CN115804449A - 一种保护ω-3多不饱和脂肪酸的粘弹性乳液凝胶的制备方法 - Google Patents

一种保护ω-3多不饱和脂肪酸的粘弹性乳液凝胶的制备方法 Download PDF

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陈玉峰
周绪霞
高肖静
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Abstract

本发明公开了一种保护ω‑3多不饱和脂肪酸的粘弹性乳液凝胶的制备方法，本发明方法制备的乳液凝胶通过利用胶体亲水基团捕获自由基从而终止脂质氧化，以及将硬脂酰乳酸钙与乳化脂肪进行络合包埋，能够有效阻隔氧气，减缓氧气作用速率，保留ω‑3多不饱和脂肪酸活性，同时拓宽其应用范围，增加生物利用度；本发明原料来源广泛、廉价易得，且具有良好生物相容性，制备的乳液凝胶，可作为传递营养因子的载体，保留不饱和脂肪酸的特性，具有广阔的实际应用前景，在食品、化妆品、医药等领域有着巨大的潜在应用价值。

Description

一种保护ω-3多不饱和脂肪酸的粘弹性乳液凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及可食用乳液凝胶制备技术领域，尤其涉及一种保护ω-3多不饱和脂肪酸的粘弹性乳液凝胶的制备方法。
背景技术
ω-3多不饱和脂肪酸(PUFAs)是人体必需脂肪酸之一，也是免疫营养的重要组成部分，是一类对人体健康和智力发育有重大影响的生理活性物质，其主要组分二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)，具有抑制血小板凝聚、抗血栓、舒张血管、调节血脂、健脑益智、抗癌、抗炎等多种重要的生理功能，在临床多种疾病中有很好的应用前景。
ω-3多不饱和脂肪酸在与氧气接触后就会发生自动氧化反应，生成氢过氧化物，进而产生短链的碳氢氧化合物，比如小分子醛、酮、酸等，混合在一起，形成“哈味”，例如EPA和DHA氧化而来的三烯癸醛。经典的不饱和脂肪酸的自动氧化机理模型分为三步(引发，传播和终止)，在油脂热氧化过程中，引发因子主要为高温。传播步骤主要包括过氧自由基(ROO·)的生成，然后从其他不饱和脂肪酸的双键α位夺取氢原子形成氢过氧化物。在热氧化过程中，高温下生成的氢过氧化物非常不稳定，-O-O-键容易断裂生成烷氧自由基。烷氧自由基中的-O-O-、-C-C-和-C-O-键发生β-均裂生成挥发性短链化合物。氢过氧化物的分解能够促进自由基链式反应的传播。最后自由基发生双分子反应生成氧化甘油三酯聚合物终止自由基链式反应。另外，许多食品都需要加热后再食用或者加工过程中需要历经高温条件的，而高温条件下脂肪酸会发生热反应和氧化反应等，反应机理十分复杂，产物对人体有害。为了克服上述缺点，有必要对ω-3多不饱和脂肪酸进行有效包埋。大量的科学探索表明，经避光、低温、充氮、微胶囊化及添加抗氧化剂能降低ω-3多不饱和脂肪酸氧化速率，并保留其原有活性，使其应用于更多领域。
乳液凝胶是指油滴分散在凝胶基质中的一种具有三维网络结构的半固状食品体系。乳液凝胶可通过加热蛋白变性、酶作用、添加凝胶或化学方法使乳液的连续相凝胶化或聚集乳液液滴形成。乳液凝胶兼有乳状液和水凝胶的优点，乳液液滴能溶解脂溶性或两亲性活性物质，其三维网状结构又能很好地固定并保护液滴，是生物活性物质良好的运输载体。相比乳液而言，乳液凝胶具有牢固的网络结构，不仅能维持运输及贮存过程中食品的稳定性，还能高效运载生物活性物质并达到缓慢释放的效果。
在食品工业领域，咀嚼吞咽过程中生物体的感官感受是功能食品研发的重要性能指标。经过唾液混合搅拌的食品材料和口腔食道的生物组织材料都表现出明显的粘弹特性，乳液凝胶可通过各种方式提高或减弱产品的粘性和弹性以改进食物的口感。
目前市场上ω-3多不饱和脂肪酸的补充剂主要是软凝胶形态的液体胶囊，其颗粒较大，易氧化，腥味重，容易引起肠胃不适，消费者的接受程度低。
发明内容
针对现有技术中ω-3多不饱和脂肪酸产品腥味重、易发生热反应和氧化反应，产品品质容易发生变化，影响产品储藏，降低产品的实际使用价值等问题，本发明提供了一种保护ω-3多不饱和脂肪酸的粘弹性乳液凝胶的制备方法。
本发明方法制备的乳液凝胶通过利用胶体亲水基团捕获自由基从而终止脂质氧化，以及将硬脂酰乳酸钙与乳化脂肪进行络合包埋，能够有效阻隔氧气，减缓氧气作用速率，保留ω-3多不饱和脂肪酸活性，同时拓宽其应用范围，增加生物利用度。
本发明的技术方案如下：
一种保护ω-3多不饱和脂肪酸的粘弹性乳液凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将ω-3多不饱和脂肪酸、乳化剂、硬酯酰乳酸钙加入食用油中，搅拌至完全溶解，作为油相；
所述ω-3多不饱和脂肪酸在油相中的质量分数为0.5～1％；所述乳化剂在油相中的质量分数为0.1～0.5％；所述硬脂酰乳酸钙在油相中的质量分数为0.2～1％；
所述乳化剂可选自大豆卵磷脂、单甘酯、丙二醇脂肪酸酯、蔗糖酯、柠檬酸脂肪酸甘油酯类、脂肪酸甘油脂类、聚山梨酯类等中的一种或多种；
所述食用油可选自鱼油、菜籽油、玉米油、大豆油、花生油或葵花籽油等；
优选的，所述搅拌的条件为：温度50～70℃，搅拌速度200～1000rpm，搅拌时间1～2h；更优选搅拌的温度为65℃，速度为800rpm，时间为1h；
(2)将可溶性淀粉、麦芽糊精、乳清蛋白和酪朊酸钠加入超纯水中，搅拌溶解，作为水相；
所述可溶性淀粉在水相中的质量分数为5～15％；所述麦芽糊精在水相中的质量分数为10～20％；所述乳清蛋白在水相中的质量分数为2～7％；所述酪朊酸钠在水相中的质量分数为1～3％；
优选的，所述搅拌的条件为：温度50～70℃，搅拌速度200～1000rpm，搅拌时间1h；
(3)将氯化钙、氯化钾与食用亲水胶体溶解于超纯水中，作为凝胶基质；
所述氯化钙在凝胶基质中的质量分数为0.2～0.6％；所述氯化钾在凝胶基质中的质量分数为0.2～0.6％；所述食用亲水胶体在凝胶基质中的质量分数为10～30％；
所述食用亲水胶体可选自魔芋胶、卡拉胶、明胶、刺槐豆胶、可得然胶、黄原胶、瓜儿豆胶、阿拉伯胶、果胶、结冷胶等食用胶中的一种或多种；
(4)将步骤(1)所得油相和步骤(2)所得水相混合，使用高速分散器进行剪切，得到粗乳液，将粗乳液进行微射流均质，得到乳液；
所述油相与水相的质量比为1：9～1：4；
优选的，所述高速分散器进行剪切的条件为18000rpm，120s；所述微射流均质的条件为30Mpa，3次；
(5)调节步骤(4)所得乳液的pH＝4，再与步骤(3)所得凝胶基质混合，得到乳液凝胶，罐装灭菌保存；
调节pH使用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH＝3)；调节乳液pH后，再将其与凝胶基质以质量比1：3混合；
所述灭菌的条件为：95℃，20min。
本发明的有益效果在于：
本发明制备所需的食用油、麦芽糊精、乳清蛋白和食用胶体等均来源广泛、廉价易得，且具有良好生物相容性，通过利用胶体亲水基团捕获自由基从而终止脂质氧化，以及将硬脂酰乳酸钙与乳化脂肪进行络合包埋获得具有ω-3多不饱和脂肪酸的粘弹性乳液凝胶。
本发明制备的乳液凝胶，可作为传递营养因子的载体，保留不饱和脂肪酸的特性，具有广阔的实际应用前景，在食品、化妆品、医药等领域有着巨大的潜在应用价值。
附图说明
图1为本发明制备流程图。
图2为本发明工艺流程图。
图3为本发明实施例1～3制备的乳液凝胶外观图。
图4为本发明实施例1～3制备的乳液凝胶流变特性图。
图5为本发明实施例1～3中TBARS值数据(60℃，30天)。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
(1)将0.05gω-3多不饱和脂肪酸、0.01g单甘酯、0.015g硬酯酰乳酸钙加入5g玉米油中，水浴65℃磁力搅拌800rpm，时长为1h，作为油相。
(2)将10g可溶性淀粉、20g麦芽糊精、6g乳清蛋白和2g酪朊酸钠溶于70g超纯水中进行混合，65℃水浴磁力搅拌600rpm，时长为1h，作为水相。
(3)将0.05g氯化钙、0.05g氯化钾与2g结冷胶溶解于16g水中，作为凝胶基质。
(4)将油相和水相以1：9混合，在65℃水浴条件下磁力搅拌2h后进行高速剪切，转速为18000rpm，时间120s，得ω-3多不饱和脂肪酸的粗乳液，使用微射流均质机将粗乳液在30MPa条件下处理3次得到乳液，将得到的乳液调节pH为4。
(5)凝胶基质与乳液以3：1进行充分混合得到乳液凝胶。
(6)将乳液凝胶进行罐装灭菌，条件为95℃，20min。
实施例2
(1)将0.05gω-3多不饱和脂肪酸、0.01g单甘酯、0.015g硬酯酰乳酸钙加入5g玉米油中，水浴65℃磁力搅拌800rpm，时长为1h，作为油相。
(2)将10g可溶性淀粉、20g麦芽糊精、6g乳清蛋白和2g酪朊酸钠溶于70g超纯水中进行混合，65℃水浴磁力搅拌600rpm，时长为1h，作为水相。
(3)将0.05g氯化钙、0.05g氯化钾、1g卡拉胶和1g黄原胶溶解于16g水中，作为凝胶基质。
(4)将油相和水相以1：9混合，在65℃水浴条件下磁力搅拌2h后进行高速剪切，转速为18000rpm，时间120s，得ω-3多不饱和脂肪酸的粗乳液，使用微射流均质机将粗乳液在30MPa条件下处理3次得到乳液，将得到的乳液调节pH为4。
(5)凝胶基质与乳液以3：1进行充分混合得到乳液凝胶。
(6)将乳液凝胶进行罐装灭菌，条件为95℃，20min。
实施例3
(1)将0.05gω-3多不饱和脂肪酸、0.01g单甘酯、0.015g硬酯酰乳酸钙加入5g玉米油中，水浴65℃磁力搅拌800rpm，时长为1h，作为油相。
(2)将10g可溶性淀粉、20g麦芽糊精、6g乳清蛋白和2g酪朊酸钠溶于70g超纯水中进行混合，65℃水浴磁力搅拌600rpm，时长为1h，作为水相。
(3)将0.05g氯化钙、0.05g氯化钾、1g魔芋胶和1g卡拉胶溶解于16g水中，作为凝胶基质。
(4)将油相和水相以1：9混合，在65℃水浴条件下磁力搅拌2h后进行高速剪切，转速为18000rpm，时间120s，得ω-3多不饱和脂肪酸的粗乳液，使用微射流均质机将粗乳液在30MPa条件下处理3次得到乳液，将得到的乳液调节pH为4。
(5)凝胶基质与乳液以3：1进行充分混合得到乳液凝胶。
(6)将乳液凝胶进行罐装灭菌，条件为95℃，20min。
实施例中对乳液凝胶的测试方式及结果如下：
(1)流变特性测定
采用MCR52流变仪测定乳液凝胶的流变特性。选择直径为75mm平板，间隙闭合为1mm，恒温25℃，频率扫描范围为0.1-100Hz，测量储能模量(G')和损耗模量(G”)在1％应变下的频率的函数曲线。
(2)质构特性测定
采用质构仪，选取TPA模式进行测定。质构测定参数设定如下：探头P/0.5；测试前、中、后速度均为1mm/s，触发力5g，应变50％，进行两次压缩，两次压缩时间为4s，每个样品重复测定6次。
(3)ω-3多不饱和脂肪酸保留率
本实验采用气相色谱法定量测定多不饱和脂肪酸(EPA、DHA)的含量，从而计算保留率。
从表2可以看出，与相同ω-3多不饱和脂肪酸浓度下的玉米油相比，实施例1、实施例2和实施例3中ω-3多不饱和脂肪酸保留率得到了明显提升。
(4)硫代巴比妥酸反应物(thiobarbituric acid reactive substances，TBARS)值的测定
称取样品5.00g，加入25mL、7.5％三氯乙酸-乙二胺四乙酸二钠混合液，高速均质3min，用双层定量慢速滤纸过滤，最后用三氯乙酸混合液定容到50mL。准确移取上述滤液和标准系列溶液(0.01、0.05、0.10、0.15、0.25μg/mL 1,1,3,3-四乙氧基丙烷)各5mL分别置于25mL具塞比色管内，另取5mL三氯乙酸混合液作为样品空白，分别加入5mL、0.02mol/LTBARS溶液，加塞，混匀，置于90℃水浴内反应40min，冷却至室温。以样品空白调节零点，于532nm处测定样品溶液和标准系列溶液吸光度，以标准系列溶液的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算样品TBARS值。
从图5可以看出，实施例1、实施例2和实施例3中TBARS值均低于相同ω-3多不饱和脂肪酸浓度下的玉米油，说明实施例1、实施例2和实施例3抑制了脂质氧化作用。
表1本发明实施例1～3制备的乳液凝胶质构特性
Figure BDA0004011750880000041
表2本发明实施例1～3中ω-3多不饱和脂肪酸保留率数据(60℃，30天)
Figure BDA0004011750880000042

Claims (10)

1.一种保护ω-3多不饱和脂肪酸的粘弹性乳液凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将ω-3多不饱和脂肪酸、乳化剂、硬酯酰乳酸钙加入食用油中，搅拌至完全溶解，作为油相；
所述乳化剂选自大豆卵磷脂、单甘酯、丙二醇脂肪酸酯、蔗糖酯、柠檬酸脂肪酸甘油酯类、脂肪酸甘油脂类、聚山梨酯类中的一种或多种；
所述食用油选自鱼油、菜籽油、玉米油、大豆油、花生油或葵花籽油；
(2)将可溶性淀粉、麦芽糊精、乳清蛋白和酪朊酸钠加入超纯水中，搅拌溶解，作为水相；
(3)将氯化钙、氯化钾与食用亲水胶体溶解于超纯水中，作为凝胶基质；
所述食用亲水胶体选自魔芋胶、卡拉胶、明胶、刺槐豆胶、可得然胶、黄原胶、瓜儿豆胶、阿拉伯胶、果胶、结冷胶中的一种或多种；
(4)将步骤(1)所得油相和步骤(2)所得水相混合，使用高速分散器进行剪切，得到粗乳液，将粗乳液进行微射流均质，得到乳液；
(5)调节步骤(4)所得乳液的pH＝4，再与步骤(3)所得凝胶基质混合，得到乳液凝胶，罐装灭菌保存。
2.如权利要求1所述的保护ω-3多不饱和脂肪酸的粘弹性乳液凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述ω-3多不饱和脂肪酸在油相中的质量分数为0.5～1％；所述乳化剂在油相中的质量分数为0.1～0.5％；所述硬脂酰乳酸钙在油相中的质量分数为0.2～1％。
3.如权利要求1所述的保护ω-3多不饱和脂肪酸的粘弹性乳液凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌的条件为：温度50～70℃，搅拌速度200～1000rpm，搅拌时间1～2h。
4.如权利要求1所述的保护ω-3多不饱和脂肪酸的粘弹性乳液凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述可溶性淀粉在水相中的质量分数为5～15％；所述麦芽糊精在水相中的质量分数为10～20％；所述乳清蛋白在水相中的质量分数为2～7％；所述酪朊酸钠在水相中的质量分数为1～3％。
5.如权利要求1所述的保护ω-3多不饱和脂肪酸的粘弹性乳液凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述搅拌的条件为：温度50～70℃，搅拌速度200～1000rpm，搅拌时间1h。
6.如权利要求1所述的保护ω-3多不饱和脂肪酸的粘弹性乳液凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氯化钙在凝胶基质中的质量分数为0.2～0.6％；所述氯化钾在凝胶基质中的质量分数为0.2～0.6％；所述食用亲水胶体在凝胶基质中的质量分数为10～30％。
7.如权利要求1所述的保护ω-3多不饱和脂肪酸的粘弹性乳液凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述油相与水相的质量比为1：9～1：4。
8.如权利要求1所述的保护ω-3多不饱和脂肪酸的粘弹性乳液凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述高速分散器进行剪切的条件为18000rpm，120s；所述微射流均质的条件为30Mpa，3次。
9.如权利要求1所述的保护ω-3多不饱和脂肪酸的粘弹性乳液凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，调节pH使用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液；调节乳液pH后，再将其与凝胶基质以质量比1：3混合。
10.如权利要求1所述的保护ω-3多不饱和脂肪酸的粘弹性乳液凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述灭菌的条件为：95℃，20min。
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