CN115806727B - 具有隔离结构的聚合物电磁屏蔽复合泡沫及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有隔离结构的聚合物电磁屏蔽复合泡沫及其制备方法；将磁性粒子共混于含有聚合物的溶液中，得到带有磁性的聚合物复合材料；其次在复合材料上负载导电金属，得到导电聚合物复合材料；最后对复合材料进行发泡处理得到电磁屏蔽复合泡沫。采用本发明中的方法可有效降低电磁屏蔽复合材料的填料使用量，提高了复合泡沫的导电及电磁屏蔽效能，所制备的泡沫材料在低导电填料含量下具有良好的导电和电磁屏蔽性能。

Description

具有隔离结构的聚合物电磁屏蔽复合泡沫及其制备方法
技术领域
本发明属于电磁屏蔽材料技术领域，具体地，涉及一种具有隔离结构的聚合物电磁屏蔽复合泡沫及其制备方法。
背景技术
近几年，随着社会的进步与持续发展，电子设备在不同的领域都在迅速发展，这也迫使电磁辐射成为了新一种的污染方式。电磁波不仅可以干扰设备的正常工作，而且更重要的是危害人类的生命健康。因此，我们通过电磁干扰屏蔽材料(EMI)来解决，这种材料在很大程度上通过反射或者吸收来克服上述问题，与传统的金属材料相比而言，导电聚合物复合材料(CPCs)拥有低密度、易加工、耐腐蚀、成本低的优点，因此在不同领域引起极大关注。
由于传统的金属电磁干扰屏蔽材料有着良好的导电性能，因此表现出优异的屏蔽效能，但是随着便携式电子产品和可穿戴设备的迅速发展，金属密度大、耐腐蚀性差、柔韧性差和加工困难等缺点日益凸显，已经无法满足现代科技的需求，因此，需要寻求一种满足现代科技的电磁屏蔽材料来代替金属。近几年，聚合物基电磁屏蔽材料因其质轻柔性、耐腐蚀性好、易加工和电导率可调等优势，在电磁屏蔽领域受到了广泛关注。为了得到良好的电磁屏蔽效能，一般需要在聚合物基体中加入大量的导电填料，因此会导致复合材料整体的密度较大，并且增加了材料的制备成本和加工难度，在不同领域限制了其应用。
通过利用超临界发泡技术来制备聚合电磁屏蔽复合材料，不仅可以有效降低材料的密度、节约原材料的使用、降低能源消耗，而且还可以减少材料的制造成本和加工难度。通过在CPCs内部构造隔离导电网络，使填料包裹在聚合物微球表面，它们在相互接触时，利用体积排除作用可以在较低的填料含量下获得优异的电性能以及较出色的电磁屏蔽性能。目前还没有通过高压气体发泡技术制备隔离填料结构聚合物电磁屏蔽复合泡沫的研究报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有隔离结构的聚合物电磁屏蔽复合泡沫及其制备方法，该复合泡沫在低导电填料含量下具有良好的导电及电磁屏蔽性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种具有隔离结构的聚合物电磁屏蔽复合泡沫的制备方法，包括如下步骤：
S1：将磁性粒子共混于含有聚合物的溶液中，得到带有磁性的聚合物复合材料；
S2：在复合材料上负载导电金属，得到导电聚合物复合材料；
S3：将步骤S2所得复合材料置于发泡气体中，于0～300℃、0.5～50MPa的条件下饱和5min～24h，然后以0.1～30MPa/s的速率泄压至常压并降温至室温，得电磁屏蔽复合泡沫。
进一步地，所述磁性粒子为四氧化三铁、FeCo、Fe2O3或FeNi。
进一步地，所述导电金属为银、铜、镍、铝、铁或钨。
进一步地，步骤S1和S2的具体操作过程如下：
SS1：首先将磁性粒子加入至溶剂中进行超声、分散处理；
SS2：将超声处理后的磁性粒子加入至将聚合物彻底溶解于溶剂的溶液中，然后进行搅拌反应，再洗涤、干燥得到磁性粒子-聚合物微球。
SS3：将制备好的磁性粒子-聚合物微球按1g:5～95mL的料比加入到含有导电金属的化学镀液中，然后逐渐加入还原剂溶液，搅拌反应5min～5h，再洗涤、干燥得到导电聚合物复合材料。
进一步地，制备磁性粒子-聚合物微球的方法为将磁性粒子按照料比1～20g:50～100mL溶于溶剂中，进行超声分散，然后将聚合物溶于溶剂中，将两种溶液混合进行搅拌6～8h，最后进行抽滤，洗涤，干燥。
进一步地，所述聚合物为热塑性塑料、热固性塑料、橡胶或热塑性弹性体；所述溶剂为二甲苯、甲苯、苯、戊烷、己烷、环己烷、环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、三氯乙烯、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、乙醚、丙酮、甲基丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、苯酚、二甲基亚砜、四氢呋喃或α氯萘。
更进一步地，所述聚合物为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲醛、聚碳酸酯、聚酰胺、聚乳酸、聚己内酯、聚乙烯醇、聚ε-己内酯、环氧树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯、不饱和聚酯树脂、有机硅树脂、聚氨酯、聚苯硫醚、聚砜、聚酰亚胺、聚芳酯、液晶聚合物、聚醚醚酮、热塑性聚苯乙烯弹性体、热塑性聚烯烃弹性体、热塑性共聚酯弹性体、热塑性聚酰胺弹性体、热塑性聚氨酯弹性体、丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、丁基橡胶、乙丙橡胶、氟橡胶、聚氨酯橡胶或硅橡胶。
进一步地，发泡气体为二氧化碳、氮气、氩气、氦气、空气、戊烷、己烷、庚烷、二氯甲烷、二氯乙烷、丁烷、正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚、三氯氟甲烷或乙烷。
本发明采用高压气体发泡技术并结合密度诱导的方法制备一种具有隔离结构的聚合物电磁屏蔽复合泡沫，该方法有效降低了电磁屏蔽复合材料的填料使用量，提高了复合泡沫的导电及电磁屏蔽效能，所制备的泡沫材料在低导电填料含量下具有良好的导电性能，电磁屏蔽效能可以达到80dB(商业应用的要求为20dB)。
本发明的有益效果：
1、本发明在具有隔离结构的聚合物电磁屏蔽复合泡沫的制备中，实现了导电金属粒子的选择性分散，提高了导电粒子在聚合物中的搭接效率，进一步完善了导电网络通路。
2、本发明所制备的具有隔离结构的聚合物电磁屏蔽复合泡沫具有优异的电磁屏蔽及导电性能，同时，泡孔的引入可以进一步降低材料的密度，拓宽了电磁屏蔽材料的潜在使用领域。
3、本发明所采用的发泡方式为高压气体发泡，具有成本低廉、操作简单的特点。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明实施例1中负载金属镍未发泡的断面电镜扫描图；
图2是本发明实施例2和4中电磁屏蔽复合泡沫的电导率测试图；
图3是本发明实施例2和4中电磁屏蔽复合泡沫的电磁屏蔽效能测试图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种具有隔离结构聚合物电磁屏蔽复合泡沫的制备方法，包括以下步骤：
(1)磁性粒子-聚合物微球的制备
将2g四氧化三铁加入到50mL的二氯甲烷中，通过超声分散1h后，将10g聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒加入到上述溶液中，再加入聚乙烯醇水溶液(1g/100mL)，通过机械搅拌6h后，使二氯甲烷彻底挥发，用蒸馏水洗涤，然后抽滤，干燥后得到带有磁性的聚合物微球。
(2)导电金属负载带有磁性的聚合物微球的制备
将2g带有磁性的聚合物微球加入到20mL的稀硫酸中，机械搅拌10min后用蒸馏水洗涤，然后抽滤，再经过氯化亚锡处理并洗涤，最后将产物加入到10mL化学镀镍液(氯化镍20g/L，次磷酸钠20g/L)中，逐滴加入柠檬酸钠和硫酸铵组成的混合液，混合液中柠檬酸钠的浓度为20g/L，硫酸铵的浓度为50g/L，机械搅拌的条件下反应15min，洗涤、抽滤、干燥以后得到金属镍负载带有磁性的聚合物微球。
(3)隔离结构的电磁屏蔽聚合物的制备
将金属镍负载带有磁性的聚合物微球放进模具中进行模压成型，升温至100℃，压力为2000Pa，6min以后泄压至常压并降至室温，最终得到具有隔离结构的电磁屏蔽聚合物。
(4)高压气体发泡
将所得复合材料裁剪成规则形状并置于高压反应釜中，升温并通入氮气，在20℃、压力为0.5MPa条件下饱和5min，然后以0.1MPa/s的速率泄压至常压并降温至室温，取出样品并在180℃定型，最终得到具有隔离结构的电磁屏蔽复合泡沫。
实施例2
一种具有隔离结构聚合物电磁屏蔽复合泡沫的制备方法，包括以下步骤：
(1)磁性粒子-聚合物微球的制备
将3gFeCo加入到60mL的三氯甲烷中，通过超声分散1.5h后，将15g聚乳酸颗粒加入到上述溶液中，再加入聚乙烯醇水溶液(1g/100mL),通过机械搅拌8h后，使三氯甲烷彻底挥发，用蒸馏水洗涤，然后抽滤，干燥后得到带有磁性的聚合物微球。
(2)导电金属负载带有磁性的聚合物微球的制备
将3g带有磁性的聚合物微球加入到50mL的稀硫酸中，机械搅拌30min后用蒸馏水洗涤，然后抽滤，再经过氯化亚锡处理并洗涤，最后将产物加入到10mL化学镀钨液(钨酸钠15g/L，次磷酸钠15g/L)中，逐滴加入柠檬酸钠和硫酸铵组成的混合液，混合液中柠檬酸钠的浓度为15g/L，硫酸铵的浓度为40g/L，机械搅拌的条件下反应10min，洗涤、抽滤、k干燥以后得到金属钨负载带有磁性的聚合物微球。
(3)隔离结构的电磁屏蔽聚合物的制备
将金属钨负载带有磁性的聚合物微球放进模具中进行模压成型，升温至105℃，压力为2500Pa，8min以后泄压至常压并降至室温，最终得到具有隔离结构的电磁屏蔽聚合物。
(4)高压气体发泡
将所得复合材料裁剪成规则形状并置于高压反应釜中，升温并通入二氧化碳，在25℃、压力为0.8MPa条件下饱和8min，然后以0.2MPa/s的速率泄压至常压并降温至室温，取出样品并在175℃定型，最终得到具有隔离结构的电磁屏蔽复合泡沫。
实施例3
一种具有隔离结构聚合物电磁屏蔽复合泡沫的制备方法，包括以下步骤：
(1)磁性粒子-聚合物微球的制备
将4gFeCo加入到40mL的三氯乙烯中，通过超声分散1.5h后，将8g聚丙烯颗粒加入到上述溶液中，再加入聚乙烯醇水溶液(1g/100mL),通过机械搅拌6.5h后，使三氯乙烯彻底挥发，用蒸馏水洗涤，然后抽滤，干燥后得到带有磁性的聚合物微球。
(2)导电金属负载带有磁性的聚合物微球的制备
将5g带有磁性的聚合物微球加入到60mL的稀硫酸中，机械搅拌15min后用蒸馏水洗涤，然后抽滤，再经过氯化亚锡处理并洗涤，最后将产物加入到10mL化学镀铝液(氯化铝5g/L，次磷酸钠25g/L)中，逐滴加入浓度为1g/L的氢化锂溶液，机械搅拌的条件下反应2h，洗涤、抽滤、干燥以后得到金属铝负载带有磁性的聚合物微球。
(3)隔离结构的电磁屏蔽聚合物的制备
将金属铝负载带有磁性的聚合物微球放进模具中进行模压成型，升温至125℃，压力为3000Pa，7min以后泄压至常压并降至室温，最终得到具有隔离结构的电磁屏蔽聚合物。
(4)高压气体发泡
将所得复合材料裁剪成规则形状并置于高压反应釜中，升温并通入丁烷，在45℃、压力为1.2MPa条件下饱和10min，然后以10MPa/s的速率泄压至常压并降温至室温，取出样品并在185℃定型，最终得到具有隔离结构的电磁屏蔽复合泡沫。
实施例4
一种具有隔离结构聚合物电磁屏蔽复合泡沫的制备方法，包括以下步骤：
(1)磁性粒子-聚合物微球的制备
将2gFeNi加入到45mL的氯苯中，通过超声分散12h后，将12g聚苯乙烯颗粒加入到上述溶液中，再加入聚乙烯醇水溶液(1.5g/100mL),通过机械搅拌7h后，使氯苯彻底挥发，用蒸馏水洗涤，然后抽滤，干燥后得到带有磁性的聚合物微球。
(2)导电金属负载带有磁性的聚合物微球的制备
将7g带有磁性的聚合物微球加入到80mL的稀硫酸中，机械搅拌20min后用蒸馏水洗涤，然后抽滤，再经过敏化处理并洗涤，最后将产物加入到150mL化学镀铜液(氯化铝铜50g/L，乙二胺四乙酸二钠20g/L，硼酸1g/L)中，逐滴加入浓度为1g/L的二甲基胺硼烷溶液，机械搅拌的条件下反应3h，洗涤、抽滤、干燥以后得到金属铝负载带有磁性的聚合物微球。
(3)隔离结构的电磁屏蔽聚合物的制备
将金属铜负载带有磁性的聚合物微球放进模具中进行模压成型，升温至115℃，压力为2800Pa，10min以后泄压至常压并降至室温，最终得到具有隔离结构的电磁屏蔽聚合物。
(4)高压气体发泡
将所得复合材料裁剪成规则形状并置于高压反应釜中，升温并通入氩气，在35℃、压力为1.1MPa条件下饱和12min，然后以5MPa/s的速率泄压至常压并降温至室温，取出样品并在175℃定型，最终得到具有隔离结构的电磁屏蔽复合泡沫。
实施例5
一种具有隔离结构聚合物电磁屏蔽复合泡沫的制备方法，包括以下步骤：
(1)磁性粒子-聚合物微球的制备
将8gFeNi加入到65mL的甲苯中，通过超声分散5h后，将8g聚氨酯颗粒加入到上述溶液中，再加入聚乙烯醇水溶液(1.5g/100mL),通过机械搅拌7.5h后，使甲苯彻底挥发，用蒸馏水洗涤，然后抽滤，干燥后得到带有磁性的聚合物微球。
(2)导电金属负载带有磁性的聚合物微球的制备
将4g带有磁性的聚合物微球加入到75mL的稀硫酸中，机械搅拌30min后用蒸馏水洗涤，然后抽滤，再经过敏化处理并洗涤，最后将产物加入到190mL银氨溶液(硝酸银20g/L，氢氧化钠10g/L，氨水10mL/L)中，逐滴加入浓度为5g/L的葡萄糖溶液，机械搅拌的条件下反应5h，洗涤、抽滤、干燥以后得到金属银负载带有磁性的聚合物微球。
(3)隔离结构的电磁屏蔽聚合物的制备
将金属银负载带有磁性的聚合物微球放进模具中进行模压成型，升温至105℃，压力为3200Pa，7min以后泄压至常压并降至室温，最终得到具有隔离结构的电磁屏蔽聚合物。
(4)高压气体发泡
将所得复合材料裁剪成规则形状并置于高压反应釜中，升温并通入正己烷，在40℃、压力为1.15MPa条件下饱和15min，然后以15MPa/s的速率泄压至常压并降温至室温，取出样品并在150℃定型，最终得到具有隔离结构的电磁屏蔽复合泡沫。
实施例6
一种具有隔离结构聚合物电磁屏蔽复合泡沫的制备方法，包括以下步骤：
(1)磁性粒子-聚合物微球的制备
将20gFeNi加入到100mL的乙醚中，通过超声分散8h后，将15g聚碳酸酯颗粒加入到上述溶液中，再加入聚乙烯醇水溶液(1.5g/100mL),通过机械搅拌5.5h后，使乙醚彻底挥发，用蒸馏水洗涤，然后抽滤，干燥后得到带有磁性的聚合物微球。
(2)导电金属负载带有磁性的聚合物微球的制备
将10g带有磁性的聚合物微球加入到95mL的稀硫酸中，机械搅拌5h后用蒸馏水洗涤，然后抽滤，再经过敏化处理并洗涤，最后将产物加入到50mL化学渡镀铁液(硫酸铁15g/L，龙胆二糖2g/L)中，逐滴加入1.5g/L的硼氢化钠溶液，机械搅拌的条件下反应1h，洗涤、抽滤、干燥以后得到金属铁负载带有磁性的聚合物微球。
(3)隔离结构的电磁屏蔽聚合物的制备
将金属铁负载带有磁性的聚合物微球放进模具中进行模压成型，升温至110℃，压力为2500Pa，10min以后泄压至常压并降至室温，最终得到具有隔离结构的电磁屏蔽聚合物。
(4)高压气体发泡
将所得复合材料裁剪成规则形状并置于高压反应釜中，升温并通入氦气，在110℃、压力为50MPa条件下饱和24h，然后以30MPa/s的速率泄压至常压并降温至室温，取出样品并在175℃定型，最终得到具有隔离结构的电磁屏蔽复合泡沫。
结果分析
以实施例1为例，利用电镜扫描对负载金属镍未发泡的断面进行微观形貌特征，结果如图1所示，从图1中可以看出制备的低密度导电粒子表面有一层致密的导电金属镍层。
将实施例2和4所制得电磁屏蔽复合泡裁剪成规则形状，利用高阻计和电磁屏蔽测试仪分别测试复合泡沫的电导率和电磁屏蔽性能，电磁屏蔽复合泡沫的电导率和电磁屏蔽效能分别如图2和图3所示。从图2和图3中可以看出，随着导电金属负载量的提升，导电率和电磁屏蔽效能也随之升高。
以上具体实施方式部分对本发明所涉及的分析方法进行了具体的介绍。应当注意的是，上述介绍仅是为了帮助本领域技术人员更好地理解本发明的方法及思路，而不是对相关内容的限制。在不脱离本发明原理的情况下，本领域技术人员还可以对本发明进行适当的调整或修改，上述调整和修改也应当属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.具有隔离结构的聚合物电磁屏蔽复合泡沫的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
SS1：首先将磁性粒子加入至溶剂中进行超声、分散处理；
SS2：将超声处理后的磁性粒子加入至将聚合物彻底溶解于溶剂的溶液中，然后进行搅拌反应，再洗涤、干燥得到磁性粒子-聚合物微球；
SS3：将制备好的磁性粒子-聚合物微球按1g:5～95mL的料比加入到含有导电金属的化学镀液中，然后逐渐加入还原剂溶液，搅拌反应5min～5h，再洗涤、干燥得到导电聚合物复合材料；
S3：将上步所得复合材料置于发泡气体中，于0～300℃、0.5～50MPa的条件下饱和5min～24h，然后以0.1～30MPa/s的速率泄压至常压并降温至室温，得电磁屏蔽复合泡沫。
2.根据权利要求1所述的具有隔离结构的聚合物电磁屏蔽复合泡沫的制备方法，其特征在于，所述磁性粒子为四氧化三铁、FeCo、Fe2O3或FeNi。
3.根据权利要求1所述的具有隔离结构的聚合物电磁屏蔽复合泡沫的制备方法，其特征在于，所述导电金属为银、铜、镍、铝、铁或钨。
4.根据权利要求1所述的具有隔离结构的聚合物电磁屏蔽复合泡沫的制备方法，其特征在于，制备磁性粒子-聚合物微球的方法为将磁性粒子按照料比1～20g:50～100mL溶于溶剂中，进行超声分散，然后将聚合物溶于溶剂中，将两种溶液混合进行搅拌6～8h，最后进行抽滤，洗涤，干燥。
5.根据权利要求1所述的具有隔离结构的聚合物电磁屏蔽复合泡沫的制备方法，其特征在于，所述聚合物为热塑性塑料、热固性塑料、橡胶或热塑性弹性体；所述溶剂为二甲苯、甲苯、苯、戊烷、己烷、环己烷、环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、三氯乙烯、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、乙醚、丙酮、甲基丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、苯酚、二甲基亚砜、四氢呋喃或α氯萘。
6.根据权利要求1所述的具有隔离结构的聚合物电磁屏蔽复合泡沫的制备方法，其特征在于，所述发泡气体为二氧化碳、氮气、氩气、氦气、空气、戊烷、己烷、庚烷、二氯甲烷、二氯乙烷、丁烷、正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚、三氯氟甲烷或乙烷。
7.具有隔离结构的聚合物电磁屏蔽复合泡沫，其特征在于，根据权利要求1-6任一项所述的方法制备而成。
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