CN115806312A - 金红石型导电钛白粉制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及钛白粉制备的技术领域，具体公开了金红石型导电钛白粉制备方法。一种金红石型导电钛白粉制备方法，包括以下步骤：向硫酸钛溶液中加入氯化锡溶液，搅拌均匀，在140‑200℃下水热反应3‑5h，过滤，得到固体，将固体洗涤，干燥，得到金红石型导电钛白粉。本申请中在140‑200℃下，利用硫酸钛和氯化锡水热反应3‑5h，得到导电性能较好的金红石型导电钛白粉；且生成的金红石型导电钛白粉中含有锡，大大降低了生成金红石相的温度，从而节省了能耗，工艺便捷。
Description
技术领域
本申请涉及钛白粉制备的技术领域，尤其是涉及一种金红石型导电钛白粉制备方法。
背景技术
钛白粉是一种重要的无机化工原料，也是当今世界范围内公认性能最优秀的白色颜料。钛白粉具有较高的白度、光泽度和折射率，且遮盖力强，理化性质稳定，因此被广泛应用于涂料、塑料、油墨、化纤、橡胶等诸多领域。然而钛白粉所应用的产品，在一些特定的应用场景下，需要一定的导电性以提供良好的抗静电性能，以避免由静电所导致的事故发生。因此，导电型钛白粉作为其一种特殊的型号产品应运而生，其中金红石钛白粉相对于常用的锐钛矿钛白粉稳定性高，光催化活性低，折射率高，使其耐候性、遮盖力和消散力等性能更优。
金红石型导电钛白粉常用的制备方法为机械混合法和包膜法。机械混合法制备的导电钛白粉受制于其混合效果，导致导电性能较差。包膜法制备的导电钛白粉，无论是采用水热法还是第二次煅烧法，操作都较为复杂，能耗较大，不利于工业化生产。因此亟需研究出一种操作简便，且可以制备出优异导电性能的钛白粉的制备方法。
发明内容
为了提高制得钛白粉的导电性能，本申请提供一种金红石型导电钛白粉制备方法。
本申请提供的一种金红石型导电钛白粉制备方法，采用如下的技术方案：
一种金红石型导电钛白粉制备方法，包括以下步骤：
向硫酸钛溶液中加入氯化锡溶液，搅拌均匀，在140-200℃下水热反应3-5h，过滤，得到固体，将固体洗涤，干燥，得到金红石型导电钛白粉。
通过采用上述技术方案，在140-200℃下，利用硫酸钛和氯化锡水热反应3-5h，得到导电性能较好的金红石型导电钛白粉；且生成的金红石型导电钛白粉中含有锡，大大降低了生成金红石相的温度，从而节省了能耗，工艺便捷。
在一个具体的可实施方案中，所述硫酸钛溶液的制备方法包括以下步骤：
将偏钛酸进行水洗，然后加入到浓硫酸中，在180-220℃下反应1-3h，得到熟化料；将熟化料冷却，再向熟化料中加水，搅拌均匀，过滤，除去不溶物，得到硫酸钛溶液。
通过采用上述技术方案，利用上述方法制备出的硫酸钛溶液，硫酸钛溶液中的硫酸钛不易分解。
在一个具体的可实施方案中，将熟化料冷却至60-80℃，再向熟化料中加水，搅拌均匀，过滤，除去不溶物，得到硫酸钛溶液。
通过采用上述技术方案，在60-80℃的温度下，有利于不溶物杂质的去除，从而提高了制得硫酸钛溶液的纯度。
在一个具体的可实施方案中，所述硫酸钛溶液中硫酸钛的质量浓度为300-600g/L。
在一个具体的可实施方案中，所述氯化锡溶液中氯化锡的质量浓度为200-250g/L。
通过采用上述技术方案，本申请中进一步限定了硫酸钛溶液中硫酸钛的质量浓度和氯化锡溶液中氯化锡的质量浓度，从而有利于金红石型导电钛白粉更好的生成。
在一个具体的可实施方案中，所述固体的干燥温度为100-140℃，干燥时间为1.5-2.5h。
在一个具体的可实施方案中，所述金红石型导电钛白粉中氧化锡与二氧化钛的摩尔比为0.1-1。
在一个具体的可实施方案中，所述金红石型导电钛白粉的电阻率为19.4-25.6Ωcm。
通过采用上述技术方案，本申请中金红石型导电钛白粉的导电性能较强。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请中在140-200℃下，利用硫酸钛和氯化锡水热反应3-5h，得到导电性能较好的金红石型导电钛白粉；且生成的金红石型导电钛白粉中含有锡，大大降低了生成金红石相的温度，从而节省了能耗，工艺便捷；
2.本申请中利用偏钛酸和浓硫酸反应得到硫酸钛溶液，硫酸钛溶液中的硫酸钛不易分解；
3.本申请中进一步限定了硫酸钛溶液中硫酸钛的质量浓度和氯化锡溶液中氯化锡的质量浓度，从而有利于金红石型导电钛白粉更好的生成。
附图说明
图1是本申请实施例1中金红石型导电钛白粉的SEM图。
图2是本申请实施例2中金红石型导电钛白粉的SEM图。
图3是本申请实施例3中金红石型导电钛白粉的SEM图.
图4是本申请实施例4中金红石型导电钛白粉的SEM图。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例中所有原料均可通过市售获得。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种金红石型导电钛白粉制备方法，包括以下步骤：
将偏钛酸进行水洗，然后加入到浓硫酸中，在200℃下反应2h，得到熟化料；将熟化料冷却至70℃，再向熟化料中加水，搅拌均匀，过滤，除去不溶物，得到硫酸钛溶液，且硫酸钛溶液中硫酸钛的质量浓度为300g/L；
将氯化锡加入水中，搅拌均匀，得到氯化锡溶液，且氯化锡溶液中氯化锡的质量浓度为250g/L；
向硫酸钛溶液中加入氯化锡溶液，搅拌均匀，在160℃下水热反应3h，过滤，得到固体，将固体水洗，在120℃烘箱中干燥2h，得到金红石型导电钛白粉，如图1所示，且金红石型导电钛白粉中氧化锡与二氧化钛的摩尔比为0.1。
实施例2
实施例2提供了一种金红石型导电钛白粉制备方法，包括以下步骤：
将偏钛酸进行水洗，然后加入到浓硫酸中，在200℃下反应2h，得到熟化料；将熟化料冷却至70℃，再向熟化料中加水，搅拌均匀，过滤，除去不溶物，得到硫酸钛溶液，且硫酸钛溶液中硫酸钛的质量浓度为600g/L；
将氯化锡加入水中，搅拌均匀，得到氯化锡溶液，且氯化锡溶液中氯化锡的质量浓度为200g/L；
向硫酸钛溶液中加入氯化锡溶液，搅拌均匀，在180℃下水热反应3h，过滤，得到固体，将固体水洗，在120℃烘箱中干燥2h，得到金红石型导电钛白粉，如图2所示，且金红石型导电钛白粉中氧化锡与二氧化钛的摩尔比为0.5。
实施例3
实施例3提供了一种金红石型导电钛白粉制备方法，包括以下步骤：
将偏钛酸进行水洗，然后加入到浓硫酸中，在200℃下反应2h，得到熟化料；将熟化料冷却至70℃，再向熟化料中加水，搅拌均匀，过滤，除去不溶物，得到硫酸钛溶液，且硫酸钛溶液中硫酸钛的质量浓度为600g/L；
将氯化锡加入水中，搅拌均匀，得到氯化锡溶液，且氯化锡溶液中氯化锡的质量浓度为250g/L；
向硫酸钛溶液中加入氯化锡溶液，搅拌均匀，在200℃下水热反应5h，过滤，得到固体，将固体水洗，在120℃烘箱中干燥2h，得到金红石型导电钛白粉，如图3所示，且金红石型导电钛白粉中氧化锡与二氧化钛的摩尔比为0.5。
实施例4
实施例4提供了一种金红石型导电钛白粉制备方法，包括以下步骤：
将偏钛酸进行水洗，然后加入到浓硫酸中，在200℃下反应2h，得到熟化料；将熟化料冷却至70℃，再向熟化料中加水，搅拌均匀，过滤，除去不溶物，得到硫酸钛溶液，且硫酸钛溶液中硫酸钛的质量浓度为500g/L；
将氯化锡加入水中，搅拌均匀，得到氯化锡溶液，且氯化锡溶液中氯化锡的质量浓度为250g/L；
向硫酸钛溶液中加入氯化锡溶液，搅拌均匀，在140℃下水热反应5h，过滤，得到固体，将固体水洗，在120℃烘箱中干燥2h，得到金红石型导电钛白粉，如图4所示，且金红石型导电钛白粉中氧化锡与二氧化钛的摩尔比为1。
实施例5
实施例5与实施例3的区别在于，硫酸钛溶液中硫酸钛的质量浓度为450g/L，其余步骤与实施例3相一致。
实施例6
实施例6与实施例3的区别在于，硫酸钛溶液中硫酸钛的质量浓度为300g/L，其余步骤与实施例3相一致。
实施例7
实施例7与实施例3的区别在于，氯化锡溶液中氯化锡的质量浓度为225g/L，其余步骤与实施例3相一致。
实施例8
实施例8与实施例3的区别在于，氯化锡溶液中氯化锡的质量浓度为200g/L，其余步骤与实施例3相一致。
实施例9
实施例9与实施例3的区别在于，将熟化料冷却至60℃，再向熟化料中加水，搅拌均匀，过滤，除去不溶物，得到硫酸钛溶液，其余步骤与实施例3相一致。
实施例10
实施例10与实施例3的区别在于，将熟化料冷却至80℃，再向熟化料中加水，搅拌均匀，过滤，除去不溶物，得到硫酸钛溶液，其余步骤与实施例3相一致。
实施例11
实施例11与实施例1的区别在于，向硫酸钛溶液中加入氯化锡溶液，搅拌均匀，在140℃下水热反应5h，过滤，得到固体，将固体水洗，在120℃烘箱中干燥2h，得到金红石型导电钛白粉，其余步骤与实施例1相一致。
实施例12
实施例12与实施例1的区别在于，向硫酸钛溶液中加入氯化锡溶液，搅拌均匀，在200℃下水热反应4h，过滤，得到固体，将固体水洗，在120℃烘箱中干燥2h，得到金红石型导电钛白粉，其余步骤与实施例1相一致。
对比例
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，向硫酸钛溶液中加入氯化锡溶液，搅拌均匀，在120℃下水热反应6h，过滤，得到固体，将固体水洗，在120℃烘箱中干燥2h，得到金红石型导电钛白粉，其余步骤与实施例1相一致。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，向硫酸钛溶液中加入氯化锡溶液，搅拌均匀，在220℃下水热反应2h，过滤，得到固体，将固体水洗，在120℃烘箱中干燥2h，得到金红石型导电钛白粉，其余步骤与实施例1相一致。
性能检测试验
(1)电阻率检测：使用FT-8100系列四探针粉末电导率测试仪，参照GBT30835-2014《锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料》中关于粉末电导率的测定方法。
(2)粒度检测：利用马尔文激光粒度仪对各实施例中的金红石型导电钛白粉进行检测，测出金红石型导电钛白粉粒度累积分布中50％所对应的直径，记作D(0.5)。
表1金红石型导电钛白粉的性能检测结果
结合实施例1、实施例11-12和对比例1-2，实施例1和实施例11-12中金红石型导电钛白粉的电阻率远低于对比例1-2，从而实施例1和实施例11-12中金红石型导电钛白粉的导电性能较好，可见在制备金红石型导电钛白粉时，硫酸钛溶液与氯化锡溶液的反应温度优选140-200℃，反应时间优选3-5h，制得金红石型导电钛白粉的导电性能较好。
结合实施例1-4，实施例3中金红石型导电钛白粉的电阻率最低，从而实施例3中金红石型导电钛白粉的导电性能最佳，可见实施例3中金红石型导电钛白粉的制备工艺最佳。
结合实施例3和实施例5-6，实施例3中金红石型导电钛白粉的电阻率最低，从而实施例3中金红石型导电钛白粉的导电性能最佳，可见在制备硫酸钛溶液时，提高硫酸钛溶液中硫酸钛的质量浓度，可提高制得金红石型导电钛白粉的导电性能。
结合实施例3和实施例7-8，实施例3中金红石型导电钛白粉的电阻率最低，从而实施例3中金红石型导电钛白粉的导电性能最佳，可见在制备氯化锡溶液时，提高氯化锡溶液中氯化锡的质量浓度，可提高制得金红石型导电钛白粉的导电性能。
结合实施例3和实施例9-10，实施例3中金红石型导电钛白粉的电阻率最低，从而实施例3中金红石型导电钛白粉的导电性能最佳，可见在制备硫酸钛溶液时，提高熟化料的冷却温度，会影响制得硫酸钛溶液的纯度，从而使得金红石型导电钛白粉的导电性能呈现先上升后下降的趋势。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种金红石型导电钛白粉制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
向硫酸钛溶液中加入氯化锡溶液，搅拌均匀，在140-200℃下水热反应3-5h，过滤，得到固体，将固体洗涤，干燥，得到金红石型导电钛白粉。
2.根据权利要求1所述的金红石型导电钛白粉制备方法，其特征在于：所述硫酸钛溶液的制备方法包括以下步骤：
将偏钛酸进行水洗，然后加入到浓硫酸中，在180-220℃下反应1-3h，得到熟化料；将熟化料冷却，再向熟化料中加水，搅拌均匀，过滤，除去不溶物，得到硫酸钛溶液。
3.根据权利要求2所述的金红石型导电钛白粉制备方法，其特征在于：将熟化料冷却至60-80℃，再向熟化料中加水，搅拌均匀，过滤，除去不溶物，得到硫酸钛溶液。
4.根据权利要求3所述的金红石型导电钛白粉制备方法，其特征在于：所述硫酸钛溶液中硫酸钛的质量浓度为300-600g/L。
5.根据权利要求4所述的金红石型导电钛白粉制备方法，其特征在于：所述氯化锡溶液中氯化锡的质量浓度为200-250g/L。
6.根据权利要求1所述的金红石型导电钛白粉制备方法，其特征在于：所述固体的干燥温度为100-140℃，干燥时间为1.5-2.5h。
7.根据权利要求1所述的金红石型导电钛白粉制备方法，其特征在于：所述金红石型导电钛白粉中氧化锡与二氧化钛的摩尔比为0.1-1。
8.根据权利要求1所述的金红石型导电钛白粉制备方法，其特征在于：所述金红石型导电钛白粉的电阻率为19.4-25.6Ω cm。
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