CN115745426A - 一种锂铝硅玻璃的强化方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及玻璃强化领域,具体公开了一种锂铝硅玻璃的强化方法,包括以下步骤:制备盐溶液A和盐溶液B:将强化剂A熔化,制得盐溶液A,将强化剂B熔化,制得盐溶液B;一次强化:将锂铝硅玻璃进行第一次预热后,浸入盐溶液A中,在400‑430℃下恒温16‑18h,进行一次强化;冷却与清洗;二次强化:将经过冷却与清洗的锂铝硅玻璃进行第二次预热后,浸入盐溶液B中,在400‑430℃下恒温16‑18h,进行二次强化;冷却与清洗。本申请的锂铝硅玻璃的强化方法具有改善锂铝硅玻璃的表面应力和应力层深度,使玻璃具有更好的抗冲击性的优点。

Description

一种锂铝硅玻璃的强化方法
技术领域
本申请涉及玻璃强化工艺技术领域,更具体地说,它涉及一种锂铝硅玻璃的强化方法。
背景技术
目前,智能手机已经占据手机市场的主要份额,且显示屏占比也越来越高,碎屏成为手机使用最常见的破坏原因,此外各大手机厂商都有降低保护屏玻璃厚度的强烈需求。随着柔性屏的出现,高强度曲面玻璃保护屏也成为新的需求,而高铝硅玻璃的抗摔性越来越难满足用户需求。
玻璃的化学强化,是将玻璃在熔融状态下的硝酸钾或者硝酸钠、硝酸钾的混合溶液中放置一定的时间,玻璃中的离子半径较小的Na+离子和盐液中的离子半径比较大K+离子发生交换,玻璃中的Li+离子和盐液中的K+离子和Na+离子进行交换,最终在玻璃表面形成压应力层,从而使玻璃强度得到提高。经过化学强化后的产品,表面压应力提升约1.2倍,应力层深度提高2倍,抗弯曲强度提升1.5倍,抗落摔高度提升5倍以上。
然而,在玻璃强化行业内,普遍采用一次化学强化的工艺,随着盐液加工产品的增多,其浓度也随之下降,其中玻璃表面压应力值无法达到性能要求,而且一次强化方法只针对中铝玻璃或者普通钠钙玻璃,对于锂铝硅玻璃的强化工艺复杂,强化后的玻璃性能稳定性差。
针对上述中的相关技术,发明人发现目前玻璃的强化方法强化锂铝硅玻璃时,强化后锂铝硅玻璃的抗冲击性不能满足要求,极易破碎,强化效果不佳。
发明内容
为了改善锂铝硅玻璃强化后的抗冲击性,本申请提供一种锂铝硅玻璃的强化方法。
第一方面,本申请提供一种锂铝硅玻璃的强化方法,采用如下的技术方案:
一种锂铝硅玻璃的强化方法,包括以下步骤:
制备盐溶液A和盐溶液B:将强化剂A熔化,制得盐溶液A,将强化剂B熔化,制得盐溶液B,强化剂A包括以下重量份的组分:5-10份氧化硅、3-8份氧化铝、1-5份硝酸钠和7-13份亚硝酸钠;
强化剂B包括以下重量份的组分:高锰酸钾1-3份、硝酸钾87-92份、氧化钾7-10份;
一次强化:将锂铝硅玻璃进行第一次预热后,浸入盐溶液A中,在400-430℃下恒温16-18h,进行一次强化;
冷却与清洗:将一次强化后的锂铝硅玻璃冷却,然后清水浸泡、去离子水清洗;
二次强化:将经过冷却与清洗的锂铝硅玻璃进行第二次预热后,浸入盐溶液B中,在400-430℃下恒温16-18h,进行二次强化;
冷却与清洗:将二次强化后的锂铝硅玻璃冷却,然后清水浸泡、去离子水清洗、烘干。
通过采用上述技术方案,第一次强化时,以盐溶液A中的钠离子交换玻璃中的锂离子为主导,第二次强化时,以盐溶液B中的钾离子置换玻璃中的钠离子为主导,可以大幅缩短玻璃强化的时间;进行强化前,先将玻璃进行预热,降低玻璃表面和内部存在温度差而造成产品弯曲的可能性;在第一次强化时加入氧化硅,能一定程度上抑制离子交换,避免因离子交换过快而造成通道堵塞,无法达到预期效果;在二次强化时,加入高锰酸钾,促进盐溶液B的离子交换稳定性。采用二次强化,通过控制玻璃在盐溶液中的温度和时间,对锂铝硅玻璃强化具有很好的效果,强化后玻璃性能稳定。
可选的,所述第一次预热和第二次预热的温度为350-380℃,每次预热时间为1-2h。
通过采用上述技术方案,预热温度与盐溶液温度差距小于100℃,能降低产品在移动过程中发生破碎或崩边的可能性,并防止玻璃内部和表面温度差异较大,造成玻璃弯曲,还能防止预热时间过长,玻璃表面应力过度释放,造成应力松弛,导致玻璃强化后出现易碎现象。
可选的,所述两次清水浸泡的温度均为60-80℃,时间为3-5h。
通过采用上述技术方案,先用温度为60-80℃的清水浸泡,再用去离子水清洗,若调换顺序,玻璃先在去离子水中清洗,后在温度为60-80℃的清水中浸泡,经热水浸泡后,玻璃会吸附空气中的尘埃和水中的杂质等,造成产品清洗不干净。
可选的,所述强化剂A和强化剂B的熔化温度为410-430℃,熔化后恒温20-24h。
通过采用上述技术方案,将强化剂A和强化剂B在此温度下熔融,能获得性质均一且流动性好的盐溶液。
可选的,还包括后处理步骤:将质量比为0.3-0.5:1的钛酸异丙酯和正硅酸乙酯,以氧气和水蒸气作为催化剂,经常压化学气相沉积,在预热至300-450℃的二次强化后的玻璃上形成增强膜。
通过采用上述技术方案,利用常压化学气相沉积,以水蒸气作为催化剂,在玻璃上沉积二氧化钛和二氧化硅的复合膜,能改善玻璃的抗冲击强度,并防止玻璃破碎时四处飞溅,提高安全性。在催化剂的作用下,钛酸异丙酯很容易水解并生成Ti-O键,且反应迅速,水解的中间产物更容易热解,因此水蒸气的存在会加速二氧化钛膜的沉积,同样,通过氧和硅的结合,能在玻璃上形成氧化硅,二氧化钛和氧化硅颗粒结合非常紧密且无明显孔隙存在,能与玻璃结合紧密,提高玻璃的耐冲蚀性,从而改善玻璃的机械性能。
可选的,所述常压化学气相沉积时间为70-150s,玻璃的运行速度为60-80mm/s。
通过采用上述技术方案,沉积时间若过长,增强膜较厚,会影响玻璃的透光率和安全性,沉积时间若过短,无法在玻璃上形成致密且均匀的增强膜。
可选的,还包括覆膜强化步骤:
将氧化锌、氧化铝、氧化锆和聚四氟乙烯混合研磨,压制,制成靶材,经电子束蒸发后在后处理所得玻璃上形成保护膜。
锂铝硅玻璃中氧化硅、氧化铝等氧化物引入量多,会造成玻璃的熔解温度较高,导致生产方式和条件较为苛刻,为降低熔解温度,向其中引入必要的氧化锂、氧化钠、氧化钾等,但会负面提高玻璃的表面电阻,进而使得客户在TP(触摸屏)和LCM(LCD显示屏)贴合后去除盖板玻璃上的保护膜时,产生较大的撕膜静电而吸附尘埃粒子,导致产品报废。通过采用上述技术方案,电子束蒸发镀膜主要是利用在磁场作用下经过偏转的带有一定能量的聚焦电子打在蒸发靶材上,使靶材达到一定温度后熔化、气化后在冷的衬底表面凝结成膜,在本申请中,将氧化锌、氧化铝和氧化锆通过电子束蒸发,在后处理所得玻璃的表面形成保护膜,氧化锆、氧化铝和氧化锌作为金属氧化物,具有一定的导电率,因此具有较好的抗静电作用,在玻璃上经电子束蒸发镀膜后,还能增加应力层厚度,进一步改善玻璃的强度,并且在靶材中添加聚四氟乙烯,其经电子束蒸发后,在玻璃上形成疏水性的保护膜,从而改善玻璃表面的疏水性,防止玻璃表面留下指纹或油污,另外在聚四氟乙烯和氧化锆等制成的保护膜的作用下,能降低玻璃碎渣的菱角,防止玻璃飞溅,提高玻璃的使用安全性。
可选的,所述靶材中各原料的重量份如下:1-2份氧化锌、0.5-1.5份氧化铝、1.5-2.5份氧化锆和1-2份聚四氟乙烯。
通过采用上述技术方案,上述用量的原料,能在经过后处理的玻璃表面形成致密且均匀的保护膜,改善玻璃的抗冲击性,提高使用安全性,并降低玻璃的撕膜静电,防止灰尘粘附,导致玻璃盖板报废。
可选的,所述电子束蒸发的工艺参数为:真空度为(5-5.3)×10-3Pa,电压为4-6kv,电流为8-10A,沉积速率为0.2-0.4nm/s,束流为40-70mA。
通过采用上述技术方案,能在玻璃上形成致密度好且表面平整光滑的保护膜,对玻璃进行覆膜保护,改善玻璃的抗划伤性。
可选的,所述电子束蒸发时间为5-10min。
通过采用上述技术方案,使保护膜表面光滑平整,防止时间过长而导致保护膜表面起伏不平,粗糙度过大,影响玻璃的表面质量。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、由于本申请采用两步强化工艺对锂铝硅玻璃进行强化,先利用盐溶液A中的钠离子交换玻璃中的锂离子,再用盐溶液B中的钾离子置换玻璃中的钠离子,实现玻璃的强化,增加应力层深度,提升玻璃的强化效果。
2、本申请中优选采用常压化学沉积法,在经二次强化的玻璃上沉积氧化硅和氧化钛的复合强化膜,氧化硅和氧化钛能改善玻璃的应力强度,并且氧化钛能增加玻璃的抗静电效果,降低撕膜静电,氧化硅能增加玻璃的抗飞溅效果,防止玻璃破碎时四处飞溅,提升安全性。
3、本申请中优选在经过常压化学沉积的玻璃上形成保护膜,保护膜由氧化锆、氧化锌、氧化铝和聚四氟乙烯经电子束蒸发制成,能进一步增强玻璃的抗冲击性,改善其表面应力,并且降低玻璃的撕膜静电,降低玻璃用于盖板贴覆时的报废率,同时还能防止玻璃破碎后发生飞溅的情况,从而提高玻璃使用的安全性。
具体实施方式
实施例
实施例1:一种锂铝硅玻璃的强化方法,包括以下步骤:
S1、制备盐溶液A和盐溶液B:将强化剂A在430℃下熔化,恒温24h后,制得盐溶液A,强化剂A包括8kg氧化硅、5kg氧化铝、3kg硝酸钠和10kg亚硝酸钠;将强化剂B在430℃下熔化,恒温24h,制得盐溶液B,强化剂B包括高锰酸钾2kg、硝酸钾90kg、氧化钾8kg;
S2、一次强化:将锂铝硅玻璃进行第一次预热后,浸入盐溶液A中,在400℃下恒温18h,进行一次强化,第一次预热温度为350℃,预热时间为2h;
S3、冷却与清洗:将一次强化后的锂铝硅玻璃冷却,然后在温度为60℃的清水中浸泡5h,去离子水清洗;
S4、二次强化:将经过冷却与清洗的锂铝硅玻璃进行第二次预热后,浸入盐溶液B中,在400℃下恒温18h,进行二次强化,第二次预热温度为350℃,预热时间为5h;
S5、冷却与清洗:将二次强化后的锂铝硅玻璃冷却,然后在温度为60℃的清水中浸泡2h,去离子水清洗、烘干。
实施例2:一种锂铝硅玻璃的强化方法,包括以下步骤:
S1、制备盐溶液A和盐溶液B:将强化剂A在410℃下熔化,恒温20h后,制得盐溶液A,强化剂A包括5kg氧化硅、3kg氧化铝、1kg硝酸钠和7kg亚硝酸钠;将强化剂B在410℃下熔化,恒温20h,制得盐溶液B,强化剂B包括高锰酸钾1kg、硝酸钾92kg、氧化钾7kg;
S2、一次强化:将锂铝硅玻璃进行第一次预热后,浸入盐溶液A中,在430℃下恒温16h,进行一次强化,第一次预热温度为380℃,预热时间为1h;
S3、冷却与清洗:将一次强化后的锂铝硅玻璃冷却,然后在温度为80℃的清水中浸泡3h,去离子水清洗;
S4、二次强化:将经过冷却与清洗的锂铝硅玻璃进行第二次预热后,浸入盐溶液B中,在400℃下恒温18h,进行二次强化,第二次预热温度为380℃,预热时间为1h;
S5、冷却与清洗:将二次强化后的锂铝硅玻璃冷却,然后在温度为80℃的清水中浸泡3h,去离子水清洗、烘干。
实施例3:一种锂铝硅玻璃的强化方法,包括以下步骤:
S1、制备盐溶液A和盐溶液B:将强化剂A在420℃下熔化,恒温22h后,制得盐溶液A,强化剂A包括10kg氧化硅、8kg氧化铝、5kg硝酸钠和7kg亚硝酸钠;将强化剂B在420℃下熔化,恒温22h,制得盐溶液B,强化剂B包括高锰酸钾3kg、硝酸钾87kg、氧化钾10kg;
S2、一次强化:将锂铝硅玻璃进行第一次预热后,浸入盐溶液A中,在420℃下恒温17h,进行一次强化,第一次预热温度为360℃,预热时间为1h;
S3、冷却与清洗:将一次强化后的锂铝硅玻璃冷却,然后在温度为70℃的清水中浸泡4h,去离子水清洗;
S4、二次强化:将经过冷却与清洗的锂铝硅玻璃进行第二次预热后,浸入盐溶液B中,在420℃下恒温17h,进行二次强化,第二次预热温度为360℃,预热时间为1h;
S5、冷却与清洗:将二次强化后的锂铝硅玻璃冷却,然后在温度为70℃的清水中浸泡4h,去离子水清洗、烘干。
实施例4:一种锂铝硅玻璃的强化方法,与实施例1的区别在于,还包括步骤S6、后处理:将经步骤S5冷却与清洗的玻璃预热至300℃,以质量浓度为50mg/L的水蒸气和含量为总气体量8%的氧气为催化剂,氮气为载气,以油浴将质量比为0.5:1的钛酸异丙酯和正硅酸乙酯加热至100℃,以鼓泡的方式用载气将反应物钛酸异丙酯和正硅酸乙酯带入进行常压化学气相沉积,在预热至300℃的玻璃上沉积,形成增强膜,沉积时间为70s,玻璃的运行速度为60mm/s。
实施例5:一种锂铝硅玻璃的强化方法,与实施例1的区别在于,还包括步骤S6、后处理:将经步骤S5冷却与清洗后的玻璃预热至450℃,以质量浓度为50mg/L的水蒸气和含量为总气体量8%的氧气为催化剂,氮气为载气,以油浴将质量比为0.3:1的钛酸异丙酯和正硅酸乙酯加热至100℃,以鼓泡的方式用载气将反应物钛酸异丙酯和正硅酸乙酯带入进行常压化学气相沉积,在预热至450℃的玻璃上沉积,形成增强膜,沉积时间为150s,玻璃的运行速度为80mm/s。
实施例6:一种锂铝硅玻璃的强化方法,与实施例4的区别在于,进行常压化学气相沉积前,经覆膜强化的玻璃未经预热。
实施例7:一种锂铝硅玻璃的强化方法,与实施例4的区别在于,未添加正硅酸乙酯。
实施例8:一种锂铝硅玻璃的强化方法,与实施例4的区别在于,未添加钛酸异丙酯。
实施例9:一种锂铝硅玻璃的强化方法,与实施例1的区别在于,还包括S7、覆膜强化:将2kg氧化锌、1.5kg氧化铝、2.5kg氧化锆和2kg聚四氟乙烯混合研磨,压制,制成直径为70mm的靶材,经电子束蒸发后在步骤S6所得后处理玻璃上形成保护膜,电子束蒸发过程为:①将靶材置于蒸发源处,使电子束的入射角度为45°,将玻璃用双面胶粘在样品台上,垂直于真空室内,使其反射角也为45°,使靶材能尽量多的在玻璃上沉积;②关闭腔门,将系统的真空度控制为5.3×10-3Pa;③使灯丝电流为8A,此过程要缓慢,防止灯丝因电流过大而断裂,再使电压为1.4KV,不断调节电流和电压符合设定值,且使真空度不超过1×10-1Pa,控制电子束蒸发时间为10min,束流为40mA,沉积速率为0.2nm/s。
实施例10:一种锂铝硅玻璃的强化方法,与实施例1的区别在于,还包括步骤S7、覆膜强化:将1kg氧化锌、0.5kg氧化铝、1.5kg氧化锆和1kg聚四氟乙烯混合研磨,压制,制成直径为70mm的靶材,经电子束蒸发后在步骤S6所得后处理后玻璃上形成保护膜,电子束蒸发过程为:①将靶材置于蒸发源处,使电子束的入射角度为45°,将玻璃用双面胶粘在样品台上,垂直于真空室内,使其反射角也为45°,使靶材能尽量多的在玻璃上沉积;②关闭腔门,将系统的真空度控制为5×10-3Pa;③使灯丝电流为10A,此过程要缓慢,防止灯丝因电流过大而断裂,再使电压为1.6KV,不断调节电流和电压符合设定值,且使真空度不超过1×10- 1Pa,控制电子束蒸发时间为5min,束流为70mA,沉积速率为0.4nm/s。
实施例11:一种锂铝硅玻璃的强化方法,与实施例9的区别在于,未添加聚四氟乙烯。
实施例12:一种锂铝硅玻璃的强化方法,与实施例9的区别在于,未添加氧化锆。
实施例13:一种锂铝硅玻璃的强化方法,与实施例9的区别在于,未添加氧化锌。
实施例14:一种锂铝硅玻璃的强化方法,与实施例9的区别在于,未添加氧化铝。
对比例
对比例1:一种锂铝硅玻璃的强化方法,与实施例1的区别在于,未进行一次强化。
对比例2:一种锂铝硅玻璃的强化方法,与实施例1的区别在于,未进行二次强化。
对比例3:一种锂铝硅玻璃的强化方法,与实施例1的区别在于,强化剂A中未添加氧化硅。
对比例4:一种锂铝硅玻璃的强化方法,与实施例1的区别在于,强化剂B中未添加高锰酸钾。
对比例5:一种锂铝硅玻璃的化学强化方法,具体步骤为:
1、选取锂铝硅产品,在预热炉进行预热,预热温度在370℃,时间为3h;
2、将预热后的产品进行一次强化,强化液体选用的比例为:硝酸钠硝酸钾=75%,强化时间为4h,强化温度为395℃;
3、产品强化完毕后,将产品移动到提前预热好的炉子中,打开炉盖,且关闭炉子加热开关,随着室温降温。当冷却到100℃时,进行纯水清洗,纯水清洗的条件为:依次采用两个水槽的纯水进行清洗,水槽内为流动水,第一个水槽中的水温为75℃,时间30分钟,第二个水槽中的纯水温度为常温,浸泡时间为30分钟。水槽内设有超声波发生器,超声频率为:40KHz;
4、将清洗好的产品进行二次预热,预热温度在380℃,时间为3h,再进行二次强化,强化液体选用硝酸钠:硝酸钾=15%,时间为2h,温度为410℃,强化完毕重复上述3中的步骤。
性能检测试验
按照实施例和对比例中方法对锂铝硅玻璃进行强化,并参照以下方法对强化后锂铝硅玻璃进行性能检测,将检测结果记录于表1中。
1、表面应力:使用FSM-600LE进行检测,试样玻璃的厚度为(0.7±0.05)mm,规格为38.6mm×30.84mm;
2、应力层深度:用FSM-600LE进行检测,试样玻璃的厚度为(0.7±0.05)mm,规格为38.6mm×30.84mm;
3、抗冲击性能:按照GB9963-1988《钢化玻璃》进行检测,钢球重量为10g,试样规格为10mm×10mm,厚度为(0.7±0.05)mm,称重,记为W,在玻璃受冲击破碎后,将与受冲击玻璃本体分离的碎裂玻璃渣称重,记为M,按照M/W×100%的方法计算玻璃渣飞溅率。
4、撕膜静电:经单面蒸镀AF膜后,未镀膜面用OCA胶和LCM贴合,制成盖板玻璃,在盖板玻璃上覆保护膜,测试“撕膜静电”,测试方法为:使用撕膜静电测试仪,型号为TREK-520(美国),测量范围0~±1999V,测试环境要求湿度40~60%,温度18~28℃,测试探头距离玻璃表面5-15mm,撕膜速度为0.5s,测试盖板悬空,不能放置在桌面上。
表1锂铝硅玻璃强化方法的效果检测
Figure BDA0003924981090000081
实施例1-3中采用两步强化工艺,强化后的锂铝硅玻璃表面压应力大于900MPa,抗冲击高度大于160cm,说明两步强化工艺能显著改善玻璃的强度和抗冲击性。
实施例4和实施例5与实施例1相比,还在二次强化后的玻璃上经气相沉积,形成增强膜,表1内显示,实施例4和实施例5强化后的玻璃,强度和抗冲击性能得到进一步的改善,撕膜静电降低,抗静电效果提升,不易粘附灰尘。
实施例6与实施例4的区别在于,进行常压化学气相沉积时,未将覆膜强化后的玻璃进行预热,表1内数据显示,将常压化学气相沉积的玻璃抗冲击性、强度等有所下降。
实施例7和实施例8与实施例4相比,分别未添加正硅酸乙酯和钛酸异丙酯,表1内显示,实施例7和实施例8强化后的玻璃抗静电性有所下降,撕膜静电有所增大,而且实施例7强化的玻璃碎渣飞溅率增大,实施例8中抗冲击性能下降非常显著。
实施例9和实施例10相比于实施例4,还对经后处理的玻璃进行覆膜强化,在后处理的玻璃上覆由氧化锌、氧化铝和氧化锆、聚四氟乙烯形成的保护膜,表1内显示,实施例9和实施例10强化的锂铝硅玻璃,压应力增大显著,应力层深度提高,抗冲击性得到改善,且玻璃破碎时,玻璃渣飞溅情况得到改善,最重要的是撕膜静电显著减小。
实施例11与实施例9的区别在于,制备靶材时,未添加聚四氟乙烯,表1内显示,实施例11中方法强化的玻璃,撕膜静电有所降低,但玻璃的飞溅率增大,且抗冲击性能下降。
实施例12、实施例13和实施例14与实施例9相比,分别未添加氧化锆、氧化锌和氧化铝,表1内显示,实施例12-14强化后的玻璃,撕膜静电有所增加,而且抗冲击性下降,实施例12中玻璃渣的飞溅率还增大,说明氧化锆的加入能降低玻璃破碎时的飞溅情况,还能降低撕膜静电。
对比例1和对比例2与实施例1相比,分别未进行一次强化和二次强化,强化后的玻璃撕膜静电与实施例1相近,表面应力层深度减小,压应力降低,抗冲击效果减弱,强化效果不佳。
对比例3和对比例4与实施例1相比,在强化剂A中未添加氧化硅,在强化剂B中未添加高锰酸钾,表1内显示,经对比例3和对比例4强化的玻璃,强度有所减弱,但仍比对比例1和对比例2的强度高。
对比例5为现有技术中,采用两步强化法强化的锂铝硅玻璃,其表面应力不及900MPa,抗冲击性能仅为108cm,强化效果不及本申请。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种锂铝硅玻璃的强化方法,其特征在于,包括以下步骤:
制备盐溶液A和盐溶液B:将强化剂A熔化,制得盐溶液A,将强化剂B熔化,制得盐溶液B,强化剂A包括以下重量份的组分:5-10份氧化硅、3-8份氧化铝、1-5份硝酸钠和7-13份亚硝酸钠;
强化剂B包括以下重量份的组分:高锰酸钾1-3份、硝酸钾87-92份、氧化钾7-10份;
一次强化:将锂铝硅玻璃进行第一次预热后,浸入盐溶液A中,在400-430℃下恒温16-18h,进行一次强化;
冷却与清洗:将一次强化后的锂铝硅玻璃冷却,然后清水浸泡、去离子水清洗;
二次强化:将经过冷却与清洗的锂铝硅玻璃进行第二次预热后,浸入盐溶液B中,在400-430℃下恒温16-18h,进行二次强化;
冷却与清洗:将二次强化后的锂铝硅玻璃冷却,然后清水浸泡、去离子水清洗、烘干。
2.根据权利要求1所述的锂铝硅玻璃的强化方法,其特征在于:所述第一次预热和第二次预热的温度为350-380℃,每次预热时间为1-2h。
3.根据权利要求1所述的锂铝硅玻璃的强化方法,其特征在于,所述两次清水浸泡的温度均为60-80℃,时间为3-5h。
4.根据权利要求1所述的锂铝硅玻璃的强化方法,其特征在于,所述强化剂A和强化剂B的熔化温度为410-430℃,熔化后恒温20-24h。
5.根据权利要求1所述的锂铝硅玻璃的强化方法,其特征在于,还包括后处理步骤:将质量比为0.3-0.5:1的钛酸异丙酯和正硅酸乙酯,以氧气和水蒸气作为催化剂,经常压化学气相沉积,在预热至300-450℃的二次强化后的玻璃上形成增强膜。
6.根据权利要求5所述的锂铝硅玻璃的强化方法,其特征在于,所述常压化学气相沉积时间为70-150s,玻璃的运行速度为60-80mm/s。
7.根据权利要求5所述的锂铝硅玻璃的强化方法,其特征在于,还包括覆膜强化步骤:
将氧化锌、氧化铝、氧化锆和聚四氟乙烯混合研磨,压制,制成靶材,经电子束蒸发后在后处理所得玻璃上形成保护膜。
8.根据权利要求7所述的锂铝硅玻璃的强化方法,其特征在于,所述靶材中各原料的重量份如下:1-2份氧化锌、0.5-1.5份氧化铝、1.5-2.5份氧化锆和1-2份聚四氟乙烯。
9.根据权利要求7所述的锂铝硅玻璃的强化方法,其特征在于,所述电子束蒸发的工艺参数为:真空度为(5-5.3)×10-3Pa,电压为4-6kv,电流为8-10A,沉积速率为0.2-0.4nm/s,束流为40-70mA。
10.根据权利要求7所述的锂铝硅玻璃的强化方法,其特征在于,所述电子束蒸发时间为5-10min。
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