CN115739797B - 一种绿色环保可复用硅料清洗液及其制备方法和应用及清洗工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硅单晶制造技术领域，涉及一种绿色环保可复用硅料清洗液及其制备方法和清洗工艺；所述硅料清洗液包括1#清洗液和2#清洗液；1#清洗液包括基底和氧化层腐蚀剂；2#清洗液包括pH调节剂、氧化剂、基底；硅料清洗液不含任何强酸强碱成分，极大改善了操作人员的工作环境，降低了对操作人员的健康威胁；硅料清洗液对硅料腐蚀性低且可复用，降低了对硅料和清洗液的消耗，降低成本；硅料清洗液组成成分绿色环保，对环境污染小，简单处理后即可进行排放，降低废物废液处理成本；清洗工艺依次清洗去除表面颗粒、无机盐、氧化层、金属污染物、有机物，改进了现有工艺繁琐、冗杂的清洗方式，提高清洗效率，具有广阔的研究价值和工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于硅单晶制造技术领域，具体涉及一种绿色环保可复用硅料清洗液及其制备方法和应用及清洗工艺。
背景技术
目前光伏产业发展迅速，其中硅原料太阳能电池占据着主要地位，而在生产制造硅料的过程中，硅料表面往往会粘附各种各样的污染物，如无机盐颗粒、氧化层、有机物及金属杂质等，无机盐颗粒的存在直接影响硅料的表面精度，氧化层则影响硅料表面电导性，有机物杂质影响硅料的加工进程，而金属杂质则影响硅料的使用寿命。总之，污染物的存在严重影响硅料产品的各项使用性能。因此硅料在进一步投入生产使用之前必须进行清洗，以去除各种杂质。
传统的清洗方法多为混酸清洗，混合一些强酸、强碱腐蚀硅料表面，这种处理方式往往会产生有毒的气体，对人身健康造成威胁，与此同时清洗后的废液也会对环境造成危害，需要额外进行废液处理，大大增加了生产成本。
发明内容
本发明提供了一种用于硅料清洗的可复用绿色环保清洗液，包括其配方及清洗工艺，解决上述问题。
本发明提供一种绿色环保可复用硅料清洗液，上述硅料清洗液包括1#清洗液和2#清洗液；所述1#清洗液包括基底和氧化层腐蚀剂；所述2#清洗液包括pH调节剂、氧化剂、基底，不含任何强酸及强碱成分。
进一步地，在上述技术方案中，所述的1#清洗液基底为去离子水，去离子水质量分数为90～99wt.％。可以浸润硅片表面氧化层，使硅片表面吸附力较小的大颗粒在水分子作用力下挣脱吸附力的束缚而脱落；可以溶解表面无机盐杂质和一些含亲水官能团的有机物。所述1#清洗液中氧化层腐蚀剂为碳酸钠，碳酸钠溶液质量分数为1～10wt.％；优选碳酸钠溶液的质量分数为1～7wt.％。可以去除硅片表面氧化层。
进一步地，在上述技术方案中，所述2#清洗液基底为去离子水，去离子水质量分数为70～93wt.％；所述2#清洗液中的pH调节剂为枸橼酸、醋酸、乳酸、苹果酸、单宁酸等有机弱酸内一种或两种及两种以上混合，混合后pH调节剂的质量分数为2～10wt.％。优选的，pH调节剂的质量分数为3～8wt.％。可以溶解金属污染物，以及官能团类似的有机物。所选的氧化剂为过氧化氢、高锰酸钾一种或两种的混合，混合后质量分数为5～20wt.％。优选的，氧化剂溶液质量分数为10～18wt.％。可以去除硅片表面碳化物和有机物。
本发明又提供一种绿色环保可复用硅料清洗液的制备方法，包括以下步骤：
S1将氧化层腐蚀剂与去离子水按比例均匀混合，搅拌，超声振动，得到1#清洗液；
S2将pH调节剂、氧化剂、去离子水按比例均匀混合，搅拌，超声振动，得到2#清洗液；
进一步地，在上述技术方案中，所述S1、S2中采用磁力搅拌器搅拌，搅拌时间为5～30min；所述S1、S2中超声波清洗机超声振动，超声振动时间为5～30min。
进一步地，在上述技术方案中，所述S1中氧化层腐蚀剂与去离子水的质量比为1～7：93～99；所述S2中pH调节剂、氧化剂与去离子水的质量比为3～8：10～18：74～87。
本发明又提供一种绿色环保可复用硅料清洗液的应用，所述硅料清洗液应用于清洗硅片中。
进一步地，在上述技术方案中，所述硅料清洗液应用于清洗硅片的清洗工艺，包括以下步骤：
(1)将硅片完全浸泡在溶剂中，浸泡后烘干；
(2)采用超声清洗步骤(1)得到的硅片，将清洗后硅片再次完全浸泡在溶剂中，烘干；
(3)将步骤(2)得到的硅片放入1#清洗液中，搅拌，取出后使用高压射流冲洗，烘干；
(4)将步骤(3)得到的硅片放入2#清洗液，搅拌，取出后使用高压射流冲洗，烘干；
(5)将步骤(4)得到的硅片放入1#清洗液，搅拌，取出后使用高压射流冲洗，烘干。
进一步地，在上述技术方案中，所述步骤(1)、步骤(2)中浸泡溶剂为去离子水，浸泡时间为10～30min，浸泡温度为25～50℃；所述步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)、步骤(5)中采用真空干燥；所述步骤(2)中超声清洗采用超声波清洗机，超声波清洗机超声频率为30～50kHz，超声时间为30～60min，超声温度为25～50℃。
进一步地，在上述技术方案中，所述步骤(3)、步骤(4)、步骤(5)中采用自动搅拌机，搅拌温度为25～50℃，搅拌时间为30～60min；所述步骤(3)、步骤(4)、步骤(5)中高压射流冲洗采用高压射流机；高压射流清洗机包括为高压射流喷管1，去离子水水箱2，清洗废液储存箱3，铁丝网4。
以下为采用绿色环保可复用硅料清洗液在硅料清洗上的清洗工艺具体操作步骤：
步骤一，进行碱洗清洗液的制备，将氧化层腐蚀剂与去离子水按1～7：93～97均匀混合，将混合液体放置在磁力搅拌器上搅拌5～30min，放入超声波清洗机中超声振动5～30min，利用高频机械振动和空爆现象使溶质和溶剂得以充分混合，得到1#清洗液，将其密封处理，备用。
步骤二，进行酸洗清洗液的制备，将pH调节剂、氧化剂、去离子水按3～8：10～18：74～87均匀混合，将混合液体放置在磁力搅拌器上搅拌5～30min，放入超声波清洗机中超声振动5～30min，利用高频机械振动和空爆现象使溶质和溶剂得以充分混合，制备2#清洗液，将其密封处理，备用。
步骤三，将硅片放入浸泡池中，加入去离子水完全浸没硅片表面，在25～50℃环境温度下浸泡10～30min，放入真空干燥箱烘干处理，密封储存备用。
步骤四，将硅片放入超声波清洗机中，加入去离子水完全浸没硅片表面，以30～50kHz的超声频率超声清洗30～60min，清洗温度为25～50℃，清洗后取出放入去离子水浸泡池，浸泡10～30min，放入真空干燥箱烘干处理，密封储存备用。
步骤五，将硅片放入1#清洗液清洗池，调整硅片摆放方式使硅片完全被清洗液浸没，在25～50℃环境温度下使用自动搅拌机搅拌30～60min，取出后使用高压清洗机去离子水高压射流冲洗，放入真空干燥箱烘干处理。
步骤六，将硅片放入2#清洗液清洗池，调整硅片摆放方式使硅片完全被清洗液浸没，在25～50℃环境温度下使用自动搅拌机搅拌30～60min，取出后使用高压清洗机去离子水高压射流冲洗。
步骤七，将硅片放入1#清洗液清洗池，调整硅片摆放方式使硅片完全被清洗液浸没，在25～50℃环境温度下使用自动搅拌机搅拌30～60min，取出后使用高压清洗机去离子水高压射流冲洗，放入真空干燥箱烘干处理，放置真空容器内，使用真空泵密封储存，放入真空干燥箱烘干处理，放置真空容器内，使用真空泵密封储存。
高压射流清洗机如图5所示。首先将硅片单层放置在铁丝网4上，高压射流喷嘴1在高压泵的作用下泵取去离子水箱2中的去离子水，以较高的流速冲洗放置在铁丝网4上的硅片，清洗后的液体渗进铁丝网的缝隙，进而流入清洗废液储存箱存储起来。高压射流清洗可以清洗硅片表面的化学药品残留和黏附颗粒。
本发明有益效果
与现有技术相比，本发明有益效果如下：硅料清洗液不含任何强酸强碱成分，极大改善了操作人员的工作环境，降低了对操作人员的健康威胁；硅料清洗液对硅料腐蚀性低且可复用，降低了对硅料和清洗液的消耗，降低成本；硅料清洗液组成成分绿色环保，对环境污染小，简单处理后即可进行排放，降低废物废液处理成本；清洗工艺操作简便，降低对操作人员的技术要求；清洗工艺依次清洗去除表面颗粒、无机盐、氧化层、金属污染物、有机物，改进了现有工艺繁琐、冗杂的清洗方式，提高了清洗效率。
附图说明
图1为本发明硅料清洗液的清洗工艺图。
图2为本发明实施实例清洗后硅片表面的XPS C 1s光谱图。
图3为本发明实施实例清洗后硅片表面的XPS Fe 2p光谱图。
图4为本发明实施实例清洗后硅片表面的XPS Si 2p光谱图。
图5为本发明去离子水高压射流清洗装置。
图5中：1为高压射流喷管，2为去离子水水箱，3为清洗废液储存箱，4为铁丝网。
具体实施方式
本发明中以下实施例与对比例硅料清洗剂配方如下：1#清洗液包括质量分数为90～99wt.％的去离子水和质量分数为1～10wt.％的氧化层腐蚀剂(碳酸钠)；2#清洗液包括质量分数为2～10wt.％的pH调节剂、质量分数为5～20wt.％的氧化剂、质量分数为70～93wt.％的去离子水。
对比例1
一种硅片的清洗方法：
硅片清洗液为去离子水。
将硅片放入浸泡池中，加入去离子水完全浸没硅片表面，在室温25℃下浸泡30min，放入真空干燥箱烘干处理，密封储存备用。
检测绘制其表面元素含量如图2、图3、图4所示。
对比例2
一种硅片的清洗方法：
硅片清洗液为去离子水。
(1)将硅片放入浸泡池中，加入去离子水完全浸没硅片表面，在室温25℃下浸泡30min，放入真空干燥箱烘干处理，密封储存备用。
(2)将上述步骤(1)得到硅片放入超声波清洗机中，加入去离子水完全浸没硅片表面，以40kHz的超声频率超声清洗45min，超声清洗温度为30℃，清洗后取出放入去离子水浸泡池，浸泡30min，放入真空干燥箱烘干处理，密封储存备用。
检测绘制其表面元素含量如图2、图3、图4所示。
对比例3
清洗液为1#清洗液。1#清洗液包括去离子水和氧化层腐蚀剂(碳酸钠)。
进行碱洗清洗液的制备及应用工艺，包括以下步骤：
(1)1#清洗液制备：将氧化层腐蚀剂(碳酸钠)与去离子水按2：98混合，将混合液体放置在磁力搅拌器上搅拌10min，放入超声波清洗机中超声振动时间为10min，利用高频机械振动和空爆现象使溶质和溶剂得以充分混合，得到1#清洗液，将其密封处理，备用。
(2)将硅片放入浸泡池中，加入去离子水完全浸没硅片表面，在室温25℃下浸泡30min，放入真空干燥箱烘干处理，密封储存备用。
(3)将上述步骤(1)得到硅片放入超声波清洗机中，加入去离子水完全浸没硅片表面，以40kHz的超声频率超声清洗45min，超声洗温度为30℃，清洗后取出放入去离子水浸泡池，浸泡30min，放入真空干燥箱烘干处理，密封储存备用。
(4)将步骤(3)得到的硅片放入1#清洗液清洗池，调整硅片摆放方式使硅片完全被清洗液浸没，在室温25℃下使用自动搅拌机搅拌45min，取出后使用高压清洗机去离子水高压冲洗，放入真空干燥箱烘干处理，放置真空容器内，使用真空泵抽取空气密封储存。
检测绘制其表面元素含量如图2、图3、图4所示
对比例4
清洗液包括1#清洗液和2#清洗液。1#清洗液为去离子水和氧化层腐蚀剂(碳酸钠)。2#清洗液为pH调节剂(枸橼酸、单宁酸1：1混合)、去离子水。
进行酸洗碱洗清洗液的制备及应用工艺，包括以下步骤：
(1)1#清洗液制备：将氧化层腐蚀剂(碳酸钠)与去离子水按2：98混合，将混合液体放置在磁力搅拌器上搅拌10min，放入超声波清洗机中超声振动时间为10min，利用高频机械振动和空爆现象使溶质和溶剂得以充分混合，得到1#清洗液，将其密封处理，备用。
(2)2#清洗液制备：将pH调节剂(枸橼酸、单宁酸1：1混合)、去离子水按4：96均匀混合，将混合液体放置在磁力搅拌器上搅拌10min，放入超声波清洗机中超声振动10min，利用高频机械振动和空爆现象使溶质和溶剂得以充分混合，制备2#清洗液，将其密封处理，备用。
(3)将硅片放入浸泡池中，加入去离子水完全浸没硅片表面，在室温25℃下浸泡30min，放入真空干燥箱烘干处理，密封储存备用。
(4)将硅片放入超声波清洗机中，加入去离子水完全浸没硅片表面，然后以40kHz的超声频率超声清洗45min，超声清洗温度为30℃，清洗后取出放入去离子水浸泡池，浸泡30min。
(5)将步骤(4)得到的硅片放入1#清洗液清洗池，调整硅片摆放方式使硅片完全被清洗液浸没，在室温25℃下使用自动搅拌机搅拌45min，取出后使用高压清洗机去离子水高压冲洗，放入真空干燥箱烘干处理，放置真空容器内，使用真空泵抽取空气密封储存。
(6)将步骤(5)得到的硅片放入2#清洗液清洗池，调整硅片摆放方式使硅片完全被清洗液浸没，在室温25℃下使用自动搅拌机搅拌50min，取出后使用高压清洗机去离子水高压冲洗，放入真空干燥箱烘干处理。
(7)将步骤(6)得到的硅片放入1#清洗液清洗池，调整硅片摆放方式使硅片完全被清洗液浸没，在室温25℃下使用自动搅拌机搅拌45min，取出后使用高压清洗机去离子水高压冲洗，放入真空干燥箱烘干处理，放置真空容器内，使用真空泵抽取空气密封储存。
检测绘制其表面元素含量如图2、图3、图4所示。
实施例1
清洗液包括1#清洗液和2#清洗液。1#清洗液为去离子水和氧化层腐蚀剂(碳酸钠)。2#清洗液为pH调节剂(枸橼酸、单宁酸1：1混合)、氧化剂(过氧化氢、高锰酸钾1：1混合)、去离子水。
进行酸洗碱洗清洗液的制备及应用工艺，包括以下步骤：
(1)1#清洗液制备：将氧化层腐蚀剂(碳酸钠)与去离子水按2：98混合，将混合液体放置在磁力搅拌器上搅拌10min，放入超声波清洗机中超声振动时间为10min，利用高频机械振动和空爆现象使溶质和溶剂得以充分混合，得到1#清洗液，将其密封处理，备用。
(2)2#清洗液制备：将pH调节剂(枸橼酸、单宁酸1：1混合)、氧化剂(过氧化氢、高锰酸钾1：1混合)、去离子水按4：16：80均匀混合，将混合液体放置在磁力搅拌器上搅拌10min，放入超声波清洗机中超声振动10min，利用高频机械振动和空爆现象使溶质和溶剂得以充分混合，制备2#清洗液，将其密封处理，备用。
(3)将硅片放入浸泡池中，加入去离子水完全浸没硅片表面，在室温25℃下浸泡30min，放入真空干燥箱烘干处理，密封储存备用。
(4)将硅片放入超声波清洗机中，加入去离子水完全浸没硅片表面，然后以40kHz的超声频率超声清洗45min，超声清洗温度为30℃，清洗后取出放入去离子水浸泡池，浸泡30min。
(5)将步骤(4)得到的硅片放入1#清洗液清洗池，调整硅片摆放方式使硅片完全被清洗液浸没，在室温25℃下使用自动搅拌机搅拌45min，取出后使用高压清洗机去离子水高压冲洗，放入真空干燥箱烘干处理，放置真空容器内，使用真空泵抽取空气密封储存。
(6)将步骤(5)得到的硅片放入2#清洗液清洗池，调整硅片摆放方式使硅片完全被清洗液浸没，在室温25℃下使用自动搅拌机搅拌50min，取出后使用高压清洗机去离子水高压冲洗，放入真空干燥箱烘干处理。
(7)将步骤(6)得到的硅片放入1#清洗液清洗池，调整硅片摆放方式使硅片完全被清洗液浸没，在室温25℃下使用自动搅拌机搅拌45min，取出后使用高压清洗机去离子水高压冲洗，放入真空干燥箱烘干处理，放置真空容器内，使用真空泵抽取空气密封储存。
检测绘制其表面元素含量如图2、图3、图4所示。
实施例2
清洗液包括1#清洗液和2#清洗液。1#清洗液为去离子水和氧化层腐蚀剂(碳酸钠)。2#清洗液为pH调节剂(枸橼酸、单宁酸1：1混合)、氧化剂(过氧化氢)、去离子水。
进行酸洗碱洗清洗液的制备及应用工艺，包括以下步骤：
(1)1#清洗液制备：将氧化层腐蚀剂(碳酸钠)与去离子水按3：97混合，将混合液体放置在磁力搅拌器上搅拌10min，放入超声波清洗机中超声振动时间为10min，利用高频机械振动和空爆现象使溶质和溶剂得以充分混合，得到1#清洗液，将其密封处理，备用。
(2)2#清洗液制备：将pH调节剂(枸橼酸、单宁酸1：1混合)、氧化剂(过氧化氢)、去离子水按8：12：80均匀混合，将混合液体放置在磁力搅拌器上搅拌10min，放入超声波清洗机中超声振动10min，利用高频机械振动和空爆现象使溶质和溶剂得以充分混合，制备2#清洗液，将其密封处理，备用。
(3)将硅片放入浸泡池中，加入去离子水完全浸没硅片表面，在室温25℃下浸泡30min，放入真空干燥箱烘干处理，密封储存备用。
(4)将硅片放入超声波清洗机中，加入去离子水完全浸没硅片表面，然后以40kHz的超声频率超声清洗45min，超声清洗温度为30℃，清洗后取出放入去离子水浸泡池，浸泡30min。
(5)将步骤(4)得到的硅片放入1#清洗液清洗池，调整硅片摆放方式使硅片完全被清洗液浸没，在室温25℃下使用自动搅拌机搅拌45min，取出后使用高压清洗机去离子水高压冲洗，放入真空干燥箱烘干处理，放置真空容器内，使用真空泵抽取空气密封储存。
(6)将步骤(5)得到的硅片放入2#清洗液清洗池，调整硅片摆放方式使硅片完全被清洗液浸没，在室温25℃下使用自动搅拌机搅拌50min，取出后使用高压清洗机去离子水高压冲洗，放入真空干燥箱烘干处理。
(7)将步骤(6)得到的硅片放入1#清洗液清洗池，调整硅片摆放方式使硅片完全被清洗液浸没，在室温25℃下使用自动搅拌机搅拌45min，取出后使用高压清洗机去离子水高压冲洗，放入真空干燥箱烘干处理，放置真空容器内，使用真空泵抽取空气密封储存。
检测绘制其表面元素含量如图2、图3、图4所示。
值得强调的是，尽管上述的实施方案已经公开如上，但是其不仅仅限于上述实例，不可理解为对实施例的限制。对于研究相同领域的工作人员来说，可以很轻易地以多种方式进行更改，本发明也无法对此发明的实施例进行穷解。任何类似的设计思路及显而易见的变化或变动均在本发明创造的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种绿色环保可复用硅料清洗液，其特征在于，所述硅料清洗液包括1#清洗液和2#清洗液；所述1#清洗液包括基底和氧化层腐蚀剂；所述2#清洗液包括pH调节剂、氧化剂、基底；
所述1#清洗液基底为去离子水，去离子水质量分数为90~99 wt.%；所述1#清洗液中氧化层腐蚀剂为碳酸钠，碳酸钠溶液质量分数为1~10 wt.%；
所述2#清洗液基底为去离子水，去离子水质量分数为70~93 wt.%；所述2#清洗液中pH调节剂包括枸橼酸、醋酸、乳酸、苹果酸、单宁酸中的一种或多种，pH调节剂质量分数为2~10wt.%；
所述2#清洗液中氧化剂包括过氧化氢、高锰酸钾中的一种或两种，氧化剂溶液质量分数为5~20 wt.%。
2.根据权利要求1所述的绿色环保可复用硅料清洗液，其特征在于，碳酸钠溶液的质量分数为1~7 wt.%。
3.根据权利要求1所述的绿色环保可复用硅料清洗液，其特征在于，pH调节剂质量分数为3~8 wt.%；氧化剂溶液质量分数为10~18 wt.%。
4.一种如权利要求1~3任意一项所述的绿色环保可复用硅料清洗液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将氧化层腐蚀剂与去离子水按比例均匀混合，搅拌，超声振动，得到1#清洗液；
S2将pH调节剂、氧化剂、去离子水按比例均匀混合，搅拌，超声振动，得到2#清洗液。
5.根据权利要求4所述的一种绿色环保可复用硅料清洗液的制备方法，其特征在于，所述S1、S2中采用磁力搅拌器搅拌，搅拌时间为5~30 min；所述S1、S2中超声波清洗机超声振动，超声振动时间为5~30 min。
6.根据权利要求4所述的一种绿色环保可复用硅料清洗液的制备方法，其特征在于，所述S1中氧化层腐蚀剂与去离子水的质量比为1~7：93~99；所述S2中pH调节剂、氧化剂与去离子水的质量比为3~8：10~18：74 ~87。
7.一种如权利要求1~3任意一项所述的绿色环保可复用硅料清洗液的应用，其特征在于，所述硅料清洗液应用于清洗硅片中。
8.根据权利要求7所述的绿色环保可复用硅料清洗液的应用，其特征在于，硅料清洗液应用于清洗硅片的清洗工艺包括以下步骤：
（1）将硅片完全浸泡在溶剂中，浸泡后烘干；
（2）采用超声清洗步骤（1）得到的硅片，将清洗后硅片再次完全浸泡在溶剂中，烘干；
（3）将步骤（2）得到的硅片放入1#清洗液中，搅拌，取出后使用高压射流冲洗，烘干；
（4）将步骤（3）得到的硅片放入2#清洗液，搅拌，取出后使用高压射流冲洗，烘干；
（5）将步骤（4）得到的硅片放入1#清洗液，搅拌，取出后使用高压射流冲洗，烘干。
9.根据权利要求8所述的绿色环保可复用硅料清洗液的应用，其特征在于，所述步骤（1）、步骤（2）中浸泡溶剂为去离子水，浸泡时间为10~30 min，浸泡温度为25~50 ℃；所述步骤（1）、步骤（2）、步骤（3）、步骤（4）、步骤（5）中采用真空干燥；所述步骤（2）中超声清洗采用超声波清洗机，超声波清洗机超声频率为30~50 kHz，超声时间为30~60 min，超声温度为25~50 ℃。
10.根据权利要求8所述的绿色环保可复用硅料清洗液的应用，其特征在于，所述步骤（3）、步骤（4）、步骤（5）中采用自动搅拌机，搅拌温度为25~50 ℃，搅拌时间为30~60 min；所述步骤（3）、步骤（4）、步骤（5）中高压射流冲洗采用高压射流机；高压射流清洗机包括高压射流喷管（1），去离子水水箱（2），清洗废液储存箱（3），铁丝网（4）。
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