CN115806674B - 一种聚丙二醇键合改性的纳米SiO2及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚丙二醇键合改性的纳米SiO2及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及石油工业的油田化学领域，具体涉及一种聚丙二醇键合改性的纳米SiO2及其制备方法和应用。所述聚丙二醇键合改性的纳米二氧化硅SiO2具有式(I)的结构。本发明将聚丙二醇通过键合的方式对纳米二氧化硅进行改性，得一种具有核壳结构的纳米封堵剂，尤其是在高温地层具有较好的封堵效果，而且适合在页岩地质类型钻井液封堵剂中使用。

Description

一种聚丙二醇键合改性的纳米SiO2及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及石油工业的油田化学领域，具体涉及一种聚丙二醇键合改性的纳米SiO2及其制备方法和应用。
背景技术
石油勘探和开采中，经常会遇到泥页岩这种地质类型，泥页岩一般孔隙十分发育、存在微裂缝，粒径大多在纳米级别范围内，此时就需要防止油气从泥页岩微裂缝中流失导致的资源浪费。而且，泥页岩也是导致井壁不稳定的主要原因，由于泥页岩地层较多微孔缝，钻井液使用不当使钻井液中的水进入页岩中，导致页岩水化膨胀，进而引发井壁不稳(郑强.钻井井壁失稳的原因分析及预防处理探讨[J].石化技术,2017,24(11):217-217.)。
在勘探和开采中常用的封堵剂，一般为沥青类、超细碳酸钙、弹性石墨等，主要为微米级，但泥页岩微裂缝的孔径极其微小，因此，对钻井液封堵剂材料的粒径有较高的要求。传统的封堵剂不易发生挤压变形，难以进入页岩微裂缝，选用纳米材料进行封堵。
对油基钻井液用纳米封堵剂的相关研究，主要集中在无机纳米粒子、有机纳米粒子和无机/有机复合纳米粒子。无机纳米粒子主要以刚性架桥形式对孔缝进行封堵，然而无法进入孔喉形成内封堵，随着钻井液不断循环和钻具的频繁作业，不能形成稳定的封堵层。有机纳米粒子弹性较好，能深入孔缝，然而承压能力较差。无机/有机复合纳米粒子将无机材料的刚性、尺寸稳定性及热稳定性与聚合物的韧性，多个作用位点等性能相结合，具有较好的应用前景。
中国专利申请CN111434748A公开了一种钻井用有机/无机杂化抗高温堵漏凝胶及制备方法。所述堵漏凝胶是由包括以下组分的原料制备而得，各组分按重量百分比计，聚丙烯酰胺0.3-1％；丙烯酰胺10-25％；丙烯酸钠5-20％；抗温单体0.1-5％；引发剂0.01-0.5％；缓聚剂0.1-1％；乳化剂0.1-0.5％；有机溶剂0.1-0.5％；纤维0.5-3％；橡胶粉0.1-1％；改性纳米二氧化硅交联剂0.1-2％；余量为水。所述堵漏凝胶在高温条件下的成胶时间可控，成胶后抗压能力强，具有良好的抗老化性能及抗冲刷性能。
中国专利申请CN111194344A公开了一种可用于地下水或气体封堵应用的组合物，包含有机硅烷改性胶体二氧化硅和促进剂。促进剂包括一种或多种有机或无机盐。使用包含有机硅烷改性胶体二氧化硅和促进剂的组合物的方法包括形成如通过井眼流动至在地下区域中的地层的流体体系，其中组合物形成凝胶以堵塞地层并且封堵流向井眼中的水流。
中国专利申请CN110982495A公开了一种改性纳米二氧化硅封堵剂和水基钻井液及其制备方法以及应用。该封堵剂的制备方法包括：(1)将纳米二氧化硅与含有丙烯酸和聚甲基丙烯酸丁酯的混合液接触并超声分散得到油相溶液；(2)将水、聚乙二醇辛基苯基醚和碳酸氢钠接触并乳化处理得到第一乳化溶液；(3)将油相溶液和第一乳化溶液进行第二乳化处理得到第二乳化溶液；(4)在氮气保护下，将第二乳化溶液与水溶性引发剂接触，以及将接触后得产物离心分离和干燥得到封堵剂。该封堵剂能够进入泥岩与灰岩夹层的地层孔隙中并进行封堵，具有良好的承压能力，能够防止压力传递而扩大孔隙，能够满足泥页岩的油气开采工作。
未见使用聚醇类高分子对纳米二氧化硅进行修饰得到核壳结构的纳米封堵剂用于泥页岩油基钻井液的技术方案。
发明内容
本发明的目的是正对现有封堵剂的缺陷，开发一种适用于泥页岩油基钻井液的具有核壳结构的纳米封堵剂，具体地，所述具有核壳结构的纳米封堵剂为一种聚丙二醇键合改性的纳米SiO2。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一方面，本发明提供一种聚丙二醇键合改性的纳米SiO2，包括下式(I)的结构
其中，x为2,3或4。
n为5-70，优选为20-70。
另一方面，本发明提供一种所述聚丙二醇键合改性的纳米SiO2的制备方法，如下式所示
包括以下步骤：
S1：将纳米二氧化硅和γ-氨丙基三烷氧基硅烷反应得到SiO2-NH2；
S2：将SiO2-NH2和环酸酐反应得到SiO2-COOH；
S3：将SiO2-COOH和二氯亚砜反应得到SiO2-COCl；
S4：将SiO2-COCl和聚丙二醇反应得到式(I)。
进一步地，S1中，所述γ-氨丙基三烷氧基硅烷选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
进一步地，S1中，所述纳米二氧化硅和γ-氨丙基三烷氧基硅烷的摩尔比为1:1-1.2。
进一步地，S1中，所述反应的溶剂选自甲苯、环己烷中的至少一种。
进一步地，S1中，所述反应中，纳米二氧化硅的浓度为1-2mol/L。
进一步地，S1中，所述反应的温度为20-30℃，反应时间为4-8h。
进一步地，S2中，所述SiO2-NH2和环酸酐的摩尔比为1:1-1.2。
进一步地，S2中，所述反应的溶剂为DMF。
进一步地，S2中，所述反应中，SiO2-NH2的浓度为3-5mol/L。
进一步地，S2中，所述反应的温度为80-100℃，反应时间为16-24h。
进一步地，S3中，所述反应溶剂为丙酮。
进一步地，S3中，所述二氯亚砜和SiO2-COOH的体积重量比为3-5mL/g。
进一步地，S3中，所述反应中，SiO2-COOH的浓度为50-100g/L。
进一步地，S3中，所述反应的温度为60-80℃，反应是将为2-4h。
进一步地，S4中，所述反应溶剂为DMF或THF中的至少一种。
进一步地，S4中，所述聚丙二醇的数均分子量为400-4000，优选为1000-4000。
进一步地，S4中，所述聚丙二醇和和SiO2-COCl的质量比为1.2-1.5：1。
进一步地，S4中，所述反应中，SiO2-COCl的浓度为50-100g/L。
进一步地，S4中，所述反应中的反应温度为60-80℃，反应是将为16-24h。
进一步地，所述S1中，所述纳米二氧化硅通过以下步骤制备得到
SS1：在乙醇和水的混合溶剂中，加入氨水和正硅酸乙酯，升温反应，得到纳米二氧化硅。
在一方面，本发明提供一种所述聚丙二醇键合改性的纳米SiO2的应用，所述应用为在钻井液封堵剂中的应用。
进一步地，所述应用为在包括页岩地质类型的钻井液封堵剂中的应用。
进一步地，所述应用是在高温地层钻井液封堵剂中的应用。
本发明的优势在于：
1.本发明将聚丙二醇通过键合的方式对纳米二氧化硅进行改性，得一种具有核壳结构的纳米封堵剂，制备方法简单，适合规模性生产。
2.本发明意外地发现，在使用聚醇对纳米二氧化硅进行键合改性时，聚丙二醇键合改性的纳米二氧化硅更适合最为封堵剂使用，尤其是在高温地层具有较好的封堵效果，而用聚乙二醇改性的纳米二氧化硅效果较差。
3.本发明聚丙二醇键合改性的纳米二氧化硅适合在页岩地质类型钻井液封堵剂中使用，具有较好的封堵效果。
附图说明
图1：本发明实施例1得到的核壳结构微纳米封堵剂的透射电镜图。
具体实施方式
实施例1
一种具有核壳结构的纳米二氧化硅，通过以下方法制备得到。
1)制备纳米二氧化硅
将50mL乙醇和5mL去离子水加入三开烧瓶中，加入5mL氨水充分混合，升温至50℃加入2mL正硅酸乙酯，密闭条件下反应24h。将产物高速离心后，经蒸馏水清洗，并在80℃下真空干燥24h，得到纳米二氧化硅。
2)氨基改性的二氧化硅微球
称取0.05mol纳米SiO2超声分散在30mL甲苯中，然后加入0.05mol氨基硅烷偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷回流搅拌4h，反应结束后减压蒸馏除去未反应的氨基硅烷偶联剂和溶剂，反应产物在60℃下真空干燥24h。得到氨基改性的纳米SiO2微球。
3)SiO2微球表面羧基化改性
称取0.1mol氨基改性的纳米SiO2加入到盛有30mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液的三口烧瓶中，室温下搅拌分散均匀，升温到80℃，将0.1mol丁二酸酐溶解于10mLDMF溶液中，缓慢滴加到三开烧瓶中搅拌16h，产品经高速离心，用丙酮洗涤数次，然后在60℃下真空干燥12h。
4)SiO2微球表面酰氯化
称取1g表面羧基改性的纳米SiO2分散在20mL丙酮溶液中，缓慢滴加3mL二氯亚砜溶液，升温至60℃搅拌反应2h，反应结束后旋蒸除去多余的溶剂。
5)聚丙二醇键合改性的纳米SiO2复合材料
将4)中除去溶剂后剩余的残留物用15m四氢呋喃和5mL DMF的混合溶剂中超声分散10min，加入1.2g PPG1000到上述溶液中，升温至60℃反应16h。反应结束后经高速离心，所得产品用丙酮洗涤几次后，然后在60℃下真空干燥12h，得到聚丙二醇键合改性的纳米SiO2复合材料。
实施例2：
1)氨基改性的二氧化硅微球
将50mL乙醇和5mL去离子水加入三开烧瓶中，加入5mL氨水充分混合，升温至50℃加入2mL正硅酸乙酯，密闭条件下反应24h。将产物高速离心后，经蒸馏水清洗，并在80℃下真空干燥24h，得到纳米二氧化硅。
2)氨基改性的二氧化硅微球
称取0.05mol纳米二氧化硅超声分散在30mL甲苯中，然后加入0.055mol氨基硅烷偶联剂，γ-氨丙基三乙氧基硅烷回流搅拌8h，反应结束后减压蒸馏除去未反应的氨基硅烷偶联剂和溶剂，反应产物在60℃下真空干燥24h。得到氨基改性的纳米二氧化硅微球。
3)SiO2微球表面羧基化改性
称取0.1mol氨基改性的纳米SiO2加入到盛有30mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液的三口烧瓶中，室温下搅拌分散均匀，升温到90℃，将0.12mol戊二酸酐溶解于10mLDMF溶液中，缓慢滴加到三开烧瓶中搅拌24h，产品经高速离心，用丙酮洗涤数次，然后在60℃下真空干燥12h。
4)SiO2微球表面酰氯化
称取1g表面羧基改性的纳米SiO2分散在20mL丙酮溶液中，缓慢滴加5mL二氯亚砜溶液，升温至60℃搅拌反应2h，反应结束后旋蒸除去多余的溶剂。
5)聚丙二醇键合改性的纳米SiO2复合材料
将4)中除去溶剂后剩余的残留物用15m四氢呋喃和5mL DMF的混合溶剂中超声分散10min，加入1.4g PPG4000到上述溶液中，升温至60℃反应24h。反应结束后经高速离心，所得产品用丙酮洗涤几次后，然后在60℃下真空干燥12h，得到聚丙二醇键合改性的纳米SiO2复合材料。
对比例1
和实施例1的区别在于，使用聚乙二醇代替聚丙二醇。
对比例2
和实施例1的区别在于，按照用量将纳米二氧化硅和聚丙二醇不经键合直接混合。
效果例
将实施例1-2和对比例1-2作为封堵剂进行封堵性能评价
1、配伍性能测试
为了探究合成的钻井液封堵剂在油基钻井液中的分散性、及对油基钻井液体系的流变性能、稳定性的影响性能，开展了配伍性能测试。
油基钻井液基浆的配置：在高脚杯中加入380ml白油在高速搅拌的状态下按顺序加入12g主乳化剂、6g辅乳化剂和20ml 25％氯化钙溶液高速搅拌20min，加入8g有机土高速搅拌20min，加入12g氧化钙高速搅拌30min，得到油基钻井液基浆。
在基浆加入2％的实施例或对比例产品，参照国标《GB/T 29170-2012石油天然气工业钻井液实验室测试》测试钻井液的流变参数、API滤失量；利用滚子加热炉在180℃条件下老化16h，测定钻井液的流变参数，API滤失量、高温高压滤失量和破乳电压。
表1实施例产品对钻井液流变性能的影响
表2实施例产品对钻井液滤失性能的影响
由表1和2可见，加入实施例产品后，相比于基浆，黏度略微增加，但增加幅度较小，因而对基浆的流变性能影响较小。同时测试钻井液API滤失和高温高压滤失量表明，加入2种封堵剂后，滤失量都有小幅的下降，说明封堵剂能有效封堵孔隙，形成更加致密的泥饼。破乳电压在加入封堵剂后有显著的增加，说明该封堵剂有利于维持油基钻井液乳液稳定。
3、封堵效果测定
采用岩心封堵实验来测定本发明研制的封堵剂的封堵效果。使用180℃老化16h加入2％的实施例产品的油基基浆，选择渗透率为10×10-2μm2的人造岩心用饱和水处理，用煤油驱替水，保持围压比气瓶提供的压力大0.5～1MPa，测试温度为50℃，时间为3h。用正向封堵率和反向封堵率来评价封堵剂对地层的封堵能力，实验结果见表3。
表3封堵剂对地层岩心的封堵率实验结果
由表3可知，油基钻井液基浆的正反向封堵率都很低，基本不具有封堵能力；加入封堵剂后封堵率显著提升，室温下正、反向封堵率在70％以上，经过180℃热滚后封堵率维持在60％以上。因此合成的新型核壳结构纳米封堵剂具有良好的抗温性和封堵性。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种聚丙二醇键合改性的纳米二氧化硅，包括下式(I)的结构
其中，x为2,3或4；
n为5-70。
2.一种如权利要求1所述的聚丙二醇键合改性的纳米二氧化硅的制备方法，如下式所示
包括以下步骤：
S1：将纳米二氧化硅和γ-氨丙基三烷氧基硅烷反应得到SiO2-NH2；
S2：将SiO2-NH2和环酸酐反应得到SiO2-COOH；
S3：将SiO2-COOH和二氯亚砜反应得到SiO2-COCl；
S4：将SiO2-COCl和聚丙二醇反应得到式(I)。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述γ-氨丙基三烷氧基硅烷选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种；
所述纳米二氧化硅和γ-氨丙基三烷氧基硅烷的摩尔比为1:1-1.2。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S2中，所述SiO2-NH2和环酸酐的摩尔比为1:1-1.2。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S3中，所述二氯亚砜和SiO2-COOH的体积重量比为3-5mL/g。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S4中，所述聚丙二醇的分子量为400-4000。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S4中，所述聚丙二醇和和SiO2-COCl的质量比为1.2-1.5：1。
8.一种如权利要求1所述的聚丙二醇键合改性的纳米二氧化硅或权利要求2-7任一项所述的制备方法制备得到的聚丙二醇键合改性的纳米二氧化硅的应用，所述应用为在钻井液封堵剂中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述应用为在包括页岩地质类型的钻井液封堵剂中的应用。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述应用是在高温地层钻井液封堵剂中的应用。
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