CN115785059A - 微通道反应器制备无溶剂体系的亚硫酸乙烯酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于亚硫酸乙烯酯的制备技术领域，具体公开了一种微通道反应器制备无溶剂体系的亚硫酸乙烯酯的方法。包括以下步骤：微通道反应器持液量为l0ml～100ml,反应温度为‑5℃～70℃，常压反应，在出料口接气液分离装置，尾气接碱液吸收装置。用高压柱塞泵将乙二醇和氯化亚砜分别以流速为15ml/min～30ml/min和12ml/min～30ml/min通入微通道反应器中，反应时长为1min～3min，待5min后反应体系稳定，接取反应液。反应液经去离子水水洗后，分液，收集有机相。将有机相用无水硫酸镁干燥，得到亚硫酸乙烯酯粗品。本发明反应体系中不引入二氯甲烷溶剂，降低了溶剂回收的成本，而且反应效率和产品收率均极大提高。
Description
技术领域
本发明属于可用于锂离子电池电解液添加剂的亚硫酸乙烯酯的制备技术领域，尤其涉及一种微通道反应器制备无溶剂体系的亚硫酸乙烯酯的方法。
背景技术
亚硫酸乙烯酯是制备锂离子电池电解液成膜添加剂硫酸乙烯酯的重要中间体，近年来亚硫酸乙烯酯的制备方法受到了人们的广泛关注。目前，合成亚硫酸乙烯酯的方法主要有两种：以环氧乙烷和二氧化硫或者乙二醇和氯化亚砜为起始原料来制备。
以环氧乙烷和二氧化硫为原料的制备方法，主要存在的问题是该方法中环氧乙烷和二氧化硫都是有毒的致癌物质，且环氧乙烷易燃易爆，不易长途运输，贮存要求很高。此外该反应还需要使用专用催化剂，需要在高温、高压条件下反应，存在副产物多、收率低等缺点。
以乙二醇和氯化亚砜为原料的制备方法，主要优点是反应原料易得，安全性较高，且反应条件温和，不需要使用催化剂，因此成为近年来研究的重要课题和方向。
中国发明专利CN109776361A、CN109369609A、CNl06l87989B和CN112375064A中公开了以乙二醇和氯化亚砜为原料，在二氯甲烷中反应，然后经碱洗，合成亚硫酸乙烯酯的方法。这些方法的缺点是釜式反应器存在安全隐患，反应产生大量氯化氢气体，同时还产生大量的含盐废水，环保处理压力大。中国发明专利CN114539210A中公开了以乙二醇和氯化亚砜为起始原料，以二氯甲烷为反应溶剂，在微通道反应器中，30～50℃进行亲核取代反应合成亚硫酸乙烯酯的方法。该方法使用大量的二氯甲烷，存在溶剂难以回收的问题，增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微通道反应器制备无溶剂体系的亚硫酸乙烯酯的方法，有效解决现有技术中利用微通道反应器以乙二醇和氯化亚砜为起始原料制备亚硫酸乙烯酯的方法存在的二氯甲烷溶剂难以回收的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种微通道反应器制备无溶剂体系的亚硫酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：
S1、微通道反应器持液量为10ml～100ml,反应温度为-5℃～70℃，常压反应，在出料口接气液分离装置，尾气接碱液吸收装置；
S2、用高压柱塞泵将乙二醇和氯化亚砜分别通入微通道反应器中，乙二醇物料流速为15ml/min～30ml/min，氯化亚砜物料流速为12ml/min～30ml/min，反应时长为1min～3min，待5min后反应体系稳定，接取反应液；
S3、反应液经去离子水水洗后，分液，收集有机相；
S4、将有机相用无水硫酸镁干燥，得到亚硫酸乙烯酯粗品。
进一步地，步骤S4中，所述干燥的时长为2h以上。
进一步地，步骤S1中，微通道反应器持液量为100ml,反应温度为60℃～70℃。
进一步地，步骤S2中，乙二醇物料流速为20ml/min～21.73ml/min，氯化亚砜物料流速为20ml/min～28.27ml/min。
进一步地，步骤S1中，微通道反应器持液量为100ml,反应温度为-5℃。
进一步地，步骤S2中，乙二醇物料流速为30ml/min，氯化亚砜物料流速为28ml/min。
本发明的有益技术效果是：
(1)本发明以乙二醇和氯化亚砜为起始原料，在微通道反应器中反应生成亚硫酸乙烯酯，通过调整物料的流速来控制反应停留时间。反应体系中不引入二氯甲烷溶剂，降低了溶剂回收的成本，具有很大的经济效益。
(2)本发明极大的提高了反应效率和产品收率，将反应时长由使用传统的釜式反应器时的4～5h缩短至1～3min，而且原料转化率高达99％以上，质量收率达98.89％。
(3)本发明使用的微通道反应器相比于传统的釜式反应器，物料之间的传热传质效率大大提高，产品质量稳定且可实现连续化生产，自动化、安全性及生产量均极大提升。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
图1是本发明的微通道反应器的结构示意图；
图2是本发明实施例1所得到的亚硫酸乙烯酯粗品的纯度分析GC图谱；
图3是本发明实施例2所得到的亚硫酸乙烯酯粗品的纯度分析GC图谱；
图4是本发明实施例3所得到的亚硫酸乙烯酯粗品的纯度分析GC图谱；
图5是本发明实施例4所得到的亚硫酸乙烯酯粗品的纯度分析GC图谱；
图6是本发明实施例5所得到的亚硫酸乙烯酯粗品的纯度分析GC图谱。
具体实施方式
一种微通道反应器制备无溶剂体系的亚硫酸乙烯酯的方法，如图1所示，所述微通道反应器包括壳体、反应单元、输送单元、冷热交换一体机1和尾气吸收装置2。所述壳体具有进料口、出料口、冷却流体进口和冷却流体出口。所述微通道反应单元位于壳体内部，含有十块反应板3，反应在微米级通道内进行，每块反应板3持液量10ml。具体的，根据总持液量可以调整反应板3的数量。所述输送单元采用高压柱塞泵4，设置乙二醇5和氯化亚砜6物料流速，将乙二醇5和氯化亚砜6由进料口输送至微通道反应单元。所述壳体内还具有沿微通道反应单元设置的热交换通道，所述冷热交换一体机的换热媒体进口7和换热媒体出口8通过热交换通道连通，从而保证反应过程中温度稳定。所述出料口连接气液分离装置9的入口，所述气液分离装置9有两个出口，其中一个出口是位于顶端的气相出口，该气相出口连接尾气吸收装置2；另一个出口是位于底端的液相出口。所述尾气吸收装置2使用碱液吸收装置，通过碱液吸收反应产生的酸性气体。
下面通过具体实施例说明微通道反应器制备无溶剂体系的亚硫酸乙烯酯的方法。
实施例1
一种微通道反应器制备无溶剂体系的亚硫酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：
S1、微通道反应器持液量为100ml,反应温度为70℃，常压反应，在出料口接气液分离装置，尾气接碱液吸收装置，防止酸性气体直接排放造成空气污染。
S2、用高压柱塞泵将乙二醇和氯化亚砜分别通入微通道反应器中，乙二醇物料流速为21.73ml/min，氯化亚砜物料流速为28.27ml/min，反应时长为1min～3min，待5min后反应体系稳定，接取反应液。
S3、反应液经去离子水水洗后，进行分液，收集有机相。
S4、将有机相用无水硫酸镁干燥2h以上，得到亚硫酸乙烯酯粗品。通过气相色谱-氢火焰离子检测器分析，如图2和表1所示，归一化法处理后，计算亚硫酸乙烯酯粗品的纯度为99.01％，理论质量收率为98.89％。质量收率＝实际产量*纯度/理论产量。
表1图2的分析结果
实施例2
一种微通道反应器制备无溶剂体系的亚硫酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：
S1、微通道反应器持液量为80ml,反应温度为70℃，常压反应，在出料口接气液分离装置，尾气接碱液吸收装置，防止酸性气体直接排放造成空气污染。
S2、用高压柱塞泵将乙二醇和氯化亚砜分别通入微通道反应器中，乙二醇物料流速为15ml/min，氯化亚砜物料流速为12ml/min，反应时长为1min～3min，待5min后反应体系稳定，接取反应液。
S3、反应液经去离子水水洗后，进行分液，收集有机相。
S4、将有机相用无水硫酸镁干燥2h以上，得到亚硫酸乙烯酯粗品。通过气相色谱-氢火焰离子检测器分析，如图3和表2所示，归一化法处理后，计算亚硫酸乙烯酯粗品的纯度为95.24％，理论质量收率为93.1％。质量收率＝实际产量*纯度/理论产量。
表2图3的分析结果
实施例3
一种微通道反应器制备无溶剂体系的亚硫酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：
S1、微通道反应器持液量为100ml,反应温度为60℃，常压反应，在出料口接气液分离装置，尾气接碱液吸收装置，防止酸性气体直接排放造成空气污染。
S2、用高压柱塞泵将乙二醇和氯化亚砜分别通入微通道反应器中，乙二醇物料流速为20ml/min，氯化亚砜物料流速为20ml/min，反应时长为1min～3min，待5min后反应体系稳定，接取反应液。
S3、反应液经去离子水水洗后，进行分液，收集有机相。
S4、将有机相用无水硫酸镁干燥2h以上，得到亚硫酸乙烯酯粗品。通过气相色谱-氢火焰离子检测器分析，如图4和表3所示，归一化法处理后，计算亚硫酸乙烯酯粗品的纯度为99.23％，理论质量收率为95.7％。质量收率＝实际产量*纯度/理论产量。
表3图4的分析结果
实施例4
一种微通道反应器制备无溶剂体系的亚硫酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：
S1、微通道反应器持液量为100ml,反应温度为0℃，常压反应，在出料口接气液分离装置，尾气接碱液吸收装置，防止酸性气体直接排放造成空气污染。
S2、用高压柱塞泵将乙二醇和氯化亚砜分别通入微通道反应器中，乙二醇物料流速为25ml/min，氯化亚砜物料流速为30ml/min，反应时长为1min～3min，待5min后反应体系稳定，接取反应液。
S3、反应液经去离子水水洗后，进行分液，收集有机相。
S4、将有机相用无水硫酸镁干燥2h以上，得到亚硫酸乙烯酯粗品。通过气相色谱-氢火焰离子检测器分析，如图5和表4所示，归一化法处理后，计算亚硫酸乙烯酯粗品的纯度为93.83％，理论质量收率为90.6％。质量收率＝实际产量*纯度/理论产量。
表4图5的分析结果
实施例5
一种微通道反应器制备无溶剂体系的亚硫酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：
S1、微通道反应器持液量为100ml,反应温度为-5℃，常压反应，在出料口接气液分离装置，尾气接碱液吸收装置，防止酸性气体直接排放造成空气污染。
S2、用高压柱塞泵将乙二醇和氯化亚砜分别通入微通道反应器中，乙二醇物料流速为30ml/min，氯化亚砜物料流速为28ml/min，反应时长为1min～3min，待5min后反应体系稳定，接取反应液；
S3、反应液经去离子水水洗后，进行分液，收集有机相。
S4、将有机相用无水硫酸镁干燥2h以上，得到亚硫酸乙烯酯粗品。通过气相色谱-氢火焰离子检测器分析，如图6和表5所示，归一化法处理后，计算亚硫酸乙烯酯粗品的纯度为98.59％，理论质量收率为94.6％。质量收率＝实际产量*纯度/理论产量。
表5图6的分析结果
本发明极大的提高了反应效率和产品收率，将反应时长由使用传统的釜式反应器时的4～5h缩短至1～3min，而且原料转化率高达99％以上，质量收率达98.89％。反应体系中不引入二氯甲烷溶剂，降低了溶剂回收的成本，具有很大的经济效益。此外，微通道反应器相比于传统的釜式反应器，物料之间的传热传质效率大大提高，产品质量稳定且可实现连续化生产，自动化、安全性及生产量均极大提升。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种微通道反应器制备无溶剂体系的亚硫酸乙烯酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、微通道反应器持液量为10ml～100ml,反应温度为-5℃～70℃，常压反应，在出料口接气液分离装置，尾气接碱液吸收装置；
S2、用高压柱塞泵将乙二醇和氯化亚砜分别通入微通道反应器中，乙二醇物料流速为15ml/min～30ml/min，氯化亚砜物料流速为12ml/min～30ml/min，反应时长为1min～3min，待5min后反应体系稳定，接取反应液；
S3、反应液经去离子水水洗后，分液，收集有机相；
S4、将有机相用无水硫酸镁干燥，得到亚硫酸乙烯酯粗品。
2.根据权利要求1所述的微通道反应器制备无溶剂体系的亚硫酸乙烯酯的方法，其特征在于，步骤S4中，所述干燥的时长为2h以上。
3.根据权利要求2所述的微通道反应器制备无溶剂体系的亚硫酸乙烯酯的方法，其特征在于，步骤S1中，微通道反应器持液量为100ml,反应温度为60℃～70℃。
4.根据权利要求3所述的微通道反应器制备无溶剂体系的亚硫酸乙烯酯的方法，其特征在于，步骤S2中，乙二醇物料流速为20ml/min～21.73ml/min，氯化亚砜物料流速为20ml/min～28.27ml/min。
5.根据权利要求2所述的微通道反应器制备无溶剂体系的亚硫酸乙烯酯的方法，其特征在于，步骤S1中，微通道反应器持液量为100ml,反应温度为-5℃。
6.根据权利要求5所述的微通道反应器制备无溶剂体系的亚硫酸乙烯酯的方法，其特征在于，步骤S2中，乙二醇物料流速为30ml/min，氯化亚砜物料流速为28ml/min。
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