CN115745411A - 用于制备低膨胀透明微晶玻璃的组合物、低膨胀透明微晶玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微晶玻璃技术领域,公开了用于制备低膨胀透明微晶玻璃的组合物、低膨胀透明微晶玻璃及其制备方法和应用,该方法包括:(1)将澄清剂和组合物中的各组分混合后进行熔融处理,得到熔融物料;(2)将所述熔融物料进行成型处理,得到第一固体物料,并将所述第一固体物料进行退火处理,得到基础玻璃;(3)将所述基础玻璃依次进行核化处理和晶化处理,得到晶化玻璃;(4)将所述晶化玻璃与钠盐进行第一强化处理,得到强化玻璃,并将所述强化玻璃与钾盐进行第二强化处理。本发明提供的制备低膨胀透明微晶玻璃的方法,制备得到的低膨胀透明微晶玻璃具有晶粒大小均匀、透光率高、硬度高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及微晶玻璃技术领域,具体地,涉及用于制备低膨胀透明微晶玻璃的组合物、低膨胀透明微晶玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
随着5G技术和无线充电技术的发展,对移动终端使用的玻璃材料提出了更高的要求。目前,移动终端大多使用高铝硅玻璃,虽然经过工艺处理该玻璃的力学性能有所提升,但机械性能仍然无法满足移动终端的发展需求。
微晶玻璃又被称为玻璃陶瓷,是一种通过对玻璃进行热处理而制得的含有晶相和玻璃相的复合材料。相比于普通高铝硅玻璃,微晶玻璃具有更高的力学性能、热学性能和机械性能。
CN104108883A公开了一种高强度二硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法,制备得到的二硅酸锂玻璃陶瓷具有很高的抗弯强度和断裂韧性,但制备过程采用多梯段升温操作,易使得晶粒大小不均匀,影响产品的硬度和透光率。
CN108640520A公开了一种高强度、低磁耗微晶玻璃的制备方法,制备得到的微晶玻璃具有熔化温度低、成形性能良好等特点,但产品组分中锂离子含量较低,导致产品透光率偏低。
因此,需要开发一种具有晶粒大小均匀、高透光率、高硬度的微晶玻璃,以满足5G通讯对移动终端玻璃材料的性能要求和精密光学配件的使用。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中微晶玻璃存在晶粒大小不均匀、透光率偏低、硬度低的缺陷。
为了实现上述目的,本发明的第一方面提供一种用于制备低膨胀透明微晶玻璃的组合物,以该组合物的总摩尔质量为基准,所述组合物中含有60-75mol%的SiO2、2-6mol%的Al2O3、0.01-10mol%的P2O5、0.5-10mol%的ZrO2、0-2mol%的B2O3、0-2mol%的MgO、0-2mol%的ZnO、16-23.5mol%的Li2O、1-2mol%的Na2O和0-0.3mol%的K2O;
定义K1=(Li2O的摩尔质量含量+Na2O的摩尔质量含量+K2O的摩尔质量含量)/Al2O3的摩尔质量含量,且K1为3.8-5.4;
定义K2=ZrO2的摩尔质量含量/P2O5的摩尔质量含量,且K2为0.9-2.4;
定义K3=Li2O的摩尔质量含量/(ZrO2的摩尔质量含量+P2O5的摩尔质量含量),且K3为4.3-9.9。
优选地,以该组合物的总摩尔质量为基准,所述组合物中含有69-73mol%的SiO2、4-5.3mol%的Al2O3、0.8-1.8mol%的P2O5、1.7-2.3mol%的ZrO2、0.1-1mol%的B2O3、0.1-0.9mol%的MgO、0-0.4mol%的ZnO、16-21.5mol%的Li2O、1-2mol%的Na2O和0-0.3mol%的K2O。
优选地,所述K1为4.2-5.4。
优选地,所述K2为1.2-2.1。
优选地,所述K3为4.3-8.3。
本发明的第二方面提供一种制备低膨胀透明微晶玻璃的方法,该方法包括:
(1)将澄清剂和第一方面所述组合物中的各组分混合后进行熔融处理,得到熔融物料;
(2)将所述熔融物料进行成型处理,得到第一固体物料,并将所述第一固体物料进行退火处理,得到基础玻璃;
(3)将所述基础玻璃依次进行核化处理和晶化处理,得到晶化玻璃;其中,所述核化处理的反应温度比所述晶化处理的反应温度高150℃-320℃;
(4)将所述晶化玻璃与钠盐进行第一强化处理,得到强化玻璃,并将所述强化玻璃与钾盐进行第二强化处理。
优选地,在步骤(3)中,所述核化处理的反应温度比所述晶化处理的反应温度高200℃-300℃。
优选地,在步骤(3)中,所述核化处理的条件至少满足:反应温度为700℃-1000℃,反应时间为6min-360min,升温速率为8-12℃/min。
优选地,在步骤(3)中,所述晶化处理的条件至少满足:反应温度为550℃-680℃,反应时间为120min-360min,降温速率为8-12℃/min。
优选地,在步骤(1)中,所述澄清剂选自Sb2O3、SnO2、CeO2和NaCl中的至少一种。
更优选地,在步骤(1)中,所述澄清剂为CeO2,且相对于100g的所述组合物,所述澄清剂的用量为0.1-0.2g。
优选地,在步骤(1)中,所述熔融处理的条件至少满足:反应温度为1500℃-1650℃,反应时间为120min-360min,搅拌速度为10-25rpm。
优选地,在步骤(2)中,所述退火处理的条件至少满足:反应温度为400℃-600℃,反应时间为300min-420min。
优选地,在步骤(4)中,所述钠盐为硝酸钠,所述钾盐为硝酸钾。
优选地,在步骤(4)中,所述第一强化处理的条件至少满足:反应温度为380℃-470℃,反应时间为240min-600min。
优选地,在步骤(4)中,所述第二强化处理的条件至少满足:反应温度为380℃-400℃,反应时间为10min-100min。
优选地,在步骤(4)中,相对于1g的所述晶化玻璃,所述钠盐的用量为20-50g。
优选地,在步骤(4)中,相对于1g的所述强化玻璃,所述钾盐的用量为20-50g。
本发明的第三方面提供第二方面所述方法制备得到的低膨胀透明微晶玻璃。
本发明的第四方面提供第三方面所述低膨胀透明微晶玻璃在盖板材料和精密光学配件中的应用。
采用本发明提供的组合物制备得到的低膨胀透明微晶玻璃具有晶粒大小均匀、透光率高、硬度高的特点。
特别地,采用本发明提供的组合物制备得到的低膨胀透明微晶玻璃还具有抗摔、抗压、耐划的性能。
附图说明
图1是实施例1制备所得低膨胀透明微晶玻璃的X射线衍射图谱;
图2是实施例1制备所得低膨胀透明微晶玻璃的差示扫描量热法图谱;
图3是实施例1制备所得低膨胀透明微晶玻璃的升温曲线图谱。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述,本发明的第一方面提供了一种用于制备低膨胀透明微晶玻璃的组合物,以该组合物的总摩尔质量为基准,所述组合物中含有60-75mol%的SiO2、2-6mol%的Al2O3、0.01-10mol%的P2O5、0.5-10mol%的ZrO2、0-2mol%的B2O3、0-2mol%的MgO、0-2mol%的ZnO、16-23.5mol%的Li2O、1-2mol%的Na2O和0-0.3mol%的K2O;
定义K1=(Li2O的摩尔质量含量+Na2O的摩尔质量含量+K2O的摩尔质量含量)/Al2O3的摩尔质量含量,且K1为3.8-5.4;
定义K2=ZrO2的摩尔质量含量/P2O5的摩尔质量含量,且K2为0.9-2.4;
定义K3=Li2O的摩尔质量含量/(ZrO2的摩尔质量含量+P2O5的摩尔质量含量),且K3为4.3-9.9。
优选地,以所述组合物的总摩尔质量为基准,所述组合物中含有69-73mol%的SiO2、4-5.3mol%的Al2O3、0.8-1.8mol%的P2O5、1.7-2.3mol%的ZrO2、0.1-1mol%的B2O3、0.1-0.9mol%的MgO、0-0.4mol%的ZnO、16-21.5mol%的Li2O、1-2mol%的Na2O和0-0.3mol%的K2O。
根据本发明一种特别优选的具体实施方式,所述K1为4.2-5.4。发明人发现,采用该优选情况下的具体实施方式,在保证所述组合物具有透光率高特点的同时,还能够获得硬度高、抗压性高的低膨胀透明微晶玻璃。
根据本发明一种特别优选的具体实施方式,所述K2为1.2-2.1。发明人发现,采用该优选情况下的具体实施方式,在保证所述组合物具有硬度高特点的同时,还能够获得透光率高、耐划性高的低膨胀透明微晶玻璃。
根据本发明一种特别优选的具体实施方式,所述K3为4.3-8.3。发明人发现,采用该优选情况下的具体实施方式,在保证所述组合物具有晶粒大小均匀特点的同时,还能够获得硬度高、抗摔性好的低膨胀透明微晶玻璃。
如前所述,本发明的第二方面提供了一种制备低膨胀透明微晶玻璃的方法,该方法包括:
(1)将澄清剂和第一方面所述的组合物中的各组分混合后进行熔融处理,得到熔融物料;
(2)将所述熔融物料进行成型处理,得到第一固体物料,并将所述第一固体物料进行退火处理,得到基础玻璃;
(3)将所述基础玻璃依次进行核化处理和晶化处理,得到晶化玻璃;其中,所述核化处理的反应温度比所述晶化处理的反应温度高150℃-320℃;
(4)将所述晶化玻璃与钠盐进行第一强化处理,得到强化玻璃,并将所述强化玻璃与钾盐进行第二强化处理。
优选地,在步骤(3)中,所述核化处理的反应温度比所述晶化处理的反应温度高200℃-300℃。
本发明的发明人在研究过程中发现,使得所述核化处理的反应温度比所述晶化处理的反应温度高200℃-300℃,能够制备得到力学性能和光学性能更优异的所述晶化玻璃,具体地,制备得到的所述晶化玻璃具有较低的雾度和B值以及较高的透光率。
优选地,在步骤(3)中,所述核化处理的条件至少满足:反应温度为700℃-1000℃,反应时间为6min-360min,升温速率为8-12℃/min。
本发明中,所述核化处理的反应时间是指反应温度达到目标温度并保持目标温度所需的时间,也即,所述核化处理的反应时间是由反应温度达到目标温度的瞬间开始计时,所述晶化处理、所述退火处理、所述升温处理、所述第一强化处理和所述第二强化处理的反应时间均以此方式进行计时,不再进行赘述。
优选地,在步骤(3)中,所述晶化处理的条件至少满足:反应温度为550℃-680℃,反应时间为120min-360min,降温速率为8-12℃/min。
优选地,在步骤(1)中,所述澄清剂选自Sb2O3、SnO2、CeO2和NaCl中的至少一种。更优选地,在步骤(1)中,所述澄清剂为CeO2,且相对于100g的所述组合物,所述澄清剂的用量为0.1-0.2g。
优选地,在步骤(1)中,所述熔融处理的条件至少满足:反应温度为1500℃-1650℃,反应时间为120min-360min,搅拌速度为10-25rpm。
优选地,在步骤(2)中,所述退火处理的条件至少满足:反应温度为400℃-600℃,反应时间为300min-420min。
优选情况下,在步骤(4)中,所述钠盐为硝酸钠,所述钾盐为硝酸钾。
优选地,在步骤(4)中,所述第一强化处理的条件至少满足:反应温度为380℃-470℃,反应时间为240min-600min。更优选地,在步骤(4)中,所述第一强化处理的条件至少满足:反应温度为430℃-460℃,反应时间为240min-480min。
优选地,在步骤(4)中,所述第二强化处理的条件至少满足:反应温度为380℃-400℃,反应时间为10min-100min。更优选地,在步骤(4)中,所述第二强化处理的条件至少满足:反应温度为390℃-400℃,反应时间为10min-60min。
优选地,在步骤(4)中,相对于1g的所述晶化玻璃,所述钠盐的用量为20-50g。
优选地,在步骤(4)中,相对于1g的所述强化玻璃,所述钾盐的用量为20-50g。
根据一种优选的具体实施方式,在步骤(4)中,该方法还包括:将所述晶化玻璃进行所述第一强化处理前,先将所述晶化玻璃进行升温处理,然后将升温的晶化玻璃与所述钠盐进行所述第一强化处理。
优选地,所述升温处理的条件至少满足:反应温度为330℃-380℃,反应时间为5min-10min。
如前所述,本发明的第三方面提供了第二方面所述方法制备得到的低膨胀透明微晶玻璃。
优选地,所述低膨胀透明微晶玻璃的晶相选自硅酸锂、二硅酸锂、透锂长石、β石英、尖晶石和锂辉石中的至少一种。
更优选地,所述低膨胀透明微晶玻璃的主晶相为二硅酸锂和锂辉石,所述主晶相的重量含量为20%-80%。
优选情况下,所述低膨胀透明微晶玻璃的平均晶粒大小≯100nm;在可见光范围内,1mm厚度的所述低膨胀透明微晶玻璃的透光率大于85%。
进一步优选情况下,所述晶化玻璃的维氏硬度≮650kgf/mm2;所述低膨胀透明微晶玻璃的维氏硬度≮700kgf/mm2。
如前所述,本发明的第四方面提供了第三方面低膨胀透明微晶玻璃在盖板材料和精密光学配件中的应用。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。以下实例中在没有特别说明的情况下,使用的原料均为市售。
以下实例中,每1mol%的SiO2表示在所述组合物中SiO2的用量为1mol,其余组分具有相似的定义,在此不再赘述。
实施例1
本实施例用于说明本发明低膨胀透明微晶玻璃按照表1中的配方和工艺参数,并按如下所述的方法进行制备得到。
所述制备低膨胀透明微晶玻璃的方法,包括以下步骤:
(1)按照表1所示的原料组合物的各组分进行称量,在25rpm下搅拌4min得到混合物,将所述混合物引入至1.5L的铂坩埚中,然后将所述铂坩埚置于1550℃硅钼棒高温炉内进行熔融处理,得到熔融物料;
(2)将前述得到的熔融物料倒入至耐热不锈钢模具中进行成型处理,得到第一固体物料,然后将所述第一固体物料移入500℃箱式退火炉中,在该温度下进行退火处理,冷却至室温后得到基础玻璃;
(3)将前述得到的基础玻璃置于精密退火炉中,进行核化处理,并将核化处理得到的物料进行晶化处理,冷却至室温得到晶化玻璃;
(4)将前述得到的晶化玻璃进行升温处理,随后将升温的晶化玻璃置于硝酸钠熔盐中,进行第一强化处理,得到强化玻璃;然后将前述得到的强化玻璃置于硝酸钾熔盐中,进行第二强化处理;最后将进行第二强化处理得到的物料置于马弗炉内冷却,并用水清洗玻璃表面的残留物,得到低膨胀透明微晶玻璃;
相对于1g的所述晶化玻璃,硝酸钠的用量为35g;
相对于1g的所述强化玻璃,硝酸钾的用量为35g。
在没有特别说明的情况下,本发明其余实施例和对比例均采用与实施例1相同的工艺流程进行,不同的是所采用的低膨胀透明微晶玻璃组合物的组分和制备低膨胀透明微晶玻璃的工艺参数不同,具体参见表1和表2。
表1
表2
实施例7
本实施例采用与实施例1相同的工艺流程进行,不同的是,在步骤(3)中,所述晶化处理的温度为900℃;也即,所述核化处理的温度与所述晶化处理的温度相同。
实施例8
本实施例采用与实施例1相同的工艺流程进行,不同的是,在步骤(3)中,所述晶化处理的温度为1000℃;也即,所述核化处理的温度低于所述晶化处理的温度。
实施例9
本实施例采用与实施例1相同的工艺流程进行,不同的是,在步骤(4)中,不进行所述第二强化处理。
对比例1
本对比例采用与实施例1相同的流程进行,不同的是,在步骤(1)中,所采用的低膨胀透明微晶玻璃组合物中各组分的用量不同,具体地,K1=3.45。
对比例2
本对比例采用与实施例1相同的流程进行,不同的是,在步骤(1)中,所采用的低膨胀透明微晶玻璃组合物中各组分的用量不同,具体地,K2=4.12。
对比例3
本对比例采用与实施例1相同的流程进行,不同的是,在步骤(1)中,所采用的低膨胀透明微晶玻璃组合物中各组分的用量不同,具体地,K3=3.99。
测试例
将实施例和对比例制备得到的低膨胀透明微晶玻璃进行各项性能测试,具体测试结果参见表3和表4。
晶相:由XRD衍射仪分析得出,2Theta=10~80°,步长为0.02,该实施例中使用设备为岛津XRD-6000。
结晶度:由XRD衍射仪分析得出,2Theta=10~80°,步长为0.02,该实施例中使用设备为岛津XRD-6000。根据射线衍射图谱,利用软件JADE进行晶相查找和结晶度计算。
晶粒尺寸:利用SEM扫描电镜进行测定,透明微晶玻璃通过在HF酸中进行表面处理,再对透明微晶玻璃表面进行喷金,在SEM扫描电镜下进行表面扫描,确定其晶粒的大小。
热膨胀系数:使用DIL402C型热膨胀仪测定样品的热膨胀系数,试样尺寸为5*5*25mm,升温速度为5℃/min,测试温度范围为室温到1000℃。
雾度:雾度采用雾度测试仪,以1mm以下的玻璃样品制备,以GB2410-80为标准进行测试。
B值:采用色差测试仪,以1mm以下的玻璃样品制备进行测试。
透光率:透光率采用雾度测试仪,以1mm以下的样品制备,以GB2410-80为标准进行测试。
DOL:是指化学强化离子交换深度,一般指SLP2000能探测到的最大DOL值。
CT-AV:是玻璃经过化学强化后,玻璃内部张应力的平均值,用来表征化学强化玻璃的应力程度;由SLP2000测出,作为测定条件以样品的折射率为1.54、光学弹性常数为25.5[(nm/cm)/Mpa]进行计算。
R值:是指强化玻璃被置于盐浴中进行离子交换形成的强化能力指数,离子交换过程中玻璃内部形成应力层,此指数表征此款玻璃的强化能力,是由SLP-2000应力仪所测数值计算所出,为了得到强化到位的微晶玻璃制品其值≥26000,具体公式为:
R=(d*1000/2-DOL)*2*CT-AV/d
其中,d为玻璃的厚度,单位mm,DOL为SLP-2000应力仪所测离子交换深度;CT-AV指玻璃经过化学强化后,玻璃内部张应力的平均值,由SLP-2000测出,作为测定条件以样品的折射率为1.54、光学弹性常数为25.5[(nm/cm)/Mpa]进行计算。
断裂韧性:使用测量压痕扩展裂纹尺寸的方法,试样规格为50mm×50mm×0.7mm,经过倒角、磨平和抛光,试样制备完成后,用维氏硬度压头在试样上加300N的力并维持30s的时间,打出压痕后,计算出其断裂强度。
落球高度:将150mm×57mm×0.7mm的透明微晶玻璃制品样品放置在玻璃承载夹具上,使132g的钢球从规定高度落下,样品发生断裂而能够承受冲击的最大落球试验高度。具体地说,试验从落球试验高度500mm开始实施,在不发生断裂的情况下,通过550mm、600mm、650mm、700mm及以上依次改变高度。对于具有“落球试验高度”的实施例,以透明微晶玻璃制品为试验对象。在实施例中记录为1000mm的试验数据,表示从1000mm的高度使钢球落下透明微晶玻璃制品发生断裂而承受的冲击。
维氏硬度:用相对面夹角为136°的金刚石四角锥压头在试验面上压入金字塔形状的凹陷时的负荷(N)除以通过凹陷的长度计算出的表面积(mm2)的值表示。使试验负荷为200(N)、保持时间为15(秒)进行。本发明中有时候将维氏硬度简称为硬度。
整机跌落:微晶玻璃置于大理石板,225g整机模具贴附120目砂纸从0.5m高度自由下落至微晶玻璃,每次增加0.1m直至微晶玻璃破裂。
四点弯曲强度:采用微机控制电子万能试验机,样品规格为1mm以下厚度,以ASTMC158-2002为标准进行测试。
表3
表4
通过上述结果可以看出,采用本发明的方法能够制备得到低膨胀透明微晶玻璃,制备得到的低膨胀透明微晶玻璃具有晶粒大小均匀、透光率高、硬度高的特点。
本发明示例性地提供了实施例1制备得到的低膨胀透明微晶玻璃的X射线衍射图谱、差示扫描量热法图谱和升温曲线图谱。
其中,图1是实施例1制备得到的低膨胀透明微晶玻璃的X射线衍射图谱,图2是实施例1制备所得低膨胀透明微晶玻璃的差示扫描量热法图谱,图3是实施例1制备所得低膨胀透明微晶玻璃的升温曲线图谱。
从图1中可以看出,图中有明显的二硅酸锂(Li2Si2O5)和锂辉石(LiAlSi2O5)的析晶峰,说明采用本发明的方法能够制备得到主晶相为二硅酸锂(Li2Si2O5)和锂辉石(LiAlSi2O5)的低膨胀透明微晶玻璃。
从图2中可以看出,在600℃和830℃有明显的吸热峰,分别对应二硅酸锂和锂辉石的析晶温度,因测试存在一定热滞后效应,所以结合实施例1在900℃进行核化处理,在650℃进行晶化处理。
从图3中可以看出,先将温度由室温升温至900℃进行核化处理,再降温至650℃进行晶化处理,避免了主晶相中锂辉石晶粒的异常变大,采用本发明的方法能够制备得到低膨胀透明微晶玻璃。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于制备低膨胀透明微晶玻璃的组合物,其特征在于,以该组合物的总摩尔质量为基准,所述组合物中含有60-75mol%的SiO2、2-6mol%的Al2O3、0.01-10mol%的P2O5、0.5-10mol%的ZrO2、0-2mol%的B2O3、0-2mol%的MgO、0-2mol%的ZnO、16-23.5mol%的Li2O、1-2mol%的Na2O和0-0.3mol%的K2O;
定义K1=(Li2O的摩尔质量含量+Na2O的摩尔质量含量+K2O的摩尔质量含量)/Al2O3的摩尔质量含量,且K1为3.8-5.4;
定义K2=ZrO2的摩尔质量含量/P2O5的摩尔质量含量,且K2为0.9-2.4;
定义K3=Li2O的摩尔质量含量/(ZrO2的摩尔质量含量+P2O5的摩尔质量含量),且K3为4.3-9.9。
2.根据权利要求1中所述的组合物,其特征在于,以该组合物的总摩尔质量为基准,所述组合物中含有69-73mol%的SiO2、4-5.3mol%的Al2O3、0.8-1.8mol%的P2O5、1.7-2.3mol%的ZrO2、0.1-1mol%的B2O3、0.1-0.9mol%的MgO、0-0.4mol%的ZnO、16-21.5mol%的Li2O、1-2mol%的Na2O和0-0.3mol%的K2O;和/或
K1为4.2-5.4;和/或
K2为1.2-2.1;和/或
K3为4.3-8.3。
3.一种制备低膨胀透明微晶玻璃的方法,其特征在于,该方法包括:
(1)将澄清剂和权利要求1或2中所述的组合物中的各组分混合后进行熔融处理,得到熔融物料;
(2)将所述熔融物料进行成型处理,得到第一固体物料,并将所述第一固体物料进行退火处理,得到基础玻璃;
(3)将所述基础玻璃依次进行核化处理和晶化处理,得到晶化玻璃;其中,所述核化处理的反应温度比所述晶化处理的反应温度高150℃-320℃;
(4)将所述晶化玻璃与钠盐进行第一强化处理,得到强化玻璃,并将所述强化玻璃与钾盐进行第二强化处理。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述核化处理的反应温度比所述晶化处理的反应温度高200℃-300℃。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述核化处理的条件至少满足:反应温度为700℃-1000℃,反应时间为6min-360min,升温速率为8-12℃/min;和/或
在步骤(3)中,所述晶化处理的条件至少满足:反应温度为550℃-680℃,反应时间为120min-360min,降温速率为8-12℃/min。
6.根据权利要求3-5中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述澄清剂选自Sb2O3、SnO2、CeO2和NaCl中的至少一种;
优选地,所述澄清剂为CeO2,且相对于100g的所述组合物,所述澄清剂的用量为0.1-0.2g。
7.根据权利要求3-6中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述熔融处理的条件至少满足:反应温度为1500℃-1650℃,反应时间为120min-360min,搅拌速度为10-25rpm;和/或
在步骤(2)中,所述退火处理的条件至少满足:反应温度为400℃-600℃,反应时间为300min-420min。
8.根据权利要求3-7中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤(4)中,所述钠盐为硝酸钠,所述钾盐为硝酸钾;和/或
在步骤(4)中,所述第一强化处理的条件至少满足:反应温度为380℃-470℃,反应时间为240min-600min;和/或
在步骤(4)中,所述第二强化处理的条件至少满足:反应温度为380℃-400℃,反应时间为10min-100min;和/或
在步骤(4)中,相对于1g的所述晶化玻璃,所述钠盐的用量为20-50g;和/或
在步骤(4)中,相对于1g的所述强化玻璃,所述钾盐的用量为20-50g。
9.由权利要求3-8中任意一项所述的方法制备得到的低膨胀透明微晶玻璃。
10.权利要求9中所述的低膨胀透明微晶玻璃在盖板材料和精密光学配件中的应用。
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