CN115785491A - 提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法，属于高分子材料精细化工技术领域。本发明通过使用特殊配制的中性乙二醛溶液，在甲基纤维素醚造粒阶段通过计量控制甲基纤维素醚和乙二醛的比例，在不影响乙二醛正常的交联反应情况下，对半成品进行交联处理，提高交联的效果，减少过量游离乙二醛对缓溶型产品粘度的影响，保障使用过程中缓溶型甲基纤维素醚产品粘度的稳定性，并保证了产品的使用性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料精细化工技术领域，具体涉及一种提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法。
背景技术
现国内甲基纤维素醚通过表面处理来增加产品的缓溶时间，即生产过程中向甲基纤维素醚表面喷洒乙二醛溶液进行交联处理，使甲基纤维素醚在进入水中时可以快速分散，等待交联打开后再发生溶解，从而达到减少溶解包心，提升溶液均匀性的目的。目前大部分交联工艺为用水直接稀释40％的工业乙二醛，使用普通的液体喷头及常规绞笼螺旋作为交联设备，乙二醛分布不均匀，交联效果不均匀，游离乙二醛残留比较多，导致甲基纤维素醚中过量的乙二醛缓慢氧化变成乙二酸，在后续存储以及配制成甲基纤维素醚溶液的应用过程中，产品粘度降幅很大，导致产品无法满足使用需求。
因此，需要寻求一种能够保障速溶产品粘度稳定的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是开发一种提高缓溶型甲基纤维素醚产品粘度稳定性的处理工艺。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法，其包括以下步骤：
将甲基纤维素醚与中性乙二醛水溶液混合均匀，经粉碎、烘干、交联，即得缓溶型甲基纤维素醚；所述中性乙二醛溶液由以下方法制备得到：使用水将乙二醛稀释至质量浓度为1～20％的乙二醛水溶液，向体系中加入碱和缓冲成分调整乙二醛水溶液pH至7±0.5，即得；所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的至少一种；所述缓冲成分为磷酸一氢钠、磷酸一氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸三氢钠、磷酸三氢钾中的至少一种。
优选的，上述提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法中，使用水将乙二醛稀释至质量浓度为1～12％。
更优选的，上述提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法中，生产缓溶时间3～5min的缓溶型甲基纤维素醚时，稀释至质量浓度为3.5～5.5％；生产缓溶时间5～10min的缓溶型甲基纤维素醚时，稀释至质量浓度为3.5～5.5％；生产缓溶时间≥15min的缓溶型甲基纤维素醚时，稀释至质量浓度为7.5～9.5％。
其中，上述提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法中，所述碱的用量为控制碱在中性乙二醛水溶液中的质量百分含量为0.1～3％，所述缓冲成分的用量为控制缓冲成分在中性乙二醛水溶液中的质量百分含量为0.25～5％。
优选的，上述提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法中，所述碱的用量为控制碱在中性乙二醛水溶液中的质量百分含量为0.2～2.5％，所述缓冲成分的用量为控制缓冲成分在中性乙二醛水溶液中的质量百分含量为0.5～4.5％。
更优选的，上述提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法中，所述碱的用量为控制碱在中性乙二醛水溶液中的质量百分含量为0.3～2％，所述缓冲成分的用量为控制缓冲成分在中性乙二醛水溶液中的质量百分含量为0.75～4％。
优选的，上述提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法中，所述碱为氢氧化钠。
优选的，上述提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法中，所述缓冲成分为磷酸二氢钠。
其中，上述提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法中，所述甲基纤维素醚与中性乙二醛水溶液的用量控制如下：生产缓溶时间3～5min的缓溶型甲基纤维素醚时，控制甲基纤维素醚与中性乙二醛水溶液的质量比为120～100：1；生产缓溶时间5～10min的缓溶型甲基纤维素醚时，控制甲基纤维素醚与中性乙二醛水溶液的质量比为100～60：1；生产缓溶时间≥15min的缓溶型甲基纤维素醚时，控制甲基纤维素醚与中性乙二醛水溶液的质量比为60～37.5：1。
其中，上述提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法中，采用造粒机，通过造粒机中的2～5个防堵雾化喷嘴，使用压缩空气使中性乙二醛水溶液保持雾状均匀喷洒与甲基纤维素醚混合。
其中，上述提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法中，喷雾混合时，压缩空气的压力为0.3～0.6MPa，造粒机转速为1000～1500r.p.m，造粒机工作频率为30～55HZ，造粒机内的压力为-0.02～0.01Mpa。
其中，上述提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法中，喷雾混合时，控制甲基纤维素醚的流量为18～20m3/h，中性乙二醛水溶液的流量控制为：生产缓溶时间3～5min的缓溶型甲基纤维素醚时，中性乙二醛水溶液的流量为45～55L/h；生产缓溶时间5～10min的缓溶型甲基纤维素醚时，中性乙二醛水溶液的流量为55～95L/h；生产缓溶时间≥15min的缓溶型甲基纤维素醚时，中性乙二醛水溶液的流量为95～150L/h。
其中，上述提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法中，所述烘干、交联的温度为80℃～120℃。
本发明的有益效果：
本发明通过使用特殊配制的中性乙二醛水溶液，在甲基纤维素醚造粒阶段通过计量严格控制甲基纤维素醚和乙二醛的比例，在也不影响乙二醛正常的交联反应情况下，提高交联的效果，减少过量游离乙二醛对缓溶型产品粘度的影响，并使用特制雾化喷嘴在犁刀式造粒机中对半成品进行交联处理，保障终端客户在使用过程中使用该产品粘度的稳定性，保证了产品的使用性能。
具体实施方式
具体的，提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法，包括以下步骤：
将甲基纤维素醚与中性乙二醛水溶液混合均匀，经粉碎、烘干、交联，即得缓溶型甲基纤维素醚；所述中性乙二醛溶液由以下方法制备得到：使用水将乙二醛稀释至质量浓度为1～20％的乙二醛水溶液，向体系中加入碱和缓冲成分调整乙二醛水溶液pH至7±0.5，即得；所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的至少一种；所述缓冲成分为磷酸一氢钠、磷酸一氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸三氢钠、磷酸三氢钾中的至少一种。
本发明中，初始甲基纤维素醚可采用本领域现有常规技术，由(棉、木浆)纤维素经碱化醚化反应、调浆、洗涤而得。
生产缓溶产品时，使用水将乙二醛稀释至质量浓度为1～20％的乙二醛水溶液(实际生产中，一般对市售40％乙二醛进行稀释)，测试溶液pH值(传统的稀释配制方法仅做到这一步)；再向水溶液中加入氢氧化钠等碱和磷酸二氢钠等缓冲成分调整乙二醛水溶液pH至7±0.5。经试验，该中性乙二醛水溶液并不会影响乙二醛正常的交联反应。为进一步提高缓溶型甲基纤维素醚的粘度稳定性，本发明优选使用水将乙二醛稀释至质量浓度为1～12％的乙二醛水溶液。为进一步提高粘度稳定性，本发明进一步针对不同号牌或缓溶时间的产品进行优化：当生产缓溶时间3～5min的缓溶型甲基纤维素醚时，稀释至质量浓度为3.5～5.5％；当生产缓溶时间5～10min的缓溶型甲基纤维素醚时，稀释至质量浓度为3.5～5.5％；当生产缓溶时间≥15min的缓溶型甲基纤维素醚时，稀释至质量浓度为7.5～9.5％。
使用水将乙二醛稀释至质量浓度为1～20％的乙二醛水溶液时，此时溶液pH呈酸性。经试验，本发明中控制碱在中性乙二醛水溶液中的质量百分含量为0.1～3％，控制缓冲成分在中性乙二醛水溶液中的质量百分含量为0.25～5％，能得到pH7±0.5的中性乙二醛溶液。优选的，控制碱在中性乙二醛水溶液中的质量百分含量为0.2～2.5％，控制缓冲成分在中性乙二醛水溶液中的质量百分含量为0.5～4.5％；更优选的，控制碱在中性乙二醛水溶液中的质量百分含量为0.3～2％，控制缓冲成分在中性乙二醛水溶液中的质量百分含量为0.75～4％。为进一步提高缓溶型甲基纤维素醚的粘度稳定性，本发明优选碱为氢氧化钠，缓冲成分为磷酸二氢钠。
同时，按照不同产品溶解时间需求不同，乙二醛交联的程度不同，需要通过不同的纤维素醚和乙二醛的配比来实现。具体用量控制如下：生产缓溶时间3～5min的缓溶型甲基纤维素醚时，控制甲基纤维素醚与中性乙二醛水溶液的质量用量比为120～100：1；生产缓溶时间5～10min的缓溶型甲基纤维素醚时，控制甲基纤维素醚与中性乙二醛水溶液的质量用量比为100～60：1；生产缓溶时间≥15min的缓溶型甲基纤维素醚时，控制甲基纤维素醚与中性乙二醛水溶液的质量用量比为60～37.5：1。根据现场流量计控制甲基纤维素醚进入造粒机的量，通过现场计量泵精确调整乙二醛的加入量，从而精确控制纤维素醚和乙二醛的配比，实现对交联反应的配比控制。
本发明中，在小规模生产缓溶型甲基纤维素醚时，采用常规加料手段可较好的实现甲基纤维素醚与中性乙二醛水溶液的混合均匀。但在工业生产中，为了保证大规模生产的混合效果，本发明对造粒机进行改造，在卧式犁刀造粒机ZLH-4.8型侧面开2～5个雾化喷嘴孔，安装特殊的防堵雾化喷嘴，喷嘴使用压缩空气进行雾化；同时采用引风机保持设备内的压力平衡在常压状态；通过2～5个防堵的特殊雾化喷嘴喷洒在卧式犁刀造粒机中，在整个造粒机墙体内保持雾状均匀喷洒，使中性乙二醛水溶液与甲基纤维素醚物料融合良好，与常规的流水状喷射截然不同，该状态下产品的混合均匀性非常好。经试验，本发明中，喷雾混合时，控制压缩空气的压力为0.3～0.6MPa，造粒机转速为1000～1500r.p.m，造粒机工作频率为30～55HZ，造粒机内的压力为-0.02～0.01Mpa，从而保证中性乙二醛水溶液的雾化效果和在极短的时间内的混合效果。
本发明中，在使用造粒机进行喷雾混合时，控制甲基纤维素醚的流量为18～20m3/h，中性乙二醛水溶液的流量控制为：生产缓溶时间3～5min的缓溶型甲基纤维素醚时，中性乙二醛水溶液的流量为45～55L/h；生产缓溶时间5～10min的缓溶型甲基纤维素醚时，中性乙二醛水溶液的流量为55～95L/h；生产缓溶时间≥15min的缓溶型甲基纤维素醚时，中性乙二醛水溶液的流量为95～150L/h。
本发明中，在烘干阶段，设定粉碎系统烘干温度为80～120℃，甲基纤维素醚物料在该阶段也完成了交联反应(交联反应一般30～1min内即可完成)。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
中性乙二醛水溶液配置：
1、向乙二醛配制槽中加入2m3(约80％)水，以现场流量计累积流量为准；
2、向乙二醛配制槽中加入0.2m3(1桶)市售40％乙二醛，以现场流量计累积流量为准；
3、加入25kg固体NaH2PO4，启动搅拌连续搅拌20min；
4、取样检查NaH2PO4是否溶解完全，溶液是否透明无杂质；
5、加入8.0～10kg片碱，连续搅拌60min，调节pH值至6.5～7.5，得3.5～4.5％中性乙二醛水溶液。
中性乙二醛水溶液配置：
1、向乙二醛配制槽中加入2m3(约80％)水，以现场流量计累积流量为准；
2、向乙二醛配制槽中加入0.4m3(2桶)市售40％乙二醛，以现场流量计累积流量为准；
3、加入50kg固体NaH2PO4，启动搅拌连续搅拌20min；
4、取样检查NaH2PO4是否溶解完全，溶液是否透明无杂质；
5、加入16～20kg片碱，连续搅拌60min，调节pH值至6.5～7.5，得7.5％～8.5％中性乙二醛水溶液。
实施例1
通过对乙二醛水溶液的特殊配制，使乙二醛溶液呈中性，且不影响其正常的交联反应，对比分析其他公司缓溶产品与经过本发明方法处理的两个主流缓溶型甲基甲基纤维素醚产品，测试结果如附表1所示(模拟存放条件：粉末在50℃烘箱连续存放30天，用来替代常规条件下存放一年，测试条件：2％水溶液，保温至20℃，密闭，使用Brookfield RV型粘度计测试粘度)。结果表明，未经本发明方法处理的乙二醛交联产品，其干粉在模拟长期存储条件下，粘度下降幅度明显高于经本方法处理的甲基纤维素醚。
LH70MR生产过程：选择由棉短绒制成的棉浆卷和木浆卷，经过精棉粉碎机粉碎,粉碎到一定目数的棉粉放入反应器，加入定量化学品，经过一段时间的反应，生成的纤维素醚经过调浆、洗涤，进入到造粒阶段，加入配置的3.5～4.5％中性乙二醛水溶液，甲基纤维素醚进料量为20m3/h，造粒机现场空压使用压力为0.5Mpa，现场开启三个防堵雾化喷嘴，控制造粒机电机转速为1250r.p.m，造粒机工作频率42HZ，保持造粒机内部压力维持在0.01MPa，使用压缩空气使中性乙二醛水溶液保持雾状均匀喷洒与甲基纤维素醚混合，造粒机单线中性乙二醛水溶液，控制甲基纤维素醚与中性乙二醛水溶液的质量用量比为110：1，在极短的时间内保证其雾化和混合效果，后续进入的粉碎和烘干阶段，在烘干阶段，设定粉碎系统烘干温度为105℃，物料在该阶段继续进行后续的交联反应，在该工艺条件下生产出的物料溶解时间为3分钟～5分钟。
LH55RR生产过程：选择由棉短绒制成的棉浆卷和木浆卷，经过精棉粉碎机粉碎,粉碎到一定目数的棉粉放入反应器，加入定量化学品，经过一段时间的反应，生成的纤维素醚经过调浆、洗涤，进入到造粒阶段，加入配置的7.5～8.5％中性乙二醛水溶液，甲基纤维素醚进料量为18m3/h，造粒机现场空压使用压力为0.6Mpa，现场开启三个防堵雾化喷嘴，控制造粒机电机转速为1500r.p.m，造粒机工作频率55HZ，保持造粒机内部压力维持在0MPa，使用压缩空气使中性乙二醛水溶液保持雾状均匀喷洒与甲基纤维素醚混合，控制甲基纤维素醚与中性乙二醛水溶液的质量用量比为50：1，在极短的时间内保证其雾化和混合效果，后续进入的粉碎和烘干阶段，在烘干阶段，设定粉碎系统烘干温度为115℃，物料在该阶段继续进行后续的交联反应，在该工艺条件下生产出的物料溶解时间为大于15分钟。
表1缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性对比
注：粘度的忽高忽低是粘度分析存在系统分析误差。
实施例2
HK200000S生产过程：选择由棉短绒制成的棉浆卷和木浆卷，经过精棉粉碎机粉碎,粉碎到一定目数的棉粉放入反应器，加入定量化学品，经过一段时间的反应，生成的纤维素醚经过调浆、洗涤，进入到造粒阶段，加入配置的3.5～4.5％中性乙二醛水溶液，甲基纤维素醚进料量为20m3/h，造粒机现场空压使用压力为0.3Mpa，现场开启三个防堵雾化喷嘴，控制造粒机电机转速为1000r.p.m，造粒机工作频率30HZ，保持造粒机内部压力维持在-0.01MPa，使用压缩空气使中性乙二醛水溶液保持雾状均匀喷洒与甲基纤维素醚混合，控制甲基纤维素醚与中性乙二醛水溶液的质量用量比为110：1，在极短的时间内保证其雾化和混合效果，后续进入的粉碎和烘干阶段，在烘干阶段，设定粉碎系统烘干温度为85℃，纤维素醚物料在该阶段继续进行后续的交联反应，在该工艺条件下生产出的物料溶解时间为3分钟～5分钟。
LH55RR生产过程：选择由棉短绒制成的棉浆卷和木浆卷，经过精棉粉碎机粉碎,粉碎到一定目数的棉粉放入反应器，加入定量化学品，经过一段时间的反应，生成的纤维素醚经过调浆、洗涤，进入到造粒阶段，加入配置的7.5～8.5％中性乙二醛水溶液，甲基纤维素醚进料量为18m3/h，造粒机现场空压使用压力为0.6Mpa，现场开启三个防堵雾化喷嘴，控制造粒机电机转速为1500r.p.m，造粒机工作频率55HZ，保持造粒机内部压力维持在0MPa，使用压缩空气使中性乙二醛水溶液保持雾状均匀喷洒与甲基纤维素醚混合，控制甲基纤维素醚与中性乙二醛水溶液的质量用量比为50：1，在极短的时间内保证其雾化和混合效果，后续进入的粉碎和烘干阶段，在烘干阶段，设定粉碎系统烘干温度为115℃，纤维素醚物料在该阶段继续进行后续的交联反应，在该工艺条件下生产出的物料溶解时间为大于15分钟。
对上述两款缓溶型产品HK200000S和LH55RR进行粘度稳定型测试，测试标准：缓溶型甲基纤维素醚2％溶液(蒸馏水)，结果见表2。结果表明，无论是3-5分钟的HPMCHK200000S缓溶型产品，还是大于15分钟的HEMC LH55RR缓溶型产品，通过本发明方法进行交联处理均能很好提高其粘度稳定性。
表2缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性测试结果
注：粘度的忽高忽低是粘度分析存在系统分析误差。
考虑到使用中性乙二醛水溶液存在磷酸盐，而磷酸盐是一种缓凝剂，可能会影响水泥的凝结时间，为此本发明进行了应用测试(执行测试标准为JC/T547-2017陶瓷砖胶粘剂)，结果见表3。
表3应用测试
结合表2和表3可知，本发明提高稳定性引入了磷酸盐的同时，水泥的初凝和终凝时间变化差异很小，均在可接受范围内。
Claims (10)
1.提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法，其特征在于：包括以下步骤：
将甲基纤维素醚与中性乙二醛水溶液混合均匀，经粉碎、烘干、交联，即得缓溶型甲基纤维素醚；所述中性乙二醛溶液由以下方法制备得到：使用水将乙二醛稀释至质量浓度为1～20％的乙二醛水溶液，向体系中加入碱和缓冲成分调整乙二醛水溶液pH至7±0.5，即得；所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的至少一种；所述缓冲成分为磷酸一氢钠、磷酸一氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸三氢钠、磷酸三氢钾中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法，其特征在于：使用水将乙二醛稀释至质量浓度为1～12％；
优选的，生产缓溶时间3～5min的缓溶型甲基纤维素醚时，稀释至质量浓度为3.5～5.5％；生产缓溶时间5～10min的缓溶型甲基纤维素醚时，稀释至质量浓度为3.5～5.5％；生产缓溶时间≥15min的缓溶型甲基纤维素醚时，稀释至质量浓度为7.5～9.5％。
3.根据权利要求1所述的提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法，其特征在于：所述碱的用量为控制碱在中性乙二醛水溶液中的质量百分含量为0.1～3％，所述缓冲成分的用量为控制缓冲成分在中性乙二醛水溶液中的质量百分含量为0.25～5％；优选的，碱为0.2～2.5％，缓冲成分为0.5～4.5％；更优选的，碱为0.3～2％，缓冲成分为0.75～4％。
4.根据权利要求1所述的提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法，其特征在于：所述缓冲成分为磷酸二氢钠。
6.根据权利要求1所述的提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法，其特征在于：所述甲基纤维素醚与中性乙二醛水溶液的用量控制如下：生产缓溶时间3～5min的缓溶型甲基纤维素醚时，控制甲基纤维素醚与中性乙二醛水溶液的质量比为120～100：1；生产缓溶时间5～10min的缓溶型甲基纤维素醚时，控制甲基纤维素醚与中性乙二醛水溶液的质量比为100～60：1；生产缓溶时间≥15min的缓溶型甲基纤维素醚时，控制甲基纤维素醚与中性乙二醛水溶液的质量比为60～37.5：1。
7.根据权利要求1所述的提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法，其特征在于：采用造粒机，通过造粒机中的2～5个防堵雾化喷嘴，使用压缩空气使中性乙二醛水溶液保持雾状均匀喷洒与甲基纤维素醚混合。
8.根据权利要求7所述的提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法，其特征在于：喷雾混合时，压缩空气的压力为0.3～0.6MPa，造粒机转速为1000～1500r.p.m，造粒机工作频率为30～55HZ，造粒机内的压力为-0.02～0.01Mpa。
9.根据权利要求7所述的提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法，其特征在于：喷雾混合时，控制甲基纤维素醚的流量为18～20m3/h，中性乙二醛水溶液的流量控制为：生产缓溶时间3～5min的缓溶型甲基纤维素醚时，中性乙二醛水溶液的流量为45～55L/h；生产缓溶时间5～10min的缓溶型甲基纤维素醚时，中性乙二醛水溶液的流量为55～95L/h；生产缓溶时间≥15min的缓溶型甲基纤维素醚时，中性乙二醛水溶液的流量为95～150L/h。
10.根据权利要求1～9任一项所述的提高缓溶型甲基纤维素醚粘度稳定性的方法，其特征在于：所述烘干、交联的温度为80℃～120℃。
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