CN115775910A - 一种超导型玻璃陶瓷电解质的制备方法 - Google Patents

一种超导型玻璃陶瓷电解质的制备方法 Download PDF

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郑涛
于猛
刘经英
郭艳艳
吕景文
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Abstract

本发明涉及一种超导型玻璃陶瓷电解质的制备方法。玻璃陶瓷固态电解质的制备方法包括：将多晶固态电解质原料进行高温烧结，得到初次处理后的产物。本发明采用高温烧结制备玻璃陶瓷固态电解质，这种方法可以消除电解质颗粒之间的晶界，极大的提高了电解质的性能:包括离子电导率、电子电导率、表面形貌、机械强度、致密度。应用在固态电池中，电解质颗粒之间晶界的消除也可以抑制锂枝晶的生长。

Description

一种超导型玻璃陶瓷电解质的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超导型电解质的制备方法。
背景技术
由于全球能源的消耗量日增，对化石能源的储量提出了巨大挑战，然而化石能源的使用却严重影响了全球气候变化。据统计，因石油的消耗而产生的二氧化碳排放量占排放总量的40%。一方面，油价的起伏和一次能源消耗而导致的环境问题，使人们对新型储能材料产生了极大的兴趣。另一方面，鉴于石油等一次能源被交通运输工具大量消耗，从一次能源交通系统向电气化交通系统的转变，对当前社会是至关重要的。因此，为满足建设电气化交通系统的需要，人们研发了各种二次电池，如锂离子电池、镍-氢电池、镍-镉电池和锂空气电池等。
无机固体电解质材料在高温烧结过程中颗粒会发生团聚结块，需要将电解质块体进行机械破碎得到粗颗粒，然后经过机械球磨等方法将电解质粉体细化。但是在机械破碎过程中易引入大量的杂质，并且损失一定量的电解质粉体，造成效率低下。同时高温下烧结形成的颗粒之间的晶界并不会在机械破碎和球磨工艺中消失，而晶界的存在会严重阻碍电解质的锂离子传导性能。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种超导型固态电解质
技术解决方案：本发明涉及一种超导型固态电解质，其制备方法包括以下步骤：
1）将原料按照化学计量比置于含有异丙醇的球磨罐中以400rpm的转速球磨8-12h；
2）将球磨后的原料经过真空干燥处理，置于高温炉中1300-1400℃下烧结6h得到前驱体粉末；
3）再将前驱体粉末置于球磨罐中以400rpm的转速球磨12-16h，得到活性细粉前驱体；
4）细粉前驱体经过压片机200rpm压片后，置于高温炉中1300-1400℃烧结50min，得到固态电解质基体；
5）得到的固态电解质基体在现有技术中经过砂纸打磨即可用于电池的使用；
具体实施方式
实施例1#
本发明中超导型固态电解质具体实施例如下表所示：
1）将原料Li2O、TiO2、P2O5按照化学计量比3.855：41.213：54.932置于含有异丙醇的球磨罐中以400rpm的转速球磨9h；
2）将球磨后的原料经过真空干燥处理，置于高温炉中1300℃下烧结6h得到前驱体粉末；
3）再将前驱体粉末置于球磨罐中以400rpm的转速球磨14h，得到活性细粉前驱体；
4）细粉前驱体经过压片机200rpm压片后，置于高温炉中1350℃烧结50min，得到固态电解质基体；
5）得到的固态电解质基体在现有技术中经过砂纸打磨即可用于电池的使用；
实施例2#
1）将原料Li2O、Al2O3、TiO2、P2O5按照化学计量比4.256：1.320：39.294:55.130置于含有异丙醇的球磨罐中以400rpm的转速球磨9h；
2）将球磨后的原料经过真空干燥处理，置于高温炉中1300℃下烧结6h得到前驱体粉末；
3）再将前驱体粉末置于球磨罐中以400rpm的转速球磨14h，得到活性细粉前驱体；
4）细粉前驱体经过压片机200rpm压片后，置于高温炉中1350℃烧结50min，得到固态电解质基体；
5）得到的固态电解质基体在现有技术中经过砂纸打磨即可用于电池的使用；
实施例3#
1）将原料Li2O、Al2O3、TiO2、P2O5按照化学计量比5.066：3.989：35.413:55.532置于含有异丙醇的球磨罐中以400rpm的转速球磨9h；
2）将球磨后的原料经过真空干燥处理，置于高温炉中1300℃下烧结6h得到前驱体粉末；
3）再将前驱体粉末置于球磨罐中以400rpm的转速球磨14h，得到活性细粉前驱体；
4）细粉前驱体经过压片机200rpm压片后，置于高温炉中1350℃烧结50min，得到固态电解质基体；
5）得到的固态电解质基体在现有技术中经过砂纸打磨即可用于电池的使用；
实施例4#
1）将原料Li2O、Al2O3、TiO2、P2O5按照化学计量比5.888：6.697：31.476:55.939置于含有异丙醇的球磨罐中以400rpm的转速球磨9h；
2）将球磨后的原料经过真空干燥处理，置于高温炉中1300℃下烧结6h得到前驱体粉末；
3）再将前驱体粉末置于球磨罐中以400rpm的转速球磨14h，得到活性细粉前驱体；
4）细粉前驱体经过压片机200rpm压片后，置于高温炉中1350℃烧结50min，得到固态电解质基体；
5）得到的固态电解质基体在现有技术中经过砂纸打磨即可用于电池的使用；
实施例5#
1）将原料Li2O、Al2O3、TiO2、P2O5按照化学计量比6.722：9.445：27.481:56.352置于含有异丙醇的球磨罐中以400rpm的转速球磨9h；
2）将球磨后的原料经过真空干燥处理，置于高温炉中1300℃下烧结6h得到前驱体粉末；
3）再将前驱体粉末置于球磨罐中以400rpm的转速球磨14h，得到活性细粉前驱体；
4）细粉前驱体经过压片机200rpm压片后，置于高温炉中1350℃烧结50min，得到固态电解质基体；
5）得到的固态电解质基体在现有技术中经过砂纸打磨即可用于电池的使用；
实施例6#
1）将原料Li2O、Al2O3、TiO2、P2O5按照化学计量比7.569：12.234：23.426:56.771置于含有异丙醇的球磨罐中以400rpm的转速球磨9h；
2）将球磨后的原料经过真空干燥处理，置于高温炉中1300℃下烧结6h得到前驱体粉末；
3）再将前驱体粉末置于球磨罐中以400rpm的转速球磨14h，得到活性细粉前驱体；
4）细粉前驱体经过压片机200rpm压片后，置于高温炉中1350℃烧结50min，得到固态电解质基体；
5）得到的固态电解质基体在现有技术中经过砂纸打磨即可用于电池的使用。

Claims (5)

1.一种超导型玻璃陶瓷固态电解质，其特征在于，包括基体，所述基体为超导型快离子导体Li1+xAlxTi2-x(PO4)3。
2.如权利要求1所述的超导型玻璃陶瓷固态电解质，其特征在于，所述玻璃粉包含Li2O、Al2O3、TiO2、P2O5；Li2O与玻璃粉的质量百分比为3.855-7.569；Al2O3与玻璃粉的质量百分比为0-12.234；TiO2与玻璃粉的质量百分比为23.426-41.213；P2O5与玻璃粉的质量百分比为54.932-56.771。
3.根据权利要求1所述的超导型玻璃陶瓷固态电解质，其特征在于，所述超导型快离子导体的颗粒尺寸大小为0.1μm-10μm。
4.一种玻璃陶瓷固态电解质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：制备玻璃陶瓷固态电解质基体 ，所述基体为超导型快离子导体Li1+xAlxTi2-x(PO4)3；步骤二：将Li2O、Al2O3、TiO2、P2O5中的一种或者几种粉末材料在基体上研磨，使得基体表面包覆一层界面修饰层，研磨时间为2-8min。
5.一种全固态锂电池，包括正极、负极以及设置在所述正极和负极之间的固态电解质，其特征在于，所述玻璃陶瓷固态电解质为权利要求1-4中任一项所述的固态电解质。
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