CN115806533B - 一种环氧丙烷的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环氧丙烷制备领域，具体涉及一种环氧丙烷的制备工艺，包括以下步骤：(1)预先在反应塔内安装多层反应催化系统，每层反应催化系统包括喷淋装置、筛板、紫外灯以及充填在筛板和紫外灯之间的催化剂；(2)开启紫外灯，将丙烯送入反应塔内，同时将双氧水通过各层喷淋装置喷入反应塔内，向上运动的丙烯和向下流动的双氧水逆向接触，在各层催化剂表面发生反应；(3)反应生成的气体被抽入抽气冷凝系统中，经冷凝后，制得环氧丙烷液体。本发明通过控制丙烯和双氧水在二氧化钛表面发生催化反应，反应也比较温和，能减少副产物产生，产生的三废也较少，更加的环保，并且，环氧丙烷选择性可达到98％以上。
Description
技术领域
本发明涉及环氧丙烷制备技术领域，具体涉及一种环氧丙烷的制备工艺。
背景技术
目前的环氧丙烷生产工艺主要采用在溶剂甲醇和催化剂存在的条件下，丙烯与双氧水发生环氧化反应生成环氧丙烷。由于产物在较高浓度下的停留时间相对较长，导致环氧氯丙烷的选择性差，会导致分离难度大；且丙烯及溶剂甲醇与双氧水的摩尔比高，使用量及循环量大，导致能耗高，最终“三废”量较大，环保处理投资大、费用高。为此，我们提出一种环氧丙烷的制备工艺。
发明内容
(一)针对现有技术的不足，本发明提供了一种环氧丙烷的制备工艺，克服了现有技术的不足，设计合理，结构紧凑，有效的解决了上述背景中提及的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种环氧丙烷的制备工艺，具体包括以下步骤：
(1)预先在反应塔内安装多层反应催化系统，每层反应催化系统包括喷淋装置、筛板、紫外灯以及充填在筛板和紫外灯之间的催化剂；
(2)开启紫外灯，将丙烯送入反应塔内，同时将双氧水通过各层喷淋装置喷入反应塔内，向上运动的丙烯和向下流动的双氧水逆向接触，在各层催化剂表面发生反应；
(3)反应生成的气体被抽入抽气冷凝系统中，经冷凝后，制得环氧丙烷液体。
优选的，步骤(1)中，所述催化剂为金红石型二氧化钛颗粒，二氧化钛颗粒的粒径为3-8mm。
优选的，步骤(2)中，所述丙烯和双氧水物质的量的比为1：(1.5-3)。
优选的，步骤(2)中，所述双氧水的质量浓度60-90％。
优选的，步骤(2)中，控制反应温度为40-55℃。
优选的，步骤(3)中，控制冷凝温度为0-25℃。
(三)本发明提供了一种环氧丙烷的制备工艺，具备以下有益效果：
1、通过控制丙烯和双氧水在二氧化钛表面发生催化反应，反应也比较温和，能减少副产物产生，产生的三废也较少，更加的环保，并且，环氧丙烷选择性可达到98％以上。
2、通过加入紫外灯，在紫外灯的照射下，有利于丙烯和双氧水的反应，降低了能耗。
3、通过本发明中的制备工艺制备环氧丙烷，无需添加甲醇溶剂，减少后期溶剂与产品的分离问题，可以大大节约操作成本；而且，反应没有溶剂参与，催化剂表面无溶剂覆盖，催化剂可以长期稳定发挥效力。
附图说明
图1为本发明制备装置结构示意图；
图2为本发明反应催化系统结构示意图；
图3为本发明催化装置结构示意图。
图中：1-反应塔、2-进料管、3-反应催化系统、31-喷淋装置、32-催化装置、321-筛板、322-催化填料层、323-紫外灯、4-抽气冷凝系统、5-集液系统、51-导流锥槽、52-收集斗、53-排液管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
如图1-图3所示，一种环氧丙烷的制备装置，包括反应塔1，反应塔1内沿竖直向依次设置有多组反应催化系统3，且反应塔1下部设置有集液系统5，反应塔1下部连通安装有用于通入丙烯的进料管2，且反应塔1顶部设置有抽气冷凝系统4，反应催化系统3包括安装于反应塔1上的催化装置32和用于喷出双氧水的喷淋装置31，催化装置32包括安装于反应塔1内的带有细孔的筛板321，筛板321上安装有多根紫外灯323，相邻紫外灯323之间的间隔为3-5cm，这里选用的间隔为4cm。且筛板321和紫外灯323之间填充有催化填料层322，具体的，催化填料层322为二氧化钛填料层。
具体的，集液系统5包括安装于反应塔1内的导流锥槽51和安装于导流锥槽51下方的收集斗52，收集斗52底部连通安装有排液管53。具体的，导流锥槽51和收集斗52之间的间隔为5-15cm，这里选用的间隔为10cm。其中，喷淋后的液体经过导流锥槽51的导流会进入收集斗52中，并最终可以从排液管53中排出收集，可用于重新配制双氧水。
本实施例中，从下往上，各组喷淋装置31中双氧水的喷淋量逐渐减少。更进一步的，从下往上，每一层喷淋装置31的喷淋量减少10％。
本实施例中，从下往上，各组催化填料层322的厚度逐渐减小。更进一步的，从上往下，上一层催化填料层322的厚度是下一层催化填料层322厚度的80％。
实施例2
一种环氧丙烷的制备工艺，具体包括以下步骤：
(1)预先在反应塔内安装三层反应催化系统，每层反应催化系统包括喷淋装置、筛板、六个紫外灯以及充填在筛板和六个紫外灯之间的金红石型二氧化钛催化剂，二氧化钛颗粒的粒径为3mm。
(2)开启紫外灯，将丙烯送入反应塔内，同时将质量浓度60％的双氧水通过各层喷淋装置喷入反应塔内，向上运动的丙烯和向下流动的双氧水逆向接触，在各层催化剂表面发生反应，反应温度为40℃；其中，丙烯和双氧水物质的量的比为1：1.5。
(3)反应生成的气体被抽入抽气冷凝系统中，经5℃冷凝后，制得环氧丙烷液体。
实施例3
一种环氧丙烷的制备工艺，具体包括以下步骤：
(1)预先在反应塔内安装四层反应催化系统，每层反应催化系统包括喷淋装置、筛板、四个紫外灯以及充填在筛板和四个紫外灯之间的金红石型二氧化钛催化剂，二氧化钛颗粒的粒径为8mm。
(2)开启紫外灯，将丙烯送入反应塔内，同时将质量浓度90％的双氧水通过各层喷淋装置喷入反应塔内，向上运动的丙烯和向下流动的双氧水逆向接触，在各层催化剂表面发生反应，反应温度为45℃；其中，丙烯和双氧水物质的量的比为1：1.5。
(3)反应生成的气体被抽入抽气冷凝系统中，经25℃冷凝后，制得环氧丙烷液体。
实施例4
一种环氧丙烷的制备工艺，具体包括以下步骤：
(1)预先在反应塔内安装五层反应催化系统，每层反应催化系统包括喷淋装置、筛板、八个紫外灯以及充填在筛板和八个紫外灯之间的金红石型二氧化钛催化剂，二氧化钛颗粒的粒径为5mm。
(2)开启紫外灯，将丙烯送入反应塔内，同时将质量浓度80％的双氧水通过各层喷淋装置喷入反应塔内，向上运动的丙烯和向下流动的双氧水逆向接触，在各层催化剂表面发生反应，反应温度为55℃；其中，丙烯和双氧水物质的量的比为1：3。
(3)反应生成的气体被抽入抽气冷凝系统中，经20℃冷凝后，制得环氧丙烷液体。
对比例1
一种环氧丙烷的制备工艺，具体包括以下步骤：
(1)预先在反应塔内安装四层反应催化系统，每层反应催化系统包括喷淋装置、筛板、四个紫外灯以及充填在筛板和四个紫外灯之间的金红石型二氧化钛催化剂，二氧化钛颗粒的粒径为8mm。
(2)关闭紫外灯，将丙烯送入反应塔内，同时将质量浓度90％的双氧水通过各层喷淋装置喷入反应塔内，向上运动的丙烯和向下流动的双氧水逆向接触，在各层催化剂表面发生反应，反应温度为45℃；其中，丙烯和双氧水物质的量的比为1：1.5。
(3)反应生成的气体被抽入抽气冷凝系统中，经25℃冷凝后，制得环氧丙烷液体。
对比例2
一种环氧丙烷的制备工艺，具体包括以下步骤：
(1)预先在反应塔内安装三层反应催化系统，每层反应催化系统包括喷淋装置、筛板、八个紫外灯以及充填在筛板和八个紫外灯之间的金红石型二氧化钛催化剂，二氧化钛颗粒的粒径为3mm。
(2)关闭紫外灯，将丙烯送入反应塔内，同时将质量浓度80％的双氧水通过各层喷淋装置喷入反应塔内，向上运动的丙烯和向下流动的双氧水逆向接触，在各层催化剂表面发生反应，反应温度为40℃；其中，丙烯和双氧水物质的量的比为1：3。
(3)反应生成的气体被抽入抽气冷凝系统中，经25℃冷凝后，制得环氧丙烷液体。
分析方法
(1)气相色谱法分析产物中有机组分含量，以甲基叔丁基醚为内标物进行定量分析计算。
其中色谱分析条件为：Agilent-6890型色谱仪，30m×0.25mmFFAP毛细管柱，进样量1.0uL，进样口温度180℃。柱温在60℃保持4min，而后以20℃/min的速率升至200℃，并保持4min。FID检测器，检测室温度240℃。
(2)间接碘量滴定法分析反应前后双氧水的浓度。
(3)双氧水转化率(％)是指发生反应的双氧水的量与初始双氧水的量的百分比；丙烯转化率(％)是指发生反应的丙烷的量与初始丙烷的量的百分比；环氧丙烷选择性(％)是指反应产生的产物中环氧丙烷的质量百分比。具体结果如表1所示。
表1结果
| 组别 | 双氧水转化率(％) | 丙烯转化率(％) | 环氧丙烷选择性(％) |
| 实施例2 | 86.5 | 94.2 | 98.5 |
| 实施例3 | 89.3 | 98.2 | 99.2 |
| 实施例4 | 69.1 | 98.9 | 98.1 |
| 对比例1 | 8.1 | 3.1 | 9.8 |
| 对比例2 | 5.0 | 2.5 | 20.3 |
本发明的实施例公布的是较佳的实施例，但并不局限于此，本领域的普通技术人员，极易根据上述实施例，领会本发明的精神，并做出不同的引申和变化，但只要不脱离本发明的精神，都在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种环氧丙烷的制备工艺，其特征在于，该制备工艺包括以下步骤，
(1)预先在反应塔内安装多层反应催化系统，每层反应催化系统包括喷淋装置、筛板、紫外灯以及充填在筛板和紫外灯之间的催化剂；
(2)开启紫外灯，将丙烯送入反应塔内，同时将双氧水通过各层喷淋装置喷入反应塔内，向上运动的丙烯和向下流动的双氧水逆向接触，在各层催化剂表面发生反应；
(3)反应生成的气体被抽入抽气冷凝系统中，经冷凝后，制得环氧丙烷液体；
所述催化剂为金红石型二氧化钛颗粒，二氧化钛颗粒的粒径为3-8mm；
所述丙烯和双氧水物质的量的比为1：(1.5-3)。
2.根据权利要求1所述的一种环氧丙烷的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述双氧水的质量浓度60-90％。
3.根据权利要求1所述的一种环氧丙烷的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，控制反应温度为40-55℃。
4.根据权利要求1所述的一种环氧丙烷的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中，控制冷凝温度为0-25℃。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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