CN115725135A - 一种抗浮纤聚丙烯增强复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种抗浮纤聚丙烯增强复合材料，其特征在于，所述复合材料包括如下组分：聚丙烯60‑85份，改性玻璃纤维10‑30份，相容剂3‑7份，抗氧剂0.4‑0.8份，润滑剂0.3‑0.8份，光稳定剂0.3‑0.8份，色粉0.5‑1份，改性玻璃纤维采用玻璃纤维‑聚多巴胺‑碳酸钙‑聚多巴胺的多层核壳结构物质。本发明制备方法通过利用聚多巴胺在不同材质的材料表面表现出极强的修饰能力，制备了GF‑PDA‑CaCO3‑PDA多层核壳结构改性的玻璃纤维，能够大大增加玻璃纤维与PP基体的界面结合力，提高纤维增强效果，并有效解决表面浮纤情况，同时还能够大大减弱玻璃纤维对设备磨损程度。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体是一种抗浮纤聚丙烯增强复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)材料作为五大通用塑料之一，具有密度低，耐化学腐蚀性好、品种多、产量大等优点，被广泛应用于包装材料、家电、汽车零部件等领域。然而，由于PP的成型收缩率大，低温冲击性能差，模量低等缺点，也限制了其在一些领域的应用。
玻璃纤维(GF)具有模量高，机械性能好，耐热和耐化学腐蚀性能优异，且价格低廉等优点。通过利用玻璃纤维增强改性方法，可以制备高模量、高强度、高耐热、尺寸稳定性好的聚丙烯复合材料。但是PP与GF的相容性很差，导致其界面结合力弱，严重影响纤维增强效果，与此同时制品表面往往还会出现玻璃纤维外露现象(俗称“浮纤”)，严重影响制品外观。此外，玻璃纤维表面硬度很高，对加工设备以及模具的磨损非常严重。
近年来，仿生学研究发现多巴胺(DA)在其碱性水溶液中能够发生氧化聚合反应生成聚多巴胺(PDA),聚多巴胺能够粘附在几乎所有固体物质表面。聚多巴胺表面含有丰富的邻苯二酚基团和氨基基团等活性基团，这些活性基团不仅能够作为化学反应位点，还可以作为调控一些无机物矿化的有机基质。因此现提出一种抗浮纤聚丙烯增强复合材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗浮纤聚丙烯增强复合材料及其制备方法，通过利用聚多巴胺在不同材质的材料表面表现出极强的修饰能力，在高硬度的玻纤表面先包覆一层聚多巴胺，再依次沉积碳酸钙，最后包覆聚多巴胺，实现GF-PDA-CaCO3-PDA多层核壳结构，通过采用软质碳酸钙能够大大减弱玻璃纤维对设备磨损程度，最外层聚多巴胺含有大量活性基团，能够与相容剂活性基团反应，能够增加填充物与PP基体的界面结合力，提高纤维增强效果，并有效解决表面浮纤情况。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗浮纤聚丙烯增强复合材料，其特征在于，所述复合材料包括如下组分：聚丙烯60-85份，改性玻璃纤维10-30份，相容剂3-7份，抗氧剂0.4-0.8份，润滑剂0.3-0.8份，光稳定剂0.3-0.8份，色粉0.5-1份。
所述改性玻璃纤维采用玻璃纤维-聚多巴胺-碳酸钙-聚多巴胺的多层核壳结构物质。
进一步的，所述改性玻璃纤维通过以下步骤进行制备：
步骤一：在反应釜中加入浓度为0.5-2.0g/L的盐酸多巴胺水溶液、玻璃纤维，开动搅拌器，转速100～300rpm，控制温度在20～40℃搅拌10min，随后加入Na2CO3水溶液调节PH值至8-9时，通入氧气，进行2-4h氧化聚合反应后，进行过滤、洗涤制得聚多巴胺包覆玻璃纤维GF-PDA。
步骤二：在反应釜中加入浓度为0.04-0.2mol/L的CaCl2水溶液，GF-PDA，开动搅拌器，转速100～300rpm，控制温度在20～40℃；随后加入晶型控制剂，晶型控制剂的添加量为CaCl2质量的2％，搅拌30min后，通入CO2气体，直至反应液PH值为6-7时，停止通气，完成碳化反应，继续搅拌2h，静置矿化5-10h，制得到GF-PDA-CaCO3核壳结构物质浆液。
步骤三：向步骤二制得的GF-PDA-CaCO3核壳结构物质浆液中加入浓度为1.0-4.0g/L的盐酸多巴胺水溶液，开动搅拌器，转速100～300rpm，控制温度在20～40℃搅拌10min，随后加入Na2CO3水溶液调节PH值至8-9时，通入氧气，进行2-4h氧化聚合反应后，进行过滤、洗涤制得GF-PDA-CaCO3-PDA多层核壳结构物质。
进一步的，所述玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维，晶型控制剂为多聚磷酸钠。
进一步的，所述复合材料的制备方法：
按重量份称取聚丙烯、相容剂、抗氧剂、润滑剂、光稳定剂、色粉在高混机中混合均匀后，通过主喂料加入双螺杆挤出机。
将上述制备得到的改性玻璃纤维通过侧喂料加入双螺杆挤出机，进行熔融挤出造粒。
所述双螺杆挤出机的长径比为40:1，螺杆转速为200-400r/min，挤出温度190-230℃，真空度为-0.1～-0.05Mpa，制得抗浮纤聚丙烯增强复合材料。
进一步的，所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐或聚丙烯接枝丙烯酸的一种或者几种。
进一步的，所述抗氧剂为1076、1010、626、168中的一种或多种。
进一步的，所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、季戊四醇硬脂酸酯、硬酯酸锌、硬酯酸钙中的一种或多种。
进一步的，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂UV-3808。
本发明的有益效果：
1、本发明复合材料利用聚多巴胺在不同材质的材料表面表现出极强的修饰能力，在高硬度的玻纤表面先包覆一层聚多巴胺，再依次沉积碳酸钙，最后包覆聚多巴胺，实现GF-PDA-CaCO3-PDA多层核壳结构；
2、本发明复合材料采用多层核壳结构的优点在于，一方面软质碳酸钙能够大大减弱玻璃纤维对设备磨损程度，另一方面最外层聚多巴胺含有大量活性基团，能够与相容剂活性基团反应，大大增加填充物与PP基体的界面结合力，提高纤维增强效果，并有效解决表面浮纤情况。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种抗浮纤聚丙烯增强复合材料及其制备方法，复合材料由以下组分按重量份组成：聚丙烯60-85份，改性玻璃纤维10-30份，相容剂3-7份，抗氧剂0.4-0.8份，润滑剂0.3-0.8份，光稳定剂0.3-0.8份，色粉0.5-1份，改性玻璃纤维为玻璃纤维-聚多巴胺-碳酸钙-聚多巴胺的多层核壳结构物质。
对比例1：
聚丙烯增强复合材料制备方法包括以下步骤：
按重量份称取61份聚丙烯、3份碳酸钙(工业用)、7份聚丙烯接枝马来酸酐、0.7份抗氧剂(0.3份1076+0.4份626)、0.7份硬脂酸钙、0.7份受阻胺类光稳定剂UV-3808和0.8份色粉加入到高混机中混合均匀后，通过主喂料加入双螺杆挤出机，将27份玻璃纤维通过侧喂料加入双螺杆挤出机，进行熔融挤出造粒；所述双螺杆挤出机的长径比为40:1，螺杆转速为300r/min，挤出温度220℃，真空度为-0.07Mpa。得到普通矿纤复合(3份碳酸钙+27份玻璃纤维)改性聚丙烯复合材料。
对比例2：
聚丙烯增强复合材料制备方法包括以下步骤：
按重量份称取73份聚丙烯、4份碳酸钙(工业用)、5份聚丙烯接枝丙烯酸、0.5份抗氧剂(0.3份1076+0.2份168)、0.6份乙撑双硬脂酰胺、0.5份受阻胺类光稳定剂UV-3808和0.5份色粉加入到高混机中混合均匀后，通过主喂料加入双螺杆挤出机，将16份玻璃纤维通过侧喂料加入双螺杆挤出机，进行熔融挤出造粒；所述双螺杆挤出机的长径比为40:1，螺杆转速为200r/min，挤出温度210℃，真空度为-0.08Mp。得到普通矿纤复合(4份碳酸钙+16份玻璃纤维)改性聚丙烯复合材料。
实施例1：
聚丙烯增强复合材料制备方法包括以下步骤：
步骤一：在反应釜中加入10L的1.0g/L盐酸多巴胺水溶液、500g无碱短切玻璃纤维，开动搅拌器，转速200rpm，控制温度在25℃搅拌10min，随后加入1mol/L的Na2CO3水溶液调节PH值至8-9时，通入氧气，进行3h氧化聚合反应后，进行过滤、洗涤制得聚多巴胺包覆玻璃纤维(GF-PDA)；
步骤二：在反应釜中加入10L的0.06mol/L的CaCl2水溶液，500g的GF-PDA，开动搅拌器，转速200rpm，控制温度在25℃；随后加入1.4g晶型控制剂多聚磷酸钠，搅拌30min后，通入CO2气体，直至反应液PH值为6-7时，停止通气，完成碳化反应，继续搅拌2h，静置矿化6h，制得到GF-PDA-CaCO3核壳结构物质浆液；
步骤三：向步骤二制得的GF-PDA-CaCO3核壳结构物质浆液中加入5L的2.5g/L盐酸多巴胺水溶液，开动搅拌器，转速200rpm，控制温度在25℃搅拌10min，随后加入1mol/L的Na2CO3水溶液调节PH值至8-9时，通入氧气，进行3h氧化聚合反应后，进行过滤、洗涤制得GF-PDA-CaCO3-PDA多层核壳结构物质；
步骤四：按重量份称取61份聚丙烯、7份聚丙烯接枝马来酸酐、0.7份抗氧剂(0.3份1076+0.4份626)、0.7份硬酯酸锌、0.7份光稳定剂UV-3808和0.8份色粉加入到高混机中混合均匀后，通过主喂料加入双螺杆挤出机，将30份改性玻璃纤维(GF-PDA-CaCO3-PDA)通过侧喂料加入双螺杆挤出机，进行熔融挤出造粒；所述双螺杆挤出机的长径比为40:1，螺杆转速为300r/min，挤出温度220℃，真空度为-0.07Mpa，制得抗浮纤聚丙烯增强复合材料。
实施例2：
聚丙烯增强复合材料制备方法包括以下步骤：
步骤一：在反应釜中加入10L的1.5g/L盐酸多巴胺水溶液、500g无碱短切玻璃纤维，开动搅拌器，转速300rpm，控制温度在30℃搅拌10min，随后加入1mol/L的Na2CO3水溶液调节PH值至8-9时，通入氧气，进行4h氧化聚合反应后，进行过滤、洗涤制得聚多巴胺包覆玻璃纤维(GF-PDA)；
步骤二：在反应釜中加入10L的0.125mol/L的CaCl2水溶液，500g的GF-PDA，开动搅拌器，转速300rpm，控制温度在30℃；随后加入2.8g晶型控制剂多聚磷酸钠，多聚磷酸钠的添加量为CaCl2水溶液质量的2％,搅拌30min后，通入CO2气体，直至反应液PH值为6-7时，停止通气，完成碳化反应，继续搅拌2h，静置矿化9h，制得到GF-PDA-CaCO3核壳结构物质浆液；
步骤三：向步骤二制得的GF-PDA-CaCO3核壳结构物质浆液中加入5L的3.0g/L盐酸多巴胺水溶液，开动搅拌器，转速300rpm，控制温度在30℃搅拌10min，随后加入1mol/L的Na2CO3水溶液调节PH值至8-9时，通入氧气，进行4h氧化聚合反应后，进行过滤、洗涤制得GF-PDA-CaCO3-PDA多层核壳结构物质；
步骤四：按重量份称取73份聚丙烯、5份聚丙烯接枝丙烯酸、0.5份抗氧剂(0.3份1076+0.2份168)、0.6份乙撑双硬脂酰胺、0.5份光稳定剂UV-3808和0.5份色粉加入到高混机中混合均匀后，通过主喂料加入双螺杆挤出机，将20改性玻璃纤维(GF-PDA-CaCO3-PDA)通过侧喂料加入双螺杆挤出机，进行熔融挤出造粒；所述双螺杆挤出机的长径比为40:1，螺杆转速为200r/min，挤出温度210℃，真空度为-0.08Mp，制得抗浮纤聚丙烯增强复合材料。
实施例3：
聚丙烯增强复合材料制备方法包括以下步骤：
步骤一：在反应釜中加入10L的2.0g/L盐酸多巴胺水溶液、500g无碱短切玻璃纤维，开动搅拌器，转速150rpm，控制温度在35℃搅拌10min，随后加入1mol/L的Na2CO3水溶液调节PH值至8-9时，通入氧气，进行3.5h氧化聚合反应后，进行过滤、洗涤制得聚多巴胺包覆玻璃纤维(GF-PDA)；
步骤二：在反应釜中加入10L的0.2mol/L的CaCl2水溶液，500g的GF-PDA，开动搅拌器，转速150rpm，控制温度在35℃；随后加入4.5g晶型控制剂多聚磷酸钠，搅拌30min后，通入CO2气体，直至反应液PH值为6-7时，停止通气，完成碳化反应，继续搅拌2h，静置矿化10h，制得到GF-PDA-CaCO3核壳结构物质浆液；
步骤三：向步骤二制得的GF-PDA-CaCO3核壳结构物质浆液中加入5L的3.5g/L盐酸多巴胺水溶液，开动搅拌器，转速150rpm，控制温度在35℃搅拌10min，随后加入1mol/L的Na2CO3水溶液调节PH值至8-9时，通入氧气，进行3h氧化聚合反应后，进行过滤、洗涤制得GF-PDA-CaCO3-PDA多层核壳结构物质；
步骤四：按重量份称取85份聚丙烯、3份聚丙烯接枝马来酸酐、0.4份抗氧剂(0.32份1010+0.2份168)、0.3份季戊四醇硬脂酸酯、0.5份光稳定剂UV-3808和0.7份色粉加入到高混机中混合均匀后，通过主喂料加入双螺杆挤出机，将10改性玻璃纤维(GF-PDA-CaCO3-PDA)通过侧喂料加入双螺杆挤出机，进行熔融挤出造粒；所述双螺杆挤出机的长径比为40:1，螺杆转速为300r/min，挤出温度200℃，真空度为-0.06Mp，制得抗浮纤聚丙烯增强复合材料。
在对比例1中使用硬脂酸钙，实施例1中调整使用硬脂酸锌，实施例1是使用自制碳酸钙包覆玻璃纤维(软质的碳酸钙包覆在硬质的玻璃纤维表面，最后在外层碳酸钙表面包覆一层聚多巴胺，一方面可以降低硬质玻纤对设备的磨损，另一方面聚多巴胺可以增强树脂与填充物的相容性，提高聚丙烯复合材料的力学性能，降低表面浮纤情况)，对比例1是直接使用工业化的碳酸钙、玻璃纤维原料，达不到上述有益效果。
实施例1-3与对比例1-2中制备原料的组成如下表1所示：
表1
通过对比例1、2与实施例1-3制得的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，根据表2中物理性能、测试标准对其进行力学性能测试与刮擦性能检测，检测结果如下
表2所示：
通过实施例3与实施例2、实施例1之间的添加原料组分不同进行对比，实施例与对比例之间进行对比，利用聚多巴胺在不同材质的材料表面表现出极强的修饰能力，在高硬度的玻纤表面先包覆一层聚多巴胺，再依次沉积碳酸钙，最后包覆聚多巴胺，实现GF-PDA-CaCO3-PDA多层核壳结构；多层核壳结构的优点在于，一方面软质碳酸钙能够大大减弱玻璃纤维对设备磨损程度，另一方面最外层聚多巴胺含有大量活性基团，能够与相容剂活性基团反应，大大增加填充物与PP基体的界面结合力，提高纤维增强效果，并有效解决表面浮纤情况。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (8)
1.一种抗浮纤聚丙烯增强复合材料，其特征在于，所述复合材料包括如下组分：聚丙烯60-85份，改性玻璃纤维10-30份，相容剂3-7份，抗氧剂0.4-0.8份，润滑剂0.3-0.8份，光稳定剂0.3-0.8份，色粉0.5-1份；
所述改性玻璃纤维采用玻璃纤维-聚多巴胺-碳酸钙-聚多巴胺的多层核壳结构物质。
2.根据权利要求1所述的一种抗浮纤聚丙烯增强复合材料，其特征在于，所述改性玻璃纤维通过以下步骤进行制备：
步骤一：在反应釜中加入浓度为0.5-2.0g/L的盐酸多巴胺水溶液、玻璃纤维，开动搅拌器，转速100～300rpm，控制温度在20～40℃搅拌10min，随后加入Na2CO3水溶液调节PH值至8-9时，通入氧气，进行2-4h氧化聚合反应后，进行过滤、洗涤制得聚多巴胺包覆玻璃纤维GF-PDA；
步骤二：在反应釜中加入浓度为0.04-0.2mol/L的CaCl2水溶液，GF-PDA，开动搅拌器，转速100～300rpm，控制温度在20～40℃；随后加入晶型控制剂，晶型控制剂的添加量为CaCl2质量的2％，搅拌30min后，通入CO2气体，直至反应液PH值为6-7时，停止通气，完成碳化反应，继续搅拌2h，静置矿化5-10h，制得到GF-PDA-CaCO3核壳结构物质浆液；
步骤三：向步骤二制得的GF-PDA-CaCO3核壳结构物质浆液中加入浓度为1.0-4.0g/L的盐酸多巴胺水溶液，开动搅拌器，转速100～300rpm，控制温度在20～40℃搅拌10min，随后加入Na2CO3水溶液调节PH值至8-9时，通入氧气，进行2-4h氧化聚合反应后，进行过滤、洗涤制得GF-PDA-CaCO3-PDA多层核壳结构物质。
3.根据权利要求2所述的一种抗浮纤聚丙烯增强复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维，晶型控制剂为多聚磷酸钠。
4.根据权利要求3所述的一种抗浮纤聚丙烯增强复合材料，其特征在于，所述复合材料的制备方法：
按重量份称取聚丙烯、相容剂、抗氧剂、润滑剂、光稳定剂、色粉在高混机中混合均匀后，通过主喂料加入双螺杆挤出机；
将上述制备得到的改性玻璃纤维通过侧喂料加入双螺杆挤出机，进行熔融挤出造粒；
所述双螺杆挤出机的长径比为40:1，螺杆转速为200-400r/min，挤出温度190-230℃，真空度为-0.1～-0.05Mpa，制得抗浮纤聚丙烯增强复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种抗浮纤聚丙烯增强复合材料，其特征在于，所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐或聚丙烯接枝丙烯酸的一种或者几种。
6.根据权利要求4所述的一种抗浮纤聚丙烯增强复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为1076、1010、626、168中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的一种抗浮纤聚丙烯增强复合材料，其特征在于，所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、季戊四醇硬脂酸酯、硬酯酸锌、硬酯酸钙中的一种或多种。
8.根据权利要求4所述的一种抗浮纤聚丙烯增强复合材料，其特征在于，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂UV-3808。
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