CN115744869A - 一种利用聚丙烯腈制备碳气凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用聚丙烯腈制备碳气凝胶的方法，属于新材料领域。本发明是将聚丙烯腈与氯酸盐混合后热压成形，成型后的样品置于水热反应釜中水热反应后，将样品通过冷冻干燥或是二氧化碳超临界干燥，再将干燥后的样品炭化后得到碳气凝胶。本发明使用的原料聚丙烯腈可以是主要成分为晴纶的旧衣服或旧塑料，具有很好经济、社会和环境意义。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种水凝胶材料的制备方法。
背景技术
碳气凝胶材料作为气凝胶材料的一种，具有气凝胶材料的一般性能，如三维连通的高空隙结构，极低的密度和热导率。除此以为碳气凝胶材料自身还表现出一些特殊性能，例如导电性、电磁屏蔽性能、亲油性、抗热辐射传导。热传导的方式有对流、传导和辐射，一般气凝胶材料如二氧化硅气凝胶材料，由于其孔隙尺寸也就是孔径小于空气的平均自由程70纳米以及极低的密度，所以其通过对流和热传导的方式传热很少，但是往往需要加入屏蔽剂来减少辐射传热，而碳气凝胶本身的热辐射传导极低，所以无需外加辐射屏蔽剂。另外有些碳气凝胶常常具备的另一个性质是可回弹性。由于碳气凝胶的这些性质使其在催化、隔热、吸附、油水分离和储能等领域有广泛的应用前景。
申请号为CN2013100137315的中国专利公布了使用石墨烯和碳纳米管制备碳气凝胶；申请号为CN2018101964996使用石墨烯和聚氨酯制备碳气凝胶。申请号为CN2021109237811的中国专利使用氧化石烯和氨基化碳纳米管制备碳气凝胶。使用昂贵的石墨烯和碳纳米管制备碳气凝胶不利于产业化。
聚丙烯腈是由单体丙烯腈经过自由基聚合反应得到，用于制备丙烯腈纤维和碳纤维。聚丙烯腈是制备碳纤维的原料，碳纤维的制备是将聚丙烯腈纤维碳化的方法实现。聚丙烯腈不溶于水，加热到200℃以上开始分解。目前现有技术还没有使用聚丙烯腈来制备碳气凝胶。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，公布了一种利用聚丙烯腈制备碳凝胶的方法。本发明公布的利用聚丙烯腈制备碳气凝胶的具体步骤包括：将聚丙烯腈或晴纶为主要成分的旧衣服与氯化钠、氯化钾、氯化钙等氯酸盐中的一种或多种混匀，其中氯酸盐的质量分数为1％～30％，将上述混匀后的粉末在100℃～200℃，30MPa压力下热压成型，将热压成型后的样品置于水热反应釜中于100℃～200℃水热反应12小时后将样品取出。再将样品通过冷冻干燥或二氧化碳超临界干燥，将干燥后的样品于空气气氛中200℃预氧化三个小时以上，再将样品置于惰性气氛保护炉中于800℃以上的高温碳化得到碳气凝胶材料。本发明制备的碳气凝胶材料隔热、导电、亲油疏水，具备较低的密度和较好的力学性能。
有益效果；本发明利用聚丙烯腈制备碳气凝胶材料，开拓了聚丙烯腈材料新的应用领域，避免了使用石墨烯、碳纳米管等昂贵材料来制备碳气凝胶，降低了碳气凝的制备成本，便于实际推广应用，另外本发明也可以使用晴纶类旧衣物来制备碳气凝胶材料，具有很好的环保、经济和社会意义。
附图说明
图1实施例5制得的碳凝胶的数码照
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，仍然属于本发明型保护的范围。
实施例1
将聚丙烯腈或晴纶类旧衣物与氯化钠混匀，其中氯化钠的质量分数为1％将上述混匀后在100℃，30MPa压力下热压成型，将热压成型后的样品置于水热反应釜中于100℃水热反应12小时，将水热反应后的样品至于空气气氛马弗炉中200℃预氧化3h,然后移入氩气保护的气氛炉中10℃/Min升温至800℃碳化2h得到碳气凝胶。
实施例2
将聚丙烯腈或晴纶类旧衣物与氯化钾混匀，其中氯化钠的质量分数为5％将上述混匀后在160℃，30MPa压力下热压成型，将热压成型后的样品置于水热反应釜中于120℃水热反应12小时，将水热反应后的样品至于空气气氛马弗炉中200℃预氧化5h,然后移入氩气保护的气氛炉中10℃/Min升温至900℃碳化2h得到碳气凝胶。
实施例3
将聚丙烯腈或晴纶类旧衣物与氯化钙混匀，其中氯化钠的质量分数为10％将上述混匀后在170℃，30MPa压力下热压成型，将热压成型后的样品置于水热反应釜中于140℃水热反应12小时，将水热反应后的样品至于空气气氛马弗炉中200℃预氧化6h,然后移入氩气保护的气氛炉中10℃/Min升温至1100℃碳化2h得到碳气凝胶。
实施例4
将聚丙烯腈或晴纶类旧衣物与氯化钙混匀，其中氯化镁的质量分数为20％将上述混匀后在180℃，30MPa压力下热压成型，将热压成型后的样品置于水热反应釜中于160℃水热反应12小时，将水热反应后的样品至于空气气氛马弗炉中200℃预氧化8h,然后移入氩气保护的气氛炉中10℃/Min升温至1200℃碳化2h得到碳气凝胶。
实施例5
将聚丙烯腈或晴纶类旧衣物与氯化钙混匀，其中氯化铁的质量分数为30％将上述混匀后在200℃，30MPa压力下热压成型，将热压成型后的样品置于水热反应釜中于200℃水热反应12小时，将水热反应后的样品至于空气气氛马弗炉中200℃预氧化12h,然后移入氩气保护的气氛炉中10℃/Min升温至1350℃碳化2h得到碳气凝胶。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种利用聚丙烯腈制备碳气凝胶的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：将聚丙烯腈或晴纶类旧衣物与质量分数为1％-30％的氯酸盐均匀混合，然后热压成型；
步骤二：将步骤一中热压成型后的样品置于水热反应釜中进行水热反应，其中反应温度为100℃～200℃，反应时间大于等于12h；
步骤三：将步骤二中反应后的样品经冷冻干燥或二氧化碳超临界干燥，将干燥后的样品在空气气氛中200℃预氧化，预氧化时间大于等于3h；
步骤四：将步骤三中制得的样品置于惰性气氛保护炉中于800℃以上的高温碳化后，制得碳气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用聚丙烯腈制备碳气凝胶的方法，其特征在于所述氯酸盐为氯化镁、氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化铁中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种利用聚丙烯腈制备碳气凝胶的方法，其特征在于所述氯酸盐为氯化镁、氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化铁中任意几种的混合物。
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