CN115746853A - 一种制备双钙钛矿结构稀土发光晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机晶体发光材料技术领域，具体是一种制备双钙钛矿结构稀土发光晶体的方法。本发明提供了一种制备双钙钛矿结构稀土发光晶体的方法，包括以下步骤：将钠盐、稀土金属盐和铯盐在水溶液中加热反应，得到双钙钛矿结构稀土发光晶体；所述钠盐、稀土金属盐和铯盐中的至少一种为氯化盐。本发明提供的方法可以水为溶剂，在开放性体系中进行低温加热反应得到双钙钛矿结构稀土发光晶体，方法简便，成本低；重复性好，有利于工业化大批量生产，具有良好的应用前景及潜在的经济效益。实验表明，通过本发明的方法成功以水为溶剂在低温下反应得到双钙钛矿结构稀土发光晶体，所得晶体为纯相，无杂峰，在紫外光或近红外光激发下能够获得明亮的发光。
Description
技术领域
本发明涉及无机晶体发光材料技术领域，具体是一种制备双钙钛矿结构稀土发光晶体的方法。
背景技术
稀土发光材料是一类具有优异性能的光学材料。稀土发光材料具有众多的优点，如荧光寿命长、发射波长范围广、发光颜色可调、发射带较窄、光稳定性高和生物毒性小等优点。因此，稀土发光材料在固态激光器、太阳能电池、显示器、远程光激活、温度传感器、生物成像和药物释放等领域有着广泛的应用前景。
直到现在为止，多种类型的稀土发光材料被报道。作为稀土发光离子的基质材料主要有氧化物、氟氧化物、硫氧化物、氟化物、硼酸盐化合物、磷酸盐化合物、钼酸盐化合物、钨酸盐化合物和钒酸盐化合物等。这些材料的主要存在形式是微米化合物和纳米化合物，当前关于以双钙钛矿结构类型晶体材料作为发光基质材料的研究相对较少。
最近几年，双钙钛矿结构类型稀土发光晶体材料由于其独特的结构特性受到了人们的普遍的关注。稀土掺杂的双钙钛矿结构发光晶体材料展现了优异的发光特点及应用潜力，但是当前报道的合成方法复杂，因此开发简单的方法来合成双钙钛矿结构稀土发光晶体材料具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种制备双钙钛矿结构稀土发光晶体的方法，本发明提供的方法可以水为溶剂，在开放性体系中进行低温加热反应得到双钙钛矿结构稀土发光晶体，方法简便，成本低。
本发明提供了一种制备双钙钛矿结构稀土发光晶体的方法，包括以下步骤：将钠盐、稀土金属盐和铯盐在水溶液中加热反应，得到双钙钛矿结构稀土发光晶体；所述钠盐、稀土金属盐和铯盐中的至少一种为氯化盐。
具体而言，本发明将钠盐、稀土金属盐和铯盐加入到水溶液中进行加热反应，得到双钙钛矿结构稀土发光晶体；所述钠盐、稀土金属盐和铯盐中的至少一种为氯化盐。在本发明的某些实施例中，将钠盐、稀土金属盐和铯盐混合后溶于水溶液中，混合均匀后进行加热反应，将沉淀物过滤并洗涤后，得到双钙钛矿结构稀土发光晶体；所述钠盐、稀土金属盐和铯盐中的至少一种为氯化盐。
本发明可以在开放性体系中进行低温加热反应得到双钙钛矿结构稀土发光晶体，反应温度和反应时间的选择范围较宽，在该范围内进行反应能够提高所得双钙钛矿结构稀土发光晶体的产率、制备速率以及其稀土发光性能。在本发明的某些实施例中，所述反应的温度为10℃～120℃；所述反应的时间为0.5h～240h；在一些实施例中，所述反应的温度为60℃～120℃，所述反应的时间为1h～30h。在一个实施例中，所述反应的温度为120℃；所述反应的时间为5h。在一个实施例中，所述反应的温度为80℃；所述反应的时间为18h。在一个实施例中，所述反应的温度为60℃；所述反应的时间为24h。在一个实施例中，所述反应的温度为100℃；所述反应的时间为10h。
本发明所述钠盐为含Na+化合物；在本发明的某些实施例中，所述钠盐选自硝酸钠、氟化氢钠、硫化钠、硫氢化钠、氢氧化钠、碳酸钠、氟化钠、氯化钠或乙酸钠中的至少一种。在一个实施例中，所述钠盐选自碳酸钠或氯化钠中的至少一种。
本发明所述稀土金属盐为含三价稀土元素化合物；在本发明的某些实施例中，所述稀土金属盐选自稀土硝酸盐、稀土氯化盐或稀土乙酸盐中的至少一种。在一个实施例中，所述稀土金属盐中的稀土选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种。在一个实施例中，所述稀土金属盐选自乙酸铽、硝酸铒、氯化铕、氯化铒中的至少一种。
本发明所述铯盐为含Cs+化合物；在本发明的某些实施例中，所述铯盐选自氯化铯、碳酸铯、乙酸铯、硝酸铯中的至少一种。在一个实施例中，所述铯盐选自氯化铯、碳酸铯、硝酸铯中的至少一种。
本发明将上述钠盐、稀土金属盐和铯盐按照一个范围较宽的比例溶解在水溶液中加热反应，在该范围内能够提高所得双钙钛矿结构稀土发光晶体的的产率、制备速率以及其稀土发光性能。在一个实施例中，所述钠盐、稀土金属盐和铯盐中的Na+、稀土离子和Cs+摩尔比为1:(1～6):(1～30)，优选选自1:(1～5):(1～10)。
本发明以水溶液为溶剂，对所述钠盐、稀土金属盐和铯盐在所述水溶液中的总质量百分比没有特殊限制，在溶质的饱和度范围内均可，即只要各个材料按一定比例能溶解到水溶液中即可。在一个实施例中，在所述水溶液的用量为1mL以上。在一个实施例中，所述水溶液的用量为1mL～100mL，优选为1mL～50mL，更优选选自10mL～20mL。
在一个实施例中，所述钠盐、稀土金属盐和铯盐分别选自碳酸钠、乙酸铽和氯化铯，所述钠盐、稀土金属盐和铯盐中的Na+、稀土离子和Cs+摩尔比为1:2:4。在一个实施例中，所述钠盐、稀土金属盐和铯盐分别选自氯化钠、硝酸铒和碳酸铯，所述钠盐、稀土金属盐和铯盐中的Na+、稀土离子和Cs+摩尔比为1:1:1。在一个实施例中，所述钠盐、稀土金属盐和铯盐分别选自氯化钠、氯化铕和氯化铯，所述钠盐、稀土金属盐和铯盐中的Na+、稀土离子和Cs+摩尔比为1:1:2。在一个实施例中，所述钠盐、稀土金属盐和铯盐分别选自碳酸钠、氯化铒和硝酸铯，所述钠盐、稀土金属盐和铯盐中的Na+、稀土离子和Cs+摩尔比为1:2:4。
本发明提供了上述方法制得的双钙钛矿结构稀土发光晶体。在本发明的某些实施例中，上述方法制得的双钙钛矿结构稀土发光晶体为化学式为Cs2NaRECl6的双钙钛矿结构稀土发光晶体，其中所述RE为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu。在一个实施例中，上述方法制得了化学式为Cs2NaTbCl6的双钙钛矿结构稀土发光晶体。在一个实施例中，上述方法制得了化学式为Cs2NaErCl6的双钙钛矿结构稀土发光晶体。在一个实施例中，上述方法制得了化学式为Cs2NaEuCl6的双钙钛矿结构稀土发光晶体。在一个实施例中，上述方法制得了化学式为Cs2NaErCl6的双钙钛矿结构稀土发光晶体。
本发明还提供了上述方法制得的双钙钛矿结构稀土发光晶体在发光器件中的应用。本发明制备的双钙钛矿结构稀土发光晶体用合适的外部光源激发可获得稀土的特征波长发光；所述双钙钛矿结构稀土发光晶体在近红外光激发下Cs2NaErCl6发绿色光；在紫外光激发下Cs2NaEuCl6发红色光。
本发明提供了一种制备双钙钛矿结构稀土发光晶体的方法，包括以下步骤：将钠盐、稀土金属盐和铯盐在水溶液中加热反应，得到双钙钛矿结构稀土发光晶体；所述钠盐、稀土金属盐和铯盐中的至少一种为氯化盐。本发明提供的方法可以水为溶剂，在开放性体系中进行低温加热反应得到双钙钛矿结构稀土发光晶体，方法简便，成本低。本发明提供的方法工艺简单易行，实验重复性好，有利于工业化大批量生产，所制得的双钙钛矿结构稀土发光晶体具有良好的应用前景及潜在的经济效益。实验表明，通过本发明的方法成功以水为溶剂在低温下反应得到双钙钛矿结构稀土发光晶体，所得晶体为纯相，XRD图谱无杂峰，在紫外光或近红外光激发下能够获得明亮的发光。
附图说明
图1为实施例1所得的Cs2NaTbCl6双钙钛矿结构稀土发光晶体的XRD检测图谱；
图2为实施例2所得的Cs2NaErCl6双钙钛矿结构稀土发光晶体的XRD检测图谱；
图3为实施例3所得的Cs2NaEuCl6双钙钛矿结构稀土发光晶体的XRD检测图谱；
图4为实施例4所得的Cs2NaErCl6双钙钛矿结构稀土发光晶体的发光光谱。
具体实施方式
本发明公开了一种制备双钙钛矿结构稀土发光晶体的方法。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
以下结合实施例对本发明进行进一步阐述：
实施例1
将碳酸钠、乙酸铽和氯化铯按照1:2:4的摩尔比共同溶解在20毫升水溶液中，然后搅拌溶液使混合均匀，在120摄氏度下反应5个小时，干燥即可得到Cs2NaTbCl6双钙钛矿结构稀土发光晶体。使用紫外灯照射Cs2NaTbCl6双钙钛矿结构稀土发光晶体，获得了明亮的发光。
对上述所得的Cs2NaTbCl6双钙钛矿结构稀土发光晶体使用X射线衍射仪在10～70度之间进行XRD扫描检测，结果如图1所示，图1为实施例1所得的Cs2NaTbCl6双钙钛矿结构稀土发光晶体的XRD检测图谱。由图1可知，所获得的晶体所有的衍射峰与Rietveld精修的XRD完全吻合，没有任何杂峰出现，证明所获得的晶体为纯相。
实施例2
将氯化钠、硝酸铒和碳酸铯按照1:1:1的摩尔比共同溶解在15毫升水溶液中，然后搅拌溶液使混合均匀，在80摄氏度下反应18个小时,干燥即可得到Cs2NaErCl6双钙钛矿结构稀土发光晶体。使用近红外光照射Cs2NaErCl6双钙钛矿结构稀土发光晶体，获得了明亮的发光。
对上述所得的Cs2NaErCl6双钙钛矿结构稀土发光晶体使用X射线衍射仪在10～70度之间进行XRD扫描检测，结果如图2所示，图2为实施例2所得的Cs2NaErCl6双钙钛矿结构稀土发光晶体的XRD检测图谱。所获得的晶体所有的衍射峰与Rietveld精修的XRD完全吻合，没有任何杂峰出现，证明所获得的晶体为纯相。
实施例3
将氯化钠、氯化铕和氯化铯按照1:1:2的摩尔比溶解在10毫升水溶液中，然后搅拌溶液使混合均匀，在60摄氏度下反应24个小时,干燥即可得到Cs2NaEuCl6双钙钛矿结构稀土发光晶体。使用紫外灯照射Cs2NaEuCl6双钙钛矿结构稀土发光晶体，获得了明亮的发光。
对上述所得的Cs2NaEuCl6双钙钛矿结构稀土发光晶体使用X射线衍射仪在10～70度之间进行XRD扫描检测，结果如图3所示，图3为实施例3所得的Cs2NaEuCl6双钙钛矿结构稀土发光晶体的XRD检测图谱。所获得的晶体所有的衍射峰与Rietveld精修的XRD完全吻合，没有任何杂峰出现，证明所获得的晶体为纯相。
实施例4
将碳酸钠、氯化铒和硝酸铯按照1:2:4的摩尔比共同溶解在18毫升水溶液中，然后搅拌溶液使混合均匀，在100摄氏度下反应10个小时，干燥即可得到Cs2NaErCl6双钙钛矿结构稀土发光晶体。使用近红外光照射Cs2NaErCl6双钙钛矿结构稀土发光晶体，获得了明亮的发光。
对上述所得的Cs2NaErCl6双钙钛矿结构稀土发光晶体进行发光光谱检测，结果如图4所示，图4为实施例4所得的Cs2NaErCl6双钙钛矿结构稀土发光晶体的发光光谱，测试波长范围为500～700纳米。由图4可知，发光波长峰主要在510～570nm之间，处于典型的绿光发射波长范围内，因此Cs2NaErCl6发出明亮的绿光。
对比例1
将碳酸钠、硝酸铒和碳酸铯按照1:2:2的摩尔比共同溶解在18毫升水溶液中，然后搅拌溶液使混合均匀，在80摄氏度下反应18个小时，干燥得到粉末，但是使用近红外激光照射，材料不发光。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种制备双钙钛矿结构稀土发光晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钠盐、稀土金属盐和铯盐在水溶液中加热反应，得到双钙钛矿结构稀土发光晶体；
所述钠盐、稀土金属盐和铯盐中的至少一种为氯化盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为10℃～120℃；
所述反应的时间为0.5h～240h。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为60℃～120℃；
所述反应的时间为1h～30h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钠盐选自硝酸钠、氟化氢钠、硫化钠、硫氢化钠、氢氧化钠、碳酸钠、氟化钠、氯化钠或乙酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土金属盐选自稀土硝酸盐、稀土氯化盐或稀土乙酸盐中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述稀土金属盐中的稀土选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铯盐选自氯化铯、碳酸铯、乙酸铯、硝酸铯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钠盐、稀土金属盐和铯盐分别选自碳酸钠、乙酸铽和氯化铯；
或者，所述钠盐、稀土金属盐和铯盐分别选自氯化钠、硝酸铒和碳酸铯；
或者，所述钠盐、稀土金属盐和铯盐分别选自氯化钠、氯化铕和氯化铯；
或者，所述钠盐、稀土金属盐和铯盐分别选自碳酸钠、氯化铒和硝酸铯。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钠盐、稀土金属盐和铯盐中的Na+、稀土离子和Cs+摩尔比为1:(1～6):(1～30)。
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