CN115746552A - 一种尼龙复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种尼龙复合材料，按重量份计，包括以下组分：长碳链脂肪族尼龙50‑60份；聚醚‑聚酰胺嵌段共聚物10‑25份；乙烯‑辛烯共聚物8‑18份；双酚A型环氧树脂0.3‑0.6份；玻璃纤维0‑50份。本发明通过在玻纤增强尼龙复合材料中添加聚醚‑聚酰胺嵌段共聚物能够实现良好的导电性能，同时复配双酚A型环氧树脂能够改善聚醚‑聚酰胺嵌段共聚物和乙烯‑辛烯共聚物的界面性能，能够实现低温韧性的提升。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种尼龙复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着人们对绿色环保概念认识的加深，各种新型能源的开发利用技术得到不断加强，其中，新能源电池是近年来发展极为迅猛的品类，满足各种新能源电池及其周边配套部件功能化的材料需求日益迫切。例如电池转运支架，便要求材料在满足结构强度等力学性能的条件下，还需满足抗静电和耐低温冲击的要求。
尼龙材料以其优异的刚韧平衡特点，是诸多结构部件的优选材料。以往，在尼龙中加入导电炭黑、碳纳米管或者石墨烯等导电能力强的无机导电填料，可以大幅提升尼龙材料的抗静电或者导电能力，但复合材料的冲击韧性下降明显。采用聚醚型永久抗静电剂与尼龙材料进行共混，可以较好地保留复合材料的冲击性能，但是其对于耐低温韧性的劣化非常严重。
发明内容
本发明的目的在于，克服上述技术缺陷，提供一种具有抗静电、低温韧性好的尼龙复合材料，及其制备方法和应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种尼龙复合材料，按重量份计，包括以下组分：
长碳链脂肪族尼龙 50-60份；
聚醚-聚酰胺嵌段共聚物 10-25份；
乙烯-辛烯共聚物 8-18份；
双酚A型环氧树脂 0.3-0.6份；
玻璃纤维 0-50份。
所述的长碳链脂肪族尼龙选自PA1012、PA1010、PA612、PA610中的至少一种；优选PA1012、PA1010；更优选PA1012。
所述的长碳链脂肪族尼龙相对粘度范围介于2.0-2.6之间（测试方法为：采用三管玻璃乌氏粘度计，相对于标准98%硫酸溶液的流出速度计算得出）。
可选的，所述的聚醚-聚酰胺嵌段共聚物在190℃、2.16kg条件下的熔融指数范围是10-35g/10min（根据ASTM D 1238，将样品在100℃烘干4小时后测试得到）。
优选的，所述的双酚A型环氧树脂的环氧当量为2800-3600g/mol。当环氧树脂的环氧当量大于1500g/mol时为固体状态，才能够实现改善聚醚-聚酰胺嵌段共聚物界面性能的目的。环氧当量检测：参照GB/T 4612-2008，环氧基团与0.1mol高氯酸溶液+四乙胺溴化铵反应生成溴化氢，用电位滴定方法确定终点。环氧当量是指含有一当量环氧基团的环氧树脂克数，单位为g/eq，也可以使用含l mol环氧基团的环氧树脂的克数，单位为g/mol。
所述的玻璃纤维选自E玻璃、S玻璃、C玻璃中的至少一种；优选S玻璃纤维。
可以根据实际需求选择，按重量份计，还包括0-2份助剂，所述的助剂选自抗氧剂、润滑剂中的至少一种。
抗氧剂可以是：1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二-叔丁基-4-羟基苄基)苯；2,5-二-叔丁基-4-羟基苄基二甲胺；二乙基-3,5-二-叔丁基-4-羟基苄基磷酸酯；硬脂基-3,5-二-叔丁基-4-羟基苄基磷酸酯；3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基-3,5-二硬脂基-硫代三唑基胺；2,6-二-叔丁基-4-羟基甲基苯酚；2,4-二-(正辛硫基)-6-(4-羟基-3,5-二-叔丁基甘油烯丙基醚基)-1,3,5-三嗪；N,N’-六亚甲基二(3,5-二-叔丁基-4-羟基-氢化肉桂酰胺)；N,N’-双-(3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺；十八烷基-3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯；季戊四醇基-四[3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]；三甘醇-二[3-(3,5-二甲基-4-羟基苯基)丙酸酯]；二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]；2,2’-硫代二乙基-二[3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯，等。
润滑剂可以是：硬脂酸盐类润滑剂、脂肪酸类润滑剂、硬脂酸酯类润滑剂中的至少一种；所述的硬脂酸盐类润滑剂选自硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌中的至少一种；所述的脂肪酸类润滑剂选自脂肪酸、脂肪酸衍生物、脂肪酸酯中的至少一种；所述的硬脂酸酯类润滑剂选自季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。
本发明的尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将长碳链脂肪族尼龙、聚醚-聚酰胺嵌段共聚物、乙烯-辛烯共聚物、双酚A型环氧树脂混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，玻璃纤维侧喂，螺杆温度范围是180-350℃，转速为200-700rpm，得到尼龙复合材料。
本发明的尼龙复合材料的应用，用于制备电池转运支架。当表面电阻（1010Ω）在0.01-99范围内时，说明抗静电性能好。（表面电阻为每平方面积电介质表面对正方形的相对二边间表面泄漏电流所产生的电阻，电阻值越大则导电能力越弱。塑料材料具有一定的电绝缘性，如果表面电荷无法及时导出，则容易产生静电积累。因此当表面电阻（1010Ω）在0.01-99范围内时抗静电性能好）。
本发明具有如下有益效果
长碳链尼龙相比于普通短碳链脂肪族尼龙以及半芳香族尼龙相比，具有更好的分子柔顺性，因此通过在玻纤增强长碳链尼龙复合材料中添加聚醚-聚酰胺嵌段共聚物能够实现良好导电性能（抗静电性上升），同时复配双酚A型环氧树脂能够改善长碳链脂肪族尼龙/聚醚-聚酰胺嵌段共聚物/乙烯-辛烯共聚物的界面性能，进而能够实现韧性的提升，尤其是低温韧性的提升。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明实施例和对比例所用原材料如下：
PA1012：PA1012 I2，相对粘度2.2，山东祥龙新材料有限公司；
PA1010：PA1010，相对粘度2.3，山东广银新材料有限公司；
PA612：PA612 A120，相对粘度2.2，山东广银新材料有限公司；
PA610：PA610 F150，相对粘度2.5，山东广银新材料有限公司；
PA10T：Vicnyl 6100P NC013，相对粘度2.1，珠海万通特种工程塑料有限公司；
PA6：PA6 M2400，相对粘度2.5，广东新会美达锦纶股份有限公司；
PA66：EP-158，相对粘度2.7，浙江华峰集团；
聚醚-聚酰胺嵌段共聚物A：PELESTAT 6500，熔融指数20g/10min（190℃、2.16kg）；
聚醚-聚酰胺嵌段共聚物B：PELESTAT 230，熔融指数10g/10min（190℃、2.16kg）；
聚醚-聚酰胺嵌段共聚物C：PELESTAT LM230，熔融指数15g/10min（190℃、2.16kg）；
聚醚-聚酰胺嵌段共聚物D：PELESTAT 300，熔融指数30g/10min（190℃、2.16kg）。
玻璃纤维A：S玻璃，S-1 HM435TM，泰山玻纤；
玻璃纤维B：E玻璃，玻纤 ECS301HP-3-H，重庆国际；
环氧树脂A：YD-019，环氧当量2800 g/mol，双酚A型，国都化工有限公司；
环氧树脂B，YD-017， 环氧当量1750-2100 g/mol，双酚A型，国都化工。
环氧树脂C：YD-020，环氧当量4100-6000 g/mol，双酚A型，国都化工。
环氧树脂D：NPEF-170，环氧当量170 g/mol，双酚F型，台湾南亚化工；
环氧树脂E：YX8034，环氧当量1000 g/mol，氢化双酚A型，三菱化学；
环氧树脂F：KD-214C，环氧当量875-975 g/mol，双酚A型，国都化工；
乙烯-辛烯共聚物：FUSABOND N493，美国杜邦公司；
润滑剂为硬脂酸酯类润滑剂，来源于市售，平行试验采用相同润滑剂。
实施例和对比例尼龙复合材料的制备方法：按照配比，将长碳链脂肪族尼龙、聚醚-聚酰胺嵌段共聚物、乙烯-辛烯共聚物、环氧树脂混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，玻璃纤维侧喂，螺杆温度范围是180-280-270-260-250-250-250-250 -250-260℃，转速为400-500rpm，得到尼龙复合材料。
各项测试方法：
（1）按照IEC60093-1980，在23℃，50％湿度下放置24小时后测试，单位为Ω。
（2）悬臂梁缺口冲击强度：按照ISO180-2019 注塑标准样条，分别在-50℃冷冻箱或者23℃调质箱中放置4小时后，在保温盒中取出后3秒内完成缺口冲击测试。
表1：实施例1-6尼龙复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| PA1012 | 50 | 60 | 55 | |||
| PA1010 | 55 | |||||
| PA612 | 55 | |||||
| PA610 | 55 | |||||
| 聚醚-聚酰胺嵌段共聚物A | 10 | 25 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| 乙烯-辛烯共聚物 | 8 | 18 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 环氧树脂A | 0.6 | 0.3 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
| 玻璃纤维A | 0 | 50 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 润滑剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 表面电阻（10<sup>10</sup>Ω） | 0.35 | 0.07 | 0.16 | 0.15 | 0.16 | 0.17 |
| 23℃悬臂梁缺口冲击强度（kJ/cm<sup>2</sup>） | 17 | 39 | 24 | 19 | 17 | 18 |
| -50℃悬臂梁缺口冲击强度（kJ/cm<sup>2</sup>） | 6 | 18 | 13 | 11 | 10 | 9 |
由实施例1-9和对比例可知，本发明技术方案能够实现良好抗静电性的同时，复配双酚A型环氧树脂能够改善聚醚-聚酰胺嵌段共聚物和乙烯-辛烯共聚物的界面性能显著提升韧性，尤其是低温韧性。
表2：实施例7-12尼龙复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | |
| PA1012 | 55 | 55 | 55 | 55 | 55 | 55 |
| 聚醚-聚酰胺嵌段共聚物A | 15 | 15 | 15 | |||
| 聚醚-聚酰胺嵌段共聚物B | 15 | |||||
| 聚醚-聚酰胺嵌段共聚物C | 15 | |||||
| 聚醚-聚酰胺嵌段共聚物D | 15 | |||||
| 乙烯-辛烯共聚物 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 环氧树脂A | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | ||
| 环氧树脂B | 0.4 | |||||
| 环氧树脂C | 0.4 | |||||
| 玻璃纤维A | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | |
| 玻璃纤维B | 20 | |||||
| 润滑剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 表面电阻（10<sup>10</sup>Ω） | 0.26 | 0.38 | 0.63 | 0.28 | 0.16 | 0.16 |
| 23℃悬臂梁缺口冲击强度（kJ/cm<sup>2</sup>） | 26 | 24 | 25 | 21 | 20 | 19 |
| -50℃悬臂梁缺口冲击强度（kJ/cm<sup>2</sup>） | 13 | 14 | 13 | 10 | 9 | 10 |
由实施例3/10可知，优选S玻璃纤维，低温缺口冲击强度更高。
由实施例3/11/12可知，优选双酚A型环氧树脂的环氧当量为2800-3600 g/mol。
表3：对比例1-6尼龙复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | |
| PA1012 | 50 | 50 | 50 | |||
| PA10T | 50 | |||||
| PA6 | 50 | |||||
| PA66 | 50 | |||||
| 聚醚-聚酰胺嵌段共聚物A | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 乙烯-辛烯共聚物 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 |
| 环氧树脂A | 0.6 | 0.6 | 0.6 | |||
| 环氧树脂D | 0.6 | |||||
| 环氧树脂E | 0.6 | |||||
| 环氧树脂F | 0.6 | |||||
| 抗氧剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 表面电阻（10<sup>10</sup>Ω） | 0.22 | 0.34 | 0.29 | 0.46 | 0.52 | 0.89 |
| 23℃悬臂梁缺口冲击强度（kJ/cm<sup>2</sup>） | 8 | 10 | 11 | 9 | 9 | 12 |
| -50℃悬臂梁缺口冲击强度（kJ/cm<sup>2</sup>） | 2 | 3 | 4 | 4 | 2 | 4 |
由对比例1-3可知，半芳香聚酰胺与短碳链聚酰胺不能实现本发明的目的。
由对比例4-6可知，其它种类的环氧树脂、环氧当量低的双酚A型环氧树脂对于聚醚-聚酰胺嵌段共聚物与乙烯-辛烯共聚物的分散性较差，因此韧性较差。
由对比例7/8可知，当双酚A型环氧树脂的添加量过高或过低，低温冲击性能都较差。
表4：对比例9-10尼龙复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 对比例7 | 对比例8 | 对比例9 | 对比例10 | |
| PA1012 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 聚醚-聚酰胺嵌段共聚物A | 10 | 10 | 0 | 15 |
| 乙烯-辛烯共聚物 | 8 | 8 | 8 | 8 |
| 环氧树脂A | 0.1 | 0.8 | 0.6 | 0.6 |
| 抗氧剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 表面电阻（10<sup>10</sup>Ω） | 0.12 | 0.42 | 10.33 | 0.002 |
| 23℃悬臂梁缺口冲击强度（kJ/cm<sup>2</sup>） | 9 | 10 | 7 | 9 |
| -50℃悬臂梁缺口冲击强度（kJ/cm<sup>2</sup>） | 3 | 4 | 3 | 4 |
由对比例9/10可知，如不含有聚醚-聚酰胺嵌段共聚物时韧性差；如聚醚-聚酰胺嵌段共聚物含量过高则表面电阻过低，抗静电性能较差。
Claims (9)
1.一种尼龙复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
长碳链脂肪族尼龙 50-60份；
聚醚-聚酰胺嵌段共聚物 10-25份；
乙烯-辛烯共聚物 8-18份；
双酚A型环氧树脂 0.3-0.6份；
玻璃纤维 0-50份。
2.根据权利要求1所述的尼龙复合材料，其特征在于，所述的长碳链脂肪族尼龙选自PA1012、PA1010、PA612、PA610中的至少一种；优选PA1012、PA1010；更优选PA1012。
3.根据权利要求1所述的尼龙复合材料，其特征在于，所述的长碳链脂肪族尼龙相对粘度范围介于2.0-2.6之间。
4.根据权利要求1所述的尼龙复合材料，其特征在于，所述的聚醚-聚酰胺嵌段共聚物在190℃、2.16kg条件下的熔融指数范围是10-35g/10min。
5.根据权利要求1所述的尼龙复合材料，其特征在于，所述的双酚A型环氧树脂的环氧当量大于1500g/mol；优选的，所述的双酚A型环氧树脂的环氧当量为2800-3600g/mol。
6.根据权利要求1所述的尼龙复合材料，其特征在于，所述的玻璃纤维选自E玻璃、S玻璃、C玻璃中的至少一种；优选S玻璃纤维。
7.根据权利要求1所述的尼龙复合材料，其特征在于，按重量份计，还包括0-2份助剂，所述的助剂选自抗氧剂、润滑剂中的至少一种。
8.权利要求1-7任一项所述尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比，将长碳链脂肪族尼龙、聚醚-聚酰胺嵌段共聚物、乙烯-辛烯共聚物、双酚A型环氧树脂混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，玻璃纤维侧喂，螺杆温度范围是180-350℃，转速为200-700rpm，得到尼龙复合材料。
9.权利要求1-7任一项所述尼龙复合材料的应用，其特征在于，用于制备电池转运支架。
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