CN115807354A - 一种植物纤维高效处理方式及其模压材料制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种植物纤维的高效处理方式及其模压材料制备工艺，即在植物纤维充分破碎的基础上采用生物酶多层次处理结合快速加压冷冻‑加温技术，植物纤维经处理后加入特殊淀粉胶体混合制备模压浆料，通过模压成型工艺控制制备得到复合材料，该模压材料内部具有均匀的微孔结构、其强度、韧性好，形态稳定性好，可适应于民用包装和结构件领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物纤维的处理方式及其模压材料制备方式，尤其是涉及一种具有均匀微孔结构、强度、韧性好的植物纤维模压材料的制备方式。
背景技术
植物纤维是一种天然的可再生资源，广泛存在于农林资源及其加工废弃物中，并且往往得不到充分的利用而被当作垃圾遗弃在大自然，同时也给自然生态的和谐带来了负面的影响，甚至会因为处理不当而造成严重的火灾等。高值化利用农林废弃物国家层面近年来大力鼓励发展的新兴战略性产业。但是这类植物纤维中除了含有大量天然纤维素成分外还含有大量的半纤维素、果胶、木质素以及矿物质等，这些成分会影响复合材料的性能，限制了材料的使用范围。
植物纤维作为工业或民用材料使用，需要其在加工中具备良好的成型性和强度，但这依然是个很大的难题。首先，尽管天然植物纤维单纤强度高，但其常态下无法熔融，成型加工性能差造成制品内部结构不均、且纤维与他物质的结合性不强，综合造成了机械性能的大幅下降。因此，在成型加工前，对植物纤维进行预处理，改变其表观形貌、尺寸特性、表面化学结构及分子力作用，从而提高其成型加工性能及其与其他复配物质的结合强度是非常必要的。植物纤维传统的预处理方法主要包括物理法和化学法。典型的物理法如热处理，蒸汽闪爆法、低温等离子法等，仅通过外力破坏纤维结构，提高纤维与其他物质的结合力以及自身的流动能力。而化学处理则包括碱液、酸液、溶剂处理等，即通过化学试剂溶解纤维表面杂质，并产生特定化学反应。碱液处理法应用最为广泛，碱液浸泡可溶解除去植物纤维中的部分果胶等低分子杂质及木质素和半纤维素，提高了纤维的相对含量进而提高其强度。以上两种处理方式均有利于纤维尺度均化，破坏纤维氢键结合，促进加工流动性，还可使得纤维表面更加粗糙，强化纤维和其他树脂和间的润湿和粘结。然而这两种方式均存在一定缺陷，物理法预处理效果有效，化学法虽然可渗入纤维内部达到更好的处理效果，但化学试剂本身即对环境产生污染。相对以上方式，生物酶处理植物纤维更具优势。首先，生物酶处理过程环保，处理能耗低；其次，生物酶处理被证实可有效的深入植物纤维内部，调节纤维细胞壁结构和表面化学组成。但如何寻找到更优的生物酶处理方式以实现植物纤维在加工中的性能优化以实现制品性能，依然是需要解决的一大难题。本发明针对此问题，开发了一种多层次的生物酶纤维处理模式，通过此方式实现了植物纤维在后续的加工中实现更加紧密的结合，并开发了相应性能更加优越的模压材料，为大含量植物纤维制品的开发提供了更优选项。
发明内容
本发明的目的是为了克服纯植物纤维无法紧密结合形成性能优良的模压制品的缺陷，提供一个特殊的植物纤维处理方式，并通过这种方式形成具有良好性能的模压制品制备方式。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种植物纤维高效处理方式及其模压材料制备工艺，处理方式如下：
（1）将植物纤维破碎至200-400目粒径，投入质量浓度10-15%的纤维素酶水溶液中，30℃-40℃下缓慢搅拌2-4小时后，升温至80℃使得酶失活后降温过滤并将其继续投入质量浓度6-10%的白腐菌水溶液中，30℃-45℃下缓慢搅拌2-4小时后，升温至80℃使得酶失活后过滤料液，得到含水率为20-45%的浆料A；其中，纤维素酶水溶液的质量介于植物纤维的5-10倍之间，白腐菌水溶液的质量介于植物纤维的2-4倍之间；
（2）将浆料A快速冷却至-10℃- -20℃，加压至1-2MPa，保持压力状态下加热至40-60℃，0.5-1秒内释放压力至常压；
（3）在处理后的浆料A中加入改性淀粉，搅拌均匀后将物料加入到质量浓度为10-15%的木质素过氧化物酶水溶液中，于30℃-40℃下缓慢搅拌2-4小时后，升温至80℃使得酶失活得到浆料B；其中，改性淀粉和浆料A中的植物纤维质量比介于1：2-1：4之间，木质素过氧化物酶水溶液的质量介于浆料A的3-6倍之间；
（4）将少量辅料C加入浆料B中，共混搅拌均匀后，干燥控制物料含水率介于35-55%之间，得到浆料C；辅料C和浆料B中的固体物质质量比介于1：10-1：15之间；
（5）将浆料C投入模压设备的模具中，于2.5-4MPa压力下，120-150℃温度下模压2-4分钟，卸压排气，后降温至80-100℃下保温2-4分钟，于40-60℃下保温2-4分钟，出模得到产品。
进一步，所述改性淀粉由淀粉、氧化淀粉、硼砂、戊二醛以及羧甲基壳聚糖粉末构成。
进一步，所述辅料C为EVA和柠檬酸三甘油酯、环氧大豆油的混合物。
进一步，所述纤维素酶、白腐菌、木质素过氧化物酶的酶活性分别为5000-10000U/g、2000-6000U/g、6000-12000U/g之间。
进一步，所述植物纤维为玉米秸秆、小麦秸秆、棉秸秆、芦苇秸秆中的一种或几种混合。
进一步，所述改性淀粉的制备工艺为：将淀粉加入水中配置成质量浓度为10-15%的水溶液，后加入氧化淀粉继续搅拌均匀，于40-60℃下搅拌均匀并静置2-3小时，后加入质量浓度为10-15%的羧甲基壳聚糖水溶液，搅拌均匀后逐步加入总质量浓度为12-20%的硼砂和戊二醛的水溶液，在30-50℃下进一步搅拌均匀，过滤固体洗涤至pH值至中性，干燥至含水率为10-20%的湿料备用；其中，淀粉、氧化淀粉、硼砂、戊二醛、羧甲基壳聚糖的质量比介于100：12-30：2-5：1.6-3.2：2-4之间。
进一步，所述淀粉为玉米淀粉或木薯淀粉中的一种。
进一步，所述氧化淀粉和羧甲基壳聚糖均为市售产品。
进一步，所述辅料C中EVA分子链中乙烯含量小于40%，熔点高于80℃。
进一步，所述辅料C中的EVA和柠檬酸三甘油酯、环氧大豆油的质量比介于100：10-20：15-25之间。
进一步，本发明的植物纤维处理特点在于：
（1）充分发挥三种酶处理的效果，即采用纤维素酶破坏植物细胞壁，其后，采用白腐菌进一步降解并磨坏木质素和纤维外皮细胞，形成孔洞；在此基础上采用水的冰晶化扩大内部结构和孔洞；并结合快速升温闪爆扩展孔洞；最后采用木质素过氧化物酶对剩余纤维成分进行部分氧化，进而强化其与氧化淀粉等物质之间的结合；
（2）采用淀粉和纤维共同氧化处理的方式以进一步提高两者的结合性，并促进淀粉渗入纤维孔洞内部，以提高粘合效果。
（3）通过多种同源辅料的结合以实现植物纤维在模压中的流动性和结合效果，并通过水汽的逐步释放与降温在模压材料内部形成孔洞，以降低密度。
附图说明
图1为实施例1所制备模压材料的电镜形态；
图2为实施例2所制备模压材料的电镜形态；
图3为实施例3所制备模压材料的电镜形态。
具体实施方式
以下将详细描述本发明的示例性实施方法。但这些实施方法仅为示范性目的，而本发明不限于此。
实施例1
一种植物纤维高效处理方式及其模压材料制备工艺，处理方式如下：
（1）将玉米秸秆纤维破碎至300目粒径，投入质量浓度12%的纤维素酶水溶液中，35℃下缓慢搅拌3小时后，升温至80℃使得酶失活后降温过滤并将其继续投入质量浓度8.5%的白腐菌水溶液中，35℃下缓慢搅拌3小时后，升温至80℃使得酶失活后过滤料液，得到含水率为35%的浆料A；其中，纤维素酶水溶液的质量介于植物纤维的6.5倍，白腐菌水溶液的质量为植物纤维的2.5倍；
（2）将浆料A快速冷却至-15℃，加压至1.5MPa，保持压力状态下加热至50℃，1秒内释放压力至常压；
（3）在处理后的浆料A中加入改性淀粉，搅拌均匀后将物料加入到质量浓度为12%的木质素过氧化物酶水溶液中，于35℃下缓慢搅拌3小时后，升温至80℃使得酶失活得到浆料B；其中，改性淀粉和浆料A中的植物纤维质量比为1：2.5，木质素过氧化物酶水溶液的质量为浆料A的5倍；
（4）将少量辅料C加入浆料B中，共混搅拌均匀后，干燥控制物料含水率为48%，得到浆料C；辅料C和浆料B中的固体质量比为1：12；
（5）将浆料C投入模压设备的模具中，于3MPa压力下，140℃温度下模压3.5分钟，卸压排气，后降温至90℃下保温3分钟，于55℃下保温3分钟，出模得到产品。
所述改性淀粉由木薯淀粉、氧化淀粉、硼砂、戊二醛以及羧甲基壳聚糖粉末构成，其制备工艺为：将玉米淀粉加入水中配置成质量浓度为12%的水溶液，后加入氧化淀粉继续搅拌均匀，于50℃下搅拌均匀并静置2.5小时，后加入质量浓度为14%的羧甲基壳聚糖水溶液，搅拌均匀后逐步加入总质量浓度为18%的硼砂和戊二醛的水溶液，在40℃下进一步搅拌均匀，过滤洗涤至中性，干燥至含水率为15%的湿料备用；其中，淀粉、氧化淀粉、硼砂、戊二醛、羧甲基壳聚糖的质量比介于100：23：3.5：2.2：3.2。
所述辅料C为EVA和柠檬酸三甘油酯、环氧大豆油的混合物，其质量比为100：15：22，EVA其乙烯含量为35%，熔点为82℃。
所述纤维素酶、白腐菌、木质素过氧化物酶的酶活性分别为8000U/g、4000U/g、8000U/g。
所制备材料具体性能见表1。
实施例2
一种植物纤维高效处理方式及其模压材料制备工艺，处理方式如下：
（1）将芦苇秸秆纤维破碎至350目粒径，投入质量浓度14%的纤维素酶水溶液中，38℃下缓慢搅拌2.5小时后，升温至80℃使得酶失活后降温过滤并将其继续投入质量浓度为8.5%的白腐菌水溶液中，35℃下缓慢搅拌3小时后，升温至80℃使得酶失活后过滤料液，得到含水率为32%的浆料A；其中，纤维素酶水溶液的质量为植物纤维的7.5倍，白腐菌水溶液的质量为植物纤维的3.2倍；
（2）将浆料A快速冷却至-18℃，加压至1.5MPa，保持压力状态下加热至55℃，1秒内释放压力至常压；
（3）在处理后的浆料A中加入改性淀粉，搅拌均匀后将物料加入到质量浓度为12%的木质素过氧化物酶水溶液中，于35℃下缓慢搅拌3小时后，升温至80℃使得酶失活得到浆料B；其中，改性淀粉和浆料A中的植物纤维质量比为1：2.5，木质素过氧化物酶水溶液的质量为浆料A的4.2倍；
（4）将少量辅料C加入浆料B中，共混搅拌均匀后，干燥控制物料含水率为45%，得到浆料C；辅料C和浆料B中的固体质量比为1：12.5；
（5）将浆料C投入模压设备的模具中，于3.5MPa压力下，140℃温度下模压3分钟，卸压排气，后降温至85℃下保温3分钟，于50℃下保温2.5分钟，出模得到产品。
所述改性淀粉由玉米淀粉、氧化淀粉、硼砂、戊二醛以及羧甲基壳聚糖粉末构成，其制备工艺为：将淀粉加入水中配置成质量浓度为12%的水溶液，后加入氧化淀粉继续搅拌均匀，于50℃下搅拌均匀并静置2.5小时，后加入质量浓度为11%的羧甲基壳聚糖水溶液，搅拌均匀后逐步加入总质量浓度为18%的硼砂和戊二醛的水溶液，在45℃下进一步搅拌均匀，过滤洗涤至中性，干燥至含水率为18%的湿料备用；其中，淀粉、氧化淀粉、硼砂、戊二醛、羧甲基壳聚糖的质量比为100：25：3.5：2.4：3.2。
所述辅料C为EVA和柠檬酸三甘油酯、环氧大豆油的混合物，其质量比为100：16：24，EVA其乙烯含量为32%，熔点为86℃。
所述纤维素酶、白腐菌、木质素过氧化物酶的酶活性分别为6500U/g、5000U/g、10000U/g。
所制备材料具体性能见表1。
实施例3
一种植物纤维高效处理方式及其模压材料制备工艺，处理方式如下：
（1）将棉秸秆纤维破碎至400目粒径，投入质量浓度12%的纤维素酶水溶液中40℃下缓慢搅拌4小时后，升温至80℃使得酶失活后降温过滤并将其继续投入质量浓度10%的白腐菌水溶液中，40℃下缓慢搅拌3小时后，升温至80℃使得酶失活后过滤料液，得到含水率为40%的浆料A；其中，纤维素酶水溶液的质量为植物纤维的7.5倍，白腐菌水溶液的质量为植物纤维的3倍；
（2）将浆料A快速冷却至 -20℃，加压至1.5MPa，保持压力状态下加热至55℃，1秒释放压力至常压；
（3）在处理后的浆料A中加入改性淀粉，搅拌均匀后将物料加入到质量浓度为13%的木质素过氧化物酶水溶液中，于35℃下缓慢搅拌3.5小时后，升温至80℃使得酶失活得到浆料B；其中，改性淀粉和浆料A中的植物纤维质量比为1：3.5，木质素过氧化物酶水溶液的质量为浆料A的5倍；
（4）将少量辅料C加入浆料B中，共混搅拌均匀后，干燥控制物料含水率为52%，得到浆料C；辅料C和浆料B中的固体物质质量比为1：12；
（5）将浆料C投入模压设备的模具中，于3.2MPa压力下，140℃温度下模压3分钟，卸压排气，后降温至85℃下保温3分钟，于45℃下保温3分钟，出模得到产品。
所述改性淀粉由木薯淀粉、氧化淀粉、硼砂、戊二醛以及羧甲基壳聚糖粉末构成，其制备工艺为：将淀粉加入水中配置成质量浓度为14%的水溶液，后加入氧化淀粉继续搅拌均匀，于55℃下搅拌均匀并静置2.5小时，后加入质量浓度为15%的羧甲基壳聚糖水溶液，搅拌均匀后逐步加入总质量浓度为16%的硼砂和戊二醛的水溶液，在45℃下进一步搅拌均匀，过滤固体洗涤至pH值至中性，干燥至含水率为15%的湿料备用；其中，淀粉、氧化淀粉、硼砂、戊二醛、羧甲基壳聚糖的质量比为100：24：3.5：2.5：2.5。
所述辅料C为EVA和柠檬酸三甘油酯、环氧大豆油的混合物，质量比为100：12：25，EVA分子链中的乙烯含量为35%，熔点为82℃。
所述纤维素酶、白腐菌、木质素过氧化物酶的酶活性分别为6000U/g、5000U/g、10000U/g。
所制备材料具体性能如表1：
表1. 实施例1、2、3所制备材料的性能
| 性能参数 | 参考标准 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 泡孔直径 | GB/T6343-1995 | 50-120 | 80-240 | 120-300 |
| 压缩强度 | GB/T6669-2001 | 2.35MPa | 2.74MPa | 2.17MPa |
| 压缩永久变形 | GB/T6669-2001 | 30min/24h: 3.46%/0.45% | 30min/24h: 3.23%/0.42% | 30min/24h: 3.84%/0.75% |
| 拉伸强度 | GB/T6344-1996 | 23.6MPa | 25.4MPa | 21.4MPa |
| 断裂伸长率 | GB/T6344-1996 | 105.5% | 87.4% | 132.4% |
Claims (6)
1.一种植物纤维高效处理方式及其模压材料制备工艺，其处理与制备工艺如下：
（1）将植物纤维破碎至200-400目粒径，投入质量浓度10-15%的纤维素酶水溶液中，30℃-40℃下缓慢搅拌2-4小时后，升温至80℃使得酶失活后降温过滤并将其继续投入质量浓度6-10%的白腐菌水溶液中，30℃-45℃下缓慢搅拌2-4小时后，升温至80℃使得酶失活后过滤料液，得到含水率为20-45%的浆料A；其中，纤维素酶水溶液的质量介于植物纤维的5-10倍之间，白腐菌水溶液的质量介于植物纤维的2-4倍之间；
（2）将浆料A快速冷却至-10℃- -20℃，加压至1-2MPa，保持压力状态下加热至40-60℃，0.5-1秒内释放压力至常压；
（3）在处理后的浆料A中加入改性淀粉，搅拌均匀后将物料加入到质量浓度为10-15%的木质素过氧化物酶水溶液中，于30℃-40℃下缓慢搅拌2-4小时后，升温至80℃使得酶失活得到浆料B；其中，改性淀粉和浆料A中的植物纤维质量比介于1：2-1：4之间，木质素过氧化物酶水溶液的质量介于浆料A的3-6倍之间；
（4）将少量辅料C加入浆料B中，共混搅拌均匀后，干燥控制物料含水率介于35-55%之间，得到浆料C；辅料C和浆料B中的固体物质质量比介于1：10-1：15之间；
（5）将浆料C投入模压设备的模具中，于2.5-4MPa压力下，120-150℃温度下模压2-4分钟，卸压排气，后降温至80-100℃下保温2-4分钟，于40-60℃下保温2-4分钟，出模得到产品；
其特征还在于：
所述改性淀粉由淀粉、氧化淀粉、硼砂、戊二醛以及羧甲基壳聚糖粉末构成；
所述辅料C为EVA和柠檬酸三甘油酯、环氧大豆油的混合物。
2.如权利要求1所述的一种植物纤维高效处理方式及其模压材料制备工艺，其特征在于，所述纤维素酶、白腐菌、木质素过氧化物酶的酶活性分别为5000-10000U/g、2000-6000U/g、6000-12000U/g之间。
3.如权利要求1所述的一种植物纤维高效处理方式及其模压材料制备工艺，其特征在于，所述植物纤维为玉米秸秆、小麦秸秆、棉秸秆、芦苇秸秆中的一种或几种混合。
4.如权利要求1所述的一种植物纤维高效处理方式及其模压材料制备工艺，其特征在于，所述改性淀粉的制备工艺为：将淀粉加入水中配置成质量浓度为10-15%的水溶液，后加入氧化淀粉继续搅拌均匀，于40-60℃下搅拌均匀并静置2-3小时，后加入质量浓度为10-15%的羧甲基壳聚糖水溶液，搅拌均匀后逐步加入总质量浓度为12-20%的硼砂和戊二醛的水溶液，在30-50℃下进一步搅拌均匀，过滤固体洗涤至pH值至中性，干燥至含水率为10-20%的湿料备用；其中，淀粉、氧化淀粉、硼砂、戊二醛、羧甲基壳聚糖的质量比介于100：12-30：2-5：1.6-3.2：2-4之间。
5.如权利要求1所述的一种植物纤维高效处理方式及其模压材料制备工艺，其特征在于，所述辅料C中的EVA和柠檬酸三甘油酯、环氧大豆油的质量比介于100：10-20：15-25之间。
6.如权利要求1所述的一种植物纤维高效处理方式及其模压材料制备工艺，其特征在于，所述辅料C中EVA分子链中乙烯含量小于40%，熔点高于80℃。
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