CN115791762A - 一种基于化学发光法NOx测量的NO2光解转化方法、装置和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于化学发光法NOx测量的NO2光解转化方法、装置和应用。所述装置包括紫外LED光源模组、高透光石英玻璃管、避光光罩、导热装置、散热与控温装置、以及聚四氟乙烯气路连接装置。所述紫外LED光源模组沿水平方向设置，能够正对所述高透光石英玻璃管中的环境样品稳定辐射高通量390nm‑400nm的紫外光，从而实现环境样品中NO2高效、专一性地向NO解离。本发明NO2转化装置的光解通道与气路连接装置全部采用惰性材料，同时对紫外光源进行精确控温，具有转化效率高、专一性好、装置简单、体积小、功耗低、运行稳定可靠等优点，能够应用在环境大气氮氧化物在线分析化学发光法中对NO2的精确在线测量。
Description
技术领域
本发明属于环境监测技术领域，尤其是一种基于化学发光法NOx测量的NO2光解转化方法、装置和应用。
背景技术
环境大气氮氧化物(NOx)是一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)的总称，其监测方法可分为基于NO2的监测方法和基于NO的监测方法。基于NO2的监测方法又可分为湿化学法和光学测量方法，基于NO的监测方法则主要是化学发光法。基于NO2的测量方法，如盐酸萘乙二胺分光光度法、光腔衰荡光谱法、激光诱导荧光法等普遍存在仪器价格较高、系统复杂、操作繁琐，在线化程度低等问题，不适用于环境大气NOx的常规在线监测。基于NO测量的化学发光法是基于NO与臭氧的化学发光反应，即一氧化氮分子与臭氧反应会生成激发态的二氧化氮(NO2 *)，激发态的二氧化氮衰减至较低能量状态时会释放出光子(590nm-3000nm，光谱中心1200nm)，光子信号强度与NO浓度符合朗伯比尔定律从而定量出NO浓度，对NO2的测量则是将NO2还原成NO进行测量。化学发光法具有灵敏度高、干扰因素少，专一性好等优点，广泛应用于大气NOx的测量，而其中的重要技术问题就是对NO2的高效专一转化以获得高精度的NO2测量数据。
目前，国内外主要环境大气NOx在线测量仪器均是基于钼转化的化学发光法监测仪，即通过钼催化剂在325℃工作环境下实现对NO2的转化，通过切换三通电磁阀在NO与NOx两个通道切换分别获得NO与NOx测量结果，通过NOx与NO的差值计算得到NO2测量结果。研究发现，钼转化法不仅会将NO2催化还原为NO，同时也会将大气中多种含氮化合物如NO3、HNO3、N2O5、PAN、HONO以及部分NH3、RO2NO2及颗粒态含氮化合物转化为NO，导致普遍存在NO2高估的问题，测量获得的也不是真正意义上的NOx。因此开发一种可以专门针对环境大气NO2向NO高效转化的方法与装置成为环境大气NOx在线精确测量的一个关键问题。
通过检索，尚未发现与本发明专利申请相关的专利公开文献。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种基于化学发光法NOx测量的NO2光解转化方法、装置和应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种基于化学发光法NOx测量的NO2光解转化装置，所述装置包括紫外LED光源模组、高透光石英玻璃管、避光光罩、导热装置、散热装置、聚四氟乙烯气路连接装置和散热控温装置，所述紫外LED光源模组沿水平方向设置，该紫外LED光源模组能够释放390nm-400nm紫外光，该紫外LED光源模组与导热装置相连接设置，导热装置还与散热装置相连接设置；所述高透光石英玻璃管与聚四氟乙烯气路连接装置相连接设置，并与紫外LED光源模组平行设置在遮光光罩内，该避光光罩能够对高透光石英玻璃管进行避光操作；避光光罩还与导热装置、聚四氟乙烯气路连接装置相连接设置，聚四氟乙烯气路连接装置也与导热装置相连接设置；
所述高透光石英玻璃管沿水平方向设置，该高透光石英玻璃管呈水平两端开口的中空筒状，该高透光石英玻璃管的两端开口均与聚四氟乙烯气路连接装置紧密相连接设置，该高透光石英玻璃管的一端开口通过聚四氟乙烯气路连接装置能够与环境大气样品紧密相连接设置，通过该端开口能够输入环境大气样品，高透光石英玻璃管的中空内部能够盛装环境大气样品，该高透光石英玻璃管的另一端开口通过聚四氟乙烯气路连接装置能够输出光解处理后的大气样品；
所述紫外LED光源模组正对高透光石英玻璃管设置，紫外LED光源模组释放的紫外光能够将高透光石英玻璃管内的环境大气样品中的NO2光解解离成NO；
所述散热控温装置通过散热装置、导热装置能够对紫外LED光源模组进行散热及控温操作，保证紫外LED光源模组的温度稳定在35±0.5℃。
进一步地，所述紫外LED光源模组能够在0-50℃温度范围内稳定释放390nm-400nm紫外光，光化通量最大能够达到15000-18000mW，NO2最大光解转化速率常数最大能够达到30s-1；
或者，所述光解转化装置的体积为60mm*100mm*80mm，运行最大功耗为240W；
或者，所述高透光石英玻璃管的水平两端切割成光面，为圆筒形，内径为15mm，外径为18mm，长度为60mm。
进一步地，所述紫外LED光源模组包括紫外LED灯源、灯源安装板、高透石英玻璃、电源正极和电源负极，所述灯源安装板上均布间隔设置多个紫外LED灯源，紫外LED灯源包括发光端和安装端，灯源安装板、多个紫外LED灯源的发光端均正对高透光石英玻璃管设置，紫外LED灯源的安装端与灯源安装板相连接设置；
所述高透石英玻璃与灯源安装板相连接设置，且紫外LED灯源的发光端与高透石英玻璃的内表面相接触设置；
所述灯源安装板上相连接设置电源正极、电源负极，紫外LED灯源与电源正极、电源负极相连接设置，电源正极、电源负极为紫外LED灯源供电；
或者，所述避光光罩包括光罩本体、玻璃管安装通道、导槽、螺孔、螺丝和螺丝孔，所述光罩本体上一体制出玻璃管安装通道和导槽，该玻璃管安装通道内能够安装高透光石英玻璃管，光罩本体通过导槽与紫外LED光源模组配合安装在一起；
所述光罩本体通过螺孔、螺丝与导热装置相连接设置，光罩本体通过螺丝孔、螺丝与聚四氟乙烯气路连接装置紧密相连接设置；
或者，所述导热装置包括导热紫铜板，所述散热控温装置包括高速调速风扇。
进一步地，所述紫外LED灯源为紫外LED灯源芯片，所述紫外LED灯源芯片为8并20串160只390nm-400nm紫外LED灯源芯片，所述灯源安装板为镀金紫铜板，紫外LED灯源芯片通过板上芯片封装方式焊接在镀金紫铜板；
或者，所述光罩本体的材质为黄铜材质；
或者，所述导热装置还包括相连接设置的温度传感器和温度控制仪，所述导热紫铜板的中心位置相连接设置温度传感器，该温度传感器还与散热控温装置相连接设置，该温度传感器的信息被温度控制仪读入并调整散热控温装置来控制紫外LED光源模组温度稳定在35±0.5℃；
或者，所述光罩本体的外表面上相连接设置散热铜翅片。
进一步地，所述电源正极和电源负极由恒流源供电运行，最大供应电流10A，电压24V；
或者，所述紫外LED光源模组总长56mm，宽度28mm；
或者，所述灯源安装板上间隔设置有6个固定孔，该灯源安装板通过固定孔、螺丝与导热装置安装在一起；
或者，所述温度传感器信息被温度控制仪读入并通过PWM方式调整高速调速风扇吹风风量来控制紫外LED光源模组温度稳定在35±0.5℃；
或者，所述螺丝孔的数量为4个。
进一步地，所述装置还包括高导热硅脂层，所述紫外LED光源模组与导热装置之间相连接设置有高导热硅脂层，所述导热装置和散热装置之间也相连接设置有高导热硅脂层；
或者，所述装置还包括气路压合连接固定螺丝，所述高透光石英玻璃管通过气路压合连接固定螺丝与聚四氟乙烯气路连接装置压合密封相连接设置。
进一步地，所述紫外LED光源模组与导热装置之间涂覆设置高导热硅脂层，所述导热装置和散热装置之间涂覆设置有高导热硅脂层。
所述导热装置为导热铜板，所述散热装置为铜管散热器，导热铜板上表面设置有光源模组螺纹孔，所述紫外LED光源模组通过光源模组螺纹孔、螺丝与导热铜板的上表面相连接设置；
或者，所述导热铜板中间开设有一小孔，该小孔内能够放置温度传感器，通过脉冲宽度调控方式来自动调控风扇吹过铜管散热器风量来控制紫外LED光源模组的温度稳定在35℃±0.5℃范围内，同时设置有温度保护程序，当光源温度超过50℃时光源供电会被自动断开；
或者，所述聚四氟乙烯气路连接装置的一侧中心设置有1/4NPT螺纹接口，通过NPT卡套接头、1/4NPT螺纹接口能够与样品气路相连接设置，聚四氟乙烯气路连接装置的另一侧沿圆周方向均布间隔设有多个通孔，其中几个通孔能够与避光光罩上的螺丝孔通过螺丝相连接设置，剩余通孔与导热装置上的螺丝孔通过螺丝相连接设置。
进一步地，所述导热铜板与紫外LED光源模组之间涂抹设置有高密度导热硅脂，能够将光源热量快速导入到导热铜板上；所述导热铜板的下表面与一铜管散热器贴合设置在一起，并通过螺丝固定安装在一起，贴合部位涂抹设置有高密度导热硅脂，能够将导热铜板热量快速传递到铜管散热器中，将紫外LED光源模组的光源热量快速导入到铜管散热器中，铜管散热器中的热量最终通过散热控温装置如高速调速风扇释放出去。
如上所述的装置在NO2光解转化方面中的应用。
利用如上所述的装置的基于化学发光法NOx测量的NO2光解转化方法，所述方法包括如下步骤：
大气样品通过采样泵经聚四氟乙烯气路连接装置进入到高透光石英玻璃管的中空内部，紫外LED光源模组释放的紫外光能够将高透光石英玻璃管内的环境大气样品中的NO2光解解离成NO。经过本发明的光解转化装置，大气样品中的NO2被高效专一性地转化生成NO并进入反应腔体与过量臭氧反应，发生化学发光反应，反应辐射的荧光强度与NO浓度关系符合朗伯比尔定律，从而准确获得大气样品中NOx浓度。当紫外LED光源模组关闭时候，则测量得到的是环境大气样品中的NO浓度，将NOx浓度减去NO浓度即可获得NO2浓度。
其中，紫外LED光源模组的中心辐射波长为395nm，辐射波长范围为390nm-400nm，可以保证大气样品中的NO2专一性转化，而不会将大气样品中的其他含氮组分转化；光化通量最大达到15000-18000mW，NO2最大光解转化速率常数达到30s-1；当采样气体流量为1L/min,样品气在高透光石英玻璃管的停留时间为0.64s，可以保证大气样品中的NO2高效定量转化，转化效率稳定在98.5±1.0％；
散热控温装置通过导热装置能够对紫外LED光源模组进行散热及控温操作，保证紫外LED光源模组的温度稳定在35±0.5℃，可以保证辐射波长稳定，同时保护紫外LED光源模组长期稳定运行。
本发明取得的优点和积极效果为：
1、本发明NO2转化装置具有转化效率高、专一性好、装置简单、体积小、功耗低、运行稳定可靠等优点，能够实现通过化学发光法对环境大气NOx的精确在线测量。
2、本发明装置的板上芯片封装方式的紫外LED光源模组具有窄带光源特性和高辐射通量特性，不仅可以专门针对NO2进行光解转化，避免其他含氮组分的干扰，而且可以实现98.5％左右的转化效率。
3、本发明装置有紫外LED光源模组通过导热铜片与铜管散热器连接，通过PWM方式控温，散热装置简洁、控温方式精确，散热耗能低，运行稳定，可以保证光源连续稳定工作，满足在线连续观测要求，同时无耗材。
4、本发明装置的光解通道采用高透石英，连接装置采用聚四氟乙烯材质，材料吸附性低、耐受性好、可以最大程度降低管路和壁面干扰，同时与光源隔离设置，避免了光源表面污染导致的转化效率变化的问题。
5、本发明装置的遮光散热光罩部分采用黄铜材质和散热翅片，可以有利于光源辐射热量的逸散，降低石英管壁热效应对NO2转化的影响。
6、本发明NO2转化装置的光解通道与气路连接装置全部采用惰性材料，本发明还可以设置光源保护程序，通过设置温度开关，光源超温自动锁定，对紫外光源进行精确控温，提高了光解转化装置的运行稳定性和安全可靠性。
附图说明
图1为本发明中光解转化装置的一种结构连接示意图；
图2为图1中紫外LED光源模组的一种结构连接示意图；
图3为图1中遮光光罩的一种结构连接示意图；
图4为本发明中北京冬季/夏季通过钼转化或光解转化装置基于化学发光法实测NO2结果对比图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下属实施例是叙述性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
具体实施例中所涉及的各种实验操作，均为本领域的常规技术，本文中没有特别注释的部分，本领域的普通技术人员可以参照本发明申请日之前的各种常用工具书、科技文献或相关的说明书、手册等予以实施。
一种基于化学发光法NOx测量的NO2光解转化装置，如图1所示，所述装置包括紫外LED光源模组1、高透光石英玻璃管2、避光光罩3、导热装置4、散热装置5、聚四氟乙烯气路连接装置和散热控温装置9，所述紫外LED光源模组沿水平方向设置，该紫外LED光源模组能够释放390nm-400nm紫外光，该紫外LED光源模组与导热装置相连接设置，导热装置还与散热装置相连接设置；所述高透光石英玻璃管与聚四氟乙烯气路连接装置相连接设置，并与紫外LED光源模组平行设置在遮光光罩内，该避光光罩能够对高透光石英玻璃管进行避光操作；避光光罩还与导热装置、聚四氟乙烯气路连接装置相连接设置，聚四氟乙烯气路连接装置也与导热装置相连接设置；
所述高透光石英玻璃管沿水平方向设置，该高透光石英玻璃管呈水平两端开口的中空筒状，该高透光石英玻璃管的两端开口均与聚四氟乙烯气路连接装置紧密相连接设置，该高透光石英玻璃管的一端开口通过聚四氟乙烯气路连接装置6能够与环境大气样品紧密相连接设置，通过该端开口能够输入环境大气样品，高透光石英玻璃管的中空内部能够盛装环境大气样品，该高透光石英玻璃管的另一端开口通过聚四氟乙烯气路连接装置8能够输出光解处理后的大气样品；
所述紫外LED光源模组正对高透光石英玻璃管设置，紫外LED光源模组释放的紫外光能够将高透光石英玻璃管内的环境大气样品中的NO2光解解离成NO；
所述散热控温装置通过散热装置、导热装置能够对紫外LED光源模组进行散热及控温操作，保证紫外LED光源模组的温度稳定在35±0.5℃，保证了光源稳定地辐射过程。
本光解转化装置包括紫外LED光源模组、高透光石英玻璃管、避光光罩、导热装置、散热装置、聚四氟乙烯气路连接装置和散热控温装置，在使用时，环境大气样品通过聚四氟乙烯气路连接装置进入到高透光石英玻璃管的中空内部，紫外LED光源模组释放的紫外光能够将高透光石英玻璃管内的环境大气样品中的NO2光解解离成NO，散热控温装置通过散热装置、导热装置能够对紫外LED光源模组进行散热及控温操作，保证紫外LED光源模组的温度稳定在35±0.5℃，保证了光源稳定地辐射过程。由于本发明装置的光解通道采用高透光石英玻璃管，连接装置采用聚四氟乙烯材质，材料吸附性低、耐受性好、可以最大程度降低管路和壁面干扰，同时与光源隔离设置，避免了光源表面污染导致的转化效率变化的问题。
本装置的紫外LED光源模组的辐射波长范围为390nm-400nm，此波段下紫外光对NO2具有较大的吸收截面和量子产率，可以迅速将NO2解离成NO，同时与其他物质包括过氧乙酰硝酸(PANs)、HONO、NO3等含氮化合物典型吸收截面岔开，不会将大气中其他气态含氮化合物如NO3、HNO3、PAN、HONO、NH3、RO2NO2及颗粒态含氮化合物转化为NO，有效解决了现有钼转化炉普遍存在的会将大气中绝大多数含氮物质转化为NO导致对NOx测量的高估问题。所述阵列LED光源模组可以在0-50℃温度范围内稳定释放390nm-400nm紫外光，光化通量最大可达到15000-18000mW，NO2最大光解转化速率常数可达到30s-1。
本发明中将光源与气路通过高透光石英玻璃管隔离开来，避免了光源被气路样品污染，保证了NO2向NO长期稳定的光解转化效率。
较优地，所述紫外LED光源模组能够在0-50℃温度范围内稳定释放390nm-400nm紫外光，光化通量最大能够达到15000-18000mW，NO2最大光解转化速率常数能够达到30s-1；
较优地，所述光解转化装置的体积为60mm*100mm*80mm，常规运行功耗为120W，运行过程中无需更换易耗品，可以长期稳定自运行。
在本实施例中，为了提高导热效率，所述装置还包括高导热硅脂层(图中未标号)，所述紫外LED光源模组与导热装置之间相连接设置有高导热硅脂层，所述导热装置和散热装置之间也相连接设置有高导热硅脂层。
较优地，所述紫外LED光源模组与导热装置之间涂覆设置高导热硅脂层，所述导热装置和散热装置之间涂覆设置有高导热硅脂层。
具体地，所述导热装置为导热铜板，所述散热装置为铜管散热器，导热铜板上表面设置有光源模组螺纹孔(图中未示出)，所述紫外LED光源模组通过光源模组螺纹孔、螺丝与导热铜板的上表面相连接设置；
所述导热铜板与紫外LED光源模组之间涂抹设置有高密度导热硅脂，可将光源热量快速导入到导热铜板上。所述导热铜板的下表面与一铜管散热器贴合设置在一起，并通过螺丝固定安装在一起，贴合部位涂抹设置有高密度导热硅脂，可以将导热铜板热量快速传递到铜管散热器中，进而将紫外LED光源模组的光源热量快速导入到铜管散热器中，铜管散热器中的热量最终通过散热控温装置如高速调速风扇释放出去。
较优地，所述导热铜板中间开设有一小孔，该小孔内能够放置温度传感器，可以通过脉冲宽度调控(Pulse Width Modulation，PWM)方式来自动调控风扇吹过铜管散热器风量来控制紫外LED光源模组的温度稳定在35℃±0.5℃范围内，以满足光源稳定工作要求，同时可以设置温度保护程序，当光源温度超过50℃时光源供电会被自动断开，保证了光源稳定工作和使用的安全性。
在本实施例中，所述高透光石英玻璃管的水平两端切割成光面，为圆筒形，内径为15mm，外径为18mm，长度为60mm。
在本实施例中，如图2所示，所述紫外LED光源模组包括紫外LED灯源101、灯源安装板102、高透石英玻璃103、电源正极104和电源负极105，所述灯源安装板上均布间隔设置多个紫外LED灯源，紫外LED灯源包括发光端和安装端(图中未标号)，灯源安装板、多个紫外LED灯源的发光端均正对高透光石英玻璃管设置，紫外LED灯源的安装端与灯源安装板相连接设置；
所述高透石英玻璃与灯源安装板相连接设置，且紫外LED灯源的发光端与高透石英玻璃的内表面相接触设置(例如，紫外LED灯源的发光端与高透石英玻璃的内表面粘接在一起。)，LED灯源的发光端与高透石英玻璃的内表面相接触设置，可以对灯源起到有效保护作用；
所述灯源安装板上相连接设置电源正极、电源负极，紫外LED灯源与电源正极、电源负极相连接设置，电源正极、电源负极为紫外LED灯源供电。
较优地，所述紫外LED灯源为紫外LED灯源芯片，例如型号为EP458S20P的芯片，紫外LED灯源芯片为8并20串160只390nm-400nm紫外LED灯源芯片，所述灯源安装板为镀金紫铜板，紫外LED灯源芯片通过板上芯片封装方式焊接在镀金紫铜板。
较优地，所述电源正极和电源负极由恒流源供电运行，最大供应电流10A，电压24V。
较优地，所述紫外LED光源模组总长56mm，宽度28mm。
较优地，所述灯源安装板上间隔设置有6个固定孔106，该灯源安装板通过固定孔、螺丝与导热装置安装在一起。
在本实施例中，所述导热装置包括导热紫铜板401，所述散热控温装置包括高速调速风扇。
较优地，所述导热装置还包括相连接设置的温度传感器402和温度控制仪(图中未示出)，所述导热紫铜板的中心位置相连接设置温度传感器，该温度传感器还与散热控温装置相连接设置，该温度传感器的信息被温度控制仪读入并调整散热控温装置来控制紫外LED光源模组温度稳定在35±0.5℃，保证了光源稳定地辐射过程。
较优地，所述温度传感器信息被温度控制仪读入并通过PWM方式调整高速调速风扇吹风风量来控制紫外LED光源模组温度稳定在35±0.5℃。
在本实施例中，如图3所示，所述避光光罩包括光罩本体301、玻璃管安装通道302、导槽303、螺孔304、螺丝(图中未示出)和螺丝孔305，所述光罩本体上一体制出玻璃管安装通道和导槽，该玻璃管安装通道内能够安装高透光石英玻璃管，光罩本体通过导槽与紫外LED光源模组配合安装在一起；
所述光罩本体通过螺孔、螺丝与导热装置相连接设置，光罩本体通过螺丝孔、螺丝与聚四氟乙烯气路连接装置紧密相连接设置，
较优地，所述光罩本体的材质为黄铜材质，可与紫外LED光源模组配合良好，同时可以对高透光石英玻璃管起到保护作用。
较优地，所述光罩本体的外表面上相连接设置散热铜翅片(图中未示出)。由于光源辐射发热，辐射热量大部分被光罩吸收，在光罩本体的外表面上相连接设置散热铜翅片，以提高光源辐射热的逸散效率，降低样品在高透光石英玻璃管内壁面的热效应干扰，从而降低对NO2高效专一性转化的影响。
较优地，所述螺丝孔的数量为4个。
在本实施例中，所述装置还包括气路压合连接固定螺丝7，所述高透光石英玻璃管通过气路压合连接固定螺丝与聚四氟乙烯气路连接装置压合密封相连接设置。基于聚四氟乙烯材质压合密封特性，通过旋紧气路压合连接固定螺丝可以使高透光石英玻璃管的两端分别与聚四氟乙烯气路连接装置压合密封，结构简单，密封效果好。
本发明中将光源与气路通过高透光石英玻璃管隔离开来，避免了光源被气路样品污染，保证了光源稳定的辐射强度。
具体地，所述聚四氟乙烯气路连接装置的一侧中心设置有1/4NPT螺纹接口(图中未标号)，通过NPT卡套接头、1/4NPT螺纹接口能够与样品气路相连接设置，聚四氟乙烯气路连接装置的另一侧沿圆周方向均布间隔设有多个(例如5个)通孔(图中未标号)，其中几个通孔能够与避光光罩上的螺丝孔通过螺丝相连接设置，剩余通孔与导热装置上的螺丝孔(图中未标号)通过螺丝相连接设置，以实现高透光石英玻璃管的连接。
利用如上所述的装置的基于化学发光法NOx测量的NO2光解转化方法，所述方法包括如下步骤：
大气样品通过采样泵经聚四氟乙烯气路连接装置进入到高透光石英玻璃管的中空内部，紫外LED光源模组释放的紫外光能够将高透光石英玻璃管内的环境大气样品的NO2光解解离成NO；
其中，紫外LED光源模组的中心辐射波长为395nm，辐射波长范围为390nm-400nm，可以保证大气样品中的NO2专一性转化，而不会将大气样品中的其他含氮组分转化；光化通量最大达到15000-18000mW，NO2最大光解转化速率常数达到30s-1；当采样气体流量为1L/min,样品气在高透光石英玻璃管的停留时间为0.64s，可以保证大气样品中的NO2高效定量转化，转化效率稳定在98.5±1％；
散热控温装置通过导热装置能够对紫外LED光源模组进行散热及控温操作，保证紫外LED光源模组的温度稳定在35±0.5℃，可以保证辐射波长稳定，同时保护紫外LED光源模组长期稳定运行。
经过本发明的光解转化装置，大气样品中的NO2被高效专一性地转化生成的NO分子并进入反应腔体与过量臭氧反应，发生化学发光反应，反应辐射的荧光与NO浓度符合朗伯比尔定律，从而准确获得大气样品中NOx浓度。当紫外LED光源模组关闭时候，则测量得到的是环境大气样品中的NO浓度，将NOx浓度减去NO浓度即可获得NO2浓度。如图4所示，采用本发明光解转化装置与钼转化装置通过化学发光法分析仪在北京大学获得的2017年夏季与冬季的NO2实测数据，可以看出：两台仪器相关性很好，R2＝0.994，同时夏季钼转化法测得的NO2浓度(NO2-Mo)平均比光解转化法测得的NO2浓度(NO2-PL)偏高3.51±3.14ppb(30.8±44.5％)，冬季平均偏高6.18±4.41ppb(25.5±17.6％)。
NO2的转化率与其初始浓度无关，仅与样品光解转化炉中的停留时间、光源的光化通量、分子吸收截面和量子产率以及样品中的氧化剂有关，相比增加停留时间，增加光解速率常数j能更显著地提高NO2的转化率。停留时间越长，NO2的转化效率越高，但也增加了NO与样品中O3等氧化剂反应的概率，以及NO2或其他含氮化合物热解或非均相分解的概率，因此适当缩短停留时间可以提高光解对NO2的选择性。本发明采用阵列LED光源模组为样品气中NO2光解提供了超大光化通量，满足了高转化效率要求(转化效率可以达到98.5％)；选择390nm-400nmLED窄带光源，实现了NO2的专一性转化。此外，由于光解转化反应速率极快，本发明开发的一种基于化学发光法NOx测量的NO2光解转化方法与装置还可以满足NOx高频监测要求。
所述高透石英管两头切割成光面，为圆筒形，内径为15mm，外径为18mm，长度为60mm。基于化学发光法NOx测量要求样品流量为1L/min,样品气在高透石英管中的停留时间约为0.64s。样品在高透石英管中被光源辐射，接受390nm-400nm范围的紫外光辐射时间约为0.64s，既可满足NO2高效转化的要求，也显著降低了样品中氧化剂、壁面效应等对NO2测量结果的影响，为NO2超高效率转化提供了可能。
本发明装置的工作原理可以如下：
光解转化法的原理是：NO2在波长小于424nm的光照下会被解离成NO和O(3P)原子(见R1)。
NO2+hν(λ<424nm)→NO+O(3P)(R1)
NO2的转化效率可以使用式1计算。
式1中K＝k1[Ox1]+k2[Ox2]+…+kn[Oxn]，其中j为NO2在λ<424nm条件下的光解速率常数(s-1)，可以用
计算；t为反应时间(s)；Ox1,Ox2,…,Oxn分别为空气中能够氧化NO的氧化剂，k1,k2,…,kn分别为Ox1,Ox2,…,Oxn与NO反应的二级速率常数(cm3 molecules-1s-1)；F(λ)、σ(λ,T)、Φ(λ,T)分别为光化通量(photons cm-2s-1)、NO2的吸收截面(cm2 molecule-1)和量子产率(molecules photon-1)。
从式1可以看出，NO2的转化率与其初始浓度无关，仅与光解转化炉中的停留时间、光化通量、吸收截面、量子产率及氧化剂的种类有关。停留时间越长，NO2的转化效率越高，但也增加了NO与O3等氧化剂反应的概率，以及NO2或其他含氮化合物热解或非均相分解的概率，因此适当缩短停留时间可以提高光解对NO2的选择性。本发明光解转化炉中停留时间为0.64s，相比增加停留时间，增加光解速率常数j能更显著地提高NO2的转化率。光解速率常数j取决于光化通量F，而后者又主要取决于光源的类型，使用高强度的光源可大大提升NO2的转化率和仪器的灵敏度。本发明采用的光源是紫外发光二极管阵列LED光源模组(UV-LED)，光源辐射光强最大为18000mW，波长中心为395nm，波长范围为390～400nm。这是由于在395nm处NO2的吸收截面和量子产率较高，且UV-LED光源的发射光谱与PAN、HONO、NO3、BrONO2等其他含氮化合物的吸收光谱重叠很小，能够最大程度减小这些物种对测量带来的干扰。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。
Claims (10)
1.一种基于化学发光法NOx测量的NO2光解转化装置，其特征在于：所述装置包括紫外LED光源模组、高透光石英玻璃管、避光光罩、导热装置、散热装置、聚四氟乙烯气路连接装置和散热控温装置，所述紫外LED光源模组沿水平方向设置，该紫外LED光源模组能够释放390nm-400nm紫外光，该紫外LED光源模组与导热装置相连接设置，导热装置还与散热装置相连接设置；所述高透光石英玻璃管与聚四氟乙烯气路连接装置相连接设置，并与紫外LED光源模组平行设置在遮光光罩内，该避光光罩能够对高透光石英玻璃管进行避光操作；避光光罩还与导热装置、聚四氟乙烯气路连接装置相连接设置，聚四氟乙烯气路连接装置也与导热装置相连接设置；
所述高透光石英玻璃管沿水平方向设置，该高透光石英玻璃管呈水平两端开口的中空筒状，该高透光石英玻璃管的两端开口均与聚四氟乙烯气路连接装置紧密相连接设置，该高透光石英玻璃管的一端开口通过聚四氟乙烯气路连接装置能够与环境大气样品紧密相连接设置，通过该端开口能够输入环境大气样品，高透光石英玻璃管的中空内部能够盛装环境大气样品，该高透光石英玻璃管的另一端开口通过聚四氟乙烯气路连接装置能够输出光解处理后的大气样品；
所述紫外LED光源模组正对高透光石英玻璃管设置，紫外LED光源模组释放的紫外光能够将高透光石英玻璃管内的环境大气样品中氮氧化物光解解离成NO；
所述散热控温装置通过散热装置、导热装置能够对紫外LED光源模组进行散热及控温操作，保证紫外LED光源模组的温度稳定在35±0.5℃。
2.根据权利要求1所述的基于化学发光法NOx测量的NO2光解转化装置，其特征在于：所述紫外LED光源模组能够在0-50℃温度范围内稳定释放390nm-400nm紫外光，光化通量最大能够达到15000-18000mW，NO2最大光解转化速率常数最大能够达到30s-1；
或者，所述光解转化装置的体积为60mm*100mm*80mm，运行最大功耗为240W；
或者，所述高透光石英玻璃管的水平两端切割成光面，为圆筒形，内径为15mm，外径为18mm，长度为60mm。
3.根据权利要求1所述的基于化学发光法NOx测量的NO2光解转化装置，其特征在于：所述紫外LED光源模组包括紫外LED灯源、灯源安装板、高透石英玻璃、电源正极和电源负极，所述灯源安装板上均布间隔设置多个紫外LED灯源，紫外LED灯源包括发光端和安装端，灯源安装板、多个紫外LED灯源的发光端均正对高透光石英玻璃管设置，紫外LED灯源的安装端与灯源安装板相连接设置；
所述高透石英玻璃与灯源安装板相连接设置，且紫外LED灯源的发光端与高透石英玻璃的内表面相接触设置；
所述灯源安装板上相连接设置电源正极、电源负极，紫外LED灯源与电源正极、电源负极相连接设置，电源正极、电源负极为紫外LED灯源供电；
或者，所述避光光罩包括光罩本体、玻璃管安装通道、导槽、螺孔、螺丝和螺丝孔，所述光罩本体上一体制出玻璃管安装通道和导槽，该玻璃管安装通道内能够安装高透光石英玻璃管，光罩本体通过导槽与紫外LED光源模组配合安装在一起；
所述光罩本体通过螺孔、螺丝与导热装置相连接设置，光罩本体通过螺丝孔、螺丝与聚四氟乙烯气路连接装置紧密相连接设置；
或者，所述导热装置包括导热紫铜板，所述散热控温装置包括高速调速风扇。
4.根据权利要求3所述的基于化学发光法NOx测量的NO2光解转化装置，其特征在于：所述紫外LED灯源为紫外LED灯源芯片，所述紫外LED灯源芯片为8并20串160只390nm-400nm紫外LED灯源芯片，所述灯源安装板为镀金紫铜板，紫外LED灯源芯片通过板上芯片封装方式焊接在镀金紫铜板；
或者，所述光罩本体的材质为黄铜材质；
或者，所述导热装置还包括相连接设置的温度传感器和温度控制仪，所述导热紫铜板的中心位置相连接设置温度传感器，该温度传感器还与散热控温装置相连接设置，该温度传感器的信息被温度控制仪读入并调整散热控温装置来控制紫外LED光源模组温度稳定在35±0.5℃；
或者，所述光罩本体的外表面上相连接设置散热铜翅片。
5.根据权利要求3或4所述的基于化学发光法NOx测量的NO2光解转化装置，其特征在于：所述电源正极和电源负极由恒流源供电运行，最大供应电流10A，电压24V；
或者，所述紫外LED光源模组总长56mm，宽度28mm；
或者，所述灯源安装板上间隔设置有6个固定孔，该灯源安装板通过固定孔、螺丝与导热装置安装在一起；
或者，所述温度传感器信息被温度控制仪读入并通过PWM方式调整高速调速风扇吹风风量来控制紫外LED光源模组温度稳定在35±0.5℃；
或者，所述螺丝孔的数量为4个。
6.根据权利要求1所述的基于化学发光法NOx测量的NO2光解转化装置，其特征在于：所述装置还包括高导热硅脂层，所述紫外LED光源模组与导热装置之间相连接设置有高导热硅脂层，所述导热装置和散热装置之间也相连接设置有高导热硅脂层；
或者，所述装置还包括气路压合连接固定螺丝，所述高透光石英玻璃管通过气路压合连接固定螺丝与聚四氟乙烯气路连接装置压合密封相连接设置。
7.根据权利要求1所述的基于化学发光法NOx测量的NO2光解转化装置，其特征在于：所述紫外LED光源模组与导热装置之间涂覆设置高导热硅脂层，所述导热装置和散热装置之间涂覆设置有高导热硅脂层。
所述导热装置为导热铜板，所述散热装置为铜管散热器，导热铜板上表面设置有光源模组螺纹孔，所述紫外LED光源模组通过光源模组螺纹孔、螺丝与导热铜板的上表面相连接设置；
或者，所述导热铜板中间开设有一小孔，该小孔内能够放置温度传感器，通过脉冲宽度调控方式来自动调控风扇吹过铜管散热器风量来控制紫外LED光源模组的温度稳定在35℃±0.5℃范围内，同时设置有温度保护程序，当光源温度超过50℃时光源供电会被自动断开；
或者，所述聚四氟乙烯气路连接装置的一侧中心设置有1/4NPT螺纹接口，通过NPT卡套接头、1/4NPT螺纹接口能够与样品气路相连接设置，聚四氟乙烯气路连接装置的另一侧沿圆周方向均布间隔设有多个通孔，其中几个通孔能够与避光光罩上的螺丝孔通过螺丝相连接设置，剩余通孔与导热装置上的螺丝孔通过螺丝相连接设置。
8.根据权利要求7所述的基于化学发光法NOx测量的NO2光解转化装置，其特征在于：所述导热铜板与紫外LED光源模组之间涂抹设置有高密度导热硅脂，能够将光源热量快速导入到导热铜板上；所述导热铜板的下表面与一铜管散热器贴合设置在一起，并通过螺丝固定安装在一起，贴合部位涂抹设置有高密度导热硅脂，能够将导热铜板热量快速传递到铜管散热器中，将紫外LED光源模组的光源热量快速导入到铜管散热器中，铜管散热器中的热量最终通过散热控温装置如高速调速风扇释放出去。
9.如权利要求1至8任一项所述的装置在NO2光解转化方面中的应用。
10.利用如权利要求1至8任一项所述的装置的基于化学发光法NOx测量的NO2光解转化方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
大气样品通过采样泵经聚四氟乙烯气路连接装置进入到高透光石英玻璃管的中空内部，紫外LED光源模组释放的紫外光能够将高透光石英玻璃管内的环境大气样品中的NO2光解解离成NO和O(3P)原子；
其中，紫外LED光源模组的中心辐射波长为395nm，辐射波长范围为390nm-400nm，光化通量最大达到15000-18000mW，NO2最大光解转化速率常数达到30s-1；当采样气体流量为1L/min,样品气在高透光石英玻璃管的停留时间为0.64s；
散热控温装置通过导热装置能够对紫外LED光源模组进行散热及控温操作，保证紫外LED光源模组的温度稳定在35±0.5℃。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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