CN115724440A - 一种含氨浸出浆料固液分离及氨回收的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含氨浸出浆料固液分离及氨回收的方法，包括：a、将含氨浸出浆料连续加入密闭式翻盘真空过滤机中进行固液分离，并逆流洗涤残渣3～5次，洗水的加入量与残渣的液固比计为(0.3～0.5)：1(mL：g)，洗水为间歇式瞬时加入，加入时残渣滤盘处于非真空抽气状态；b、通过真空泵抽滤密闭式翻盘真空过滤机中的含氨气体并送入喷淋系统中，喷淋系统对含氨气体进行降温、吸收；c、通过真空泵抽滤喷淋系统中未被吸收的含氨气体进一步返回密闭式翻盘真空过滤机的密闭罩内循环使用。本发明的方法通过残渣节水洗涤实现工艺水的平衡控制，省去溶液蒸发浓缩工艺过程和采用有效手段减轻氨对岗位操作环境及大气环境的影响、实现氨的循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及钒的提取技术领域，尤其涉及一种含氨浸出浆料固液分离及氨回收的方法。
背景技术
钒渣是生产氧化钒的主要原料，钒渣钙化焙烧-碳酸化浸出提钒的工艺思路是利用含钠、铵碳酸盐或碳酸氢盐浸出钒渣焙烧熟料，得到高温含氨浸出浆料。
在现有氧化钒生产过程中，浸出浆料一般采用带式真空过滤机进行固液分离和残渣洗涤，洗水连续加入，控制洗水液固比为(2～2.5):1，洗水用量较大，为实现工艺水的平衡控制，需设计专门的溶液蒸发浓缩工艺过程，相应生产成本较高。生产工艺水难以控制平衡的问题在湿法冶金行业普遍存在，造成工艺水不平衡的主要原因是各种物料的洗涤水用量大。与现有浸出浆料固液分离不同的是，碳酸化浸出浆料温度高且含有氨，采用带式真空过滤机进行固液分离时，一方面带式真空过滤机不易密封，氨气容易挥发逸出影响岗位操作环境，另一方面大量氨气通过真空抽滤系统排出造成氨损失，增大试剂消耗。除此之外，控制残渣洗水液固比(2～2.5):1洗涤残渣后，虽然通过溶液蒸发浓缩工艺可以实现工艺水的平衡控制，但仍存在大量含氨冷凝水难以循环利用的问题，如何实现含氨浸出浆料固液分离过程中的工艺水平衡控制和氨气回收利用是需要研究解决的技术问题。
因此，现有技术中存在对含氨浸出浆料固液分离及氨回收的方法改进的需求。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例的目的在于提出一种含氨浸出浆料固液分离及氨回收的方法，本发明的方法通过残渣节水洗涤实现工艺水的平衡控制，省去溶液蒸发浓缩工艺过程和采用有效手段减轻氨对岗位操作环境及大气环境的影响、实现氨的循环利用等技术问题。
基于上述目的，本发明实施例的提供了一种含氨浸出浆料固液分离及氨回收的方法，该方法包括以下步骤：
a、将含氨浸出浆料连续加入密闭式翻盘真空过滤机中进行固液分离，并逆流洗涤残渣3～5次，洗水的加入量与残渣的液固比计为(0.3～0.5)：1(mL：g)，洗水为间歇式瞬时加入，加入时残渣滤盘处于非真空抽气状态；
b、通过真空泵抽滤密闭式翻盘真空过滤机中的含氨气体并送入喷淋系统中，喷淋系统对含氨气体进行降温、吸收；
c、通过真空泵抽滤喷淋系统中未被吸收的含氨气体进一步返回密闭式翻盘真空过滤机的密闭罩内循环使用。
在一些实施方式中，步骤a中，当残渣滤盘需要加入洗水时，洗水瞬时全部加入，然后停止，间歇等待下一个残渣滤盘需要加入洗水时重复上述操作。
在一些实施方式中，步骤a中，含氨浸出浆料为钒渣焙烧熟料经碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或两种与碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种混合浸出所得。
在一些实施方式中，步骤a中，含氨浸出浆料温度为70～95℃。
在一些实施方式中，步骤b中，喷淋系统的喷淋液为碳酸氢钠，碳酸氢钠溶液浓度为100～140g/L。
在一些实施方式中，碳酸氢钠溶液采用冷却器换热方式控制溶液温度为30～50℃。
在一些实施方式中，步骤b中，当碳酸氢钠溶液pH＝9.5～10.2时进行更换。
在一些实施方式中，步骤b中，碳酸氢钠溶液吸氨后返回熟料浸出工序中循环使用。
在一些实施方式中，所步骤c中，密闭式翻盘真空过滤机通过设置在密闭罩内的压力调节装置调控密闭罩内的压力大小。
本发明至少具有以下有益技术效果：
(1)减轻了氨的逸出、排放对岗位操作环境、大气环境的影响。高温含氨浸出浆料采用密闭式翻盘真空过滤机固液分离和洗涤，解决了含氨气体逸出到操作岗位的问题，改善岗位操作环境,真空抽滤系统排出的含氨气体直接返回翻盘真空过滤机密封罩，实现了含氨气体减排。
(2)采用节水洗涤技术降低了残渣洗水用量，省去了溶液蒸发浓缩工艺过程，减少了工艺过程和降低了工艺成本。利用翻盘真空过滤机固液分离、间歇式瞬时加水洗涤残渣、加入洗水过程中不抽真空等技术措施相结合，使残渣洗水用量从约16m3/t V2O5降低至4m3/t V2O5以下，实现了工艺水平衡控制，省去了溶液蒸发浓缩工艺过程。
(3)实现了真空抽气系统氨介质的回收及循环利用。采用碳酸氢钠吸收含氨气体中的氨气并返回浸出工序循环利用，在不引入新的杂质元素情况下实现了氨介质的回收利用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的实施例。
图1为本发明提供的含氨浸出浆料固液分离及氨回收方法的流程图；
图2为本发明提供的含氨浸出浆料固液分离及氨回收系统的实施例的示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。
本发明的说明书和权利要求书及上述附图说明中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含；本发明的说明书和权利要求书或上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
此外，在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本发明的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
如图1所示为本发明提供的含氨浸出浆料固液分离及氨回收方法的流程图，图2为该方法使用的回收系统的实施例的示意图，该方法包括以下步骤：
a、将含氨浸出浆料连续加入密闭式翻盘真空过滤机中进行固液分离，并逆流洗涤残渣3～5次，洗水的加入量与残渣的液固比计为(0.3～0.5)：1(mL：g)，洗水为间歇式瞬时加入，加入时残渣滤盘处于非真空抽气状态；
b、通过真空泵抽滤密闭式翻盘真空过滤机中的含氨气体并送入喷淋系统中，喷淋系统对含氨气体进行降温、吸收；
c、通过真空泵抽滤喷淋系统中未被吸收的含氨气体进一步返回密闭式翻盘真空过滤机的密闭罩内循环使用。
进一步地，在步骤a中，含氨浸出浆料为钒渣焙烧熟料经碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或两种与碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种混合浸出所得，含氨浸出浆料温度为70～95℃。洗水加入方式为间歇式瞬时加入，具体地，当残渣滤盘需要加入洗水时，洗水瞬时全部加入，然后停止，间歇等待下一个残渣滤盘需要加入洗水时重复上述操作。
在本发明步骤a中，含氨浸出浆料选择翻盘真空过滤机进行固液分离和逆流洗涤，一方面翻盘真空过滤机比氧化钒行业普遍使用的带式过滤机容易密封，有利于含氨气体的收集与回收，同时避免氨气逸出影响岗位操作环境；另一方面翻盘真空过滤机的滤盘四周有挡圈，在不抽真空情况下按照液固比(0.3～0.5)：1(mL：g)加入洗水可以覆盖、浸泡残渣，解决残渣洗水用量少时连续加水洗涤不能覆盖残渣导致洗涤效果差的问题。残渣洗水采用间歇式瞬时加入方式和控制非真空抽气状态，是为了让洗水集中加入并覆盖、浸泡残渣，保障残渣的洗涤效果。按照残渣按照液固比(0.3～0.5)：1(mL：g)逆流洗涤3～5次可以有效回收其中钒，与现有氧化钒生产残渣洗涤方式相比，洗水量大幅度减少，为实现工艺水的平衡控制，省去了溶液蒸发浓缩工艺过程创造条件。
进一步地，在步骤b中，喷淋系统的喷淋液为碳酸氢钠，碳酸氢钠溶液浓度为100～140g/L，碳酸氢钠溶液采用冷却器换热方式控制溶液温度为30～50℃，碳酸氢钠溶液吸收氨气后当其pH＝9.5～10.2时进行更换，吸氨后的碳酸氢钠溶液返回熟料浸出工序中循环使用。
在本发明步骤b中，由于含氨浸出浆料温度90～95℃，固液分离过程中，真空泵抽滤会形成含水蒸气、氨气等气体且温度较高，直接进入真空泵会降低真空泵效率。选择碳酸氢钠溶液喷淋降温，一方面是因为溶液直接喷淋降温设备比高温气体利用换热器间接降温的设备小，而碳酸氢钠溶液利用换热器降温是比较容易的；另一方面碳酸氢钠含有大量的碳酸氢根，通过与氨气发生化学反应来吸收氨气，形成碳酸钠、碳酸铵、氨水的混合溶液，当氨浓度达到相应的浓度范围后，作为浸出剂直接返回循环用于浸出熟料，实现氨、碳酸氢钠的循环利用。虽然碳酸氢钠溶液吸收氨气的效果不及硫酸、磷酸、盐酸等，但可以使气体中的氨浓度稳定在一定的浓度范围，解决氨浓度持续升高的问题。碳酸氢钠溶液温度控制为30～50℃是为了保障喷淋降温后的气体温度满足真空泵系统的技术要求；碳酸氢钠浓度100～140g/L是为了提高碳酸氢钠浓度，尽可能多吸收氨，但又要避免碳酸氢钠浓度过高，碳酸氢钠溶解不充分或溶液结晶析出固体颗粒造成堵塞。
进一步地，步骤c中，真空泵排出的气体为碳酸氢钠吸收氨气后的尾气，含有一定浓度的氨，达不到排放标准，返回翻盘真空过滤机密闭罩循环处理，即有利于氨气的回收，也避免了有害气体排放对环境的影响。密封罩的压力自动调节装置可根据密封罩内压力自动吸入空气维持系统的压力平衡。
下面将通过具体的实施例对本发明作进一步地详细阐述。
实施例1
将含氨碳酸化浸出浆料(液固比2:1、温度95℃)加入密闭式翻盘真空过滤机固液分离，按照洗水液固比0.3:1加入洗水并逆流洗涤残渣5次，加入洗水时滤盘处于非真空抽气状态，得到的残渣TV含量为0.62％；浸出液TV 38.64g/L、Na 43.72g/L、NH4 +6.18g/L。真空泵抽滤产生的含氨气体利用35℃、110g/L碳酸氢钠溶液喷淋吸收，得到的吸氨液NH4 +24.73g/L，吸氨液直接返回熟料浸出工序循环使用。真空泵排出的含氨气体直接返回翻盘真空过滤机密闭罩循环处理。
实施例2
将含氨碳酸化浸出浆料(液固比2:1、温度95℃)加入密闭式翻盘真空过滤机固液分离，按照洗水液固比0.4:1加入洗水并逆流洗涤残渣4次，加入洗水时滤盘处于非真空抽气状态，得到的残渣TV含量为0.58％；浸出液TV 37.14g/L、Na 42.02g/L、NH4 +5.94g/L。真空泵抽滤产生的含氨气体利用40℃、130g/L碳酸氢钠溶液喷淋吸收，得到的吸氨液NH4 +28.57g/L，吸氨液直接返回熟料浸出工序循环使用。真空泵排出的含氨气体直接返回翻盘真空过滤机密闭罩循环处理。
实施例3
将含氨碳酸化浸出浆料(液固比2:1、温度95℃)加入密闭式翻盘真空过滤机固液分离，按照洗水液固比0.5:1加入洗水并逆流洗涤残渣3次，加入洗水时滤盘处于非真空抽气状态，得到的残渣TV含量为0.57％；浸出液TV 35.62g/L、Na 40.33g/L、NH4 +5.76g/L。真空泵抽滤产生的含氨气体利用40℃、140g/L碳酸氢钠溶液喷淋吸收，得到的吸氨液NH4 +30.86g/L，吸氨液直接返回熟料浸出工序循环使用。真空泵排出的含氨气体直接返回翻盘真空过滤机密闭罩循环处理。
综上所述，本发明含氨浸出浆料固液分离及氨回收的方法，采用密闭式翻盘真空过滤机固液分离、洗涤和真空抽滤系统排出的含氨气体直接返回翻盘真空过滤机密封罩，减小了氨损失，解决了含氨气体逸出影响岗位操作环境和有害气体排放问题；采用节水洗涤技术降低了残渣洗水用量，实现了工艺水平衡控制，省去了溶液蒸发浓缩工序，降低了工艺成本。
以上是本发明公开的示例性实施例，但是应当注意，在不背离权利要求限定的本发明实施例公开的范围的前提下，可以进行多种改变和修改。根据这里描述的公开实施例的方法权利要求的功能、步骤和/或动作不需以任何特定顺序执行。此外，尽管本发明实施例公开的元素可以以个体形式描述或要求，但除非明确限制为单数，也可以理解为多个。
应当理解的是，在本文中使用的，除非上下文清楚地支持例外情况，单数形式“一个”旨在也包括复数形式。还应当理解的是，在本文中使用的“和/或”是指包括一个或者一个以上相关联地列出的项目的任意和所有可能组合。
上述本发明实施例公开实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明实施例的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种含氨浸出浆料固液分离及氨回收的方法，其特征在于，包括：
a、将含氨浸出浆料连续加入密闭式翻盘真空过滤机中进行固液分离，并逆流洗涤残渣3～5次，洗水的加入量与所述残渣的液固比计为(0.3～0.5)：1(mL：g)，所述洗水为间歇式瞬时加入，加入时残渣滤盘处于非真空抽气状态；
b、通过真空泵抽滤所述密闭式翻盘真空过滤机中的含氨气体并送入喷淋系统中，所述喷淋系统对所述含氨气体进行降温、吸收；
c、通过所述真空泵抽滤所述喷淋系统中未被吸收的所述含氨气体进一步返回所述密闭式翻盘真空过滤机的密闭罩内循环使用。
2.根据权利要求1所述的含氨浸出浆料固液分离及氨回收的方法，其特征在于，步骤a中，当所述残渣滤盘需要加入所述洗水时，所述洗水瞬时全部加入，然后停止，间歇等待下一个所述残渣滤盘需要加入洗水时重复操作。
3.根据权利要求1所述的含氨浸出浆料固液分离及氨回收的方法，其特征在于，步骤a中，所述含氨浸出浆料为钒渣焙烧熟料经碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或两种与碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种混合浸出所得。
4.根据权利要求1所述的含氨浸出浆料固液分离及氨回收的方法，其特征在于，步骤a中，所述含氨浸出浆料温度为70～95℃。
5.根据权利要求1所述的含氨浸出浆料固液分离及氨回收的方法，其特征在于，步骤b中，所述喷淋系统的喷淋液为碳酸氢钠，所述碳酸氢钠溶液浓度为100～140g/L。
6.根据权利要求5所述的含氨浸出浆料固液分离及氨回收的方法，其特征在于，所述碳酸氢钠溶液采用冷却器换热方式控制溶液温度为30～50℃。
7.根据权利要求5所述的含氨浸出浆料固液分离及氨回收的方法，其特征在于，步骤b中，当所述碳酸氢钠溶液pH＝9.5～10.2时进行更换。
8.根据权利要求5所述的含氨浸出浆料固液分离及氨回收的方法，其特征在于，步骤b中，所述碳酸氢钠溶液吸氨后返回熟料浸出工序中循环使用。
9.根据权利要求1所述的含氨浸出浆料固液分离及氨回收的方法，其特征在于，步骤c中，所述密闭式翻盘真空过滤机通过设置在所述密闭罩内的压力调节装置调控所述密闭罩内的压力大小。
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Citations (7)
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| KR20110071236A (ko) * | 2009-12-21 | 2011-06-29 | 이앤에스 주식회사 | 고농도 암모니아를 함유한 폐수의 암모니아 처리시스템 및 처리방법 |
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2022
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