通过分子筛容器上的开口进入分子筛容器，使离子交换液浸没待离子交换的分子筛；
在离子交换过程中，通过风机向分子筛容器中鼓风使离子交换液与待离子交换的分子筛分离若干次。
7.根据权利要求6所述的分子筛离子交换方法，其特征在于，所述风机向分子筛容器中鼓风的时间间隔10-15分钟。
8.根据权利要求6所述的分子筛离子交换方法，其特征在于，所述离子交换的时间为0.5-5小时；
优选的，所述离子交换过程中分子筛与所述交换液的接触温度为20-100℃。
9.根据权利要求6所述的分子筛离子交换方法，其特征在于，所述分子筛离子交换液包含拟交换到分子筛上的离子，所述拟交换到分子筛上的离子选自铵根离子、碱金属离子、稀土离子、碱土金属离子、过渡金属离子或锕系元素离子中的至少一种。
10.根据权利要求6所述的分子筛离子交换方法，其特征在于，所述待离子交换的分子筛选自X型分子筛、Y型沸石分子筛、A型沸石分子筛、丝光沸石分子筛、ZSM-5型沸石分子筛、TS-1型沸石分子筛、EAB型沸石分子筛、β型沸石分子筛和斜发沸石分子筛中的至少一种。
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