CN115803483A - 制造干涉涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在铝合金或铝合金产品表面上制造干涉涂层的方法，包括阳极氧化和用交流电的电化学染色，其特征在于，电化学染色时使用的电解液包括1～100g/L的硫酸(IV)铜(II)，1～40g/L的硼酸和0.1～20g/L的酒石酸。
Description
技术领域
本发明的目的是一种在铝合金或铝合金产品表面上制造干涉涂层的方法，包括阳极氧化和使用交流电进行电化学染色。
背景技术
由于有利的强度比重量比和易于成型，铝合金在许多制造业中得到普及。目前，铝合金广泛应用于汽车、建筑和食品包装行业。由于产品运行的条件，有必要额外保护金属表面免受不利的外部因素。对于某些行业，视觉效果是客户决定购买特定产品的关键因素。对可持续发展需求的认识不断提高，这对从事新型涂料开发的工程师提出了新的挑战。目前，市场要求满足上述所有三个方面，涂料必须满足一定的技术要求，对环境友好，并提供前所未有的视觉效果。
铝表面的保护可以通过阳极氧化工艺来实现。该过程本身是众所周知的，并在现有文献中有所描述。
1931年的文献US1869058描述了在硫酸中使用低电压的阳极氧化工艺。多年来，出现了许多作品，展示了开发和改进该技术的不同方法，以满足最新的环境和消费者要求。
文献US4115212中描述了没有预先阳极氧化步骤的染色工艺。该文献公开了在由硫酸和硼酸或仅由氨基磺酸和金属盐组成的水浴中使用交流电对铝合金物体进行电化学染色的方法。该过程以通过涂上无色清漆对表面进行额外保护而结束。然而，该层没有干涉作用。
文献US4066816描述了阳极氧化工艺与电化学染色相结合，从而产生干涉涂层。该文献描述了在硫酸和磷酸中进行的两步阳极氧化，这需要冲洗元件以避免在各阶段之间转移浴。第二次阳极氧化是扩大氧化物层的孔隙。
在科学出版物Synthes is and propert ies of i r idescent Zn-containinganodic aluminum oxide fi lms(Thin Sol id Fi lms586(2015)8-12)中,在磷酸中阳极氧化至少10分钟，然后从80g/LZnSO4·7H2O和20g/L H3BO3的溶液中电化学沉积锌原子。在著作Interference Coloring of Dual-Anodized fi lms on Aluminum ContainingElectrolyt ical ly Depos i ted Thin Metal Layers(Plat ing and SurfaceFinishing；84、5；116-119；1997)中通过在氧化铝的孔隙中沉积锡和镍原子获得干涉效果。
文献WO 2019011778描述了一种在轧制产品上制造虹彩涂层的方法。厚度为15至25nm的阳极氧化的薄多孔氧化铝层用偶氮、蒽醌或靛蓝染料染色。该过程以通过溶胶-凝胶法获得的涂层完成。以这种方式获得的层的特征在于轻微的虹彩效果。
发明内容
根据本发明的在铝合金或铝合金产品表面上制备干涉涂层的方法，包括阳极氧化和使用交流电电化学染色，其特征在于，电化学染色期间使用的电解液包括1～100g/L量的硫酸(VI)铜(I I)、1～40g/L量的硼酸和0.1g～20g/L量的酒石酸。
在电解液不断搅拌下进行染色。
染色时间大于10秒。
染色在5-40℃的温度下进行。
使用电压范围为0.5-50V的交流电进行染色。
在浓度为50-500g/L的硫酸(VI)的溶液中进行阳极氧化,该水溶液具有0-100g/L量的铝离子添加。
阳极氧化在0.1-5A/dm2的电流密度下进行。
阳极氧化进行10-3600秒。
染色后密封产品。
通过热或冷的水热或气相沉积方法进行密封。
通过使用原子层沉积的气相沉积法进行密封。
为确保镀层品质良好且可重现，在开始阳极氧化之前应对铝产品表面进行脱脂和蚀刻。该过程可以在基于有机溶剂的浴、酸性和碱性的水浴中进行。在清洗和蚀刻工件后，用去离子水冲洗它。在排出多余的水后，铝产品可以进行干涉涂层的制造过程。上述制备产品表面的方法可以用另一种已知方法代替。现有技术中还有其他替代方法可以确保足够的表面品质。
阳极氧化后，应冲洗产品，优选用去离子水冲洗，然后转移到染色浴中。
根据本发明，获得干涉涂层的方法的毫无疑问的优点是适当选择电解液组分。相比于以前使用的怀疑和/或显示出致癌特性的电解液，例如硫酸钴(VI)或硫酸镍(VI)，使用硫酸(VI)铜(I I)更安全。电解液的组成允许在一次浴中获得广泛的颜色变化，从而促进工艺过程，也缩短了产生涂层的时间，这是一个重要的经济方面，并且有利于自然环境，因为它降低了能源消耗。
根据本发明的方法尤其可用于在饮料罐或它们的盖子的表面上获得新的图形效果。
附图说明
在附图中公开了本发明的主题，其中图1说明了干涉涂层制造过程的框图，图2-显示了具有光干涉的涂层结构的铝产品横截面。
具体实施方式
实施例
实施例1
在脱脂和蚀刻表面后，在18℃温度下，在电流密度为1.1A/dm2的直流条件下，将铝产品在具有浓度为150g/L的硫酸(VI)水溶液中进行阳极氧化，该水溶液添加有1.1g/L的铝离子水平。可以使用表面等于或大于铝产品表面的铝片作为阴极。阳极氧化时间为200秒。在完成阳极氧化过程后，产品应在去离子水中冲洗，并在排出多余部分后，才能开始下一步。在含有15g/L硫酸(VI)铜(I I)、20g/L硼酸和1g/L酒石酸的电解液中，使用8V交流电进行电化学染色。整个过程中，电解液温度为18℃。不锈钢对电极的工作表面等于或大于铝产品的工作表面。不断搅拌电解液且染色时间为120秒。该过程结束后，在去离子水中冲洗铝产品，然后干燥。
干涉涂层制造过程的框图如图1所示，其中数字代表：
1-铝产品的清洗和蚀刻过程；
2,4,6,9-用去离子水的冲洗过程；
3-铝产品的阳极氧化；
5-用交流电(AC)的染色；
7,10-干燥成品；
8-密封铝产品上的氧化物涂层。
虚线表示铝产品涂层的可选密封路径。
实施例2
根据实施例1中描述的指引制造干涉涂层，然后进行水热密封。干涉涂层制造过程的框图如图1所示。
实施例3
根据实施例1中描述的指引制造干涉涂层，然后进行冷密封。干涉涂层制造过程的框图如图1所示。
实施例4
根据实施例1中描述的指引制造干涉涂层，然后使用气相沉积方法(例如原子层沉积法)进行密封。干涉涂层制造过程的框图如图1所示。
实施例5
在脱脂和蚀刻表面后，在11℃温度下，在电流密度为1.2A/dm2的直流条件下，将铝产品在浓度为145g/L的硫酸(VI)水溶液中进行阳极氧化，该水溶液添加有1g/L铝离子水平。可以使用表面等于或大于铝产品表面的铝片作为阴极。阳极氧化时间为250秒。完成阳极氧化过程后，产品应在去离子水中冲洗，并在排出多余部分后，才能开始下一步。在含有13g/L硫酸(VI)铜(I I)、22g/L硼酸和1.6g/L酒石酸的电解液中使用12V交流电进行电化学染色。整个过程中，电解液温度为22℃。不锈钢对电极的工作表面等于或大于铝产品的工作表面。不断搅拌电解液，且染色时间为160秒。该过程结束后，在去离子水中冲洗铝产品，然后干燥。干涉涂层制造过程的框图如图1所示。
实施例6
在脱脂和蚀刻表面后,在18℃温度下，在电流密度为1.1A/dm2的直流条件下，将铝产品在浓度为150g/L的硫酸(VI)水溶液中进行阳极氧化，该水溶液添加有1.1g/L的铝离子水平。可以使用表面等于或大于铝产品表面的铝片作为阴极。阳极氧化时间为200秒。完成阳极氧化过程后，产品应在去离子水中冲洗，并在排出多余部分后，才能开始下一步。在含有15g/L硫酸(VI)铜(I I)、22g/L硼酸和1.6g/L酒石酸的电解液中使用8V交流电进行电化学染色。整个过程中，电解液温度为18℃。不锈钢对电极的工作表面等于或大于铝产品的工作表面。不断搅拌电解液，染色时间为120秒。该过程结束后，在去离子水中冲洗铝产品，然后干燥。干涉涂层制造过程的框图如图1所示。
实施例7
在脱脂和蚀刻表面后,在18℃温度下，在电流密度为1.1A/dm2的直流条件下，将铝产品在浓度为120g/L的硫酸(VI)水溶液中进行阳极氧化，该水溶液添加有1.1g/L的铝离子水平。可以使用表面等于或大于铝产品表面的铝片作为阴极。阳极氧化时间为200秒。完成阳极氧化过程后，产品应在去离子水中冲洗，并在排出多余部分后，才能开始下一步。在含有15g/L硫酸(VI)铜(I I)、20g/L硼酸和1g/L酒石酸的电解液中使用8V交流电进行电化学染色。在此过程中，电解液温度为18℃。不锈钢对电极的工作表面等于或大于铝产品的工作表面。不断搅拌电解液，且染色时间为120秒。该过程结束后，在去离子水中冲洗铝产品，然后干燥。干涉涂层制造过程的框图如图1所示。
实施例8
在脱脂和蚀刻表面后，在20℃温度下,在电流密度为1.1A/dm2的直流条件下，将铝产品在浓度为150g/L的硫酸(VI)水溶液中进行阳极氧化，水溶液添加有1g/L的铝离子水平。可以使用表面等于或大于铝产品表面的铝片作为阴极。阳极氧化时间为200秒。完成阳极氧化过程后，产品应在去离子水中冲洗，并在排出多余部分后，才能开始下一步。在含有15g/L硫酸(VI)铜(I I)、20g/L硼酸和1g/L酒石酸的电解液中使用8V交流电进行电化学染色。整个过程中，电解液温度为22℃。不锈钢对电极的工作表面等于或大于铝产品的工作表面。不断搅拌电解液，染色时间为120秒。该过程结束后，在去离子水中冲洗铝产品，然后干燥。干涉涂层制造过程的框图如图1所示。
实施例9
在对表面进行脱脂和蚀刻后，在21℃的温度下，在电流密度为1.1A/dm2的直流条件下，将铝产品在浓度为120g/1的硫酸(VI)水溶液中进行阳极氧化，该水溶液添加1g/L的铝离子水平。可以使用表面等于或大于铝产品表面的铝片作为阴极。阳极氧化时间为250秒。完成阳极氧化过程后，产品应在去离子水中冲洗，并在排出多余部分后，才能开始下一步。在含有15g/L硫酸(VI)铜(I I)、20g/L硼酸和1g/L酒石酸的电解液中使用8V交流电进行电化学染色。整个过程中，电解液温度为25℃。不锈钢对电极的工作表面等于或大于铝产品的工作表面。不断搅拌电解液，染色时间为100秒。该过程结束后，在去离子水中冲洗铝产品，然后干燥。干涉涂层制造过程的框图如图1所示。
实施例10
根据本发明的方法制造的铝产品具有干涉涂层。图2显示了此类产品的横截面，其显示出其中发生光干涉的涂层结构，其中各个数字表示：
11-沉淀铜区域；
12-铝上的氧化物层结构中的孔隙；
13-产生于阳极氧化过程中的铝上的氧化物层；
14-铝产品的壁；
A—从氧化物层反射的光线；
B—从铜沉淀表面反射的一束光；
C—从多孔结构底部反射的光线；d—铝上的氧化物层的厚度。
Claims (11)
1.一种在铝合金或铝合金产品表面上制备干涉涂层的方法，包括阳极氧化和用交流电进行电化学染色，其特征在于，电化学染色期间使用的电解液包括1～100g/L量的硫酸(VI)铜(II)、1～40g/L量的硼酸和0.1～20g/L量的酒石酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在电解液不断搅拌下进行染色。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，染色时间大于10秒。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，染色在5-40℃的温度下进行。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，使用电压为0.5-50V的交流电进行染色。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，阳极氧化在浓度为50-500g/L的硫酸(VI)溶液中进行，该溶液添加有0-100g/L量的铝离子。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，阳极氧化在0.1-5A/dm2的电流密度下进行。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，阳极氧化进行10-3600秒。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述产品在染色后密封。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述密封采用热或冷的水热或气相沉积方法进行。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述密封采用原子层沉积通过气相沉积法进行。
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