CN115786941A - 一种四甲基氢氧化铵的制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及精细化学技术领域，具体公开了一种四甲基氢氧化铵的制备方法，具体是采用四室三膜电解槽恒电流电解制备四甲基氢氧化铵，在阴离子交换膜、第一阳离子交换膜和第二阳离子交换膜的配合下，电解槽被分隔成阳极室、中间盐室、过渡室和反应室，阳极室装有硫酸钠溶液，中间盐室装有四甲基碳酸氢铵去离子水溶液，过渡室装有过渡液，反应室装有四甲基氢氧化铵去离子水溶液；过渡液是葡萄糖酸和羟基乙叉二膦酸混合溶液。本申请所提供的制备方法生产得到的四甲基氢氧化铵纯度较高，金属离子平均浓度低于5ppb，符合电子级四甲基氢氧化铵的要求；且整个制备方法较为便捷，安全性较高，对环境的污染小。

Description

一种四甲基氢氧化铵的制备方法

技术领域

本申请涉及精细化学技术领域，更具体地说，它涉及一种四甲基氢氧化铵的制备方法。

背景技术

四甲基氢氧化铵是一种重要的有机碱，在化工方面可应用于有机硅系列产品合成中的催化剂、聚酯类聚合、纺织、塑料制品与皮革等领域；在电子电气方面四甲基氢氧化铵被广泛应用于印刷电路板的光刻显影剂以及微电子芯片制造中的清洗剂等。因此四甲基氢氧化铵又被分为工业级和电子级，其中电子级四甲基氢氧化铵的纯度要求较高，各种金属离子浓度不得超过10ppb。

目前四甲基氢氧化铵的制备方法主要包括离子交换树脂法、乙炔法、氢氧化钙法、氢氧化钾法、氧化银法、电解法。经过本领域长期实践研究发现，电解法的工艺流程较简单，制得的四甲基氢氧化铵纯度较高，且生产过程中产生的污染物较少，是一种较为绿色环保的生产工艺。

但是电解法生产电子级四甲基氢氧化铵也同样面临着金属离子含量的控制问题，因此有必要研发一种能够有效降低金属离子含量的电解法。

发明内容

为了有效降低电解法制备四甲基氢氧化铵中的金属离子含量，本申请提供一种四甲基氢氧化铵的制备方法，采用如下的技术方案：

一种四甲基氢氧化铵的制备方法，所述方法是在四室三膜电解槽恒电流电解制备四甲基氢氧化铵；由阴离子交换膜、第一阳离子交换膜和第二阳离子交换膜作为离子交换膜，阴离子交换膜背离第一阳离子交换膜的一侧为阳极室，阴离子交换膜与第一阳离子交换膜之间为中间盐室，第一阳离子交换膜背离阴离子交换膜的一侧为阴极室，第二阳离子交换膜将阴极室分隔成过渡室和反应室；

所述阳极室装有硫酸钠溶液，所述中间盐室装有浓度为2-3mol/L的四甲基碳酸氢铵去离子水溶液，所述过渡室装有过渡液，所述反应室装有浓度为0.1-0.3mol/L的四甲基氢氧化铵去离子水溶液；

所述过渡液是葡萄糖酸和羟基乙叉二膦酸混合溶液，且所述过渡液中葡萄糖酸的浓度为0.01-0.08mol/L，所述过渡液中羟基乙叉二膦酸的浓度为0.05-0.12mol/L。

本申请采用上述方法制备得到的四甲基氢氧化铵中的金属离子平均浓度低于5ppb，符合电子级四甲基氢氧化铵的要求，并且能够达到较优的行业水准。具体的方案分析如下：首先，本申请采用四室三膜电解制备四甲基氢氧化铵，结合了阴离子交换膜和阳离子交换膜的优点，在有效提高产物纯度的同时，生产过程安全性好，操作较为便捷，并且能有效减少生产对环境的污染。同时本申请以四甲基碳酸氢铵作为电解原料，四甲基碳酸氢铵在电解过程中的阴离子形成的碳酸会以二氧化碳的形式排出电解液，不会对电解槽和离子膜产生腐蚀作用，实际生产效果较好。

另外，本申请进一步通过第二阳离子交换膜将阴极室分隔成过渡室和反应室，因第二阳离子交换膜自身的存在，可以进一步减少因中间盐室阴离子反渗而影响产物纯度的情况。

并且在电解过程中，由于中间盐室中的离子浓度大于过渡室内的离子浓度，在浓度差的影响下中间盐室中的四甲基铵根离子通过第一阳离子交换膜的速率较快，且在离子交换速率提升的基础上，电流效率随之提高，有利于生产。同时葡萄糖酸和羟基乙叉二膦酸可以有效络合进入过渡室内的金属离子，所形成的络合物粒径远大于金属离子，从而在第二阳离子交换膜的阻隔下金属离子络合物被隔离在过渡室内，进而有效降低进入反应室内的金属离子含量，即使得产物中金属含量被有效降低。

综上，本申请采用的四室三膜电解法制备四甲基氢氧化铵，并进一步通过电解原料的选择以及过渡液的应用，在保障生产安全性及效率的基础上，能够得到纯度较高、金属离子含量较低的四甲基氢氧化铵，具有较好的实用意义。

在一个具体的可实施方案中，所述第一阳离子交换膜和第二阳离子交换膜均为全氟离子交换膜，且所述第一阳离子交换膜和第二阳离子交换膜朝向阳极的一侧均为磺酸基，所述第一阳离子交换膜和第二阳离子交换膜朝向阴极的一侧均为羧酸基。

通过采用上述技术方案，以全氟离子交换膜作为第一阳离子交换膜和第二阳离子交换膜，具体是选择旭化成系列阳离子交换膜，效果较佳。另外，在安装第一阳离子交换膜和第二阳离子交换膜的时候，限定磺酸基侧和羧酸基侧的朝向，不仅能够保障交换膜的正常工作，而且可以有效避免交换膜出现失效或损坏的情况。

在一个具体的可实施方案中，所述第一阳离子交换膜羧酸基一侧连接有聚四氟乙烯多孔膜，且所述聚四氟乙烯多孔膜与第一阳离子交换膜之间存在间隙；且所述聚四氟乙烯多孔膜背离第一阳离子交换膜一侧的表面经预处理后结合有聚(马来酸酐-co-丙烯酸-co-丙烯酰胺)水凝胶膜层。

通过采用上述技术方案，进一步安装聚四氟乙烯多孔膜，且在聚四氟乙烯多孔膜背离第一阳离子交换膜的一侧结合聚(马来酸酐-co-丙烯酸-co-丙烯酰胺)水凝胶膜层。首先，聚(马来酸酐-co-丙烯酸-co-丙烯酰胺)水凝胶膜层同样具有较好的金属离子结合作用，从而可以进一步降低过渡室内金属离子含量。并且聚(马来酸酐-co-丙烯酸-co-丙烯酰胺)水凝胶膜层在结合金属离子后，能够形成交联网状结构，可以有效提高水凝胶膜层的粘附性和稳定性，即水凝胶膜层自身的使用稳定性和寿命较长。

另外，水凝胶膜层在结合金属离子后会倾向于显正电荷，即在背离第一阳离子交换膜的一侧会形成显正电荷的结构面。而交换膜两侧的磺酸基和羧酸基均显负电荷，即在电荷作用下，中间盐室内的四甲基铵根离子会倾向于接近并通过第一阳离子交换膜；进入过渡室的四甲基铵根离子迁移至水凝胶膜层和第二阳离子交换膜之间后，显正电荷的结构面也能在电荷作用下促使四甲基铵根离子朝向第二阳离子交换膜迁移并进入反应室，即水凝胶膜层在进一步结合金属离子的同时，可以有效提高四甲基铵根离子的迁移速率，对于改善生产效率和降低金属离子含量均具有较好的积极意义。

在一个具体的可实施方案中，所述聚四氟乙烯多孔膜的预处理过程如下：

在聚四氟乙烯多孔膜的其中一面贴上离型膜，然后再垂直浸入聚(马来酸酐-co-丙烯酸-co-丙烯酰胺)水凝胶中，采用提拉法镀膜，得到粗品；

然后去除离型膜，采用风向恒定的热风干燥粗品，且热风的风向自粗品镀膜面吹向未镀膜面，干燥后得到预处理后的聚四氟乙烯多孔膜。

通过采用上述技术方案，采用提拉法镀膜可以保障聚四氟乙烯多孔膜上形成的水凝胶膜层的均匀程度和稳定性；并且在聚四氟乙烯多孔膜的一侧贴上离型膜，便于得到单面结合水凝胶膜层的聚四氟乙烯多孔膜，从而契合生产需求。同时采用热风干燥的方式干燥粗品，并自粗品镀膜面吹向未镀膜面，可以在不影响水凝胶膜层稳定性的基础上，促使镀膜过程中填充在聚四氟乙烯多孔膜孔隙内的水凝胶脱离，保障聚四氟乙烯多孔膜孔隙结构的通畅。

在一个具体的可实施方案中，所述聚四氟乙烯多孔膜的预处理过程中，聚(马来酸酐-co-丙烯酸-co-丙烯酰胺)水凝胶中添加有乙二胺四乙酸，且乙二胺四乙酸与聚(马来酸酐-co-丙烯酸-co-丙烯酰胺)水凝胶的质量比为(0.005-0.013)：1。

通过采用上述技术方案，在水凝胶中添加乙二胺四乙酸，进一步优化水凝胶膜层对金属离子的结合能力，从而达到更优的生产效果。

在一个具体的可实施方案中，所述聚(马来酸酐-co-丙烯酸-co-丙烯酰胺)水凝胶膜层厚度为1-5μm。

在一个具体的可实施方案中，所述第一阳离子交换膜和第二阳离子交换膜均经预处理后再投入使用，具体是置于稀盐酸溶液中浸泡8-10h，用去离子水洗净后，再置于5-6wt％四甲基氢氧化铵溶液中浸泡12-24h，保持湿润状态待用。

在一个具体的可实施方案中，所述阳极、阴极和电解槽内壁均涂覆有碳纳米管涂层。

由于电解过程中体系内会产生较多的气泡，电解槽内的欧姆电阻与电极表面气泡覆盖范围成正比，气泡的黏附和积累会导致更低的电导率，进而影响电解生产四甲基氢氧化铵的效果。

因此在阳极、阴极和电解槽的内壁上均涂覆碳纳米管涂层，由于碳纳米管为疏水性固体颗粒，且碳纳米管涂层表面积较大，气泡表面的疏水端与碳纳米管的疏水端相互吸引，促使气泡进入水相，起到消泡作用。另外，碳纳米管涂层具有优良的耐腐蚀性和导电性，即在不影响导电性的基础上可以有效改善阳极、阴极和电解槽的耐腐蚀性，进而能够有效延长生产设备的使用寿命，同时减少因腐蚀而产生的杂质和金属离子，对保障产物纯度具有积极意义。

在一个具体的可实施方案中，电解温度为30-50℃。

对于电解温度的控制是综合考虑温度提高有利于提高电流效率，但温度过高则容易导致离子交换膜孔径变大的不良情况，因此将电解温度控制在30-50℃，实际生产效果较好。

在一个具体的可实施方案中，恒电流电解的电流密度为1500-1700A/m²。

对于恒电流电解的电流密度的控制综合考虑了电流密度过大容易导致气泡析出量增加，电流效率降低；而电流密度过小则会导致生产效率较低。因此将电流密度控制在1500-1700A/m²，实际生产效果较好。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

1.本申请以四甲基碳酸氢铵作为电解原料，采用四室三膜电解法制备四甲基氢氧化铵，利用第二阳离子交换膜将阴极室分隔成过渡室和反应室，过渡室中的过渡液可以通过络合的方式结合金属离子，所形成的金属离子络合物被有效阻隔在过渡室内，从而可以有效降低产物中的金属离子含量；并且在浓度差的影响下，离子迁移速率较高，实际生产效果较好。

2.本申请进一步在第一阳离子交换膜羧酸基一侧连接有聚四氟乙烯多孔膜，且聚四氟乙烯多孔膜背离第一阳离子交换膜的一侧结合有聚(马来酸酐-co-丙烯酸-co-丙烯酰胺)水凝胶膜层，因水凝胶膜层可以进一步结合金属离子并形成显正电荷的结构面，在电荷作用下可以有效促使四甲基铵根朝向反应室内迁移，可以有效改善生产效率，并降低金属离子含量。

3.本申请进一步在阳极、阴极和电解槽槽壁上涂覆碳纳米管涂层，有效减少气泡积累影响电导率的不良情况，并且可以提高生产设备的耐腐蚀性，对于延长设备使用寿命和改善产物纯度均具有积极意义。

4.本申请在综合考虑电解温度和电流密度过高或过低所导致的不良情况的基础上，具体限定了实际生产效果较好的电解温度和电流密度的范围。

附图说明

图1是用于体现本申请实施例1中四室三膜电解槽中阴离子交换膜、第一阳离子交换膜和第二阳离子交换膜位置关系及阴极室、阳极室和中间盐室位置关系的示意图。

附图标记：1、电解槽；11、阳极室；12、中间盐室；13、过渡室；14、反应室；15、阴极室；2、阴离子交换膜；3、第一阳离子交换膜；4、第二阳离子交换膜。

具体实施方式

以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明，本申请涉及的原料均可通过市售获得。

实施例1

一种四甲基氢氧化铵的制备方法，参照图1，在四室三膜电解槽恒电流电解制备四甲基氢氧化铵；由阴离子交换膜2、第一阳离子交换膜3和第二阳离子交换膜4作为离子交换膜，阴离子交换膜2背离第一阳离子交换膜3的一侧为阳极室11，阴离子交换膜2与第一阳离子交换膜3之间为中间盐室12，第一阳离子交换膜3背离阴离子交换膜2的一侧为阴极室15，第二阳离子交换膜4将阴极室15分隔成过渡室13和反应室14；

阳极室装有浓度为0.2mol/L的硫酸钠溶液，中间盐室装有浓度为2.8mol/L的四甲基碳酸氢铵去离子水溶液，过渡室装有过渡液，反应室装有浓度为0.2mol/L的四甲基氢氧化铵去离子水溶液；

过渡液是葡萄糖酸和羟基乙叉二膦酸混合溶液，且过渡液中葡萄糖酸的浓度为0.06mol/L，过渡液中羟基乙叉二膦酸的浓度为0.1mol/L；

其中阴离子交换膜为Nepem417膜；第一阳离子交换膜和第二阳离子交换膜均为全氟离子交换膜，具体是旭化成F4602阳离子交换膜；且第一阳离子交换膜和第二阳离子交换膜朝向阳极的一侧均为磺酸基，第一阳离子交换膜和第二阳离子交换膜朝向阴极的一侧均为羧酸基；第一阳离子交换膜和第二阳离子交换膜在安装至电解槽前，先置于0.2mol/L的稀盐酸溶液中浸泡8h，用去离子水洗净后，再置于5wt％四甲基氢氧化铵溶液中浸泡24h，保持湿润状态待用；阴离子交换膜在安装至电解槽前，浸泡在蒸馏水中备用；

阳极材质为二氧化钌钛；阴极材质为304不锈钢；电解槽材质为聚四氟乙烯。

具体的制备步骤如下：

在阳极室内加入浓度为0.2mol/L的硫酸钠溶液，在中间盐室加入2.8mol/L的四甲基碳酸氢铵去离子水溶液，在过渡室内加入过渡液，在反应室内加入0.2mol/L的四甲基氢氧化铵去离子水溶液；水浴控制各室内的温度为45℃，并控制电流密度为1600A/m²恒电流电解50min，得到四甲基氢氧化铵。

实施例2

本实施例与实施例1的区别之处在于，中间盐室中加入的四甲基碳酸氢铵去离子水溶液浓度为2mol/L。

实施例3

本实施例与实施例1的区别之处在于，中间盐室中加入的四甲基碳酸氢铵去离子水溶液浓度为3mol/L。

实施例4

本实施例与实施例1的区别之处在于，反应室中加入的四甲基氢氧化铵去离子水溶液浓度为0.1mol/L。

实施例5

本实施例与实施例1的区别之处在于，反应室中加入的四甲基氢氧化铵去离子水溶液浓度为0.3mol/L。

实施例6

本实施例与实施例1的区别之处在于，过渡液中葡萄糖酸的浓度为0.01mol/L。

实施例7

本实施例与实施例1的区别之处在于，过渡液中葡萄糖酸的浓度为0.08mol/L。

实施例8

本实施例与实施例1的区别之处在于，过渡液中羟基乙叉二膦酸的浓度为0.05mol/L。

实施例9

本实施例与实施例1的区别之处在于，过渡液中羟基乙叉二膦酸的浓度为0.12mol/L。

实施例10

本实施例与实施例1的区别之处在于，过渡液中葡萄糖酸的浓度为0.01mol/L，过渡液中羟基乙叉二膦酸的浓度为0.12mol/L。

实施例11

本实施例与实施例1的区别之处在于，过渡液中葡萄糖酸的浓度为0.08mol/L，过渡液中羟基乙叉二膦酸的浓度为0.05mol/L。

实施例12

本实施例与实施例1的区别之处在于，电解温度为30℃。

实施例13

本实施例与实施例1的区别之处在于，电解温度为50℃。

实施例14

本实施例与实施例1的区别之处在于，电解温度为20℃。

实施例15

本实施例与实施例1的区别之处在于，电解温度为60℃。

实施例16

本实施例与实施例1的区别之处在于，电流密度为1500A/m²。

实施例17

本实施例与实施例1的区别之处在于，电流密度为1700A/m²。

实施例18

本实施例与实施例1的区别之处在于，电流密度为1400A/m²。

实施例19

本实施例与实施例1的区别之处在于，电流密度为1800A/m²。

实施例20

本实施例与实施例1的区别之处在于，在第一阳离子交换膜羧酸基一侧连接有孔径为5μm、厚度为100μm、孔隙率为85％的聚四氟乙烯多孔膜，且聚四氟乙烯多孔膜与第一阳离子交换膜之间存在1mm间隙；聚四氟乙烯多孔膜背离第一阳离子交换膜一侧的表面经预处理后结合有厚度为3±1μm的聚(马来酸酐-co-丙烯酸-co-丙烯酰胺)水凝胶膜层；且聚四氟乙烯多孔膜的预处理过程如下：

在聚四氟乙烯多孔膜的其中一面贴上离型膜，然后再垂直浸入聚(马来酸酐-co-丙烯酸-co-丙烯酰胺)水凝胶中，采用提拉法镀膜，提拉速率为0.8mm/s，得到粗品；

然后去除离型膜，采用风向恒定的70℃热风干燥粗品40min，且热风的风向自粗品镀膜面吹向未镀膜面，干燥后得到预处理后的聚四氟乙烯多孔膜；

且聚(马来酸酐-co-丙烯酸-co-丙烯酰胺)水凝胶的制备方法如下：

将马来酸酐150g、丙烯酸200g和丙烯酰胺170g溶于1L去离子水中，再加入5g N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，30℃的温度下搅拌20min，在氮气氛围下加入2g引发剂并密封，65℃恒温水浴条件下进行反应6h，反应结束后用去离子清洗3次，得到水凝胶粗品；然后用pH为8的NaOH溶液浸泡溶胀水凝胶粗品，直至溶液呈中性，得到聚(马来酸酐-co-丙烯酸-co-丙烯酰胺)水凝胶。

实施例21

本实施例与实施例20的区别之处在于，聚四氟乙烯多孔膜的预处理过程中，聚(马来酸酐-co-丙烯酸-co-丙烯酰胺)水凝胶中添加有乙二胺四乙酸，且乙二胺四乙酸与聚(马来酸酐-co-丙烯酸-co-丙烯酰胺)水凝胶的质量比为0.01：1。

实施例22

本实施例与实施例21的区别之处在于，乙二胺四乙酸与聚(马来酸酐-co-丙烯酸-co-丙烯酰胺)水凝胶的质量比为0.005：1。

实施例23

本实施例与实施例21的区别之处在于，乙二胺四乙酸与聚(马来酸酐-co-丙烯酸-co-丙烯酰胺)水凝胶的质量比为0.013：1。

实施例24

本实施例与实施例1的区别之处在于，阳极、阴极和电解槽内壁均涂覆有碳纳米管涂层，且阳极和阴极上碳纳米管涂层厚度为30μm，电解槽内壁上碳纳米管涂层厚度为50μm；其中碳纳米管涂料是购自苏州北科纳米科技有限公司的碳纳米管导电涂料。

对比例1

本对比例与实施例1的区别之处在于，过渡室内的过渡液为0.2mol/L的四甲基氢氧化铵去离子水溶液。

对比例2

本对比例与实施例1的区别之处在于，采用三室两膜电解法进行生产，即拆除第二阳离子交换膜，其他生产工艺保持一致。

对比例3

本对比例与实施例1的区别之处在于，过渡液是浓度为0.06mol/L的葡萄糖酸去离子水溶液。

对比例4

本对比例与实施例1的区别之处在于，过渡液是浓度为0.1mol/L的羟基乙叉二膦酸去离子水溶液。

对比例5

本对比例与实施例1的区别之处在于，过渡液是浓度为0.2mol/L的乙二胺四乙酸去离子水溶液。

对比例6

本对比例与实施例1的区别之处在于，中间盐室中的四甲基碳酸氢铵去离子水溶液浓度为1mol/L。

对比例7

本对比例与实施例1的区别之处在于，中间盐室中的四甲基碳酸氢铵去离子水溶液浓度为4mol/L。

性能检测试验方法

1、具体参照下述公式计算实施例1-24和对比例1-7的电流效率：

电流效率(η)＝(实际生成产物的量/理论生成产物的量)×100％。

2、采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)检测实施例1-24和对比例1-7中金属离子(K、Na、Ca、Mg、Al、Ba、Fe、Cu、Zn、Ti、Ru)的浓度，并计算各金属离子的平均浓度，且当任意一项金属离子浓度超过10ppb时则记为不合格。

表1检测数据表

通过表1中的检测数据，实施例1-24中平均金属离子浓度均低于5ppb，符合电子级四甲基氢氧化钠的要求；且电流效率能够保持在84％以上，生产效果较好。

具体结合实施例1和对比例1-2的检测结果来看，对比例1-2中平均金属离子浓度均不合格，说明过渡液能够有效降低金属离子浓度。并且对比例1-2相较于实施例1的电流效率也明显下降，充分验证了过渡液对于提高电流效率的积极作用，并且也说明第二阳离子交换膜的存在并不会影响体系的电流效率。

具体结合实施例1和实施例20-21的检测结果来看，进一步连接一侧结合有水凝胶膜层的聚四氟乙烯多孔膜可以有效提高电流效率，并降低平均金属离子浓度，这是由于水凝胶膜层对于金属离子具有较好的结合作用，并且所形成的显正电荷结构面能够提高离子迁移速率，进一步改善电流效率。

具体结合实施例1和实施例24的检测结果来看，实施例24中的电流效率和平均金属离子浓度均明显优于实施例1，这是因为阳极、阴极和电解槽内壁上涂覆了碳纳米管涂层，可以有效减少气泡积累对于电流效率的负面影响，并且优异的耐腐蚀性也能够减少阳极和阴极上因腐蚀而产生金属离子的情况。

具体结合实施例1和对比例3-5的检测结果来看，过渡液中羟基乙叉二膦酸和葡萄糖酸存在较好的协同配合作用，复配使用结合金属离子的效果更佳。并且对比例5中采用乙二胺四乙酸作为结合金属离子的活性成分，所达到的结合效果不佳。

具体结合实施例1和对比例6-7的检测结果来看，对比例6-7中的电流效率和平均金属离子浓度均明显劣于实施例1，可能是四甲基碳酸氢铵去离子水溶液浓度过低会明显影响离子迁移速率，而浓度过高则会导致中间盐室内的阴离子或其他杂质离子反渗进入过渡室的不良情况。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种四甲基氢氧化铵的制备方法，其特征在于，所述方法是在四室三膜电解槽恒电流电解制备四甲基氢氧化铵；由阴离子交换膜（2）、第一阳离子交换膜（3）和第二阳离子交换膜（4）作为离子交换膜，阴离子交换膜（2）背离第一阳离子交换膜（3）的一侧为阳极室（11），阴离子交换膜（2）与第一阳离子交换膜（3）之间为中间盐室（12），第一阳离子交换膜（3）背离阴离子交换膜（2）的一侧为阴极室（15），第二阳离子交换膜（4）将阴极室（15）分隔成过渡室（13）和反应室（14）；

所述阳极室（11）装有硫酸钠溶液，所述中间盐室（12）装有浓度为2-3mol/L的四甲基碳酸氢铵去离子水溶液，所述过渡室（13）装有过渡液，所述反应室（14）装有浓度为0.1-0.3mol/L的四甲基氢氧化铵去离子水溶液；

所述过渡液是葡萄糖酸和羟基乙叉二膦酸混合溶液，且所述过渡液中葡萄糖酸的浓度为0.01-0.08mol/L，所述过渡液中羟基乙叉二膦酸的浓度为0.05-0.12mol/L。

2.根据权利要求1所述的一种四甲基氢氧化铵的制备方法，其特征在于，所述第一阳离子交换膜和第二阳离子交换膜均为全氟离子交换膜，且所述第一阳离子交换膜和第二阳离子交换膜朝向阳极的一侧均为磺酸基，所述第一阳离子交换膜和第二阳离子交换膜朝向阴极的一侧均为羧酸基。

3.根据权利要求2所述的一种四甲基氢氧化铵的制备方法，其特征在于，所述第一阳离子交换膜羧酸基一侧连接有聚四氟乙烯多孔膜，且所述聚四氟乙烯多孔膜与第一阳离子交换膜之间存在间隙；且所述聚四氟乙烯多孔膜背离第一阳离子交换膜一侧的表面经预处理后结合有聚（马来酸酐-co-丙烯酸-co-丙烯酰胺）水凝胶膜层。

4.根据权利要求3所述的一种四甲基氢氧化铵的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯多孔膜的预处理过程如下：

在聚四氟乙烯多孔膜的其中一面贴上离型膜，然后再垂直浸入聚（马来酸酐-co-丙烯酸-co-丙烯酰胺）水凝胶中，采用提拉法镀膜，得到粗品；

然后去除离型膜，采用风向恒定的热风干燥粗品，且热风的风向自粗品镀膜面吹向未镀膜面，干燥后得到预处理后的聚四氟乙烯多孔膜。

5.根据权利要求4所述的一种四甲基氢氧化铵的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯多孔膜的预处理过程中，聚（马来酸酐-co-丙烯酸-co-丙烯酰胺）水凝胶中添加有乙二胺四乙酸，且乙二胺四乙酸与聚（马来酸酐-co-丙烯酸-co-丙烯酰胺）水凝胶的质量比为（0.005-0.013）：1。

6.根据权利要求4所述的一种四甲基氢氧化铵的制备方法，其特征在于，所述聚（马来酸酐-co-丙烯酸-co-丙烯酰胺）水凝胶膜层厚度为1-5μm。

7.根据权利要求1所述的一种四甲基氢氧化铵的制备方法，其特征在于，所述第一阳离子交换膜和第二阳离子交换膜均经预处理后再投入使用，具体是置于稀盐酸溶液中浸泡8-10h，用去离子水洗净后，再置于5-6wt%四甲基氢氧化铵溶液中浸泡12-24h，保持湿润状态待用。

8.根据权利要求1所述的一种四甲基氢氧化铵的制备方法，其特征在于，所述阳极、阴极和电解槽内壁均涂覆有碳纳米管涂层。

9.根据权利要求1所述的一种四甲基氢氧化铵的制备方法，其特征在于，电解温度为30-50℃。

10.根据权利要求1所述的一种四甲基氢氧化铵的制备方法，其特征在于，恒电流电解的电流密度为1500-1700A/m²。

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