CN115772336A - 一种紫色有机颜料的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫色有机颜料的制备，包括重氮液制备、偶合液制备以及偶合三个步骤。该紫色有机颜料的制备，其特点是在红色偶氮有机颜料合成反应过程中加入产品总量的1～99％的颜料蓝15、颜料蓝15:1、颜料蓝15:3、颜料蓝60，形成复合一体的绿色有机颜料，该产品的特点，与使用时用红色与蓝色颜料拼色对比，红蓝组份不易分离，稳定性好，抗絮凝性好，色谱宽、颜色随蓝色颜料加入量便于调整。
Description
技术领域
本发明涉及有机颜料加工技术领域，具体为一种紫色有机颜料的制备。
背景技术
有机颜料是不溶性有机物,通常以高度分散状态加入底物而使底物着色，颜色的品种变化无尽、绚丽多彩，但各种颜色之间存在一定的内在联系，每一种颜色都可用3个参数来确定，即色调、明度和饱和度。色调是彩色彼此相互区别的特征，决定于光源的色谱组成和物体表面所发射的各波长对人眼产生的感觉；现有的有机原料在制备的过程存在一定的弊端，稳定性较差，并且抗絮凝性较低，其制备过程中的颜色色谱低，制备过程中不容易掌握，为此，我们提出一种紫色有机颜料的制备。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种紫色有机颜料的制备，在该区域内的设备，与使用时用红色与蓝色颜料拼色对比，红蓝组份不易分离，稳定性好，抗絮凝性好，色谱宽、颜色随蓝色颜料加入量便于调整。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种紫色有机颜料的制备，包括以下步骤：
S1：重氮液制备，装有温度计、搅拌器的烧杯中，加入水，搅拌下加入颜料原料、反应物、氨基三乙酸，搅拌30分钟，加冰降温，快速加入100％亚硝酸钠，配成30％溶液，搅拌反应15分钟，终点碘化钾试纸呈微蓝色，待偶合。
S2：偶合液制备，装有温度计、搅拌器的烧杯中，加入水、30％液碱，升温，搅拌下加入偶氮染料，连续搅拌至完全溶解，加冷水降温，加入折干40克颜料蓝60(含固量18～20％)湿滤饼，继续搅拌至无块状物。体积1200毫升，待偶合。
S3：偶合，搅拌下，1～2小时将上述重氮液滴加到偶合液中，终点重氮液不过量，搅拌1小时，升温至90℃，保温1小时，降温至70℃，过滤，水洗，干燥。得紫色颜料。
优选的，所述步骤S1中颜料原料为邻硝基对甲基苯胺与2-萘胺1-磺酸。
优选的，所述邻硝基对甲基苯胺与2-萘胺1-磺酸对应的反应物分别为盐酸和氢氧化钠。
优选的，所述步骤S2中颜料蓝为产品总量的1～99％的颜料蓝15、颜料蓝15:1、颜料蓝15:3与颜料蓝60。
优选的，所述步骤S2中偶氮染料为含量96％的色粉AS-D与100％的2-萘芬。
(三)有益效果
本发明提供了一种紫色有机颜料的制备，具备以下有益效果：
该紫色有机颜料的制备，能够形成复合一体的绿色有机颜料，该产品的特点是，与使用时用黄色与蓝色颜料拼色对比，黄蓝组份不易分离，稳定性好，抗絮凝性好，色谱宽、颜色随蓝色颜料加入量便于调整。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实例一：
重氮液制备：在装有温度计、搅拌器的1000毫升烧杯中，加入150毫升水，搅拌下加入39.2克邻硝基对甲基苯胺、30％盐酸60克、氨基三乙酸0.3克，搅拌30分钟，加冰降温至-5℃，体积650毫升，快速加入100％亚硝酸钠14.5克(配成30％溶液)，搅拌反应15分钟，终点碘化钾试纸呈微蓝色。待偶合。
偶合液制备：再装有温度计、搅拌器的3000毫升烧杯中，加入水400毫升、30％液碱40.5克，升温至90℃，搅拌下加入含量96％的色粉AS-D81.6克，连续搅拌至完全溶解，加冷水降温至40℃，加入折干40克颜料蓝15(含固量18～20％)湿滤饼，继续搅拌至无块状物。体积1200毫升，待偶合。
偶合：搅拌下，1～2小时将上述重氮液滴加到偶合液中。终点重氮液不过量，PH值6～7。搅拌1小时，升温至90℃，保温1小时，降温至70℃，过滤，水洗，干燥。得紫色颜料约163克。
实施例二：
重氮液制备：在装有温度计、搅拌器的1000毫升烧杯中，加入150毫升水，搅拌下加入39.2克邻硝基对甲基苯胺、30％盐酸60克、氨基三乙酸0.3克，搅拌30分钟，加冰降温至-5℃，体积650毫升，快速加入100％亚硝酸钠14.5克(配成30％溶液)，搅拌反应15分钟，终点碘化钾试纸呈微蓝色。待偶合。
偶合液制备：再装有温度计、搅拌器的3000毫升烧杯中，加入水400毫升、30％液碱40.5克，升温至90℃，搅拌下加入含量96％的色粉AS-D81.6克，连续搅拌至完全溶解，加冷水降温至40℃，加入折干40克颜料蓝15:1(含固量18～20％)湿滤饼，继续搅拌至无块状物。体积1200毫升，待偶合。
偶合：搅拌下，1～2小时将上述重氮液滴加到偶合液中。终点重氮液不过量，PH值6～7。搅拌1小时，升温至90℃，保温1小时，降温至70℃，过滤，水洗，干燥。得紫色颜料约163克。
实施例三：
重氮液制备：在装有温度计、搅拌器的1000毫升烧杯中，加入150毫升水，搅拌下加入39.2克邻硝基对甲基苯胺、30％盐酸60克、氨基三乙酸0.3克，搅拌30分钟，加冰降温至-5℃，体积650毫升，快速加入100％亚硝酸钠14.5克(配成30％溶液)，搅拌反应15分钟，终点碘化钾试纸呈微蓝色。待偶合。
偶合液制备：再装有温度计、搅拌器的3000毫升烧杯中，加入水400毫升、30％液碱40.5克，升温至90℃，搅拌下加入含量96％的色粉AS-D81.6克，连续搅拌至完全溶解，加冷水降温至40℃，加入折干40克颜料蓝15:3(含固量18～20％)湿滤饼，继续搅拌至无块状物。体积1200毫升，待偶合。
偶合：搅拌下，1～2小时将上述重氮液滴加到偶合液中。终点重氮液不过量，PH值6～7。搅拌1小时，升温至90℃，保温1小时，降温至70℃，过滤，水洗，干燥。得紫色颜料约163克。
实施例四：
重氮液制备：在装有温度计、搅拌器的1000毫升烧杯中，加入150毫升水，搅拌下加入39.2克邻硝基对甲基苯胺、30％盐酸60克、氨基三乙酸0.3克，搅拌30分钟，加冰降温至-5℃，体积650毫升，快速加入100％亚硝酸钠14.5克(配成30％溶液)，搅拌反应15分钟，终点碘化钾试纸呈微蓝色。待偶合。
偶合液制备：再装有温度计、搅拌器的3000毫升烧杯中，加入水400毫升、30％液碱40.5克，升温至90℃，搅拌下加入含量96％的色粉AS-D81.6克，连续搅拌至完全溶解，加冷水降温至40℃，加入折干40克颜料蓝60(含固量18～20％)湿滤饼，继续搅拌至无块状物。体积1200毫升，待偶合。
偶合：搅拌下，1～2小时将上述重氮液滴加到偶合液中。终点重氮液不过量，PH值6～7。搅拌1小时，升温至90℃，保温1小时，降温至70℃，过滤，水洗，干燥。得紫色颜料约163克。
实施例五：
重氮液制备：在装有温度计、搅拌器的2000毫升烧杯中，加入800毫升水，搅拌下加入100％2-萘胺1-磺酸75克，搅拌下加入30％氢氧化钠48克，氨基三乙酸0.3克，搅拌至完全溶解，加冰降温至-3℃，体积1500毫升，加30％盐酸95克，搅拌30分钟。快速加入100％亚硝酸钠21.7克(配成30％溶液)，搅拌反应15分钟，终点碘化钾试纸呈微蓝色。待偶合。
偶合液制备：再装有温度计、搅拌器的5000毫升烧杯中，加入水800毫升、30％液碱64克，升温至80℃，搅拌下加入100％的2-萘芬46.8克，连续搅拌至完全溶解，加冰水降温至10℃，加入折干100克颜料蓝15(含固量18～20％)湿滤饼，继续搅拌至无块状物。体积1200毫升，待偶合。
偶合：搅拌下，1～2小时将上述重氮液滴加到偶合液中。终点重氮液不过量，PH值9.0～9.5。搅拌1小时，加42克松香配置的松香皂，搅拌1小时，加入20克氯化钙(配成30％溶液)，搅拌1小时，PH值9.0～9.5,升温至75℃，保温1小时，降温至70℃，过滤，水洗，干燥。得紫色颜料约290克。
实施例六：
重氮液制备：在装有温度计、搅拌器的2000毫升烧杯中，加入800毫升水，搅拌下加入100％2-萘胺1-磺酸75克，搅拌下加入30％氢氧化钠48克，氨基三乙酸0.3克，搅拌至完全溶解，加冰降温至-3℃，体积1500毫升，加30％盐酸95克，搅拌30分钟。快速加入100％亚硝酸钠21.7克(配成30％溶液)，搅拌反应15分钟，终点碘化钾试纸呈微蓝色。待偶合。
偶合液制备：再装有温度计、搅拌器的5000毫升烧杯中，加入水800毫升、30％液碱64克，升温至80℃，搅拌下加入100％的2-萘芬46.8克，连续搅拌至完全溶解，加冰水降温至10℃，加入折干100克颜料蓝15:1(含固量18～20％)湿滤饼，继续搅拌至无块状物。体积1200毫升，待偶合。
偶合：搅拌下，1～2小时将上述重氮液滴加到偶合液中。终点重氮液不过量，PH值9.0～9.5。搅拌1小时，加42克松香配置的松香皂，搅拌1小时，加入20克氯化钙(配成30％溶液)，搅拌1小时，PH值9.0～9.5,升温至75℃，保温1小时，降温至70℃，过滤，水洗，干燥。得紫色颜料约290克。
实施例七：
重氮液制备：在装有温度计、搅拌器的2000毫升烧杯中，加入800毫升水，搅拌下加入100％2-萘胺1-磺酸75克，搅拌下加入30％氢氧化钠48克，氨基三乙酸0.3克，搅拌至完全溶解，加冰降温至-3℃，体积1500毫升，加30％盐酸95克，搅拌30分钟。快速加入100％亚硝酸钠21.7克(配成30％溶液)，搅拌反应15分钟，终点碘化钾试纸呈微蓝色。待偶合。
偶合液制备：再装有温度计、搅拌器的5000毫升烧杯中，加入水800毫升、30％液碱64克，升温至80℃，搅拌下加入100％的2-萘芬46.8克，连续搅拌至完全溶解，加冰水降温至10℃，加入折干100克颜料蓝15:3(含固量18～20％)湿滤饼，继续搅拌至无块状物。体积1200毫升，待偶合。
偶合：搅拌下，1～2小时将上述重氮液滴加到偶合液中。终点重氮液不过量，PH值9.0～9.5。搅拌1小时，加42克松香配置的松香皂，搅拌1小时，加入20克氯化钙(配成30％溶液)，搅拌1小时，PH值9.0～9.5,升温至75℃，保温1小时，降温至70℃，过滤，水洗，干燥。得紫色颜料约290克。
实施例八：
重氮液制备：在装有温度计、搅拌器的2000毫升烧杯中，加入800毫升水，搅拌下加入100％2-萘胺1-磺酸75克，搅拌下加入30％氢氧化钠48克，氨基三乙酸0.3克，搅拌至完全溶解，加冰降温至-3℃，体积1500毫升，加30％盐酸95克，搅拌30分钟。快速加入100％亚硝酸钠21.7克(配成30％溶液)，搅拌反应15分钟，终点碘化钾试纸呈微蓝色。待偶合。
偶合液制备：再装有温度计、搅拌器的5000毫升烧杯中，加入水800毫升、30％液碱64克，升温至80℃，搅拌下加入100％的2-萘芬46.8克，连续搅拌至完全溶解，加冰水降温至10℃，加入折干100克颜料蓝60(含固量18～20％)湿滤饼，继续搅拌至无块状物。体积1200毫升，待偶合。
偶合：搅拌下，1～2小时将上述重氮液滴加到偶合液中。终点重氮液不过量，PH值9.0～9.5。搅拌1小时，加42克松香配置的松香皂，搅拌1小时，加入20克氯化钙(配成30％溶液)，搅拌1小时，PH值9.0～9.5,升温至75℃，保温1小时，降温至70℃，过滤，水洗，干燥。得紫色颜料约290克。
综上所述，该产品与使用时用红色与蓝色颜料拼色对比，红蓝组份不易分离，稳定性好，抗絮凝性好，色谱宽、颜色随蓝色颜料加入量便于调整。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下。由语句“包括一个......限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素”，该文中出现的电器元件均与外界的主控器及220V市电电连接，并且主控器可为计算机等起到控制的常规已知设备。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种紫色有机颜料的制备，其特征在于，包括以下步骤：
S1：重氮液制备，装有温度计、搅拌器的烧杯中，加入水，搅拌下加入颜料原料、反应物、氨基三乙酸，搅拌30分钟，加冰降温，快速加入100％亚硝酸钠，配成30％溶液，搅拌反应15分钟，终点碘化钾试纸呈微蓝色，待偶合。
S2：偶合液制备，装有温度计、搅拌器的烧杯中，加入水、30％液碱，升温，搅拌下加入偶氮染料，连续搅拌至完全溶解，加冷水降温，加入折干40克颜料蓝60(含固量18～20％)湿滤饼，继续搅拌至无块状物。体积1200毫升，待偶合。
S3：偶合，搅拌下，1～2小时将上述重氮液滴加到偶合液中，终点重氮液不过量，搅拌1小时，升温至90℃，保温1小时，降温至70℃，过滤，水洗，干燥。得紫色颜料。
2.根据权利要求1所述的一种紫色有机颜料的制备，其特征在于：所述步骤S1中颜料原料为邻硝基对甲基苯胺与2-萘胺1-磺酸。
3.根据权利要求1或2所述的一种紫色有机颜料的制备，其特征在于：所述邻硝基对甲基苯胺与2-萘胺1-磺酸对应的反应物分别为盐酸和氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的一种紫色有机颜料的制备，其特征在于：所述步骤S2中颜料蓝为产品总量的1～99％的颜料蓝15、颜料蓝15:1、颜料蓝15:3与颜料蓝60。
5.根据权利要求1所述的一种紫色有机颜料的制备，其特征在于：所述步骤S2中偶氮染料为含量96％的色粉AS-D与100％的2-萘芬。
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| CN202211431466.8A Active CN115772336B (zh) | 2022-11-15 | 2022-11-15 | 一种紫色有机颜料的制备 |
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1173520A (zh) * | 1996-07-31 | 1998-02-18 | 西巴特殊化学品控股有限公司 | 高度着色的重氮颜料混合物的制备方法 |
| CN1235177A (zh) * | 1998-05-11 | 1999-11-17 | 大日本油墨化学工业株式会社 | 含有二重氮化合物的染料添加剂及染料组合物 |
| CN1244552A (zh) * | 1998-04-24 | 2000-02-16 | 大日本油墨化学工业株式会社 | 二重氮颜料组合物、其制造方法及颜料的改进方法 |
| CN1685023A (zh) * | 2002-09-26 | 2005-10-19 | 西巴特殊化学品控股有限公司 | 用于油基平版印刷油墨的颜料组合物 |
| CN1878840A (zh) * | 2003-11-14 | 2006-12-13 | 科莱恩产品（德国）有限公司 | 由有机黄色颜料和酞菁颜料组成的颜料组合物 |
| CN106349735A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-01-25 | 上虞市东海化工有限公司 | 一种黄色颜料的制备方法 |
| CN106833005A (zh) * | 2017-01-23 | 2017-06-13 | 浙江浩川科技有限公司 | 一种制备高透性偶氮类有机颜料的方法 |
-
2022
- 2022-11-15 CN CN202211431466.8A patent/CN115772336B/zh active Active
Patent Citations (7)
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