CN109280285A - 一种利用废弃聚苯乙烯制备核壳结构导电聚苯乙烯粒子的方法 - Google Patents

一种利用废弃聚苯乙烯制备核壳结构导电聚苯乙烯粒子的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用废弃聚苯乙烯制备核壳结构导电聚苯乙烯粒子的方法，是将利用废旧聚苯乙烯功能化重塑的方法制备的聚苯乙烯粒子加入到含有导电材料的混合溶剂中进行搅拌使聚苯乙烯粒子表面溶胀，导电材料进入聚苯乙烯粒子表面溶胀网络空间，除去混合溶剂后得到外壳导电的聚苯乙烯粒子。本发明核壳结构导电聚苯乙烯粒子的制备方法制备的外壳导电聚苯乙烯，其工艺简单、导电材料用量小、导电率高、成本低，可以有效地解决导电聚苯乙烯制备工艺复杂、材料力学性能差和制备成本过高的问题。同时有效利用废弃聚苯乙烯，解决了废弃聚苯乙烯造成的环境污染问题。

Description

一种利用废弃聚苯乙烯制备核壳结构导电聚苯乙烯粒子的 方法
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，具体涉及一种利用废弃聚苯乙烯制备核壳结构导电聚苯乙烯粒子的方法。
背景技术
聚苯乙烯作为一种通用热塑性树脂，具有良好的使用性能和加工性能，已广泛应用于人们生产和生活的各个领域，如可发性聚苯乙烯多用于保温、隔热、防震和包装。我国废弃可发性聚苯乙烯是重要的白色污染源，急需回收和高值再利用。
聚苯乙烯是电绝缘体且易燃，在生产和使用过程中易产生静电，其静电会引起各种危害，如发生火灾或击穿电子电路等。电子工业和信息技术的迅速发展推动了各种通讯、电器的广泛使用，由此产生新的“环境污染”——电磁波干扰和射频干扰，迫切需要使用导电聚苯乙烯材料进行屏蔽。还有，电子元器件、电子产品和军用物资的防静电包装也迫切需要使用导电聚苯乙烯材料。因此，急需开发具有导电功能的聚苯乙烯材料以应用于防静电包装领域、电磁波屏蔽和射频屏蔽等领域。
为了降低逾渗阈值，制备导电聚苯乙烯材料多采用核壳结构，即聚苯乙烯为核、无机导电材料为壳的导电聚苯乙烯复合材料。先制备出聚苯乙烯核，然后通过一定的工艺技术使其表面包覆一层无机导电材料。在聚苯乙烯核表面化学沉积一层金属，可以制备一种全新的导电聚苯乙烯材料。例如，采用化学沉积法在聚苯乙烯表面化学沉积铜，或采用化学镀方法在聚苯乙烯微球表面均匀沉积金属镍制得导电率与金属相当的高分子复合导电材料，还有采用紫外线辐照法使吸附在苯乙烯复合小球表面的钴离子还原而包覆一层超细金属钴粒子等等。
现有技术中，为制备导电聚苯乙烯，人们通过在聚苯乙烯本体中添加导电填料(如石墨、导电炭黑、石墨烯、碳纳米管和纳米金属粒子等)来满足导电和电磁波屏蔽需求。在聚苯乙烯本体中添加导电填料方法所制备的聚苯乙烯导电材料逾渗阈值高，导致导电填料填充量大，同时由于在聚苯乙烯本体中加入了导电材料，导致了导电聚苯乙烯力学性能和加工性能下降，如流变性能变差、加工难度增加、材料拉伸强度、断裂伸长率降低和脆性增加等。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足和有效利用废弃聚苯乙烯，提供一种利用废弃聚苯乙烯制备核壳结构导电聚苯乙烯粒子的方法，即废弃聚苯乙烯为核，采用壳层导电方法解决现有技术制备的导电聚苯乙烯材料逾渗阈值高、导电填料填充量大、力学性能和加工性能下降等问题，同时有效利用废弃聚苯乙烯解决其白色污染问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种利用废弃聚苯乙烯制备核壳结构导电聚苯乙烯粒子的方法，包括以下步骤：
A、取一定比例的苯或卤代烃与醇类，将其搅拌混合为混合溶剂；
B、将导电材料分散在该混合溶剂中得含有导电材料的混合体系，其导电材料与混合溶剂的质量比为5～50:100；
C、向步骤B制备得到的混合体系中加入聚苯乙烯粒子或其可发性聚苯乙烯粒子，继续搅拌，导电材料进入聚苯乙烯粒子表面溶胀网络空间，加入过量无水乙醇或甲醇，过滤和干燥后即得到外壳含有导电材料的导电聚苯乙烯粒子。
所制备的导电聚苯乙烯粒子为核壳结构，聚苯乙烯粒子为核，导电材料为壳。
步骤A，所述醇类为甲醇或乙醇，所述卤代烃为二氯甲烷或三氯甲烷，苯或卤代烃与乙醇的体积比如下：
二氯甲烷：甲醇＝1：1.2～1：1.3；
二氯甲烷：乙醇＝1：1.75～1：2.1；
三氯甲烷：甲醇＝1：1.1～1：1.3；
三氯甲烷：乙醇＝1：2～1：2.4；
苯：甲醇＝1：1.5～1:1.7；
苯：乙醇＝1：2.2～1：2.7。
步骤B，所述导电材料为石墨、导电炭黑、石墨烯、碳纳米管或上述导电材料的任意比例混合物。
步骤C，所述聚苯乙烯粒子为各种颜色、任意粒径的聚苯乙烯粒子或可发性聚苯乙烯粒子，是利用发明人之前授权的发明CN101701073，给出的废旧聚苯乙烯功能化重塑法制备的。具体步骤为：
a、将预重塑的聚苯乙烯泡沫去除聚苯乙烯泡沫表面粘附的污物后制成体积≤1cm3的块料；
b、将制好的块料置于不溶于水的有机溶剂中，使其溶解成聚苯乙烯溶胀体；
c、将聚苯乙烯溶胀体置于含有表面活性剂浓度为2.4g/升的常温水中，边搅拌边加热，搅拌速度控制在200～300rpm，加热至65℃停止加热保持恒温30分钟，增温速率控制在0.5℃/min；
d、用过滤法进行固液分离，分离出来的固体颗粒经过晾干为半透明状粒径为1mm左右的白色聚苯乙烯颗粒成品；
e、再将固体聚苯乙烯颗粒浸泡到发泡剂中，浸泡10～13小时即得到可发性聚苯乙烯颗粒(EPS)。
步骤b中所述的有机溶剂为三氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、苯或甲苯。步骤c中所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠或聚乙烯醇。步骤d中所述的发泡剂是物理发泡剂，所述物理发泡剂为丙烷、丁烷、戊烷、己烷、庚烷、石油醚、氟里昂11或氟里昂12其中的一种或其混合物。
本发明核壳结构导电聚苯乙烯粒子的制备方法，是将聚苯乙烯粒子加入到含有导电材料的混合溶剂中，聚苯乙烯粒子表面溶胀后导电材料进入聚苯乙烯粒子表面溶胀网络空间，聚苯乙烯表面上包覆导电材料，得到外壳导电的聚苯乙烯粒子。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：使用废弃聚苯乙烯，使其资源化再利用，解决废弃聚苯乙烯造成的环境污染。制备的导电聚苯乙烯保持原来良好的力学性能和加工性；由于聚苯乙烯表面上包覆导电材料，故导电材料用量小、导电率高、制备成本低，可以使其表面电荷快速泄漏，防止电磁波和射频干扰。
附图说明
图1为利用废旧聚苯乙烯功能化重塑的方法制备的聚苯乙烯粒子的光学照片；
图2为本发明制备的导电聚苯乙烯粒子的光学照片；
图3为利用废旧聚苯乙烯功能化重塑的方法制备的聚苯乙烯和本发明制备的导电聚苯乙烯的热重曲线；
图4为利用废旧聚苯乙烯功能化重塑的方法制备的聚苯乙烯和本发明制备的导电聚苯乙烯的XRD曲线。
具体实施方式
一种利用废弃聚苯乙烯制备核壳结构导电聚苯乙烯粒子的方法，包括以下步骤：
A、取一定比例的苯或卤代烃(二氯甲烷或三氯甲烷)与醇类(甲醇或乙醇)，将其搅拌混合为混合溶剂。苯或卤代烃与醇类的体积比如下：
B、将导电材料(导电材料为石墨、导电炭黑、石墨烯、碳纳米管或上述导电材料的任意比例混合物)分散在该混合溶剂中得含有导电材料的混合体系，其导电材料与混合溶剂的质量比为5～50:100；
C、向步骤B制备得到的混合体系中加入聚苯乙烯粒子或可发性聚苯乙烯粒子，继续搅拌，导电材料进入聚苯乙烯粒子表面溶胀网络空间，加入过量无水乙醇或甲醇，过滤和干燥后即得到外壳含有导电材料的导电聚苯乙烯粒子。所制备的导电聚苯乙烯粒子为核壳结构，聚苯乙烯粒子为核，导电材料为壳。其中，所用聚苯乙烯粒子为各种颜色、任意粒径的聚苯乙烯粒子或可发性聚苯乙烯粒子，是利用发明人之前授权的发明CN101701073，废旧聚苯乙烯功能化重塑的方法制备的。具体步骤为：
a、将预重塑的聚苯乙烯泡沫去除聚苯乙烯泡沫表面粘附的污物后制成体积≤1cm3的块料；
b、将制好的块料置于不溶于水的有机溶剂中，使其溶解成聚苯乙烯溶胀体；
c、将聚苯乙烯溶胀体置于含有表面活性剂浓度为2.4g/升的常温水中，边搅拌边加热，搅拌速度控制在200～300rpm，加热至65℃停止加热保持恒温30分钟，增温速率控制在0.5℃/min；
d、用过滤法进行固液分离，分离出来的固体颗粒经过晾干为半透明状粒径为1mm左右的白色聚苯乙烯颗粒成品；
e、再将固体聚苯乙烯颗粒浸泡到发泡剂中，浸泡10～13小时即得到可发性聚苯乙烯颗粒(EPS)。
步骤b中所述的有机溶剂为三氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、苯或甲苯。步骤c中所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠或聚乙烯醇。步骤d中所述的发泡剂是物理发泡剂，所述物理发泡剂为丙烷、丁烷、戊烷、己烷、庚烷、石油醚、氟里昂11或氟里昂12其中的一种或其混合物。
实施例1
在容量为1升三口烧瓶中，中间口装上搅拌桨，一侧口装上冷凝器，并通入冷凝水。从另一侧口加入300ml无水乙醇和160ml二氯甲烷，搅拌下加入40g石墨烯，得到石墨烯的二氯甲烷与乙醇混合体系，搅拌均匀。加入200g直径为1mm，由废旧聚苯乙烯功能化重塑的方法制备的聚苯乙烯粒子，搅拌2h后加入200ml无水乙醇，过滤干燥得到黑色的导电聚苯乙烯粒子。
实施例2
在100升反应釜中，打开回流冷凝器冷水进口阀门和出水阀门，从进料管线加入33L甲醇和20L苯，打开搅拌器开关，调节搅拌转速为90rpm，从进料口加入5kg 1000目石墨粉，继续搅拌至均匀后，从进料口加入40kg 1.0-1.2mm，由废旧聚苯乙烯功能化重塑的方法制备的可发性聚苯乙烯粒子，搅拌2h后加入15L甲醇，过滤出干燥得到黑色石墨可发性聚苯乙烯导电粒子。
实施例3
在1升三口烧瓶中，中间口装上搅拌桨，侧口装上冷凝器，并通入冷凝水。从另一侧口加入200ml三氯甲烷和240ml甲醇，搅拌均匀，加入30g 1500目导电炭黑继续搅拌，得到导电炭黑的三氯甲烷与甲醇混合溶液。从另一侧口加入100g直径为1mm，由废旧聚苯乙烯功能化重塑的方法制备的聚苯乙烯粒子，搅拌2h后加入200ml甲醇，过滤出黑色聚苯乙烯粒子。
实施例4
在10升反应釜中，打开回流冷凝器冷水进口阀门和出水阀门，从进料管线加入4L无水乙醇和1.6L苯，打开搅拌器开关，调节搅拌转速为100rpm，从进料口加入100g 1000目石墨粉和200g碳纳米管，继续搅拌至均匀后，从进料口加入1200g 1.0-1.2mm，由废旧聚苯乙烯功能化重塑的方法制备的可发性聚苯乙烯粒子，搅拌2h后加入3L无水乙醇，过滤出干燥得到黑色石墨可发性聚苯乙烯导电粒子。
在上述实施例中，图1为实施例1-4所使用的利用废旧聚苯乙烯功能化重塑的方法制备的聚苯乙烯，图2为实施例1-4所制备的导电聚苯乙烯，从图1和图2对比可知，利用本发明方法已经将导电材料包覆在聚苯乙烯表面上。图3为实施例1-4利用废旧聚苯乙烯功能化重塑的方法制备的聚苯乙烯和制备的导电聚苯乙烯热重分析曲线，从曲线比可知，导电聚苯乙烯比利用废旧聚苯乙烯功能化重塑的方法制备的聚苯乙烯具有更好的热稳定性。图4为实施例2利用废旧聚苯乙烯功能化重塑的方法制备的聚苯乙烯和本发明制备的导电聚苯乙烯的XRD曲线，导电聚苯乙烯2θ在26°左右出现的衍射峰对应于石墨的002衍射峰，说明导电聚苯乙烯表面导电材料为石墨。

Claims (5)

1.一种利用废弃聚苯乙烯制备核壳结构导电聚苯乙烯粒子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、取一定比例的苯或卤代烃与醇类，将其搅拌混合为混合溶剂；
B、将导电材料分散在该混合溶剂中得含有导电材料的混合体系，其导电材料与混合溶剂的质量比为5～50:100；
C、向步骤B制备得到的混合体系中加入聚苯乙烯粒子，继续搅拌，导电材料进入聚苯乙烯粒子表面溶胀网络空间，加入过量无水乙醇或甲醇，过滤和干燥后即得到外壳含有导电材料的导电聚苯乙烯粒子，所制备的导电聚苯乙烯粒子为核壳结构，聚苯乙烯粒子为核，导电材料为壳。
2.根据权利要求1所述的一种利用废弃聚苯乙烯制备核壳结构导电聚苯乙烯粒子的方法，其特征在于：步骤A，所述醇类为甲醇或乙醇，所述卤代烃为二氯甲烷或三氯甲烷，苯或卤代烃与乙醇的体积比如下：
二氯甲烷：甲醇＝1：1.2～1：1.3；
二氯甲烷：乙醇＝1：1.75～1：2.1；
三氯甲烷：甲醇＝1：1.1～1：1.3；
三氯甲烷：乙醇＝1：2～1：2.4；
苯：甲醇＝1：1.5～1:1.7；
苯：乙醇＝1：2.2～1：2.7。
3.根据权利要求1所述的一种利用废弃聚苯乙烯制备核壳结构导电聚苯乙烯粒子的方法，其特征在于：步骤B，所述导电材料为石墨、导电炭黑、石墨烯、碳纳米管或上述导电材料的任意比例混合物。
4.根据权利要求1所述的一种利用废弃聚苯乙烯制备核壳结构导电聚苯乙烯粒子的方法，其特征在于：步骤C，所述聚苯乙烯粒子为各种颜色、任意直径的聚苯乙烯粒子或其可发性聚苯乙烯粒子，所述聚苯乙烯粒子是由按下步骤制备的：
a、将预重塑的聚苯乙烯泡沫去除聚苯乙烯泡沫表面粘附的污物后制成体积≤1cm3的块料；
b、将制好的块料置于不溶于水的有机溶剂中，使其溶解成聚苯乙烯溶胀体；
c、将聚苯乙烯溶胀体置于含有表面活性剂浓度为2.4g/升的常温水中，边搅拌边加热，搅拌速度控制在200～300rpm，加热至65℃停止加热保持恒温30分钟，增温速率控制在0.5℃/min；
d、用过滤法进行固液分离，分离出来的固体颗粒经过晾干为半透明状粒径为1mm左右的白色聚苯乙烯颗粒成品；
e、再将固体聚苯乙烯颗粒浸泡到发泡剂中，浸泡10-13小时即得到可发性聚苯乙烯颗粒(EPS)。
5.根据权利要求4所述的一种利用废弃聚苯乙烯制备核壳结构导电聚苯乙烯粒子的方法，其特征在于：步骤b中所述的有机溶剂为三氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、苯或甲苯；步骤c中所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠或聚乙烯醇；步骤d中所述的发泡剂是物理发泡剂，所述物理发泡剂为丙烷、丁烷、戊烷、己烷、庚烷、石油醚、氟里昂11或氟里昂12其中的一种或其混合物。
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