CN115747537B - 一种制备铝铌硼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种制备铝铌硼的方法，包括如下：提供氟铌酸钾、氟硼酸钾和铝，并将其置于反应炉内加热反应，反应后所生成的氟铝酸盐浮在所述反应炉中的反应产物的表面，将所述氟铝酸盐倒出后对所述反应产物进行浇铸，得到所述铝铌硼。采用氟铌酸钾作为铌源，相比纯金属铌价格低、经济性强。该制备方法的反应温度在较低情形下，即可进行充分反应，反应温度低使得铝液烧损量小。该制备方法的反应的时间也可大大缩短，效率高。本方案解决了收得率问题和制备过程的沉降问题，成分比例命中率高，适合于大批量工业化生产。该方法可替代现有的如背景技术所提到的制备方法，并能够制备所需的铝铌硼。
Description
技术领域
本发明涉及铝铌硼化学试剂技术领域，具体涉及一种制备铝铌硼的方法。
背景技术
铝铌硼是铸造铝合金零部件重要的新型细化剂，可以有效避免传统铝钛硼细化剂等造成的硅中毒问题，并带来性能提升。但现有的铝铌硼制备方法主要采用纯铌、铝铌作为铌源制备，首先采用纯铌不经济，反应条件苛刻；其次采用铝铌作为铌源制备铝铌硼，其反应温度在1000℃以上，铝液烧损严重，高温化学反应控制难度大，造成收得率低、沉淀严重，不适于工业大生产。另外铝热法制备时是主要靠反应自发生热，反应温度不易完全控制，造成局部反应不平衡，并且该方法也需要1000℃以上的高温，反应控制难度大，也不适合大批量工业生产。
因此，如何提供一种能避免上述弊端的制备铝铌硼的方法便成为了本领域技术人员急需解决的技术问题。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供一种制备铝铌硼的方法,具体技术方案如下：
一种制备铝铌硼的方法，包括如下：
提供氟铌酸钾、氟硼酸钾和铝，并将其置于反应炉内加热反应，反应后所生成的氟铝酸盐浮在所述反应炉中的反应产物的表面，将所述氟铝酸盐倒出后对所述反应产物进行浇铸，得到所述铝铌硼。
作为优选，加热反应的反应温度为700-900℃。
作为优选，加热反应的反应温度为800-900℃。
作为优选，加热反应的反应温度为850-900℃。
作为优选，反应时间为10-60分钟。
作为优选，反应时间为10-45分钟。
作为优选，反应时间为10-20分钟。
作为优选，所述氟铌酸钾为晶体粉末，为一氟铌酸钾、二氟铌酸钾、三氟铌酸钾、四氟铌酸钾、五氟铌酸钾、六氟铌酸钾、七氟铌酸钾中的至少一种。
作为优选，在铝熔化达到反应的温度后，将氟铌酸钾和氟硼酸钾一次投入所述铝。
作为优选，在铝熔化达到反应的温度后，将氟铌酸钾和氟硼酸钾分多次投入所述铝，该多次投入为每次均等投料或非均等投料。
本发明所提供的制备铝铌硼的方法，具有如下技术效果：
反应过程如下：
氟铌酸钾+氟硼酸钾+铝→铌化铝+硼化铌+氟铝酸盐
采用氟铌酸钾作为铌源，相比纯金属铌价格低、经济性强。该制备方法的反应温度在较低情形下，即可进行充分反应，反应温度低使得铝液烧损量小。该制备方法的反应的时间也可大大缩短，效率高。本方案解决了收得率问题和制备过程的沉降问题，成分比例命中率高，适合于大批量工业化生产。该方法可替代现有的如背景技术所提到的制备方法，并能够制备所需的铝铌硼。
作为优选，氟铌酸钾为一氟铌酸钾、二氟铌酸钾、三氟铌酸钾、四氟铌酸钾、五氟铌酸钾、六氟铌酸钾、七氟铌酸钾中的至少一种，原料的选取较为广泛，便于获取。
附图说明
图1为实施例1的样品的相分析的结果图。
具体实施方式
本发明提供一种制备铝铌硼的方法，包括如下：
提供氟铌酸钾、氟硼酸钾和铝，并将其置于反应炉内加热反应，反应后所生成的氟铝酸盐浮在所述反应炉中的反应产物的表面，将所述氟铝酸盐倒出后对所述反应产物进行浇铸，得到所述铝铌硼。
反应过程如下：
氟铌酸钾+氟硼酸钾+铝→铌化铝+硼化铌+氟铝酸盐
采用氟铌酸钾作为铌源，相比纯金属铌价格低、经济性强。该制备方法的反应温度在较低情形下，即可进行充分反应，反应温度低使得铝液烧损量小。该制备方法的反应的时间也可大大缩短，效率高。本方案解决了收得率问题和制备过程的沉降问题，成分比例命中率高，适合于大批量工业化生产。该方法可替代现有的如背景技术所提到的制备方法，并能够制备所需的铝铌硼。
其中，加热反应的反应温度为700-900℃。
进一步的，加热反应的反应温度为800-900℃。
进一步的，加热反应的反应温度为850-900℃。
该较低温度范围内，即可进行充分反应，避免了现有技术的高温的必要条件所带来的弊端。
其中，反应时间为10-60分钟。
进一步的，反应时间为10-45分钟。
进一步的，反应时间为10-20分钟。
该制备方法可在该高效的反应时间内充分进行反应。
一种具体实施方式中，所述氟铌酸钾为晶体粉末，为一氟铌酸钾、二氟铌酸钾、三氟铌酸钾、四氟铌酸钾、七氟铌酸钾中的至少一种。
氟铌酸钾为一氟铌酸钾、二氟铌酸钾、三氟铌酸钾、四氟铌酸钾、五氟铌酸钾、六氟铌酸钾、七氟铌酸钾中的至少一种，原料的选取较为广泛，便于获取。
一种具体实施方式中，在铝熔化达到反应的温度后，将氟铌酸钾和氟硼酸钾一次投入所述铝。
一种具体实施方式中，在铝熔化达到反应的温度后，将氟铌酸钾和氟硼酸钾分多次投入所述铝，该多次投入为每次均等投料或非均等投料。
如下所述实施例均采用七氟铌酸钾、氟硼酸钾和工业纯铝作为原料，其反应过程如下：
6K2NbF7+2KBF4+27Al＝5Al3Nb+NbB2+K3AlF6+11KALF4。所生成的氟铝酸盐为K3AlF6和 KALF4。
实施例一：
用25Kg坩埚炉加热9.5Kg工业纯铝，加热至850℃，将582g KBF4和1471g K2NbF7混合，预热250℃烘干3h保温，铝液温度控制在850摄氏度加入KBF4和K2NbF7混合盐(加入一半)，反应时间10min，倒氟铝酸盐，再升至850℃第二次加盐KBF4和K2NbF7混合盐(剩下的一半盐)，反应45min，倒氟铝酸盐，降温至730℃除气扒渣，710℃浇铸锭，取样分析成头尾的成分，头部成分：Nb含量4.39％，B含量0.44％，其余为铝，尾部成分：Nb含量4.57％， B含量0.59％，其余为铝。
并且，取样进行相分析(XRD)，结果如图1，均为Al3Nb及NbB2和多余的未反应的铝，无其他任何杂质。可知，该相分析检验了该制备方法所制备的是铝铌硼。
实施例二：
用25Kg坩埚炉加热9.5Kg工业纯铝，加热至880℃，将582g KBF4和1471g K2NbF7混合，预热250℃烘干3h保温，并铝液温度控制在880摄氏度加入KBF4和K2NbF7混合盐，反应10min，倒氟铝酸盐，降温至730℃除气扒渣，710℃浇铸锭，取样分析成分：Nb含量4.49％， B含量0.54％，其余为铝。
并且，取样进行相分析(XRD)，也是均为Al3Nb及NbB2和多余的未反应的铝，无其他任何杂质。可知，该相分析检验了该制备方法所制备的是铝铌硼。
实施例三：
用25Kg坩埚炉加热10Kg工业纯铝，加热至700℃，将290g KBF4和1471g K2NbF7混合，预热250℃烘干3h保温，并铝液温度控制在700摄氏度加入KBF4和K2NbF7混合盐，反应20min，倒氟铝酸盐，降温至730℃除气扒渣，710℃浇铸锭，取样分析成分：Nb含量4.46％， B含量0.28％，其余为铝。
并且，取样进行相分析(XRD)，也是均为Al3Nb及NbB2和多余的未反应的铝，无其他任何杂质。可知，该相分析检验了该制备方法所制备的是铝铌硼。
实施例四：
用25Kg坩埚炉加热12.5Kg工业纯铝，加热至800℃，将582g KBF4和750g K2NbF7混合，预热250℃烘干3h保温，并铝液温度控制在800摄氏度加入KBF4和K2NbF7混合盐，反应60min，倒氟铝酸盐，降温至730℃除气扒渣，710℃浇铸锭，取样分析成分：Nb含量2.6％， B含量0.54％，其余为铝。
并且，取样进行相分析(XRD)，也是均为Al3Nb及NbB2和多余的未反应的铝，无其他任何杂质。可知，该相分析检验了该制备方法所制备的是铝铌硼。
实施例五：
用25Kg坩埚炉加热11Kg工业纯铝，加热至900℃，将190g KBF4和1471g K2NbF7混合，预热250℃烘干3h保温，并铝液温度控制在900摄氏度加入KBF4和K2NbF7混合盐，反应18min，倒氟铝酸盐，降温至730℃除气扒渣，710℃浇铸锭，取样分析成分：Nb含量4.49％， B含量0.19％，其余为铝。
并且，取样进行相分析(XRD)，也是均为Al3Nb及NbB2和多余的未反应的铝，无其他任何杂质。可知，该相分析检验了该制备方法所制备的是铝铌硼。
实施例六：
用25Kg坩埚炉加热25Kg工业纯铝，加热至720℃，将1160g KBF4和1471g K2NbF7混合，预热250℃烘干3h保温，并铝液温度控制在720摄氏度加入KBF4和K2NbF7混合盐，反应16min，倒氟铝酸盐，降温至730℃除气扒渣，710℃浇铸锭，取样分析成分：Nb含量4.49％， B含量0.98％，其余为铝。
并且，取样进行相分析(XRD)，也是均为Al3Nb及NbB2和多余的未反应的铝，无其他任何杂质。可知，该相分析检验了该制备方法所制备的是铝铌硼。
该些实施例中，所加入的工业纯铝是过量的，以使七氟铌酸钾和四氟硼酸钾能充分的反应。
实施例1-6表明，所提供的制备方法在较低的反应温度和较短的反应时间内充分进行反应。
并且，对于氟铌酸钾的选用，当然不限于七氟铌酸钾。采用一氟铌酸钾、二氟铌酸钾、三氟铌酸钾、四氟铌酸钾、五氟铌酸钾和六氟铌酸钾中的至少一种，并按照本发明所提供的制备方法均能制备得出铝铌硼。
其中，一氟铌酸钾、二氟铌酸钾、三氟铌酸钾、四氟铌酸钾、五氟铌酸钾和六氟铌酸钾的化学式如下：
一氟铌酸钾 K2NbO3F
二氟铌酸钾 KNbO2F2
三氟铌酸钾 K2NbO2F3
四氟铌酸钾 KNbOF4
五氟铌酸钾 K2NbOF5
六氟铌酸钾 KNbF6。
Claims (10)
1.一种制备铝铌硼的方法，其特征在于，包括如下：
提供氟铌酸钾、氟硼酸钾和铝，并将其置于反应炉内加热反应，反应后所生成的氟铝酸盐浮在所述反应炉中的反应产物的表面，将所述氟铝酸盐倒出后对所述反应产物进行浇铸，得到所述铝铌硼。
2.根据权利要求1所述的制备铝铌硼的方法，其特征在于，加热反应的反应温度为700-900℃。
3.根据权利要求2所述的制备铝铌硼的方法，其特征在于，加热反应的反应温度为800-900℃。
4.根据权利要求3所述的制备铝铌硼的方法，其特征在于，加热反应的反应温度为850-900℃。
5.根据权利要求1所述的制备铝铌硼的方法，其特征在于，反应时间为10-60分钟。
6.根据权利要求5所述的制备铝铌硼的方法，其特征在于，反应时间为10-45分钟。
7.根据权利要求6所述的制备铝铌硼的方法，其特征在于，反应时间为10-20分钟。
8.根据权利要求1所述的制备铝铌硼的方法，其特征在于，所述氟铌酸钾为晶体粉末，为一氟铌酸钾、二氟铌酸钾、三氟铌酸钾、四氟铌酸钾、五氟铌酸钾、六氟铌酸钾、七氟铌酸钾中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的制备铝铌硼的方法，其特征在于，在铝熔化达到反应的温度后，将氟铌酸钾和氟硼酸钾一次投入所述铝。
10.根据权利要求1所述的制备铝铌硼的方法，其特征在于，在铝熔化达到反应的温度后，将氟铌酸钾和氟硼酸钾分多次投入所述铝，该多次投入为每次均等投料或非均等投料。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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