CN115812857B - 一种饲料添加剂及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种饲料添加剂及其制备方法和应用，包括如下组分：凹凸棒、纤维木质素、腐植酸钠、淀粉和瓜尔胶。其中凹凸棒和纤维木质素均经过改性处理，纤维木质素酚化改性后提升了反应活性；凹凸棒改性后，增大比表面积和吸附性；二者共同改善造粒质量，提升颗粒饲料的硬度。本发明饲料添加剂与饲料混合制粒后，在运输过程中不易粉化，热稳定性好，粘合力强，降低制粒能耗，可用于畜禽和水产。

Description

一种饲料添加剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及添加剂领域，尤其涉及一种饲料添加剂及其制备方法和应用。

背景技术

目前国内饲料业的一大发展趋势是散装料正在快速替代袋装料，成为中大型养殖场和产业化集团饲料供应方式的首选。颗粒饲料在运输过程中要承受机械撞击，散装料要求颗粒料的硬度增强以减少运输传送过程中饲料粉化率的增加，单靠配合饲料自身的天然黏性性物质来粘结，其颗粒强度和稳定性往往不够；同时水产饲料特别是鱼虾、鳖鳗等饵料，投入水中发生溶解、溃散现象，导致饲料沉积浪费，污染水体。因此需要提高其在水中不散、不沉的特性，在饲料制备中引入添加剂亦就成为一种必要手段。

国内饲料业常用的粘结剂包括矿物类，凹凸棒、膨润土；胶类，淀粉、瓜尔胶、黄原胶、聚丙烯酸钠和腐殖酸钠。相关的研究多围绕凹凸棒、膨润土进行改性，公开号为CN106616060A的专利记载了提高硬颗粒饲料脂肪含量减少含粉率的预混料及使用方法，但所选凹凸棒未经改性，用于水产饲料时仍存在崩解的问题，同时硬度也未见提升；公开号为CN114651916A的专利则公开了一种功能性凹凸棒石基水产饲料粘结剂，改性后凹凸棒提高了水中稳定性，但含粉率却并未改善，同样存在运输传送过程中饲料粉化率增加的弊端。纤维木质素作为一种有机纤维，在饲料添加剂领域应用甚少。近期研究表明，纤维木质素对降低畜禽颗粒饲料的粉化率有显著效果，但对于改善颗粒饲料的水分含量、颗粒硬度依然没有帮助(《水溶性纤维木质素复合物对畜禽颗粒饲料颗粒质量影响的研究》危亮，42)。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了一种饲料添加剂及其制备方法和应用，通过对纤维木质素和凹凸棒进行改性，纤维木质素改性后保留了降低饲料颗粒粉化率的功效，更提升反应活性；凹凸棒改性后提升吸附性，改善了颗粒饲料运输传送过程中粉化率增加的问题。

本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种饲料添加剂，包括如下组分：凹凸棒、纤维木质素、腐植酸钠、淀粉和瓜尔胶。

优选地，所述的饲料添加剂，包括如下重量份原料：

优选地，纤维木质素经改性处理，处理过程包括以下步骤：

S1、取纤维木质素粉末，加入间苯二酚，混匀，再加入丙酮使其溶解；然后使用旋转蒸发仪除去丙酮；

S2、在20-25℃下将步骤S1所得的纤维木质素混合液，加入质量浓度70-75wt％的硫酸溶液，搅拌1-2h，过滤，蒸馏水水洗至pH为6-7，干燥，研磨，即得改性酚化纤维木质素。

优选地，步骤S1中纤维木质素与间苯二酚的质量比为1：(1-4)。

优选地，凹凸棒表面经过修饰，过程包括以下步骤：

A1、取凹凸棒原石，在66-90℃下与碱液以1：(3-6)的料液质量比反应2-4h；

A2、将步骤A1中所得的凹凸棒在220-340℃下进行焙烧，焙烧16-20h；

A3、将步骤A2焙烧得到的凹凸棒与酸液，在50-90℃下以1：(2-6)的料液质量比反应2-4h，即得所述改性凹凸棒。

优选地，步骤A1所述碱液包括氢氧化钠或氢氧化钾溶液，质量浓度为6-12wt％；步骤A3所述酸液包括盐酸或硝酸溶液，质量浓度为6-30wt％。

优选地，所述淀粉包括直链淀粉和支链淀粉，且直链/支链的质量比为(0.25-0.40)：1。

另一方面，本发明还提供了一种饲料添加剂的制备方法，包括如下步骤：

B1、称取凹凸棒、纤维木质素、淀粉、腐植酸钠和瓜尔胶，混匀搅拌，混合均匀度变异系数≤5-7％，称重，封包，即得饲料添加剂。

本发明的饲料添加剂，相对于现有技术具有以下有益效果：

(1)现有的木质素复合物虽能降低颗粒饲料的粉化率，但对于颗粒饲料的硬度没有任何帮助。而经过酚化改性后的纤维木质素，增加酚羟基的含量，避免被甲氧基和邻位基团封闭导致的性能下降，增强木质素活性；同时含有紫丁香基结构，改善造粒质量，减少颗粒饲料粉化量。

(2)现有凹凸棒应用于饲料添加剂的较多，但经酸碱改性后的凹凸棒，增加活性中心与吸附位点，进而增大比表面积和吸附性，吸附饲料中的黄曲毒素；另外改性后凹凸棒的结构电荷发生改变，影响凹凸棒的理化性质，经高温焙烧后提升颗粒饲料硬度。

(3)本发明的饲料添加剂，粘合力强，改性后的纤维木质素含有酚羟基，对水的粘合力增强，能润滑环膜，减少现有木质素复合物饲料环膜过程中的裂解情况，降低造粒能耗。

(4)本发明的饲料添加剂，可以应用于畜禽和水产，制备工艺条件较便捷，水产饲料耐水性好。

具体实施方式

下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种饲料添加剂，包括如下组分：

纤维木质素的改性过程，包括如下步骤：

S1、取纤维木质素粉末，加入3kg间苯二酚，混匀，再加入丙酮使其溶解；然后使用旋转蒸发仪除去丙酮；

S2、在20℃下将步骤S1所得的纤维木质素混合液，加入质量浓度70wt％的硫酸溶液，搅拌1h，过滤，蒸馏水水洗至pH为6，干燥，研磨，即得改性酚化纤维木质素。

凹凸棒的改性过程，包括如下步骤：

A1、取凹凸棒原石，在66℃下与碱液以1：3的料液质量比反应2h；

A2、将步骤A1中所得的凹凸棒在220℃下进行焙烧，焙烧16h；

A3、将步骤A2焙烧得到的凹凸棒与酸液，在50℃下以1：2的料液质量比反应2h，即得所述改性凹凸棒。

饲料添加剂的制备过程，包括如下步骤：

B1、称取凹凸棒、纤维木质素、淀粉、腐植酸钠和瓜尔胶，混匀搅拌，混合均匀度变异系数≤7％，称重，封包，即得饲料添加剂。

实施例2

一种饲料添加剂，包括如下组分：

纤维木质素的改性过程，包括如下步骤：

S1、取纤维木质素粉末，加入16.8kg间苯二酚，混匀，再加入丙酮使其溶解；然后使用旋转蒸发仪除去丙酮；

S2、在25℃下将步骤S1所得的纤维木质素混合液，加入质量浓度75wt％的硫酸溶液，搅拌2h，过滤，蒸馏水水洗至pH为7，干燥，研磨，即得改性酚化纤维木质素。

凹凸棒的改性过程，包括如下步骤：

A1、取凹凸棒原石，在90℃下与碱液以1：6的料液质量比反应4h；

A2、将步骤A1中所得的凹凸棒在340℃下进行焙烧，焙烧20h；

A3、将步骤A2焙烧得到的凹凸棒与酸液，在90℃下以1：6的料液质量比反应4h，即得所述改性凹凸棒。

饲料添加剂的制备过程，包括如下步骤：

B1、称取凹凸棒、纤维木质素、淀粉、腐植酸钠和瓜尔胶，混匀搅拌，混合均匀度变异系数≤5％，称重，封包，即得饲料添加剂。

实施例3

一种饲料添加剂，包括如下组分：

纤维木质素的改性过程，包括以下步骤：

S1、取纤维木质素粉末，加入7.2kg间苯二酚，混匀，再加入丙酮使其溶解；然后使用旋转蒸发仪除去丙酮；

S2、在22℃下将步骤S1所得的纤维木质素混合液，加入质量浓度72wt％的硫酸溶液，搅拌1.5h，过滤，蒸馏水水洗至pH为6.5，干燥，研磨，即得改性酚化纤维木质素。

凹凸棒的改性过程，包括以下步骤：

A1、取凹凸棒原石，在80℃下与碱液以1：5的料液质量比反应3h；

A2、将步骤A1中所得的凹凸棒在300℃下进行焙烧，焙烧18h；

A3、将步骤A2焙烧得到的凹凸棒与酸液，在70℃下以1：4的料液质量比反应3h，即得所述改性凹凸棒。

饲料添加剂的制备方法，包括如下步骤：

B1、称取凹凸棒、纤维木质素、淀粉、腐植酸钠和瓜尔胶，混匀搅拌，混合均匀度变异系数≤6％，称重，封包，即得饲料添加剂。

实施例4-5

一种饲料添加剂，与实施例1的区别在于，凹凸棒改性条件与淀粉直支比的不同。

实施例6

一种水产饲料添加剂，与实施例1的区别在于，凹凸棒改性条件与淀粉直支比的不同。

表1实施例1-6凹凸棒改性条件和淀粉直支比

对照例1

一种饲料添加剂，与实施例1的区别在于，未引入纤维木质素，由次粉替换，所称取质量与实施例1配齐。

对照例2

一种饲料添加剂，与实施例1的区别在于，未引入凹凸棒，由膨润土代替，所称取质量与实施例1配齐。

对照例3

一种饲料添加剂，与实施例1的区别在于，凹凸棒与纤维木质素均未改性处理，所称取质量与实施例1配齐。

对照例4

一种水产饲料添加剂，与实施例1的区别在于，未引入纤维木质素和腐植酸钠，另按1:2的质量比加入海藻酸钠、琼脂。

对照例5

一种禽畜饲料，所选基础日粮为玉米豆粕型日粮，原料配比为67.5％玉米，18％豆粕、10％小麦麸，4.5％次粉。

实施例1-6与对照例1-5的饲料添加剂，均与饲料混合后，在90℃下制粒15s，冷却，得到颗粒饲料。

除对照例5外，其他试验所选基础日粮配比均为，67.5％玉米，20％豆粕、12％小麦麸，0.5％饲料添加剂。依据《饲料和饲料添加剂管理条例》，使用ST120A颗粒饲料硬度计对全部试验例的硬度进行测定，记录压碎时各样品硬度情况(压碎声音、外表感官)；依据国标GB/T16765-1997，对全部试验例采用14目(2mm)筛筛取，筛取前后分别对饲料称重，计算含粉率，含粉率＝筛取后筛下总质量/筛取前试验例总质量×100％；依据国标GB/T16765-1997，使用ST-136型回转箱测定粉化率，每个回转箱内放入0.5kg样品，转速50r/min，旋转10min，分别于30s、2min测试粉化率，粉化率＝1-(回转后筛上总质量/筛取前试验例总质量)，上述测试均测试3次，取均值；另外，对实施例6和对照例4进行耐水性测定，取二组样品各10g置入1L水中，水温为25-35℃，观察样品在水中崩解、散失情况，记录稳定温度、耐水时间，散失率＝(入水前饲料干重-入水后饲料干重)/入水前饲料干重×100％。

表2实施例1-6及对照例1-5的颗粒质量相关测试结果

表3实施例6和对照例4的耐水性测试

组别	散失率(％)	稳定温度(℃)	耐水时间(h)
				实施例6	16.21	32	6.2
对照例4	28.11	27	5

表4实施例1-5及对照例1-5的颗粒饲料制备情况

由上可见，本申请的饲料添加剂，保障了基本的营养成分，提升了颗粒质量，降低了运输过程中的粉化率；另外作为水产饲料应用时，缓解了崩解、下沉现象，减少环模制粒耗能，稳定性较好。

以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种饲料添加剂，其特征在于，包括如下重量份原料

凹凸棒 70-85份

纤维木质素 30-42份

腐植酸钠 12-20份

淀粉 5-13份

瓜尔胶 1-4份

所述纤维木质素经改性处理，处理过程包括以下步骤：

S1、取纤维木质素粉末，加入间苯二酚，混匀，再加入丙酮使其溶解；然后使用旋转蒸发仪除去丙酮；步骤S1中纤维木质素与间苯二酚的质量比为1：（1-4）；

S2、在20-25℃下将步骤S1中所得的纤维木质素混合液，加入质量浓度70-75wt%的硫酸溶液，搅拌1-2h，过滤，蒸馏水水洗至pH为6-7，干燥，研磨，即得改性酚化纤维木质素；

所述凹凸棒表面经过修饰，过程包括以下步骤：

A1、取凹凸棒原石，在66-90℃下与碱液以1：（3-6）的料液质量比反应2-4h；

A2、将步骤A1中所得的凹凸棒在220-340℃下进行焙烧，焙烧16-20h；

A3、将步骤A2焙烧得到的凹凸棒与酸液，在50-90℃下以1：（2-6）的料液质量比反应2-4h，即得所述改性凹凸棒；

所述淀粉包括直链淀粉和支链淀粉，且直链/支链的质量比为（0.25-0.40）：1。

2.如权利要求1所述的饲料添加剂，其特征在于，步骤A1所述碱液包括氢氧化钠或氢氧化钾溶液，质量浓度为6-12wt%；步骤A3所述酸液包括盐酸或硝酸溶液，质量浓度为6-30wt%。

3.如权利要求1-2任一项所述的饲料添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

B1、称取改性凹凸棒、改性酚化纤维木质素、淀粉、腐植酸钠和瓜尔胶，混匀搅拌，混合均匀度变异系数≤5-7%，称重，封包，即得饲料添加剂。