CN115772056B - 一种电子雷管用引火药、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及电子雷管领域，具体公开了一种电子雷管用引火药、制备方法及应用。引火药由内至外包括内层药、外层药和漆层；其中内层药包括：硝化棉溶液580‑620份、2,4‑二硝基苯酚铅595‑605份和乙酸正丁酯280‑320份；外层药包括：硝化棉溶液700‑800份、二氧化铅1000‑1200份、2,4‑二硝基苯酚铅770‑830份、锆粉400‑440份和乙酸正丁酯550‑650份。本申请的火药具有热感度高，发火速度快，燃烧充分，瞬间放热快，点火能力强，发火电压稳定，电压波动程度较小，发火一致性较强的特点，与贴片电阻的匹配程度较高，在14V的发火电压下，发火可靠性100%。
Description
技术领域
本申请涉及电子雷管领域，更具体地说，它涉及一种电子雷管用引火药、制备方法及应用。
背景技术
电子雷管是采用电子控制模块对起爆过程进行控制的一种新型延期雷管。其具有防水、防静电、抗杂散电流等优异的安全性能，可按照爆破设计需要在线修改延期时间，在线监测雷管网络连接质量，有效解决丢炮问题。电子雷管主要包括管壳、加强帽、电雷管装药、电引火装置和延期装置五个部分。其中，电引火装置作为接受外界能量并传递给雷管装药的点火元件，是电子雷管中最为重要的结构，主要包括脚线、电子延期模块、发火药头和塑料塞四个部分。其发火原理是电子延期模块中的金属桥丝通电后，桥丝瞬间温度升高，由于热传导作用将热能传递给发火药头，温度升高，药剂加速反应使温度达到爆发点而发火或起爆。
由于传统的桥丝存在直径过细，沾药面积较小等问题，目前多采用贴片电阻代替传统桥丝来制作点火元件。但是，传统的桥丝阻值较小，发火产生的能量小，与其适配的发火药头的敏感度高，而贴片电阻的阻值高，发火产生的能量大，若是将与桥丝适配的发火药头用于贴片电阻，则会出现过早引爆的可能。因此，发明人认为研究一种更适应贴片电阻的引火药是非常有必要的。
发明内容
为了解决上述问题，本申请提供一种电子雷管用引火药、制备方法及应用。
第一方面，本申请提供的一种电子雷管用引火药，采用如下的技术方案：
一种电子雷管用引火药，所述引火药由内至外包括内层药、外层药和漆层；
所述内层药所用原料包括以下重量份的组分：
硝化棉溶液580-620份；
2,4-二硝基苯酚铅595-605份；
乙酸正丁酯280-320份；
所述外层药所用原料包括以下重量份的组分：
硝化棉溶液700-800份；
二氧化铅1000-1200份；
2,4-二硝基苯酚铅770-830份；
锆粉400-440份；
乙酸正丁酯550-650份。
通过采用上述技术方案，本申请采用特定使用量范围的乙酸正丁酯、2,4-二硝基苯酚铅和硝化棉溶液混合制成内层药涂覆在贴片电阻表面，可以使得内层药均匀的覆盖在贴片电阻的表面，对贴片电阻产生良好的包覆效果，并且本申请的内层药还具有热感度高，发火一致性较好的特点。同时，本申请采用特定使用量范围的硝化棉溶液、二氧化铅、2,4-二硝基苯酚铅、锆粉和乙酸正丁酯混合制成外层药涂覆在内层药表面，利用其点火能力较强，发火可靠性较高的特点，与内层药搭配，以明显的火焰和固体炽热颗粒激发引火药，使得引火药瞬间放热，可以用最短的时间引爆雷管。
综上所述，本申请的引火药具有与贴片电阻包覆效果好，热感度高，发火速度快，燃烧充分，火焰好，固体炽热物多，瞬间放热快，点火能力强，点火时间短，且发火电压稳定，发火电压波动程度较小，发火一致性较强的特点，可以较好的匹配贴片电阻(6-8Ω)，在14V的发火电压下，发火可靠性100％。本申请的漆层采用硝基漆。
优选的，所述内层药所用原料包括以下重量份的组分：
硝化棉溶液600份；
2,4-二硝基苯酚铅600份；
乙酸正丁酯300份。
通过采用上述技术方案，本申请进一步控制了内层药中硝化棉溶液、2,4-二硝基苯酚铅和乙酸正丁酯的使用量，可以进一步提高内层药对贴片电阻的包覆效果，同时进一步提高内层药的发火效果，从而进一步提高了引火药的发火一致性及可靠性。
优选的，所述外层药所用原料包括以下重量份的组分：
硝化棉溶液750份；
二氧化铅1100份；
2,4-二硝基苯酚铅800份；
锆粉420份；
乙酸正丁酯600份。
通过采用上述技术方案，本申请进一步控制了外层药中硝化棉溶液、二氧化铅、2,4-二硝基苯酚铅、锆粉和乙酸正丁酯的使用量，可以进一步提高外层药的点火能力，发火速度，以及燃烧性能，从而进一步提高了引火药的发火一致性及可靠性。
优选的，所述2,4-二硝基苯酚铅采用以下方法制得：
a.在温度为58-62℃，转速为200-300r/min的条件下，将重量比为(5.5-6.5):(14.2-16.8)的硝酸铅和水混合搅拌20-40min，得到硝酸铅溶液；将重量比为1:(7.5-8.5)的氢氧化钠和水混合搅拌20-40min，得到氢氧化钠溶液；将重量比为(1.5-2.3):(0.3-0.5):(35-45)的2,4-二硝基苯酚、氢氧化钠和水混合搅拌20-40min，得到2,4-二硝基苯酚、氢氧化钠混合溶液；
b.在温度为58-62℃，转速为75-85r/min的条件下，将步骤a的硝酸铅溶液，氢氧化钠溶液和2,4-二硝基苯酚、氢氧化钠混合溶液混合进行化合反应，反应时间为30-40min，反应结束后冷却至室温，然后抽滤清洗，得到2,4-二硝基苯酚铅。
通过采用上述技术方案，本申请采用2,4-二硝基苯酚与硝酸铅在碱性(氢氧化钠)条件下发生化合反应，制得2,4-二硝基苯酚铅，为了得到碱式2,4-二硝基苯酚铅，本申请在硝酸铅溶液和2,4-二硝基苯酚、氢氧化钠混合溶液化合反应过程中持续增加氢氧化钠溶液。本申请制得的2,4-二硝基苯酚铅中铅离子含量为58-64％，总挥发分控制在30-45％的范围内，水分含量不大于6％，副产物较少，杂质含量低，具有较高的敏感度及稳定性，用其制备内层药和外层药，可以使得引火药具有较强的发火一致性和可靠性。
优选的，所述抽滤清洗过程具体为：将反应结束后得到的产物中的液体抽滤干后，先用水清洗滤饼抽滤3-5次，然后用甲醇清洗滤饼抽滤5-6次，每次抽滤时间不低于40min，其中甲醇清洗抽滤时，需先将甲醇与滤饼混合均匀并静置5-10min后再进行抽滤。
通过采用上述技术方案，本申请采用清水和甲醇对滤饼进行抽滤，使得本申请制得的2,4-二硝基苯酚铅的总挥发分控制在30-45％的范围内，水分含量不大于6％，具有较强的燃烧性能，燃烧时放热较大，点火能力较强，发火一致性较高。同时，本申请在采用甲醇清洗滤饼时，先将甲醇与滤饼混合均匀并静置5-10min，使得甲醇能充分渗透滤饼，与滤饼接触的更加的彻底，提高了甲醇对滤饼的洗脱效果。
优选的，所述硝化棉溶液采用以下方法制得：
先将硝化棉在50-60℃的温度下，干燥10-20h，然后将干燥后的硝化棉与乙酸正丁酯混合搅拌2-3h，得到硝化棉溶液；其中硝化棉与乙酸正丁酯的重量比为(0.36-0.48):(6-8)。
通过采用上述技术方案，本申请先将硝化棉干燥一定的时间，充分去除硝化棉中的水分，然后再将其溶解于乙酸正丁酯中，制成硝化棉溶液。本申请采用硝化棉溶液作为粘结剂，可以将2,4-二硝基苯酚铅、二氧化铅及锆粉充分粘接在一起，形成引火药。
优选的，所述硝化棉包括重量比为(300-400):(60-80)的60s硝化棉和1s硝化棉。
通过采用上述技术方案，根据WJ 9028-2005《涂料用硝化棉规范》里的内容可知，硝化棉的粘度以落球粘度计专用球在规定的条件下滑动下落时经历粘度计两刻线间的时间(s)表示。本申请采用两种粘度规格的硝化棉混合搭配使用，可以将制得的硝化棉溶液的粘度控制在适当的范围内，从而使得引火药既能具备较低的燃点，同时能具有合适的粘度，可以将引火药中各组分充分粘接在一起。若是硝化棉溶液的粘度过高，则会使得引火药的燃点较高，不易发火；若是硝化棉溶液的粘度过低，则会使得其粘结效果较差，无法将引火药各组分粘结在一起，引火药混合的均匀性较差，从而降低了引火药的发火性能。
第二方面，本申请提供一种电子雷管用引火药的制备方法，包括以下步骤：
S1.内层药的制备：
在温度为20-25℃，转速为500-600r/min的条件下，将硝化棉溶液、2,4-二硝基苯酚铅和乙酸正丁酯混合搅拌3-5h，得到内层药；
S2.外层药的制备：
在温度为20-25℃，转速为500-600r/min的条件下，先将硝化棉溶液、2,4-二硝基苯酚铅和乙酸正丁酯混合搅拌均匀，然后加入二氧化铅继续搅拌，最后加入锆粉，混合搅拌1-2h，得到外层药。
通过采用上述技术方案，在制备外层药时，由于二氧化铅的密度大，容易沉底，因此，本申请将外层药中的各组分分步混合。首先，将硝化棉溶液与2,4-二硝基苯酚铅、乙酸正丁酯混合搅拌均匀，使2,4-二硝基苯酚铅得到充分的分散后，再加入二氧化铅，当二氧化铅在体系中分散均匀后，再加入锆粉，之后再整体混合搅拌一定的时间，可以使得外层药中各组分能够充分混合，从而进一步提高了外层药的发火性能。
优选的，所述锆粉在使用时，需先用甲醇抽滤脱水10-15次。
通过采用上述技术方案，本申请在将锆粉加入外层药前，先采用甲醇对锆粉进行多次抽滤脱水，使得锆粉中的水分被充分去除，降低了锆粉中的水分对引火药的发火性能产生影响的可能性。
第三方面，本申请提供一种电子雷管用引火药的应用，包括以下步骤：
在18-22℃的温度下，先将贴片电阻全部浸入权利要求8或9制备的内层药的液面中沾药3-4次，然后将贴片电阻全部浸入权利要求8或9制备的外层药的液面中沾药4-5次，最后再将贴片电阻全部浸入漆层的液面中沾药1-2次，得到沾药电子延期模块，再将沾药电子延期模块在62-70℃的温度下，干燥48-72h。
通过采用上述技术方案，本申请先将贴片电阻完全浸入内层药的液面中，使内层药完全粘在贴片电阻上，然后放入隧道干燥炉内进行干燥，重复此操作2-3次后，再将已经包覆内层药的贴片电阻全部浸入外层药的液面中，使外层药完全粘在贴片电阻上，然后放入隧道干燥炉内进行干燥，重复此操作3-4次后，再浸入漆层的液面中沾药并干燥1-2次，得到沾药电子延期模块，再将沾药电子延期模块在62-70℃的温度下，干燥48-72h，使得沾药电子延期模块的药头水分≤0.1％。本申请通过控制沾药次数，使得沾药电子延期模块的药头重量控制在70-80mg的范围内，从而使得本申请的沾药电子延期模块具有较强的发火性能。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请的引火药具有与贴片电阻包覆效果好，热感度高，发火速度快，燃烧充分，火焰好，固体炽热物多，瞬间放热快，点火能力强，点火时间短，且发火电压稳定，发火电压波动程度较小，发火一致性较强的特点；
2.本申请的引火药与贴片电阻(6-8Ω)的匹配程度较高，在14V的发火电压下，发火可靠性100％；
3.本申请的引火药中所用的2,4-二硝基苯酚铅中的铅离子含量为58-64％，总挥发分为30-45％，水分含量不大于6％，具有较高的敏感度及稳定性。
具体实施方式
<制备例>
制备例1
2,4-二硝基苯酚铅采用以下方法制得：
a.在温度为58℃，转速为300r/min的条件下，将5.5kg硝酸铅和16.8kg水混合搅拌20min，得到硝酸铅溶液；将1kg氢氧化钠和7.5kg水混合搅拌40min，得到氢氧化钠溶液；将1.5kg的2,4-二硝基苯酚、0.5kg氢氧化钠和35kg水混合搅拌20min，得到2,4-二硝基苯酚、氢氧化钠混合溶液；
b.在温度为62℃，转速为75r/min的条件下，将步骤a中全部的硝酸铅溶液，氢氧化钠溶液和2,4-二硝基苯酚、氢氧化钠混合溶液在化合器内混合进行化合反应，反应时间为40min，反应结束后冷却至室温，然后将产物放入过滤器内进行抽滤，当液体被抽干后，先用水清洗抽滤3次，每次抽滤时间为60min，再用甲醇清洗抽滤6次，每次抽滤时间为60min，得到2,4-二硝基苯酚铅。
制备例2
2,4-二硝基苯酚铅采用以下方法制得：
a.在温度为62℃，转速为200r/min的条件下，将6.5kg硝酸铅和14.2kg水混合搅拌40min，得到硝酸铅溶液；将1kg氢氧化钠和8.5kg水混合搅拌20min，得到氢氧化钠溶液；将2.3kg的2,4-二硝基苯酚、0.3kg氢氧化钠和45kg水混合搅拌40min，得到2,4-二硝基苯酚、氢氧化钠混合溶液；
b.在温度为58℃，转速为85r/min的条件下，将步骤a中全部的硝酸铅溶液，氢氧化钠溶液和2,4-二硝基苯酚、氢氧化钠混合溶液在化合器内混合进行化合反应，反应时间为40min，反应结束后冷却至室温，然后将产物放入过滤器内进行抽滤，当液体被抽干后，先用水清洗抽滤5次，每次抽滤时间为50min，再用甲醇清洗抽滤5次，每次抽滤时间为50min，得到2,4-二硝基苯酚铅。
制备例3
2,4-二硝基苯酚铅采用以下方法制得：
a.在温度为60℃，转速为250r/min的条件下，将5.82kg硝酸铅和15kg水混合搅拌30min，得到硝酸铅溶液；将1kg氢氧化钠和8kg水混合搅拌30min，得到氢氧化钠溶液；将1.9kg的2,4-二硝基苯酚、0.4kg氢氧化钠和40kg水混合搅拌30min，得到2,4-二硝基苯酚、氢氧化钠混合溶液；
b.在温度为60℃，转速为80r/min的条件下，将步骤a中全部的硝酸铅溶液，氢氧化钠溶液和2,4-二硝基苯酚、氢氧化钠混合溶液在化合器内混合进行化合反应，反应时间为35min，反应结束后冷却至室温，然后将产物放入过滤器内进行抽滤，当液体被抽干后，先用水清洗抽滤3次，每次抽滤时间为65min，再用甲醇清洗抽滤5次，每次抽滤时间为65min，得到2,4-二硝基苯酚铅。
制备例4
与制备例3的不同之处在于：步骤b中，采用甲醇进行清洗抽滤时，需先将甲醇与滤饼混合均匀并静置5min后再进行抽滤。
制备例5
与制备例3的不同之处在于：步骤b中，采用甲醇进行清洗抽滤时，需先将甲醇与滤饼混合均匀并静置10min后再进行抽滤。
制备例6
与制备例3的不同之处在于：步骤a中，将3kg硝酸铅和20kg水混合搅拌制得硝酸铅溶液。
制备例7
与制备例3的不同之处在于：步骤a中，将8kg硝酸铅和12kg水混合搅拌制得硝酸铅溶液。
制备例8
与制备例3的不同之处在于：步骤a中，将1kg的2,4-二硝基苯酚、0.1kg氢氧化钠和50kg水混合搅拌得到2,4-二硝基苯酚、氢氧化钠混合溶液。
制备例9
与制备例3的不同之处在于：步骤a中，将4kg的2,4-二硝基苯酚、1kg氢氧化钠和20kg水混合搅拌得到2,4-二硝基苯酚、氢氧化钠混合溶液。
制备例10
与制备例3的不同之处在于：步骤b中，水和甲醇每次清洗抽滤的时间为20min。
制备例11
硝化棉溶液采用以下方法制得：
先将硝化棉在50℃的温度下，干燥20h，然后将0.36kg干燥后的硝化棉与8kg乙酸正丁酯混合搅拌2h，得到硝化棉溶液；其中硝化棉包括0.3kg的60s硝化棉和0.06kg的1s硝化棉。
制备例12
硝化棉溶液采用以下方法制得：
先将硝化棉在60℃的温度下，干燥10h，然后将0.48kg干燥后的硝化棉与6kg乙酸正丁酯混合搅拌3h，得到硝化棉溶液；其中硝化棉包括0.4kg的60s硝化棉和0.08kg的1s硝化棉。
制备例13
与制备例12的不同之处在于：硝化棉仅采用60s硝化棉。
制备例14
与制备例12的不同之处在于：硝化棉仅采用1s硝化棉。
制备例15
与制备例12的不同之处在于：硝化棉包括0.24kg的60s硝化棉和0.24kg的1s硝化棉。
制备例16
与制备例12的不同之处在于：硝化棉包括0.432kg的60s硝化棉和0.048kg的1s硝化棉。
<实施例>
实施例1
一种电子雷管用引火药的制备方法，包括以下步骤：
S1.内层药的制备：
在温度为20℃，转速为600r/min的条件下，将580g制备例11制备的硝化棉溶液、605g制备例1制备的2,4-二硝基苯酚铅和280g乙酸正丁酯混合搅拌3h，得到内层药；
S2.外层药的制备：
在温度为25℃，转速为500r/min的条件下，先将800g制备例11制备的硝化棉溶液、830g制备例1制备的2,4-二硝基苯酚铅和650g乙酸正丁酯混合搅拌均匀，然后加入1000g二氧化铅继续搅拌，最后加入400g锆粉，混合搅拌2h，得到外层药，其中锆粉在使用时，需先用甲醇抽滤脱水10次。
实施例2
一种电子雷管用引火药的制备方法，包括以下步骤：
S1.内层药的制备：
在温度为25℃，转速为500r/min的条件下，将620g制备例12制备的硝化棉溶液、595g制备例2制备的2,4-二硝基苯酚铅和320g乙酸正丁酯混合搅拌5h，得到内层药；
S2.外层药的制备：
在温度为20℃，转速为600r/min的条件下，先将700g制备例12制备的硝化棉溶液、770g制备例2制备的2,4-二硝基苯酚铅和550g乙酸正丁酯混合搅拌均匀，然后加入1200g二氧化铅继续搅拌，最后加入440g锆粉，混合搅拌1h，得到外层药，其中锆粉在使用时，需先用甲醇抽滤脱水15次。
实施例3
一种电子雷管用引火药的制备方法，包括以下步骤：
S1.内层药的制备：
在温度为22℃，转速为550r/min的条件下，将590g制备例11制备的硝化棉溶液、603g制备例3制备的2,4-二硝基苯酚铅和290g乙酸正丁酯混合搅拌4h，得到内层药；
S2.外层药的制备：
在温度为23℃，转速为550r/min的条件下，先将780g制备例11制备的硝化棉溶液、820g制备例3制备的2,4-二硝基苯酚铅和570g乙酸正丁酯混合搅拌均匀，然后加入1050g二氧化铅继续搅拌，最后加入410g锆粉，混合搅拌1.5h，得到外层药，其中锆粉在使用时，需先用甲醇抽滤脱水12次。
实施例4
一种电子雷管用引火药的制备方法，与实施例3的不同之处在于：步骤S1内层药的制备中，硝化棉溶液的用量为600g，2,4-二硝基苯酚铅的用量为600g，乙酸正丁酯的用量为300g。
实施例5
一种电子雷管用引火药的制备方法，与实施例3的不同之处在于：步骤S2外层药的制备中，硝化棉溶液的用量为750g，二氧化铅的用量为1100g，2,4-二硝基苯酚铅的用量为800g，锆粉的用量为420g，乙酸正丁酯的用量为600g。
实施例6
一种电子雷管用引火药的制备方法，与实施例3的不同之处在于：内层药和外层药所用的2,4-二硝基苯酚铅采用制备例4制备的2,4-二硝基苯酚铅。
实施例7
一种电子雷管用引火药的制备方法，与实施例3的不同之处在于：内层药和外层药所用的2,4-二硝基苯酚铅采用制备例5制备的2,4-二硝基苯酚铅。
实施例8
一种电子雷管用引火药的制备方法，与实施例3的不同之处在于：内层药和外层药所用的2,4-二硝基苯酚铅采用制备例6制备的2,4-二硝基苯酚铅。
实施例9
一种电子雷管用引火药的制备方法，与实施例3的不同之处在于：内层药和外层药所用的2,4-二硝基苯酚铅采用制备例7制备的2,4-二硝基苯酚铅。
实施例10
一种电子雷管用引火药的制备方法，与实施例3的不同之处在于：内层药和外层药所用的2,4-二硝基苯酚铅采用制备例8制备的2,4-二硝基苯酚铅。
实施例11
一种电子雷管用引火药的制备方法，与实施例3的不同之处在于：内层药和外层药所用的2,4-二硝基苯酚铅采用制备例9制备的2,4-二硝基苯酚铅。
实施例12
一种电子雷管用引火药的制备方法，与实施例3的不同之处在于：内层药和外层药所用的2,4-二硝基苯酚铅采用制备例10制备的2,4-二硝基苯酚铅。
实施例13
一种电子雷管用引火药的制备方法，与实施例3的不同之处在于：内层药和外层药所用的硝化棉溶液采用制备例13制备的硝化棉溶液。
实施例14
一种电子雷管用引火药的制备方法，与实施例3的不同之处在于：内层药和外层药所用的硝化棉溶液采用制备例14制备的硝化棉溶液。
实施例15
一种电子雷管用引火药的制备方法，与实施例3的不同之处在于：内层药和外层药所用的硝化棉溶液采用制备例15制备的硝化棉溶液。
实施例16
一种电子雷管用引火药的制备方法，与实施例3的不同之处在于：内层药和外层药所用的硝化棉溶液采用制备例16制备的硝化棉溶液。
<对比例>
对比例1
与实施例3的不同之处在于：步骤S1内层药的制备中，硝化棉溶液的用量为550g，2,4-二硝基苯酚铅的用量为650g，乙酸正丁酯的用量为230g。
对比例2
与实施例3的不同之处在于：步骤S1内层药的制备中，硝化棉溶液的用量为650g，2,4-二硝基苯酚铅的用量为560g，乙酸正丁酯的用量为380g。
对比例3
与实施例3的不同之处在于：步骤S2外层药的制备中，硝化棉溶液的用量为750g，二氧化铅的用量为1100g，2,4-二硝基苯酚铅的用量为800g，锆粉的用量为420g，乙酸正丁酯的用量为600g。
对比例4
与实施例3的不同之处在于：步骤S2外层药的制备中，硝化棉溶液的用量为830g，二氧化铅的用量为800g，2,4-二硝基苯酚铅的用量为860g，锆粉的用量为370g，乙酸正丁酯的用量为690g。
对比例5
与实施例3的不同之处在于：步骤S2外层药的制备中，直接将硝化棉溶液、二氧化铅、2,4-二硝基苯酚铅、锆粉和乙酸正丁酯一起混合搅拌。
<应用例>
应用例1
一种电子雷管用引火药的应用，包括以下步骤：
在18℃的温度下，先将贴片电阻全部浸入实施例1制得的内层药的液面中，使内层药完全粘在贴片电阻上，然后取出贴片电阻，放入隧道干燥炉内进行干燥，重复此操作2次，再将贴片电阻全部浸入实施例1制备的外层药的液面中沾药，使外层药完全沾在贴片电阻上，之后取出贴片电阻，放入隧道干燥炉内进行干燥，重复此操作4次后，再浸入漆层的液面中沾药，使漆层完全覆盖住外层药，再取出放入隧道干燥炉内干燥，得到沾药电子延期模块，最后再将沾药电子延期模块在70℃的温度下，干燥48h。
应用例2
一种电子雷管用引火药的应用，包括以下步骤：
在22℃的温度下，先将贴片电阻全部浸入实施例2制得的内层药的液面中，使内层药完全粘在贴片电阻上，然后取出贴片电阻，放入隧道干燥炉内进行干燥，重复此操作3次，再将贴片电阻全部浸入实施例2制备的外层药的液面中沾药，使外层药完全沾在贴片电阻上，之后取出贴片电阻，放入隧道干燥炉内进行干燥，重复此操作3次后，再浸入漆层的液面中沾药，使漆层完全覆盖住外层药，再取出放入隧道干燥炉内干燥，重复此操作1次，得到沾药电子延期模块，最后再将沾药电子延期模块在62℃的温度下，干燥72h。
应用例3
一种电子雷管用引火药的应用，包括以下步骤：
在20℃的温度下，先将贴片电阻全部浸入实施例3制得的内层药的液面中，使内层药完全粘在贴片电阻上，然后取出贴片电阻，放入隧道干燥炉内进行干燥，重复此操作2次，再将贴片电阻全部浸入实施例3制备的外层药的液面中沾药，使外层药完全沾在贴片电阻上，之后取出贴片电阻，放入隧道干燥炉内进行干燥，重复此操作4次后，再浸入漆层的液面中沾药，使漆层完全覆盖住外层药，再取出放入隧道干燥炉内干燥，得到沾药电子延期模块，最后再将沾药电子延期模块在65℃的温度下，干燥60h。
应用例4-21
与应用例3的不同之处在于：内层药和外层药分别采用实施例4-16和对比例1-5制得的内层药和外层药。
应用例22
与应用例3的不同之处在于：内层药的沾药次数为1次，外层药的沾药次数为2次。
应用例23
与应用例3的不同之处在于：内层药的沾药次数为6次，外层药的沾药次数为7次。
<性能检测>
1、参考GB 8031-2005《工业电雷管》中的升降法对应用例1-23制得的沾药电子延期模块进行发火电压测试，样本数量为每组50发，根据试验记录结果计算每组不发火电压和可靠发火电压，得到发火电压范围，并计算发火电压差值，结果如表1所示；
2、设定发火电压为14V，激发应用例1-23制得的沾药电子延期模块，样本数量为每组50发，根据示波器显示波形，计算平均发火时间，结果如表1所示。
表1性能检测结果表
| 项目 | 发火电压(V) | 发火电压差值(V) | 发火时间(ms) |
| 应用例1 | 9.26-12.04 | 2.78 | 4.36 |
| 应用例2 | 10.08-13.87 | 3.79 | 5.35 |
| 应用例3 | 8.64-11.38 | 2.74 | 4.15 |
| 应用例4 | 8.60-11.30 | 2.70 | 4.08 |
| 应用例5 | 8.62-11.33 | 2.71 | 4.11 |
| 应用例6 | 8.65-11.35 | 2.70 | 4.07 |
| 应用例7 | 8.64-11.33 | 2.69 | 4.08 |
| 应用例8 | 6.19-14.95 | 8.76 | 6.46 |
| 应用例9 | 6.23-14.43 | 8.82 | 6.52 |
| 应用例10 | 7.05-15.23 | 8.18 | 6.17 |
| 应用例11 | 6.26-14.96 | 8.70 | 6.42 |
| 应用例12 | 10.12-13.93 | 3.81 | 5.40 |
| 应用例13 | 9.13-15.36 | 6.23 | 5.82 |
| 应用例14 | 8.75-14.83 | 6.08 | 5.77 |
| 应用例15 | 10.25-15.03 | 4.78 | 5.62 |
| 应用例16 | 10.48-15.29 | 4.81 | 5.67 |
| 应用例17 | 5.28-15.40 | 10.12 | 7.93 |
| 应用例18 | 6.88-15.31 | 8.43 | 6.33 |
| 应用例19 | 4.33-15.88 | 11.55 | 8.05 |
| 应用例20 | 7.16-15.92 | 8.76 | 6.47 |
| 应用例21 | 10.31-15.26 | 4.95 | 5.70 |
| 应用例22 | 12.49-18.51 | 6.02 | 5.75 |
| 应用例23 | 6.95-9.67 | 2.72 | 4.13 |
从表1可以看出，本申请应用例1-3的引火药的发火电压在8.64-13.87V的范围内，发火电压差值范围在2.74-3.79V之间，发火时间在4.15-5.35ms的范围内，说明本申请的引火药发火速度快，点火能力强，点火时间短，发火电压稳定，发火电压波动程度较小，发火一致性能较强，且在14V的发火电压下，发火可靠性100％。
应用例4-5的发火电压、发火电压差值及发火时间均低于应用例3，说明本申请进一步控制内层药和外层药中各组分的使用量，可以进一步提高引火药的发火一致性及可靠性。
应用例6-7的发火电压、发火电压差值及发火时间低于应用例3，说明本申请在制备2,4-二硝基苯酚铅时，将甲醇与滤饼混合均匀并静置一定时间后再进行抽滤，可以提高抽滤效果，从而提高2,4-二硝基苯酚铅的药剂性能，进而提高引火药的发火一致性及可靠性。
应用例8-11的发火电压差值及发火时间均高于应用例3，说明本申请在制备2,4-二硝基苯酚铅时，进一步控制各原料的使用量，可以进一步提高2,4-二硝基苯酚铅的药剂性能，从而进一步提高引火药的发火一致性及可靠性。
应用例12的发火电压差值及发火时间均高于应用例3，说明本申请在制备2,4-二硝基苯酚铅时，进一步控制抽滤的时间，可以使得反应过程中产生的杂质和水分被充分去除，从而进一步提高2,4-二硝基苯酚铅的药剂性能，进而提高引火药的发火一致性及可靠性。
应用例13-14的发火电压差值及发火时间均高于应用例3，说明本申请采用两种不同粘度的硝化棉混合搭配使用，可以使引火药既具备较低的燃点，同时能具有合适的粘度，可以将引火药中各组分充分粘接在一起，提高了引火药的发火一致性及可靠性。
应用例15-16的发火电压差值及发火时间均高于应用例3，说明本申请进一步控制两种不同粘度的硝化棉的重量比，可以进一步提高引火药的发火一致性及可靠性。
应用例17-20的发火电压差值及发火时间均高于应用例3，说明若内层药和外层药中各组分的使用量不在本申请的范围内，则会降低引火药的发火速度，点火能力，发火电压的稳定程度，以及可靠性。
应用例21的发火电压差值及发火时间均高于应用例3，说明直接将外层药中各组分原料一起混合，则无法让各组分分散均匀，从而影响引火药的发火性能。
应用例22的发火电压差值及发火时间均高于应用例3，说明内层药和外层药的沾药次数太少，会使得贴片电阻上药头的重量较低，影响引火药的发火性能。
虽然应用例23的发火电压、发火电压差值及发火时间低于应用例3，但是其发火电压过低，容易过早引爆，安全性较差。
本具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种电子雷管用引火药，其特征在于，所述引火药由内至外包括内层药、外层药和漆层；
所述内层药所用原料包括以下重量份的组分：
硝化棉溶液580-620份；
2,4-二硝基苯酚铅595-605份；
乙酸正丁酯280-320份；
所述外层药所用原料包括以下重量份的组分：
硝化棉溶液700-800份；
二氧化铅1000-1200份；
2,4-二硝基苯酚铅770-830份；
锆粉400-440份；
乙酸正丁酯550-650份；
所述2,4-二硝基苯酚铅采用以下方法制得：
a.在温度为58-62℃，转速为200-300r/min的条件下，将重量比为（5.5-6.5）:（14.2-16.8）的硝酸铅和水混合搅拌20-40min，得到硝酸铅溶液；将重量比为1:（7.5-8.5）的氢氧化钠和水混合搅拌20-40min，得到氢氧化钠溶液；将重量比为（1.5-2.3）:（0.3-0.5）:（35-45）的2,4-二硝基苯酚、氢氧化钠和水混合搅拌20-40min，得到2,4-二硝基苯酚、氢氧化钠混合溶液；
b.在温度为58-62℃，转速为75-85r/min的条件下，将步骤a的硝酸铅溶液，氢氧化钠溶液和2,4-二硝基苯酚、氢氧化钠混合溶液混合进行化合反应，反应时间为30-40min，反应结束后冷却至室温，然后抽滤清洗，得到2,4-二硝基苯酚铅；
所述抽滤清洗过程具体为：将反应结束后得到的产物中的液体抽滤干后，先用水清洗滤饼抽滤3-5次，然后用甲醇清洗滤饼抽滤5-6次，每次抽滤时间不低于40min，其中甲醇清洗抽滤时，需先将甲醇与滤饼混合均匀并静置5-10min后再进行抽滤；
所述硝化棉溶液采用以下方法制得：
先将硝化棉在50-60℃的温度下，干燥10-20h，然后将干燥后的硝化棉与乙酸正丁酯混合搅拌2-3h，得到硝化棉溶液；其中硝化棉与乙酸正丁酯的重量比为（0.36-0.48）:（6-8）；
所述硝化棉包括重量比为（300-400）:（60-80）的60s硝化棉和1s硝化棉。
2.根据权利要求1所述的一种电子雷管用引火药，其特征在于，所述内层药所用原料包括以下重量份的组分：
硝化棉溶液600份；
2,4-二硝基苯酚铅600份；
乙酸正丁酯300份。
3.根据权利要求1所述的一种电子雷管用引火药，其特征在于，所述外层药所用原料包括以下重量份的组分：
硝化棉溶液750份；
二氧化铅1100份；
2,4-二硝基苯酚铅800份；
锆粉420份；
乙酸正丁酯600份。
4.一种权利要求1-3任一项所述的电子雷管用引火药的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.内层药的制备：
在温度为20-25℃，转速为500-600r/min的条件下，将硝化棉溶液、2,4-二硝基苯酚铅和乙酸正丁酯混合搅拌3-5h，得到内层药；
S2.外层药的制备：
在温度为20-25℃，转速为500-600r/min的条件下，先将硝化棉溶液、2,4-二硝基苯酚铅和乙酸正丁酯混合搅拌均匀，然后加入二氧化铅继续搅拌，最后加入锆粉，混合搅拌1-2h，得到外层药。
5.根据权利要求4所述的一种电子雷管用引火药的制备方法，其特征在于，所述锆粉在使用时，需先用甲醇抽滤脱水10-15次。
6.一种电子雷管用引火药的应用，其特征在于，包括以下步骤：
在18-22℃的温度下，将贴片电阻全部浸入权利要求5制备的内层药的液面中沾药3-4次，然后将贴片电阻全部浸入权利要求5制备的外层药的液面中沾药4-5次，最后再将贴片电阻全部浸入漆层的液面中沾药1-2次，得到沾药电子延期模块，再将沾药电子延期模块在62-70℃的温度下，干燥48-72h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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